JP5170753B2

JP5170753B2 - マイクロ化学プラントの製造方法

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Publication number: JP5170753B2
Application number: JP2008130939A
Authority: JP
Inventors: 法開福澤; 洋介海内
Original assignee: Nisso Engineering Co Ltd
Current assignee: Nisso Engineering Co Ltd
Priority date: 2008-05-19
Filing date: 2008-05-19
Publication date: 2013-03-27
Anticipated expiration: 2028-05-19
Also published as: JP2009279468A

Description

本発明は、微小な通路であるマイクロチャンネルによって構成されるマイクロ化学プラントの製造方法に関する。

対象のマイクロ化学プラントは、基板に形成されるミリサイズからミクロンサイズの通路又は該通路を形成する空間部を利用するもので、例えば、反応器などとして反応液の体積当たり表面積が大きくなるため通路内で発生した反応熱の拡散性や外部より冷却する際の温度制御に優れ、また微小な通路では分子分散も大きくなって短時間で均一な混合を実現し易い。これらの特性は、例えば化学・生化学等の微小反応装置、微量分析装置、微小電気泳動装置などとして有益となり実用化も進んでいる。

ところで、前記基材としてはガラス、金属、セラミックと共に樹脂が使用されている。製造方法としては、例えば、一方基材に通路用空間部を形成すると共に、他方基板をその一方基板に接合することで空間部を閉じて通路とする構成がある。また、樹脂構成例として、特許文献１には、特に耐薬品性に優れたマイクロ化学プラントとして、非晶質フッ素樹脂からなる第１フッ素樹脂層と、これに接合された非晶質フッ素樹脂からなる第２フッ素樹脂層と、第１フッ素樹脂層の第２フッ素樹脂層との接合面側に形成された空間部（凹部）よりなる通路とを備えた構造が開示されている。この製造方法としては、ガラス等の第１基板の上に前記第１フッ素樹脂層を形成する工程と、前記第１フッ素樹脂層に空間部（凹部）からなる通路を形成する工程と、第２基板の上に前記第２フッ素樹脂層を形成する工程と、前記第１フッ素樹脂層の表面と前記第２フッ素樹脂層の表面を接合する工程とを少なくとも経る。

これに対し、特許文献２には、両基材を液状の接着剤で接合すると塗布厚さにむらができたり溶媒の除去が難しいため、一方基材に対し他方基板を熱可塑性の接着シートを用いて接着することで一方基材の他方基材と対向する面に設けられた空間部（溝部）を閉じて通路を形成する製造方法が開示されている。ここで、基材は材質が任意とされる。
特開２００５−２７９４９３号公報特開２００７−１３６２９２号公報

上記特許文献１の製造方法では、通路用空間部（凹部）が選択エッチングやドライエッチング、更に凸付のモールドを加熱状態で刻印する方式でも形成可能と記載されている。しかし、エッチングや刻印方式では、通路用空間部（凹部）をミクロンサイズで幅及び深さを均一・高精度に形成することが難しく、量産性にも欠ける。特許文献２の製造方法では、通路用空間部（溝部）が微細機械加工やエッチング加工で形成可能と記載されているが、特許文献１と同様な問題がある。

上記した背景から、本発明者らは基材の材料選定及び通路用空間部の形成方法について検討を重ねてきた結果、基材として樹脂を使用し、通路用空間部の形成方法を工夫することで高精度で容易に形成可能なことを知見し、本発明に至った。すなわち、本発明の目的は、マイクロ化学プラントの製造方法として、特に耐薬品性に優れると共に、通路用空間部を高精度、しかも製造も容易で量産性に優れている構成を提供することにある。

上記目的を達成するため本発明は、耐薬品性に優れた基材に設けられた通路又は該通路を形成する空間部を有しているマイクロ化学プラントの製造方法において、前記基材として樹脂粉末を用いて、該樹脂粉末中に前記通路又は前記空間部形成用中子を配置した状態で圧縮する予備成形工程と、前記予備成形工程で得られた圧縮体を焼成する焼結工程と、前記焼結工程で得られた焼結体を前記中子と共に所定厚さの板状に切断し、かつ切断した後に前記中子を取り除く切断工程を経ることを特徴としている。

以上の本発明は次のように具体化されることがより好ましい。すなわち、
（ア）請求項１において、前記切断工程にて切断された裁断片の上下面に樹脂製の被覆体を圧着した状態で前記通路を形成する構成である（請求項２）。この裁断片は単一に限られず複数の場合も含む。
（イ）請求項１において、前記切断工程にて切断された裁断片の複数を積層した状態で前記通路を形成する構成である（請求項３）。これには図３の構成も含まれる。

