WO2020017107A1

WO2020017107A1 - フッ素樹脂成形体、医療用ダイヤフラム、及び半導体用ダイヤフラム

Info

Publication number: WO2020017107A1
Application number: PCT/JP2019/014516
Authority: WO
Inventors: 淳一樋口
Original assignee: Jasi株式会社
Priority date: 2018-07-20
Filing date: 2019-04-01
Publication date: 2020-01-23
Also published as: US20210276229A1; CN112469545A

Abstract

機能が異なる複数の部位が一体に成形され、夫々の部位で機能に適した特性を有するフッ素樹脂成形体を提供する。　第一部位５１ａ、５１ｂと、第一部位５１ａ、５１ｂとは機能が異なる第二部位５２との一体成形物であるフッ素樹脂成形体５０であって、第一部位５１ａ、５１ｂと第二部位５２とは、互いに平均粒径が異なるフッ素樹脂粉体の焼結体である。

Description

フッ素樹脂成形体、医療用ダイヤフラム、及び半導体用ダイヤフラム

　本発明は、第一部位と、第一部位とは機能が異なる第二部位との一体成形物であるフッ素樹脂成形体に関する。さらに、本発明は、血清又はワクチンの製造に用いる医療用ダイヤフラム、並びに半導体製品の洗浄に用いる半導体用ダイヤフラムに関する。

　ポリテトラフルオロエチレン（以下、「ＰＴＦＥ」と称する。）等のフッ素樹脂は、耐熱性、耐薬品性等に優れるため、例えば、ダイヤフラム、ベローズ等の素材として好適に使用されている。

　従来、フッ素樹脂成形体の成形方法として、圧縮成形法が知られている。例えば、平均粒径が２００～１０００μｍのＰＴＦＥ粉末を圧縮成形したＰＴＦＥ成形体があった。（例えば、特許文献１を参照）。特許文献１のＰＴＦＥ成形体は、ボイドが少なく、機械的強度やシール性に優れたダイヤフラムとして用いることができるとされている。

国際公開第２００８／０６９１９６号パンフレット

　ところで、ダイヤフラムには、使用時に反復変形する膜部の他に、非変形部である弁部等を有することで、部位毎に異なる機能を実現する製品がある。このようなダイヤフラムでは、例えば、膜部に耐屈曲性が求められ、弁部に耐摩耗性が求められる等、部位によって要求仕様が異なる。そのような要求仕様を実現するためには、部位毎に樹脂の結晶化度を変える等、部位の要求仕様に応じた製品設計が必要となる。

　しかしながら、特許文献１のＰＴＦＥ成形体は、ダイヤフラムの部位毎に異なる結晶化度を実現することは想定されていない。特許文献１を初めとする従来技術では、反復変形部、及び非変形部等の部品を別体のフッ素樹脂成形体として成形し、これらを成形後に結合させることで、部位毎に特性の異なるダイヤフラムを製造していた。しかしながら、このような製造方法で得られたダイヤフラムは、結合部の強度が不十分となる可能性があった。また、部位毎に異なる品質管理が必要となるため、製造コストの増大を招くという問題があった。

　本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、特性の異なる複数の部位が一体に成形されたフッ素樹脂成形体を提供することを目的とする。また、当該フッ素樹脂成形体を利用した血清又はワクチンの製造に用いる医療用ダイヤフラム、並びに半導体製品の洗浄に用いる半導体用ダイヤフラムを提供することを目的とする。

　上記課題を解決するための本発明にかかるフッ素樹脂成形体の特徴構成は、
　第一部位と、前記第一部位とは機能が異なる第二部位との一体成形物であるフッ素樹脂成形体であって、
　前記第一部位と前記第二部位とは、互いに平均粒径が異なるフッ素樹脂粉体の焼結体であることにある。

　本構成のフッ素樹脂成形体は、第一部位と第二部位とが平均粒径の異なるフッ素樹脂粉体の焼結体であるため、部位毎に結晶化度等の特性を異ならせることができる。その結果、特性の異なる第一部位と第二部位とを、一括して品質管理することが可能な一体成形物として成形し、製造コストを抑制することができる。

