JP4820104B2 - ゲル電解質および二次電池 - Google Patents
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Description
(2)
ポリマーマトリックス、非水溶媒、および電解質塩からなるゲル電解質において、ポリマーマトリックスが(式2)で表される末端に重合性官能基を有するホウ酸エステルと(式3)で表されるホウ酸エステルの混合物を重合して得られるゲル電解質。
(3)
(式2)の化合物と(式3)の化合物とのモル比((式3)の化合物のモル数)/((式2)の化合物のモル数)が1.0〜3.0である(2)記載のゲル電解質。
(4)
(式2)の化合物と(式3)の化合物とのモル比((式3)の化合物のモル数)/((式2)の化合物のモル数)が2.1〜3.0である(2)記載のゲル電解質。
(5)
非水溶媒の量が、電解質全体の50〜95重量%である請求項(1),(2),(3)又は(4)記載のゲル電解質。
(6)
非水溶媒の量が、電解質全体の60〜93重量%である(1),(2),(3)又は(4)記載のゲル電解質。
(7)
カチオンを放出および吸蔵する正極活物質を含む正極と、該正極から放出されたカチオンを吸蔵および放出する負極活物質を含む負極と、該正極および該負極の間に介在して該カチオンを移動させる電解質層とを有し、前記電解質層が上記ゲル電解質であることを特徴とする二次電池。
1.電極の作製例
<正極Co>:セルシード(日本化学工業社製コバルト酸リチウム),SP270(日本黒鉛社製黒鉛)及びKF1120(呉羽化学工業社製ポリフッ化ビニリデン)とを80:10:10重量%の割合で混合し、N−メチル−2−ピロリジノンに投入混合して、スラリー状の溶液を作製した。該スラリーを厚さ20μmのアルミニウム箔にドクターブレード法で塗布、乾燥し、電極合剤層を形成した。電極合剤塗布量は、150g/m2であった。合剤カサ密度が3.0g/cm3になるようにプレスし、1cm×1cmに切断して正極を作製した。
2.評価方法
<イオン伝導度>:イオン伝導度の測定は、25℃においてゲル電解質をステンレス鋼電極で挟み込むことで電気化学セルを構成し、電極間に交流を印加して抵抗成分を測定する交流インピーダンス法を用いて行い、コール・コールプロットの実数インピーダンス切片から計算した。
(実施例1)
ジエチレングリコールモノメタクリレートのホウ酸エステル(PE90B、Z4、Z5、Z6:メタクリロイル基、AO:オキシエチレン基、p、q、r:2)とトリエチレングリコールモノメチルエーテルのホウ酸エステル(MTGB、X1、X2,X3:メチル基、AO:オキシエチレン基、α、β、γ:3)の1/1(モル比)混合物28.2g、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートの1/1(体積比)混合溶媒65.8g、更にLiBF4を6.0g添加し、混合溶解させた。更に重合開始剤としてパーヘキシルPV(日本油脂株式会社製)0.484gを添加してゲル電解質前駆体溶液Aを得た。この溶液を0.5mmの間隙を有する一対のステンレス鋼電極の間に流し込み、密閉容器内にて65℃で2時間保持することでゲル電解質を得た。前記のイオン伝導度測定法によりイオン伝導度を求めた。
(実施例2)
ジエチレングリコールモノメタクリレートのホウ酸エステル(PE90B)とトリエチレングリコールモノメチルエーテルのホウ酸エステル(MTGB)の1/1.5(モル比)混合物28.2g、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートの1/1(体積比)混合溶媒65.8g、更にLiBF4を6.0g添加し、混合溶解させた。更に重合開始剤としてパーヘキシルPV(日本油脂株式会社製)0.484gを添加してゲル電解質前駆体溶液Bを得た。この溶液を0.5mmの間隙を有する一対のステンレス鋼電極の間に流し込み、密閉容器内にて65℃で2時間保持することでゲル電解質を得た。前記のイオン伝導度測定法によりイオン伝導度を求めた。
(実施例3)
ジエチレングリコールモノメタクリレートのホウ酸エステル(PE90B)とトリエチレングリコールモノメチルエーテルのホウ酸エステル(MTGB)の1/2.0(モル比)混合物28.2g、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートの1/1(体積比)混合溶媒65.8g、更にLiBF4を6.0g添加し、混合溶解させた。更に重合開始剤としてパーヘキシルPV(日本油脂株式会社製)0.484gを添加してゲル電解質前駆体溶液Cを得た。この溶液を0.5mmの間隙を有する一対のステンレス鋼電極の間に流し込み、密閉容器内にて65℃で2時間保持することでゲル電解質を得た。前記のイオン伝導度測定法によりイオン伝導度を求めた。
(実施例4)
ジエチレングリコールモノメタクリレートのホウ酸エステル(PE90B)とトリエチレングリコールモノメチルエーテルのホウ酸エステル(MTGB)の1/2.5(モル比)混合物28.2g、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートの1/1(体積比)混合溶媒65.8g、更にLiBF4を6.0g添加し、混合溶解させた。更に重合開始剤としてパーヘキシルPV(日本油脂株式会社製)0.484gを添加してゲル電解質前駆体溶液Dを得た。この溶液を0.5mmの間隙を有する一対のステンレス鋼電極の間に流し込み、密閉容器内にて65℃で2時間保持することでゲル電解質を得た。前記のイオン伝導度測定法によりイオン伝導度を求めた。