請求項１の発明方法では、基材用樹脂として、例えばＰＴＦＥ等のフッ素樹脂粉末を選択するだけで耐薬品性、耐熱性、耐候性に優れた各種の反応装置や分析装置等のマイクロ化学プラントとして最適となり、また焼結工程では低い焼成温度で成形可能となるため中子（例えば、金属や耐熱ガラス製の中子）の熱膨張に起因する通路又は空間部の変形を最小限に抑えることができ、しかも切断工程を経ることで中子の除去も容易となる。他の利点としては、特に予備成形工程及び焼結工程は量産性に優れ、切断工程により中子を取り除いて通路又は該通路を形成する空間部を中子転写方式で得られるため通路又は空間部を幅及び深さのばらつきを抑え高精度に形成できる。これらにより、本発明の製造方法はマイクロ化学プラントの利用分野拡大に寄与できる。

また、以上の発明では、焼結体を所定厚さの板状に切断した状態で中子を取り除くため簡単かつ確実に取り除くことができる。この方法では、例えば、中子を取り除いてから切断する場合に生じ易い変形の虞がない。

請求項２の発明では、図１の例のごとく樹脂製の裁断片を上下の被覆体でサンドイッチするため、ボルト−ナット等の締付部材により一体化した場合、真ん中の裁断片がパツキンと同様な作用を奏し、隙間を極限までなくした状態で一体化できる。

請求項３の発明では、図２や図３の例のごとく樹脂製の裁断片の複数を積層するため、ボルト−ナット等の締付部材により一体化した場合、上下又は左右の裁断片で挟まれている各裁断片がパツキンと同様な作用を奏し、隙間を極限までなくした状態で一体化できる。

以下、本発明に係るマイクロ化学プラントの製造方法について、基材、予備成形工程、焼結工程、切断工程、通路形成工程の順に詳述する。

（基材）本発明の製造方法に使用される基材としては、使用目的に応じた特性ないしは性能を満たす耐薬品性の樹脂粉末であればよい。例えば、フッ素樹脂であり、市販品としてはＰＴＦＥ（四フッ化エチレン）樹脂、ＰＦＡ（四フッ化エチレン・パーフルオロアルコキシエチレン共重合）樹脂、ＦＥＰ（四フッ化エチレン・六フッ化プロピレン共重合体）樹脂、ＥＴＦＥ（四フッ化エチレン・エチレン共重合体）樹脂、ＰＶＤＦ（ビニリデンフルオランド）樹脂、ＰＶＦ（ビニルフルオランド）樹脂、ＣＴＦＥ（クロロトリフルオロエチレン）樹脂、ＥＣＴＦＥ（エチレン・クロロトリフルオロエチレン）樹脂、ＡＦ（アモルファスフロロポリマー）樹脂が挙げられる。これらは、熱可塑性樹脂で耐薬品性、耐熱性、耐候性、耐摩耗性などに優れているためマイクロ化学プラントの基材として好適なものとなる。また、このような樹脂粉末には、炭素繊維粉末などの充填材を、好ましくは１〜１５重量％程度の範囲で混合しても差し支えない。

（予備成形工程）この工程では、圧縮成形用金型を使用して、該金型のキャビティに対し通路又は該通路を形成する空間部に対応した中子を配置した状態で、基材として樹脂粉末を充填した後、圧縮成形する。ここで、金型は、圧縮成形用として通常使用されているものと同様であり、型本体が粉末投入部を形成していると共に、該粉末投入部に対し上下から昇降される上下パンチを有している。

そして、図１（ａ）に示される焼結体１の場合は、例えば、型本体の粉末投入部に対し下パンチを上昇し、粉末投入部と下パンチの上端面とで焼結体１用の圧縮体に対応するキャビティを区画形成する。このキャビティは、同図の焼結体１用圧縮体の場合だと、中子２が同図の状態に配置される向きに設定される。次に、前記キャビティに対し樹脂粉末を所定量だけ投入した後、中子２を投入された樹脂粉末上に配置すると共に、配置された中子２を覆うよう樹脂粉末の残量を投入する。中子２は、金属製の薄板であり、該薄板の長さが通路又は通路を形成する空間部の全寸となる。

図２（ａ）に示される焼結体１Ａの場合は、例えば、型本体の粉末投入部に対し下パンチを上昇し、粉末投入部と下パンチの上端面とで焼結体１Ａ用の圧縮体に対応するキャビティを区画形成する。次に、前記キャビティに対し樹脂粉末を総投入量のうち適量だけ投入した後、中子３を投入された樹脂粉末上に位置決め配置すると共に、配置された中子３の上に樹脂粉末の残量を投入する。中子３は金属又は合金製の線材である。