　本発明に係るフッ素樹脂成形体において、
　前記第一部位は、平均粒径が３００μｍ以上であるフッ素樹脂粉体の焼結体で形成された非変形部であり、
　前記第二部位は、平均粒径が１００μｍ以下であるフッ素樹脂粉体の焼結体で形成された反復変形部であることが好ましい。

　本構成のフッ素樹脂成形体によれば、第一部位は平均粒径が３００μｍ以上であるフッ素樹脂粉体の焼結体で形成されるため、非変形部に求められる耐摩耗性に優れる特性を有するものとなり、第二部位は平均粒径が１００μｍ以下であるフッ素樹脂粉体の焼結体で形成されるため、使用時に繰り返し変形する反復変形部に求められる耐屈曲性に優れる特性を有するものとなる。

　本発明に係るフッ素樹脂成形体において、
　前記第一部位は、フッ素樹脂の結晶化度が５０％以上、７０％以下である非変形部であり、
　前記第二部位は、フッ素樹脂の結晶化度が３０％以上、５０％未満である反復変形部であることが好ましい。

　本構成のフッ素樹脂成形体によれば、第一部位はフッ素樹脂の結晶化度が５０％以上、７０％以下であるため、非変形部に求められる耐摩耗性に優れる特性を有するものとなり、第二部位はフッ素樹脂の結晶化度が３０％以上、５０％未満であるため、使用時に繰り返し変形する反復変形部に求められる耐屈曲性に優れる特性を有するものとなる。

　本発明に係るフッ素樹脂成形体において、
　前記フッ素樹脂は、ポリテトラフルオロエチレンであることが好ましい。

　本構成のフッ素樹脂成形体によれば、フッ素樹脂がポリテトラフルオロエチレンであるため、優れた耐熱性、及び耐薬品性を有するものとなる。

　本発明に係るフッ素樹脂成形体において、
　前記反復変形部は、断面が湾曲形状をなすダイヤフラムの膜部として形成され、
　前記非変形部は、前記湾曲形状の凸面側において前記膜部から延在する柱状の連結部、及び当該連結部の先端側に一体に設けられ、前記連結部の延在方向と直交する方向において前記連結部よりも幅広な形状をなす弁部として形成され、
　一方の端部が他方の端部より幅広な形状をなす金属部材が、前記弁部の内部に前記一方の端部が配され、前記湾曲形状の凹面側において前記膜部から前記他方の端部を露出させるように、インサート成形により埋め込まれていることが好ましい。

　本構成のフッ素樹脂成形体によれば、反復変形部が、断面が湾曲形状をなすダイヤフラムの膜部として形成され、非変形部が、湾曲形状の凸面側において膜部から延在する柱状の連結部、及び連結部の先端側に一体に設けられた連結部より幅広な弁部として形成され、一方の端部が他方の端部より幅広な金属部材が、弁部の内部に幅広な側の端部が配され、湾曲形状の凹面側において膜部から他方の端部を露出させるように、インサート成形により埋め込まれているため、金属部材を膜部の凹面側へ引いた場合にも、金属部材がフッ素樹脂成形体から脱落することを確実に防ぐことができる。そのため、金属部材を駆動装置に取り付けてダイヤフラムを反復駆動させる場合に、優れた耐久性を実現することができる。

　上記課題を解決するための本発明にかかる医療用ダイヤフラムの特徴構成は、
　上記何れか一つに記載のフッ素樹脂成形体を含む血清又はワクチンの製造に用いる医療用ダイヤフラムであることにある。

　従来技術において、複数の部品を別体のフッ素樹脂成形体として成形し、これらを成形後に結合させたダイヤフラムでは、結合部が汚染される可能性があり、この様なダイヤフラムを血清又はワクチンの製造に用いると、血清又はワクチンに雑菌等が混入する虞があった。本構成の医療用ダイヤフラムによれば、特性の異なる第一部位と第二部位とが一体成形物であるため、結合部の汚染による血清又はワクチンへの雑菌等の混入が発生する虞がない。また、本構成の医療用ダイヤフラムは、フッ素樹脂からなることで非活性状態の界面を有するため、表面からの雑菌等の混入を抑制して安全性の高い血清又はワクチンを製造することができる。