(実施例5)
ジエチレングリコールモノメタクリレートのホウ酸エステル(PE90B)とトリエチレングリコールモノメチルエーテルのホウ酸エステル(MTGB)の1/2.5(モル比)混合物9.4g、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートの1/1(体積比)混合溶媒84.6g、更にLiBF4を6.0g添加し、混合溶解させた。更に重合開始剤としてパーヘキシルPV(日本油脂株式会社製)0.484gを添加してゲル電解質前駆体溶液Eを得た。この溶液を0.5mmの間隙を有する一対のステンレス鋼電極の間に流し込み、密閉容器内にて65℃で2時間保持することでゲル電解質を得た。前記のイオン伝導度測定法によりイオン伝導度を求めた。
(実施例6)
ジエチレングリコールモノメタクリレートのホウ酸エステル(PE90B)とトリエチレングリコールモノメチルエーテルのホウ酸エステル(MTGB)の1/3.0(モル比)混合物9.4g、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートの1/1(体積比)混合溶媒84.6g、更にLiBF4を6.0g添加し、混合溶解させた。更に重合開始剤としてパーヘキシルPV(日本油脂株式会社製)0.484gを添加してゲル電解質前駆体溶液Fを得た。この溶液を0.5mmの間隙を有する一対のステンレス鋼電極の間に流し込み、密閉容器内にて65℃で2時間保持することでゲル電解質を得た。前記のイオン伝導度測定法によりイオン伝導度を求めた。
(実施例7)
ジエチレングリコールモノメタクリレートのホウ酸エステル(PE90B)とトリエチレングリコールモノメチルエーテルのホウ酸エステル(MTGB)の1/2.5(モル比)混合物7.7g、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートの1/1(体積比)混合溶媒69.2g、更にLiN(C2F5SO2)2を23.1g添加し、混合溶解させた。更に重合開始剤としてパーヘキシルPV(日本油脂株式会社製)0.484gを添加してゲル電解質前駆体溶液Gを得た。この溶液を0.5mmの間隙を有する一対のステンレス鋼電極の間に流し込み、密閉容器内にて65℃で2時間保持することでゲル電解質を得た。前記のイオン伝導度測定法によりイオン伝導度を求めた。
(実施例8)
実施例1において正極Mnのかわりに前記の正極Coを使う事以外は、実施例1と同様に作製し評価を行った。作製した電池特性及びイオン伝導度を表1に示した。
(実施例9)
実施例2において正極Mnのかわりに前記の正極Coを使う事以外は、実施例2と同様に作製し評価を行った。作製した電池特性及びイオン伝導度を表1に示した。
(実施例10)
実施例3において正極Mnのかわりに前記の正極Coを使う事以外は、実施例3と同様に作製し評価を行った。作製した電池特性及びイオン伝導度を表1に示した。
(実施例11)
実施例4において正極Mnのかわりに前記の正極Coを使う事以外は、実施例4と同様に作製し評価を行った。作製した電池特性及びイオン伝導度を表1に示した。
(実施例12)
実施例5において正極Mnのかわりに前記の正極Coを使う事以外は、実施例5と同様に作製し評価を行った。作製した電池特性及びイオン伝導度を表1に示した。
(実施例13)
実施例6において正極Mnのかわりに前記の正極Coを使う事以外は、実施例6と同様に作製し評価を行った。作製した電池特性及びイオン伝導度を表1に示した。
(実施例14)
実施例7において正極Mnのかわりに前記の正極Coを使う事以外は、実施例7と同様に作製し評価を行った。作製した電池特性及びイオン伝導度を表1に示した。
(実施例15)
ジエチレングリコールモノメタクリレートのホウ酸エステル(PE90B)とトリエチレングリコールモノメチルエーテルのホウ酸エステル(MTGB)の1/2.5(モル比)混合物6.6g、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートの1/1(体積比)混合溶媒87.4g、更にLiBF4を6.0g添加し、混合溶解させた。更に重合開始剤としてパーヘキシルPV(日本油脂株式会社製)0.484gを添加してゲル電解質前駆体溶液Hを得た。この溶液を0.5mmの間隙を有する一対のステンレス鋼電極の間に流し込み、密閉容器内にて65℃で2時間保持することでゲル電解質を得た。前記のイオン伝導度測定法によりイオン伝導度を求めた。
(比較例1)
テトラエチレングリコールモノアクリレート(オキシエチレン基の平均繰り返し数4)と、さらにトリメチロールプロパントリメタアクリレートをそれぞれ重量比で4:1に混合した混合物24g、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートの1/1(体積比)混合溶媒70g、更にLiBF4を6g添加し、更に重合開始剤としてパーヘキシルPV(日本油脂株式会社製)0.484gを添加してゲル電解質前駆体溶液Iを得た。この溶液を0.5mmの間隙を有する一対のステンレス鋼電極の間に流し込み、密閉容器内にて65℃で2時間保持することでゲル電解質を得た。前記のイオン伝導度測定法によりイオン伝導度を求めた。
