JPH04159334A - 防湿性フィルムの製造法 - Google Patents
防湿性フィルムの製造法Info
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- JPH04159334A JPH04159334A JP28543290A JP28543290A JPH04159334A JP H04159334 A JPH04159334 A JP H04159334A JP 28543290 A JP28543290 A JP 28543290A JP 28543290 A JP28543290 A JP 28543290A JP H04159334 A JPH04159334 A JP H04159334A
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Landscapes
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Casting Or Compression Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はポリクロロトリフルオロエチレン（以下、ＰＣ
ＴＦＥと称す）から成り、防湿性に優れるフィルムの新
規な製造法に関する。
ＴＦＥと称す）から成り、防湿性に優れるフィルムの新
規な製造法に関する。
（従来の技術）
ＰＣＴＦＥフィルムは、防湿性に優れており、例えば、
実開昭５７−１２８７９８号公報に記載されているよう
にエレクトロルミネセンス素子の被覆封止材としての用
途があり、更に、電気部品、電子部品、医療材料、薬品
等の被覆封止にも用いられている。
実開昭５７−１２８７９８号公報に記載されているよう
にエレクトロルミネセンス素子の被覆封止材としての用
途があり、更に、電気部品、電子部品、医療材料、薬品
等の被覆封止にも用いられている。
このＰＣＴＦＥフィルムは、従来、ＰＣＴＦＨの融点（
約２１０〜２２０°Ｃ）よりも約１００°Ｃ高い温度条
件でフィルム状に溶融押出し、次いで象、冷する方法に
より製造されていた。
約２１０〜２２０°Ｃ）よりも約１００°Ｃ高い温度条
件でフィルム状に溶融押出し、次いで象、冷する方法に
より製造されていた。
上記溶融押出成形法において、その温度をＰＣＴＦＥの
融点よりもはるかに高温にする理由は、ＰＣＴＦＥの溶
融粘度の高さに起因するものであり、ＰＣＴＦＥはかよ
うな高温でなければ押出成形できないものである。この
ように、溶融押出成形法における高温は必須であるが、
そのため、ＰＣＴＦＥの一部分解と分子量低下を招き、
得られるフィルムの性能劣化をもたらしていた。
融点よりもはるかに高温にする理由は、ＰＣＴＦＥの溶
融粘度の高さに起因するものであり、ＰＣＴＦＥはかよ
うな高温でなければ押出成形できないものである。この
ように、溶融押出成形法における高温は必須であるが、
そのため、ＰＣＴＦＥの一部分解と分子量低下を招き、
得られるフィルムの性能劣化をもたらしていた。
フィルム製造時の高温に起因する問題を解決するため、
本出願人は、先に、ＰＣＴＦＥを圧縮成形してブロック
状体とし、このブロック状体を徐冷し、次いでこれをフ
ィルム状に切削する方法を提案した（特開平１−１５８
０４７号公報）。
本出願人は、先に、ＰＣＴＦＥを圧縮成形してブロック
状体とし、このブロック状体を徐冷し、次いでこれをフ
ィルム状に切削する方法を提案した（特開平１−１５８
０４７号公報）。
この方法は製造時の最高温度を約３００°Ｃ以下に抑え
ることができるので、ＰＣＴＦＥの分解および分子量低
下を効果的に防止でき、この点では好ましいものである
。
ることができるので、ＰＣＴＦＥの分解および分子量低
下を効果的に防止でき、この点では好ましいものである
。
（発明が解決しようとする課題）
ところが、ブロック状体を旋盤等によりフィルム状に切
削する際にピンボールが発生することがあり、そのため