　上記課題を解決するための本発明にかかる医療用ダイヤフラムの特徴構成は、
　上記何れか一つに記載のフッ素樹脂成形体を含む血清又はワクチンの製造に用いる医療用ダイヤフラムであって、
　前記非変形部は、ダイヤフラムの弁部として形成され、
　前記反復変形部は、ダイヤフラムの膜部として形成されることにある。

　本構成の医療用ダイヤフラムによれば、特性の異なる膜部と弁部とが一体成形物であるため、結合部の汚染による血清又はワクチンへの雑菌等の混入が発生する虞がない。また、本構成の医療用ダイヤフラムは、フッ素樹脂からなることで非活性状態の界面を有するため、表面からの雑菌等の混入を抑制して安全性の高い血清又はワクチンを製造することができる。

　上記課題を解決するための本発明にかかる半導体用ダイヤフラムの特徴構成は、
　上記何れか一つに記載のフッ素樹脂成形体を含む半導体製品の洗浄に用いる半導体用ダイヤフラムであることにある。

　従来技術において、複数の部品を別体のフッ素樹脂成形体として成形し、これらを成形後に結合させたダイヤフラムでは、結合部が汚染される可能性があり、この様なダイヤフラムを半導体製品の洗浄に用いると、不純物やコンタミ等が混入する虞があった。本構成の半導体用ダイヤフラムによれば、特性の異なる第一部位と第二部位とが一体成形物であるため、結合部の汚染による不純物やコンタミ等の混入が発生する虞がない。また、本構成の半導体用ダイヤフラムは、フッ素樹脂からなることで非活性状態の界面を有するため、表面からの不純物やコンタミ等の混入を抑制して半導体製品を高度に洗浄することができる。

　上記課題を解決するための本発明にかかる半導体用ダイヤフラムの特徴構成は、
　上記何れか一つに記載のフッ素樹脂成形体を含む半導体製品の洗浄に用いる半導体用ダイヤフラムであって、
　前記非変形部は、ダイヤフラムの弁部として形成され、
　前記反復変形部は、ダイヤフラムの膜部として形成されることにある。

　本構成の半導体用ダイヤフラムによれば、特性の異なる膜部と弁部とが一体成形物であるため、結合部の汚染による不純物やコンタミ等の混入が発生する虞がない。また、本構成の半導体用ダイヤフラムは、フッ素樹脂からなることで非活性状態の界面を有するため、表面からの不純物やコンタミ等の混入を抑制して半導体製品を高度に洗浄することができる。

図１は、本発明のフッ素樹脂成形体を含むダイヤフラムの断面図である。図２は、フッ素樹脂成形体の成形方法の説明図であり、（ａ）は一次金型の断面図であり、（ｂ）は一次金型に積層体を充填した状態の断面図である。図３は、予備成形体の断面図である。図４は、フッ素樹脂成形体の成形方法の説明図であり、（ａ）は二次金型の断面図であり、（ｂ）は二次金型に焼成体を取り付けた状態の断面図である。