なお、以上の中子２，３として、材質は焼結工程において焼結温度で形状を保持するものであれば良く、金属以外に合金、耐熱ガラス等のセラミック、耐熱プラスチックなどでもよい。形状はＹ形や線状以外にも板状や波状など任意である。但し、中子を構成している板材や線材は、通路又は通路を形成する空間部に対応した厚さや径であり、通常、ミリサイズ〜ミクロンサイズと小さなものである。

予備成形では、以上の樹脂粉末の投入状態から、上パンチを下降すると同時に、下パンチを上昇することにより樹脂粉末を圧縮して押し固める。このように、予備成形は上下パンチの両押し法が好ましい。但し、原理的には下パンチを固定して上パンチにより押し固める片押し法でも可能である。予備成形での加圧力は、各種試験から、例えば、樹脂粉末がフッ素樹脂（ＰＴＦＥ樹脂）粉末単独の場合だと１５〜５０ＭＰａ、フッ素樹脂（ＰＴＦＥ樹脂）粉末に上記した充填材を混ぜた場合だと４０〜１５０ＭＰａ程度が好ましい。

（焼結工程）この工程では、予備成形工程で得られた圧縮体を加熱炉に入れて融点より少し高めの温度に加熱し中子挿入状態で粉末同士を融着する。加熱炉は均一焼成の観点から熱風循環式が好ましい。焼成温度は使用樹脂により異なるが、例えばフッ素樹脂の場合だと４００℃以下であり、好ましくは３６０〜３８０℃に設定される。また、焼結体１と１Ａは焼成後、冷却として室温空冷にて処理される。

（切削工程）この工程では、図１及び図２において、図１（ａ），（ｂ）及び図２（ａ），（ｂ）に示されるごとく焼結体１又は１Ａが、中子２又は中子３と共に所定厚さの板状に切断された後、該裁断片１１又は１２の状態で、中子２の部分２１又は中子３の部分３１が上から押されたり振動を加えることで機械的に取り除かれる。この場合、図１（ｂ）裁断片１１は、焼結体１から、Ｙ形中子２が長さ方向に沿って切断されるよう細切りに分割されている。このため、裁断片１１の場合は、中子部分２１が取り除かれると、中子部分２１の跡に該中子部分と同形状の通路形成用空間部１１ａが区画される。この空間部１１ａは上下に開口したスリット（中子２の板厚に相当する幅のスリット）となっている。これに対し、図２（ｂ）裁断片１２は、焼結体１Ａから、複数の線状中子３が径方向に切断されるよう細切りに分割されている。このため、裁断片１２の場合は、中子部分３１が取り除かれると、中子部分３１の跡に該中子部分と同形状の通路形成用空間部１２ａが区画される。この空間部１２ａは短い貫通孔（中子３の径に相当する孔径の貫通孔）となっている。

（通路形成工程）ここでは、上記した図１（ｂ）の裁断片１１、図２（ｂ）の裁断片１２を使用して、マイクロ化学プラントとして構成するときの要領を説明する。但し、以下の各構成は、簡単に実施されるようにする例であり、実際は後述するようにこれらをベースにして用途に応じ展開されるものである。

図１（ｃ）のマイクロ化学プラント１０は、図１（ｂ）に示される通路形成用空間部１１ａを形成した裁断片１１を一対の被覆体１３，１３でサンドイッチした状態で、空間部１１ａを通路として区画形成したものである。すなわち、この構成特徴は、図１（ｂ）の裁断片１１の空間部１１ａが上側被覆体１３及び下側被覆体１３で覆われることでマイクロチャンネルである通路として形成されていること、各被覆体１３，１３が裁断片１１と同じか類似する樹脂製からなること、各被覆体１３及び裁断片１１は複数のボルト１５−ナット１６等の締結部材により一体化されていること、前記通路が上側被覆体１３に設けられて当該通路の両端に連通されている一方側接続管１４，１４及び他方側接続管１４を有していることにある。

従って、このマイクロ化学プラント１０は、例えば、試験液等の流体を一方側接続管１４，１４から前記通路に導入すると共に、他方側接続管１４から排出可能となる。この変形例としては、例えば、中子２を複数使用して独立した複数の通路を形成したり、上側被覆体１３の上に更に裁断片１１又はそれに類似の裁断片その上に被覆体を多段に積層したり、更にサンドイッチ状にする際に中子に対応した空間部にメッシュ材や触媒などを挿入することで機能性通路にすることである。

図２（ｃ）のマイクロ化学プラント１０Ａは、図２（ｂ）に示される通路形成用空間部１２ａを形成した裁断片１２を多数積層した状態で、空間部１２ａを通路として区画形成したものである。すなわち、この構成特徴は、図２（ｂ）の裁断片１２の空間部１２ａが多数連続に配置されることでマイクロチャンネルである通路として形成されていること、多数の裁断片１２は複数のボルト１５Ａ−ナット等の締結部材により一体化されていること、前記通路が両側の裁断片１２に設けられて当該通路の両端に連通されている接続管１４，１４を有していることにある。