防湿性の低下を招くという新たな問題を生じた。ピンホ
ールによる防湿性の低下はフィルムが薄化するほどその
影響が大きく、近年のフィルム薄化要求に応えるために
も、この解決が早急Ｑこ望まれている。
削する際にピンボールが発生することがあり、そのため
防湿性の低下を招くという新たな問題を生じた。ピンホ
ールによる防湿性の低下はフィルムが薄化するほどその
影響が大きく、近年のフィルム薄化要求に応えるために
も、この解決が早急Ｑこ望まれている。
従って、本発明は厚さが薄くても防湿性の優れたＰＣＴ
ＦＥフィルムを提供することをその主目的とするもので
ある。
ＦＥフィルムを提供することをその主目的とするもので
ある。
（課題を解決するための手段）
本発明者は従来技術の有する上記問題を解決するため、
種々研究の結果、ブロック状体を切削してフィルム状と
し、このフィルムを特定温度以」二に加熱し、次いで、
その結晶化度を向上させることにより、所期の目的が達
成できることを知り、本発明を完成させるに至ったもの
である。
種々研究の結果、ブロック状体を切削してフィルム状と
し、このフィルムを特定温度以」二に加熱し、次いで、
その結晶化度を向上させることにより、所期の目的が達
成できることを知り、本発明を完成させるに至ったもの
である。
即ち、本発明に係る防湿性フィルムの製造法はＰＣＴＦ
Ｅを圧縮成形してブロック状体とし、このブロック状体
をフィルム状に切削し、次いで、フィルムをＰＣＴＦＥ
の融点以上の温度に加熱［７、その後結晶化度を高める
ことを特徴とするものである。
Ｅを圧縮成形してブロック状体とし、このブロック状体
をフィルム状に切削し、次いで、フィルムをＰＣＴＦＥ
の融点以上の温度に加熱［７、その後結晶化度を高める
ことを特徴とするものである。
本発明に係る方法においては、先ず、ＰＣＴＦＥが圧縮
成形され、円柱状、円筒状等のブロック状体とされる。
成形され、円柱状、円筒状等のブロック状体とされる。
この圧縮成形は、従来と同じであってよく、例えば、シ
リンダー（金型）内にＰＣＴＦＥの粉末やベレントを充
填し、加熱加圧することにより行なうことができる。な
お、シリンダーへのＰＣＴＦＥの均一充填のため、予め
シリンダーおよびＰＣＴＦＥを約１００〜２００°Ｃに
加熱しておくことが好ましい。
リンダー（金型）内にＰＣＴＦＥの粉末やベレントを充
填し、加熱加圧することにより行なうことができる。な
お、シリンダーへのＰＣＴＦＥの均一充填のため、予め
シリンダーおよびＰＣＴＦＥを約１００〜２００°Ｃに
加熱しておくことが好ましい。
圧縮成形時の圧力、温度、加熱加圧時間は種々の要因に
よって変わり得るが、通常、圧力は約１０〜１００Ｋｇ
／ｃ＋ｆｌ、温度は約２３０〜２８０°Ｃ１加熱加圧時
間は約３０〜３００分である。なお、ＰＣＴＦＥは市販
品を使用でき、その具体例としてはダイキン社製の「ダ
イフロン ＣＴＦＥ Ｊ、３Ｍ社製の「Ｘｅｌ −Ｆ
Ｊ 、 Ａ１１ｉｅｄ Ｆｉｂｅｒｓ ＆ Ｐｌａ
ｓｔｊｃｓ社製の「Ａｃ１ｏｎ ＣＴＦＥ Ｊ 、Ｐ
ｒｏｄｕｉｔｓ Ｃｈｉｍｉｑｕｉｓ Ｕｇｉｎｅ
Ｋｕｈｌｍａｎの’ Ｖｏｌ ｔａｌｅｆ 」等を
挙げることができる。
よって変わり得るが、通常、圧力は約１０〜１００Ｋｇ
／ｃ＋ｆｌ、温度は約２３０〜２８０°Ｃ１加熱加圧時
間は約３０〜３００分である。なお、ＰＣＴＦＥは市販
品を使用でき、その具体例としてはダイキン社製の「ダ
イフロン ＣＴＦＥ Ｊ、３Ｍ社製の「Ｘｅｌ −Ｆ
Ｊ 、 Ａ１１ｉｅｄ Ｆｉｂｅｒｓ ＆ Ｐｌａ
ｓｔｊｃｓ社製の「Ａｃ１ｏｎ ＣＴＦＥ Ｊ 、Ｐ
ｒｏｄｕｉｔｓ Ｃｈｉｍｉｑｕｉｓ Ｕｇｉｎｅ
Ｋｕｈｌｍａｎの’ Ｖｏｌ ｔａｌｅｆ 」等を
挙げることができる。
この圧縮成形により得られるブロック状体は、切削に供
するため冷却される。冷却は徐冷あるいは急冷のいずれ
であってもよいが、クランク等の発生防止のために、加
圧状態を維持するのが好ましく、更に好ましくは約２５