　以下、本発明のフッ素樹脂成形体について説明する。ただし、本発明は、以下に説明する実施形態や図面に記載される構成に限定されることを意図しない。

　図１は、本発明のフッ素樹脂成形体を含むダイヤフラム５０の断面図である。ダイヤフラム５０は、弁部５１ａ、連結部５１ｂ、及び膜部５２を有し、さらに、インサート物である金属部材２０を有することが好ましい。弁部５１ａ及び連結部５１ｂは、ダイヤフラム５０の第一部位であり、使用時に変形しない非変形部である。膜部５２は、ダイヤフラム５０の第二部位であり、使用時に繰り返し変形する反復変形部である。第一部位及び第二部位は、互いに平均粒径が異なるフッ素樹脂粉体の焼結体であるが、一体に成形されている。ここで、フッ素樹脂粉体の平均粒径は、レーザー回折法によって乾式で測定される有効径の平均値と規定される。フッ素樹脂粉体の平均粒径は、例えば、粒子径分布測定装置を用いて測定することができる。また、第一部位及び第二部位は、何れもフッ素樹脂で構成されるが、樹脂の結晶化度が異なる。ここで、結晶化度とは、樹脂（高分子）において、分子鎖が規則的に並んでいる部位（結晶部）の当該高分子全体（結晶部＋非晶部）に占める割合である。結晶性高分子であるフッ素樹脂の場合、結晶化度は３０～７０％の範囲となり得る。ダイヤフラム５０の各部の結晶化度は、例えば、広角Ｘ線回折法により測定することができる。

　弁部５１ａ及び連結部５１ｂは、平均粒径が３００μｍ以上であるフッ素樹脂粉体の焼結体であることが好ましい。弁部５１ａ及び連結部５１ｂの結晶化度は、５０％以上、７０％以下であることが好ましい。平均粒径が３００μｍ以上であるフッ素樹脂粉体の焼結体であり、且つ結晶化度が５０％以上、７０％以下であることで、弁部５１ａ及び連結部５１ｂは、非変形部として好適な耐摩耗性を有するものとなる。図１において、連結部５１ｂは、膜部５２の凸面側から延在する柱状の形状をなす。弁部５１ａは、連結部５１ｂの先端側に一体に設けられており、連結部５１ｂの延在方向と直交する方向において連結部５１ｂよりも幅広な形状をなす。また、ダイヤフラム５０にインサート成形により埋め込まれている金属部材２０は、一方の端部が他方の端部より幅広な形状をなし、幅広な側の端部が弁部５１ａの内部に配されている。

　膜部５２は、平均粒径が１００μｍ以下であるフッ素樹脂粉体の焼結体であることが好ましい。膜部５２の結晶化度は、３０％以上、５０％未満であることが好ましい。平均粒径が１００μｍ以下であるフッ素樹脂粉体の焼結体であり、且つ結晶化度が３０％以上、５０％未満であることで、膜部５２は、反復変形部として好適な耐屈曲性を有するものとなる。図１において、膜部５２は、断面が湾曲形状をなし、金属部材２０の端部が、凹面側から露出している。

　ダイヤフラム５０の原材料であるフッ素樹脂粉体としては、ポリテトラフルオロエチレン（以下、「ＰＴＦＥ」と称する。）、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体、テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン、ポリフッ化ビニル、エチレン・テトラフルオロエチレン共重合体、及びエチレン・クロロトリフルオロエチレン共重合体等の粉体が挙げられ、特に、ＰＴＦＥの粉体が好ましい。

　ダイヤフラム５０は、血清又はワクチンの製造に用いる医療用ダイヤフラムとして好適に使用することができる。医療用ダイヤフラムでは、膜部、弁部等の部位に機能に応じて異なる特性を付与することが必要とされている。しかし、従来技術は、特性の異なる膜部、弁部等を別体のフッ素樹脂成形体として成形し、これらを成形後に結合させてダイヤフラムを製造するものであるため、製造中に結合部が汚染される可能性があり、この様なダイヤフラムを血清又はワクチンの製造に用いると、汚染された結合部から血清又はワクチンに雑菌等が混入する虞があった。これに対し、本発明のダイヤフラム５０は、耐摩耗性に優れる弁部５１ａと、耐屈曲性に優れる膜部５２とが一体成形物として成形されているため、従来技術において問題となっていた結合部の汚染による血清又はワクチンへの雑菌等の混入が発生する虞がない。また、フッ素樹脂成形体は非活性状態の界面を有するため、ダイヤフラム５０の使用により、医療用ダイヤフラムの表面からの雑菌等の混入も抑制することができる。その結果、安全性の高い血清又はワクチンを製造することができる。