従って、このマイクロ化学プラント１０Ａの場合も、例えば、試験液等の流体を一方側接続管１４，１４から前記通路に導入すると共に、他方側接続管１４，１４から排出可能となる。この変形例としては、例えば、中子３の数を変更して２以上の通路を形成したり、各通路を片側の接続管１４又はそれに類似の連通管を介して接続して通路の全寸を長くしたり、更に展開構成としては異形状に作成した多数の焼結体１Ａから予め多種の裁断片１２を形成しておき、それらを選択して積層することで目的の通路を形成することである。

次に、図３は上記した変形例のうち、特に複雑な通路を有するマイクロ化学プラントの製造方法例を示している。まず、図３（ａ）の裁断片１６〜２０は、上記した予備成形工程、焼結工程、中子除去工程をそれぞれ経ることで別々に作成されたものである。ここで、裁断片１６は縦形の通路形成用空間部１６ａ，１６ａを形成し、裁断片１７はＹを２つ繋いだ形状の通路形成用空間部１７ａを形成し、裁断片１８は裁断片１６と同じく縦形の通路形成用空間部１８ａ，１８ａを形成し、裁断片１９は横スリット形の通路形成用空間部１９ａ及び縦形の空間部１９ｂを形成し、裁断片２０は縦形の通路形成用空間部２０ａ，２０ａを形成している。

そして、図３（ｂ）のマイクロ化学プラント１０Ｃは、裁断片２０、裁断片１９、裁断片１８、裁断片１７、裁断片１６の順に積層した状態で、一方空間部１６ａ、空間部１７ａ、一方空間部１８ａ、空間部１９ａ、一方空間部２０ａを繋いだ第１通路と、他方空間部１６ａ、空間部１７ａ、他方空間部１８ａ、空間部１９ｂ、他方空間部２０ａを繋いだ第２通路とを形成したものである。すなわち、この構成特徴は、図３（ａ）の異なる裁断片１６〜２０が多数連続に配置されることでマイクロチャンネルである第１通路及び第２通路として形成されていること、各裁断片１６〜２０は複数のボルト１５Ｃ−ナット等の締結部材により一体化されていること、前記第１通路及び第２通路が上下の裁断片１６，２０に設けられた空間部１６ａや空間部２０ａに連通されている接続管１４，１４を有していることにある。

以上のように、本発明は請求項で特定される構成を実質的に備えておればよく、細部は各形態を参考にして更に変更可能なものである。

（ａ）は第１形態の製造方法で得られた焼結体及びその一部を切断した裁断片を示し、（ｂ）は該裁断片から中子部分を除去する一例を示し、（ｃ）はその裁断片を用いたマイクロ化学プラントの一例を示している。（ａ）は第２形態の製造方法で得られた焼結体及びその一部を切断した裁断片を示し、（ｂ）は該裁断片から中子部分を除去する一例を示し、（ｃ）はその裁断片を用いたマイクロ化学プラントの一例を示している。（ａ）は異形状の通路形成用空間部を形成している裁断片を示し、（ｂ）は前記各裁断片を用いたマイクロ化学プラントの一例を示している。

１，１Ａ…焼結体
２，３…中子
１１，１２，１６〜２０…裁断片
１１ａ，１２ａ，１６ａ〜２０ａ，１９ｂ…通路形成用空間部
２１，３１…中子部分
１０，１０Ａ，１０Ｂ…マイクロ化学プラント
１３…被覆体
１４…接続管
１５，１５Ａ，１５Ｂ…ボルト（締結部材）
１６…ナット（締結部材）

Claims

耐薬品性に優れた基材に設けられた通路又は該通路を形成する空間部を有しているマイクロ化学プラントの製造方法において、
前記基材として樹脂粉末を用いて、該樹脂粉末中に前記通路又は前記空間部形成用中子を配置した状態で圧縮する予備成形工程と、
前記予備成形工程で得られた圧縮体を焼成する焼結工程と、
前記焼結工程で得られた焼結体を前記中子と共に所定厚さの板状に切断し、かつ切断した後に前記中子を取り除く切断工程を経ることを特徴とするマイクロ化学プラントの製造方法。
前記切断工程にて切断された裁断片の上下面に被覆体を圧着した状態で前記通路を形成することを特徴とする請求項１に記載のマイクロ化学プラントの製造方法。
前記切断工程にて切断された裁断片の複数を積層した状態で前記通路を形成することを特徴とする請求項１に記載のマイクロ化学プラントの製造方法。