０〜４００Ｋｇ／ｃｎまで昇圧するのがよい。従って、
冷却はブロック状体をシリンダー内に収納したまま室温
に放置し７て行な・うことができる。
するため冷却される。冷却は徐冷あるいは急冷のいずれ
であってもよいが、クランク等の発生防止のために、加
圧状態を維持するのが好ましく、更に好ましくは約２５
０〜４００Ｋｇ／ｃｎまで昇圧するのがよい。従って、
冷却はブロック状体をシリンダー内に収納したまま室温
に放置し７て行な・うことができる。
かようにして得られるブロック状体は旋盤等により所定
厚さに切削される。
厚さに切削される。
そして、次にこのフィルムはＰＣＴＦＥの融点以上に加
熱される。加熱はフィルム形成成分であるＰＣＴＦＥを
溶融させて、切削時に住じたピンホールを閉塞せしめる
ためのものであり、（ａ）フィルムを加熱炉内に入れて
加熱する方法、（ｂ）フィルムを加熱ロール表面に接触
させる方法、（Ｃ）フィルムを加熱ロール間に通し加熱
加圧する方法、等により行なうことができる。
熱される。加熱はフィルム形成成分であるＰＣＴＦＥを
溶融させて、切削時に住じたピンホールを閉塞せしめる
ためのものであり、（ａ）フィルムを加熱炉内に入れて
加熱する方法、（ｂ）フィルムを加熱ロール表面に接触
させる方法、（Ｃ）フィルムを加熱ロール間に通し加熱
加圧する方法、等により行なうことができる。
加熱温度および時間はその方法によって適宜設定するが
、通常、温度は約２３０〜２９０°Ｃ１時間は約５秒〜
１０分である。
、通常、温度は約２３０〜２９０°Ｃ１時間は約５秒〜
１０分である。
なお、加熱に際し、複数枚のフィルムを重ね合わせて用
い、積層一体化するようにしてもよい。
い、積層一体化するようにしてもよい。
本発明の方法においては、この加熱後にフィルムの結晶
化度が高められる。一般にプラスチックフィルムは結晶
化度の高い捏水蒸気透過性が小さくて防湿性が優れてお
り、ＰＣＴＦＥもその例外ではない。ところが、上記融
点以上の温度での加熱が施されたＰＣＴＦＥフィルムは
結晶化度が約５０％以下と低いので、この改善のための
操作を施こすのである。
化度が高められる。一般にプラスチックフィルムは結晶
化度の高い捏水蒸気透過性が小さくて防湿性が優れてお
り、ＰＣＴＦＥもその例外ではない。ところが、上記融
点以上の温度での加熱が施されたＰＣＴＦＥフィルムは
結晶化度が約５０％以下と低いので、この改善のための
操作を施こすのである。
この高結晶化の操作は、防湿性の観点から上記フィルム
の結晶化度が約５０％以上になるようにするのが好まし
いことが、判明している。かような高結晶化ＰＴＦＥフ
ィルムを得るには、例えば、融点以上の温度に加熱され
たフィルムを徐冷するか、融点以上の温度に加熱した後
のフィルムをＰＣＴＦＥの融点以下好ましくは約１８０
〜２００°Ｃの温度で約３０分〜２０時間再加熱し、次
いで冷却（徐冷または急冷）する、等の方法を採用でき
る。冷却速度は前者の場合約０．１〜１°Ｃ／ｍｉｎと
するのが好ましい。
の結晶化度が約５０％以上になるようにするのが好まし
いことが、判明している。かような高結晶化ＰＴＦＥフ
ィルムを得るには、例えば、融点以上の温度に加熱され
たフィルムを徐冷するか、融点以上の温度に加熱した後
のフィルムをＰＣＴＦＥの融点以下好ましくは約１８０
〜２００°Ｃの温度で約３０分〜２０時間再加熱し、次
いで冷却（徐冷または急冷）する、等の方法を採用でき
る。冷却速度は前者の場合約０．１〜１°Ｃ／ｍｉｎと
するのが好ましい。
（発明の効果）
本発明は上記のように構成され、ブロック状体を切削し
たフィルムをＰＣＴＦＥの融点以上の高温で熱処理し、
次いで高結晶化を行うようにしたので、ＰＣＴＦＥの分
解や分子量低下のみならずピンホールも少なく、防湿性
の優れたフィルムを提供できる。
たフィルムをＰＣＴＦＥの融点以上の高温で熱処理し、
次いで高結晶化を行うようにしたので、ＰＣＴＦＥの分
解や分子量低下のみならずピンホールも少なく、防湿性