　また、ダイヤフラム５０は、半導体製品の洗浄に用いる半導体用ダイヤフラムとしても好適に使用することができる。本発明のダイヤフラム５０は、耐摩耗性に優れる弁部５１ａと、耐屈曲性に優れる膜部５２とが一体成形物として成形されているため、従来技術において問題となっていた結合部の汚染による不純物やコンタミ等の混入が発生する虞がない。また、フッ素樹脂成形体は非活性状態の界面を有するため、ダイヤフラム５０の使用により、半導体用ダイヤフラムの表面からの不純物やコンタミ等の混入も抑制することができる。その結果、半導体製品を高度に洗浄することができる。

　次に、本発明のフッ素樹脂成形体を得るための成形方法を説明する。本発明のフッ素樹脂成形体は、平均粒径の異なる少なくとも二種類のフッ素樹脂の粉体を原材料とし、以下の工程Ａ～Ｄを実施することにより得られる。すなわち、本発明のフッ素樹脂成形体を得るための成形方法では、平均粒径の異なる少なくとも二種類のフッ素樹脂の粉体を積層することにより積層体を準備する工程Ａ、積層体を一次金型に充填して押圧することにより予備成形体を成形する工程Ｂ、予備成形体を焼成することにより焼成体を得る工程Ｃ、及び焼成体を二次金型に充填して押圧した状態で冷却する工程Ｄを実施する。

　図２は、フッ素樹脂成形体の成形方法の説明図であり、工程Ａ及び工程Ｂを説明するものである。図２（ａ）は一次金型１００の断面図であり、図２（ｂ）は一次金型１００に積層体１０を充填した状態の断面図である。一次金型１００は、下側金型となる金型１０１、１０２、及び１０３と、上側金型となる金型１０４とから構成されており、図２（ａ）に示すように、両者を組み合わせた状態で内部にキャビティー１０５を形成する。キャビティー１０５は、最終製品となるダイヤフラム５０よりも肉厚な予備成形体（後述の図３に示す）の形状をなす。本実施形態において金型１０２は、金型１０２ａ、及び１０２ｂに分割されており、押圧前の状態では、図２（ｂ）に示すように、金型１０２ａ、及び１０２ｂを水平方向に離間させた状態で下側金型が組み合わされる。上側金型となる金型１０４には、図２（ｂ）に示す冶具２０Ａを挿入する貫通孔１０４Ａが形成されている。

　工程Ａでは、金型１０１、１０２、及び１０３を組み合わせた一次金型１００の下側金型内に、平均粒径が３００μｍ以上であるフッ素樹脂粉体を堆積させることにより第一層１０ａを形成し、第一層１０ａの上に、平均粒径が１００μｍ以下であるフッ素樹脂粉体を堆積させることで第二層１０ｂを形成し、第一層１０ａと第二層１０ｂとが積層した積層体１０を生成する。フッ素樹脂成形体では、原材料となるフッ素樹脂粉体の平均粒径が大きい程、耐摩耗性が高くなり、原材料となるフッ素樹脂粉体の平均粒径が小さい程、耐屈曲性が高くなる。そこで、積層体１０は、成形後にダイヤフラムの弁部等、使用時に変形することなく他の部材に接触する非変形部となる層を、平均粒径が大きいフッ素樹脂粉体で形成することが好ましく、成形後にダイヤフラムの膜部等、使用時に繰り返し変形する反復変形部となる層を、平均粒径の小さいフッ素樹脂粉体で形成することが好ましい。例えば、一次金型１００の下側金型の上方で篩にかけながら下側金型の内部に二種類のフッ素樹脂粉体を順次積み上げることで、図２（ｂ）に示すように、第一層１０ａと第二層１０ｂとから構成される積層体１０を形成することができる。本実施形態では、一次金型１００の下側金型内にフッ素樹脂粉体を直接積層させることで、積層体１０の生成と、一次金型１００内への積層体１０の充填とを同時に実施しているが、二層の積層体１０を一次金型１００に充填する前に予め形成しておき、出来上がった積層体１０を一次金型１００の下側金型内に配置する手順としても構わない。また、本実施形態では、積層体１０を第一層１０ａと第二層１０ｂとの二層で構成したが、積層体１０を三層以上で構成してもよい。積層体１０を三層以上で形成する場合、必ずしも全ての層でフッ素樹脂粉体の平均粒径を異ならせる必要はない。例えば、一層目及び三層目を平均粒径が３００μｍ以上である同じフッ素樹脂粉体で形成し、二層目を平均粒径が１００μｍ以下のフッ素樹脂粉体で形成した三層構造の積層体とすることも可能である。