(比較例2)
テトラエチレングリコールモノアクリレート(オキシエチレン基の平均繰り返し数4)と、さらにトリメチロールプロパントリメタアクリレートをそれぞれ重量比で4:1に混合した混合物24g、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートの1/1(体積比)混合溶媒70g、更にLiN(C2F5SO2)2を6g添加し、更に重合開始剤としてパーヘキシルPV(日本油脂株式会社製)0.484gを添加してゲル電解質前駆体溶液Jを得た。この溶液を0.5mmの間隙を有する一対のステンレス鋼電極の間に流し込み、密閉容器内にて65℃で2時間保持することでゲル電解質を得た。前記のイオン伝導度測定法によりイオン伝導度を求めた。
(比較例3)
テトラエチレングリコールモノアクリレート(オキシエチレン基の平均繰り返し数4)と、さらにトリメチロールプロパントリメタアクリレートをそれぞれ重量比で4:1に混合した混合物4g、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートの1/1(体積比)混合溶媒90g、更にLiN(C2F5SO2)2を6g添加し、更に重合開始剤としてパーヘキシルPV(日本油脂株式会社製)0.484gを添加してゲル電解質前駆体溶液Kを得た。この溶液を0.5mmの間隙を有する一対のステンレス鋼電極の間に流し込み、密閉容器内にて65℃で2時間保持することでゲル電解質を得た。前記のイオン伝導度測定法によりイオン伝導度を求めた。
ジエチレングリコールモノメタクリレートのホウ酸エステル(PE90B)とトリエチレングリコールモノメチルエーテルのホウ酸エステル(MTGB)を所定モル比で混合した混合物に、エチレンカーボネートとジエチルカーボネートの1/1(体積比)混合溶媒を所定重量混ぜ、更にLiBF4を0.64モル/kgとなるように添加し、混合溶解させた。この混合物100gに対して、重合開始剤としてパーヘキシルPV(日本油脂株式会社製)0.484gを添加してゲル電解質前駆体溶液を得た。この溶液を0.5mmの間隙を有する一対のステンレス鋼電極の間に流し込み、密閉容器内にて65℃で2時間保持することでゲル電解質を得た。前記のイオン伝導度測定法によりイオン伝導度を求めた。イオン伝導度を図2に示した。
Claims (6)
- ポリマーマトリックス、非水溶媒、および電解質塩からなるゲル電解質において、ポリマーマトリックスが(式1)で表される末端に重合性官能基を有するホウ酸エステルを重合して得られるゲル電解質であり、かつ前記非水溶媒の量が電解質全体の60〜93重量%であることを特徴とするゲル電解質。
- ポリマーマトリックス、非水溶媒、および電解質塩からなるゲル電解質において、ポリマーマトリックスが(式2)で表される末端に重合性官能基を有するホウ酸エステルと(式3)で表されるホウ酸エステルの混合物を重合して得られるゲル電解質であり、前記(式2)の化合物と(式3)の化合物とのモル比((式3)の化合物のモル数/(式2)の化合物のモル数)が、0.5〜5.0で、かつ前記非水溶媒の量が電解質全体の60〜93重量%であることを特徴とするゲル電解質。
(Z4,Z5,Z6:重合性官能基、AO:炭素数2〜4のオキシアルキレン基、p,q,r,α,β,γ:オキシアルキレン基の平均繰り返し数であり、且つp+q+rが1〜300、α+β+γが1〜300であり、X1,X2,X3:炭素数1〜10の炭化水素基、B:ホウ素原子である) - (式2)の化合物と(式3)の化合物とのモル比((式3)の化合物のモル数)/((式2)の化合物のモル数)が1.0〜3.0である請求項2記載のゲル電解質。
- (式2)の化合物と(式3)の化合物とのモル比((式3)の化合物のモル数)/((式2)の化合物のモル数)が2.1〜3.0である請求項2記載のゲル電解質。
- 非水溶媒が、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ブチレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、メチルエチルカーボネート、γ―ブチロラクトン、テトラヒドロフラン、エチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、エチレングルコールメチルエチルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、プロピレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテルから選ばれた1種又は2種以上の混合溶媒である請求項1又は2のいずれか1項に記載のゲル電解質。
- カチオンを放出および吸蔵する正極活物質を含む正極と、該正極から放出されたカチオンを吸蔵および放出する負極活物質を含む負極と、該正極および該負極の間に介在して該カチオンを移動させる電解質層とを有し、前記電解質層が請求項1〜5のいずれか1項に記載のゲル電解質であることを特徴とする二次電池。
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