の優れたフィルムを提供できる。
（実施例）
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。
実施例１
内径３００ｍｍの金属製シリンダーを１３０°Ｃに加熱
し、このシリンダーに予め１３０″Ｃに加熱した市販の
ＰＣＴＦＥ粉末を充填する。そして、温度を２５０°Ｃ
まで上げ、圧力を６０Ｋｇ／ｃ＋１１に保ち、１００分
間加熱加圧し、円筒状のブロック状体とする。
し、このシリンダーに予め１３０″Ｃに加熱した市販の
ＰＣＴＦＥ粉末を充填する。そして、温度を２５０°Ｃ
まで上げ、圧力を６０Ｋｇ／ｃ＋１１に保ち、１００分
間加熱加圧し、円筒状のブロック状体とする。
次に、ブロック状体をシリンダー↓こ入れたまま室温に
放置して徐冷する。このとき、冷却開始と共に毎分光た
りＩＫｇ／ｃｉｊｌの割合で昇圧し、圧力を３００Ｋｇ
１０ｆｆとして、この圧力を冷却終了まで維持する。
放置して徐冷する。このとき、冷却開始と共に毎分光た
りＩＫｇ／ｃｉｊｌの割合で昇圧し、圧力を３００Ｋｇ
１０ｆｆとして、この圧力を冷却終了まで維持する。
冷却終了後に常圧に戻し、シリンダーからブロック状体
を取り出し、旋盤により厚さ２００μｍに切削すること
により長尺ＰＣＴＦＥフィルムを得た。
を取り出し、旋盤により厚さ２００μｍに切削すること
により長尺ＰＣＴＦＥフィルムを得た。
次に、この長尺フィルムを温度２９０″Ｃの加熱炉中で
３０秒間加熱してフィルムを一旦溶融させる。
３０秒間加熱してフィルムを一旦溶融させる。
その後、加熱炉の電源をＯＦＦとして放置し室温（２５
°Ｃ）まで徐冷することにより、高結晶化フィルム（試
料ｌ）を得た。なお、このときの冷却速度は約Ｏ７２°
Ｃ／ｍｉｎであった。
°Ｃ）まで徐冷することにより、高結晶化フィルム（試
料ｌ）を得た。なお、このときの冷却速度は約Ｏ７２°
Ｃ／ｍｉｎであった。
実施例２
実施例１と同様にして厚さ２００μｍの長尺の切削フィ
ルムを得る。
ルムを得る。
次に、この切削フィルムを２９０″Ｃの加熱炉中で３０
秒間加熱してフィルムを一旦溶融させる。
秒間加熱してフィルムを一旦溶融させる。
そして、これを温度１９０°Ｃの加熱炉中に移し３０分
間加熱して取り出し、室温に放置することにより高結晶
化フィルム（試料２）を得た。
間加熱して取り出し、室温に放置することにより高結晶
化フィルム（試料２）を得た。
実施例３
切削厚さを１００μｍとすること以外は実施例１と同様
にして高結晶化フィルム（試料３）を得た。
にして高結晶化フィルム（試料３）を得た。
実施例４
切削厚さを５０μｍとすること以外は実施例１と同様に
して高結晶化フィルム（試料４）を得た。
して高結晶化フィルム（試料４）を得た。
実施例５
切削厚さを１００μｍとすること以外は実施例１と同様
にして切削フィルムを得る。
にして切削フィルムを得る。
次に、この切削フィルム２枚を重ね合わせて実施例１と
同様にしてＰＣＴＦＨの融点以上での加熱および徐冷を
順次行い、高結晶化フィルム（試料５）を得た。
同様にしてＰＣＴＦＨの融点以上での加熱および徐冷を
順次行い、高結晶化フィルム（試料５）を得た。
比較例１
実施例１と同様にして厚さ２００μｍの切削フィルム（
試料６）を得た。
試料６）を得た。
比較例２
切削厚さを１００μｍとすること以外は実施例１と同様
にして切削フィルム（試料７）を得た。
にして切削フィルム（試料７）を得た。
比較例３
切削厚さを５０μｍとすること以外は実施例１と同様に
して切削フィルム（試料８）を得た。
して切削フィルム（試料８）を得た。
これら実施例および比較例のフィルムの結晶化度および
水蒸気透過度を下記の方法により測定して得た結果を第
１表に示す。
水蒸気透過度を下記の方法により測定して得た結果を第
１表に示す。
［結晶化度］
フィルムの比重（ｄ）を測定し、下記式（１）により算
出する。
出する。
２．１８３−２．Ｕ／２
［水蒸気透過量し
フィルムを縦、横が各１０ｃ１！１になるように切断し