　工程Ｂでは、図２（ｂ）に示すダイヤフラムのインサート物となる金属部材２０を、冶具２０Ａに取り付けた状態で上側金型となる金型１０４にセットし、次いで、金型１０４を下方に駆動するとともに、金型１０２ａ、及び１０２ｂを内方に駆動することで、積層体１０を押圧する。工程Ｂにおける積層体１０に対する押圧力は、５０～１５０ｋｇｆ／ｃｍ^２に設定することが好ましい。積層体１０の押圧は、常温で実施することが好ましい。積層体１０を押圧すると、フッ素樹脂粉体間の微細な空隙が埋まるため、積層体１０の見かけの容積が１／２～１／４に圧縮される。このようにして、積層体１０は、キャビティー１０５の形状を有する予備成形体へと成型される。

　図３は、予備成形体３０の断面図である。予備成形体３０は、積層体１０の第一層１０ａが押圧されて成形された第一予備成形部位３１ａ、３１ｂと、積層体１０の第二層１０ｂが押圧されて成形された第二予備成形部位３２とを有する。予備成形体３０には、ステンレス（例えば、ＳＵＳ３１６Ｌ）製の金属部材２０がインサート成形されている。ステンレスは、樹脂材料との適合性が低く、従来の技術ではインサート成形することが困難であったが、本発明のフッ素樹脂成形体の成形方法では、フッ素樹脂粉体、特に、ＰＴＦＥの粉体で金属部材２０を包んだ状態で予備成形を行うため、フッ素樹脂とステンレスとの密着性を高めることが可能となり、その結果、金属部材２０をフッ素樹脂中にインサート成形することができる。

　工程Ｃでは、予備成形体３０を一次金型１００から取り出して、加熱炉にてフッ素樹脂粉体の融点以上の温度で焼成する。焼成温度は、フッ素樹脂粉体としてＰＴＦＥ（融点３２７℃）の粉体を使用する場合、３６０～３８０℃に設定することが好ましい。フッ素樹脂粉体を焼成することにより、予備成形体３０の内部応力が除去され、フッ素樹脂粉体同士が溶着して焼成体となる。

　図４は、フッ素樹脂成形体の成形方法の説明図であり、工程Ｄを説明するものである。図４（ａ）は二次金型２００の断面図であり、図４（ｂ）は二次金型２００に焼成体４０を取り付けた状態の断面図である。二次金型２００は、下側金型となる金型２０１、２０２、及び２０３と、上側金型となる金型２０４とから構成されており、図４（ａ）に示すように、両者を組み合わせた状態で内部にキャビティー２０５を形成する。キャビティー２０５は、最終製品となるダイヤフラム５０の形状をなす。本実施形態において金型２０２は、金型２０２ａ、及び２０２ｂに分割されており、押圧前の状態では、図４（ｂ）に示すように、金型２０２ａ、及び２０２ｂを離間させた状態で下側金型が組み合わされる。上側金型となる金型２０４には、図４（ｂ）に示す冶具２０Ａを挿入する貫通孔２０４Ａが形成されている。

　工程Ｄでは、図４（ｂ）に示す金属部材２０に冶具２０Ａを取り付けた状態で、上側金型となる金型２０４に焼成体４０をセットする。次いで、金型２０４を下方へ駆動するとともに、金型２０２ａ、及び２０２ｂを内方へ駆動することで焼成体４０を押圧しながら、フッ素樹脂粉体の融点以上の温度まで加熱する。工程Ｄにおける焼成体４０に対する押圧力は、１５０～２５０ｋｇｆ／ｃｍ^２に設定することが好ましい。工程Ｄにおける加熱温度は、フッ素樹脂粉体としてＰＴＦＥ（融点３２７℃）の粉体を使用する場合、３６０～３８０℃に設定することが好ましい。焼成体４０を押圧しながら加熱すると、焼成体４０は可塑変形し、キャビティー２０５の形状に成形される。その後、二次金型２００の押圧状態を維持したまま冷却し、二次金型２００の押圧を解除する。工程Ｄにおける冷却温度は、１１０～１３０℃に設定することが好ましい。フッ素樹脂は１１０～１３０℃まで冷却すると、変形しにくくなる。冷却の完了後、二次金型２００を取り外すと、キャビティー２０５の形状に成形されたダイヤフラム５０が得られる。

　二次金型２００の内部に形成されるキャビティー２０５の容積は、一次金型１００の内部に形成されるキャビティー１０５の容積の０．８０～０．９５倍に設定することが好ましい。一次金型１００での押圧によりダイヤフラム５０の原型となる予備成形体３０を成形し、その後、一次金型１００よりもキャビティーの容積が僅かに小さい二次金型２００で押圧することにより、圧縮成形のみでダイヤフラム５０を精密に成形することが可能となる。そのため、成形後にフライス盤等を用いた切削加工等の必要がなく、歩留まりを向上させることができる。

　フッ素樹脂の結晶化度は、工程Ｄにおける冷却速度によりコントロールすることができる。また、フッ素樹脂の結晶化度は、フッ素樹脂の摩擦係数との間に相関があり、結晶化度が小さい程、摩擦係数は大きくなる。例えば、工程Ｄにおける冷却速度を大きくすることで、フッ素樹脂の結晶化度が小さくなり、ダイヤフラム５０の表面の摩擦係数を大きくすることができる。逆に、工程Ｄにおける冷却速度を小さくすることで、フッ素樹脂の結晶化度が大きくなり、ダイヤフラム５０の表面の摩擦係数を小さくすることができる。

　以上、説明した成形方法により成形されるダイヤフラム５０は、積層体１０の第一層１０ａを構成していた平均粒径が３００μｍ以上であるフッ素樹脂粉体の焼結体である弁部５１ａ及び連結部５１ｂと、積層体１０の第二層１０ｂを構成していた平均粒径が１００μｍ以下であるフッ素樹脂粉体の焼結体である膜部５２とが、一体に成形されたものとなる。

　次に、具体的実施例に基づいて、本発明のフッ素樹脂成形体をさらに説明する。

　工程Ａとして、図２（ａ）に示す鉄製の一次金型１００において、金型１０１、１０２、及び１０３を組み合わせた下側金型内に、平均粒径が２０μｍであるＰＴＦＥの粉体を堆積させることにより第一層１０ａを形成し、第一層１０ａの上に、平均粒径が４８０μｍであるＰＴＦＥを堆積させることで第二層１０ｂを形成し、第一層１０ａ及び第二層１０ｂの二層からなる積層体１０を生成した。工程Ｂとして、図２（ｂ）に示すように、冶具２０Ａを取り付けた金属部材２０を金型１０４にセットし、下側金型内に積層体１０を充填した状態で、金型１０４を下方に駆動するとともに、金型１０２ａ、及び１０２ｂを内方に駆動することで、堆積体１０を常温において１００ｋｇｆ／ｃｍ^２の圧力で押圧して予備成形体３０を得た。工程Ｃとして、予備成形体３０を一次金型１００から取り出して、加熱炉にて３７３℃で焼成し、焼成体４０を得た。工程Ｄとして、図４（ｂ）に示ように、金属部材２０に冶具２０Ａを取り付けた焼成体４０を金型２０４にセットし、金型２０４を下方へ駆動するとともに、金型２０２ａ、及び２０２ｂを内方へ駆動することで焼成体４０を２００ｋｇｆ／ｃｍ^２の圧力で押圧しながら３７３℃まで加熱し、その後、１２０℃まで冷却した。冷却後に二次金型２００を解体することで、実施例にかかるダイヤフラム５０を得た。