、この２枚を重ね合わせ、端縁部全周を幅５ｍｍで熱融
着して封鎖体を作る。なお、この封鎖体にはシリカゲル
２０ｇを封入する。そして、これを温度５０°Ｃ，湿度
９５％の雰囲気中に放置し、ンリカゲルの吸湿量により
フィルムの水蒸気透過度を知る。この水蒸気透過度は、
フィルム厚さ２００μｍ当たりの値に換算して示した。
、この２枚を重ね合わせ、端縁部全周を幅５ｍｍで熱融
着して封鎖体を作る。なお、この封鎖体にはシリカゲル
２０ｇを封入する。そして、これを温度５０°Ｃ，湿度
９５％の雰囲気中に放置し、ンリカゲルの吸湿量により
フィルムの水蒸気透過度を知る。この水蒸気透過度は、
フィルム厚さ２００μｍ当たりの値に換算して示した。
第 １ 表
Claims (1)
- ポリクロロトリフルオロエチレンを圧縮成形してブロ
ック状体とし、このブロック状体をフィルム状に切削し
、次いでフィルムをポリクロロトリフルオロエチレンの
融点以上の温度に加熱し、その後結晶化度を高めること
を特徴とする防湿性フィルムの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28543290A JPH0768368B2 (ja) | 1990-10-22 | 1990-10-22 | 防湿性フィルムの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28543290A JPH0768368B2 (ja) | 1990-10-22 | 1990-10-22 | 防湿性フィルムの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04159334A true JPH04159334A (ja) | 1992-06-02 |
| JPH0768368B2 JPH0768368B2 (ja) | 1995-07-26 |
Family
ID=17691449
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28543290A Expired - Fee Related JPH0768368B2 (ja) | 1990-10-22 | 1990-10-22 | 防湿性フィルムの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0768368B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008069196A1 (ja) * | 2006-12-04 | 2008-06-12 | Daikin Industries, Ltd. | ポリテトラフルオロエチレン成形体及びその製造方法 |
-
1990
- 1990-10-22 JP JP28543290A patent/JPH0768368B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008069196A1 (ja) * | 2006-12-04 | 2008-06-12 | Daikin Industries, Ltd. | ポリテトラフルオロエチレン成形体及びその製造方法 |
| JPWO2008069196A1 (ja) * | 2006-12-04 | 2010-03-18 | ダイキン工業株式会社 | ポリテトラフルオロエチレン成形体及びその製造方法 |
| JP4858545B2 (ja) * | 2006-12-04 | 2012-01-18 | ダイキン工業株式会社 | ポリテトラフルオロエチレン成形体及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0768368B2 (ja) | 1995-07-26 |
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