　実施例にかかるダイヤフラム５０の弁部５１ａ、連結部５１ｂ、及び膜部５２における結晶化度を、広角Ｘ線回折法で測定した。弁部５１ａ及び連結部５１ｂは、結晶化度が３０％であり、高い耐摩耗性を有していた。このような弁部５１ａ及び連結部５１ｂにおける特性は、非変形部としての要求仕様を満たすものであった。また、膜部５２は、結晶化度が７０％であり、優れた耐屈曲性を有していた。このような膜部５２における特性は、反復変形部としての要求仕様を満たすものであった。

　本発明のフッ素樹脂成形体は、特に、医療用又は半導体用のダイヤフラムとして好適に利用可能であるが、工業用、農業用、研究用、食品用、半導体用等、他の用途のダイヤフラムとしても利用可能である。

　５０　　　　　　　ダイヤフラム（フッ素樹脂成形体）
　５１ａ　　　　　　弁部（第一部位）
　５１ｂ　　　　　　連結部（第一部位）
　５２　　　　　　　膜部（第二部位）

Claims

　第一部位と、前記第一部位とは機能が異なる第二部位との一体成形物であるフッ素樹脂成形体であって、
　前記第一部位と前記第二部位とは、互いに平均粒径が異なるフッ素樹脂粉体の焼結体であるフッ素樹脂成形体。
　前記第一部位は、平均粒径が３００μｍ以上であるフッ素樹脂粉体の焼結体で形成された非変形部であり、
　前記第二部位は、平均粒径が１００μｍ以下であるフッ素樹脂粉体の焼結体で形成された反復変形部である請求項１に記載のフッ素樹脂成形体。
　前記第一部位は、フッ素樹脂の結晶化度が５０％以上、７０％以下である非変形部であり、
　前記第二部位は、フッ素樹脂の結晶化度が３０％以上、５０％未満である反復変形部である請求項１又は２に記載のフッ素樹脂成形体。
　前記フッ素樹脂は、ポリテトラフルオロエチレンである請求項１～３の何れか一項に記載のフッ素樹脂成形体。
　前記反復変形部は、断面が湾曲形状をなすダイヤフラムの膜部として形成され、
　前記非変形部は、前記湾曲形状の凸面側において前記膜部から延在する柱状の連結部、及び当該連結部の先端側に一体に設けられ、前記連結部の延在方向と直交する方向において前記連結部よりも幅広な形状をなす弁部として形成され、
　一方の端部が他方の端部より幅広な形状をなす金属部材が、前記弁部の内部に前記一方の端部が配され、前記湾曲形状の凹面側において前記膜部から前記他方の端部を露出させるように、インサート成形により埋め込まれている請求項２～４の何れか一項に記載のフッ素樹脂成形体。
　請求項１～５の何れか一項に記載のフッ素樹脂成形体を含む血清又はワクチンの製造に用いる医療用ダイヤフラム。
　請求項２～５の何れか一項に記載のフッ素樹脂成形体を含む血清又はワクチンの製造に用いる医療用ダイヤフラムであって、
　前記非変形部は、ダイヤフラムの弁部として形成され、
　前記反復変形部は、ダイヤフラムの膜部として形成される医療用ダイヤフラム。
　請求項１～５の何れか一項に記載のフッ素樹脂成形体を含む半導体製品の洗浄に用いる半導体用ダイヤフラム。
　請求項２～５の何れか一項に記載のフッ素樹脂成形体を含む半導体製品の洗浄に用いる半導体用ダイヤフラムであって、
　前記非変形部は、ダイヤフラムの弁部として形成され、
　前記反復変形部は、ダイヤフラムの膜部として形成される半導体用ダイヤフラム。