JP4806633B2 - ガラクトマンナンハイドロコロイド - Google Patents
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Description
本出願は、米国連邦法規第35条119節によって、2003年6月20日出願の先願の欧州特許出願公開第03013933号の優先権を主張する。
本発明は、種子の胚乳から得られる実質的に純粋なハイドロコロイド(以下「ハイドロコロイド」)、前記ハイドロコロイドを得る方法および前記ハイドロコロイドを含む組成物に関する。より詳しくは、本発明は、ガラクトマンナンハイドロコロイドを得る方法であって、前記ハイドロコロイドが無色、無臭、無味であり、実質的にアントラキノン類を含まず、粘度、ゲル強さおよび破壊強さ特性の増加などの機能パラメータの改善を示す方法に関する。本発明は、さらに、アニオン性、カチオン性、非イオン性および/または両性置換基で誘導体化された、本発明のプロセスによって得られるハイドロコロイドに関する。本発明のハイドロコロイドおよびハイドロコロイド誘導体は、該誘導体を含有する食品および飼料、パーソナルケア、ヘルスケア、医薬品、家庭用、公共用および産業用組成物中の化学活性成分および生理活性成分の流動性、効力、析出、感覚、美観および投与性を改善するゲル化剤および結合剤増粘剤、安定剤、乳化剤、展着補助剤、析出補助剤および担体として、使用することができる。
ハイドロコロイドは、マメ(Leguminosae)科およびファブラセアエ(Fabraceae)科の草、低木および木の種子の胚乳から抽出することができる多糖類から誘導される。タマリンドの木、Tamarindus indica L.の種子(タマリンドガム)、グリークヘイ、Trigonella foenum−graecum L.の種子(フェヌグリークガム)、ワイルドセナの草、Cassia toraおよびシックルポッドの草、Cassia obtusifoliaの種子(カッシアガム)、イナゴマメの木、Ceratonia siliqua L.の種子(ローカストビーンガム)、タール類の灌木、Caesalpinia spinosa L.の種子(タラガム)およびグアーの草、Cyamopsis tetragonoloba L.の種子(グアーガム)は、胚乳物質の普通の原料である。これらの種子から得られる多糖類は、水系システムで増粘剤およびゲル化剤として作用することが知られている。フェヌグリークガム、カッシアガム、ローカストビーンガム、タラガムおよびグアーガムから得られる多糖類は、ポリガラクトマンナンとして知られている。ポリガラクトマンナンは、1−→4−結合β−D−マンノピラノシル単位で構成され、主鎖のマンノピラノース残基の6位炭素〜1−→6−結合α−D−ガラクトシル側鎖基が、繰り返し分岐している。マメ科およびファブラセアエ科のさまざまな種のガラクトマンナン重合体は、ポリマンノピラノース主鎖から分岐するガラクトシル側鎖単位の発生頻度が互いに異なる。フェヌグリークガムに含まれるポリガラクトマンナン中のD−マンノシル単位対D−ガラクトシル単位の平均比は約1:1、グアーガムでは約2:1、タラガムでは約3:1、ローカストビーンガムでは約4:1、カッシアガムでは約5:1である。例として、カッシアガムから得られるポリガラクトマンナンの概略を下の構造式
本発明による実施形態の例を説明する。本明細書で説明するそのような実施形態の例のさまざまな変更形、修正形または変化形は、当業者には、開示されたと同じように明らかである。本発明の教示に依存し、該変更形、修正形または変化形を通してこれらの教示が当分野を進歩させるすべての変更形、修正形または変化形は、本発明の範囲および技術思想に属するとみなされるものと理解される。
(i)タマリンド、フェヌグリーク、カッシア、イナゴマメ、タラまたはグアーから選択される少なくとも一つのスプリットを水で膨潤させて膨潤スプリット組成物を製造する工程であって、必要に応じて、次に、膨潤スプリット組成物を水/有機溶剤混合物中に分散させる工程が実行されるものとする工程、および
(ii)(i)で得られる前記組成物を湿式ミンチ化する少なくとも一つの工程
を含むハイドロコロイドを製造する方法に関する。
(iii)水と有機溶媒との混合物に工程(ii)で得られる前記ミンチ化膨潤スプリット組成物を加える工程、および
(iv)前記ミンチ化スプリット組成物から前記水/有機溶媒混合物を分離してガラクトマンナンハイドロコロイドを得る工程
を含む。
(i)ポリガラクトマンナンの少なくとも一つのスプリットを水で膨潤させる工程、
(ii)前記膨潤スプリットを湿式ミンチ化する少なくとも一つの工程、
(iii)水と有機溶媒との混合物中に前記ミンチ化膨潤スプリットを導入する工程、
(iv)前記スプリットから前記水/有機溶媒混合物を分離して精製ガラクトマンナンハイドロコロイドを得る工程
を含むガラクトマンナンハイドロコロイドから不純物を除く方法を目的とする。
(i)ポリガラクトマンナンの少なくとも一つのスプリットを水で膨潤させる工程、
(ii)水と有機溶媒との混合物中に前記膨潤スプリットを入れ、前記膨潤スプリットを湿式ミンチ化する工程、および
(iii)前記スプリットから前記水/有機溶媒混合物を分離して精製ポリガラクトマンナンハイドロコロイドを得る工程
という代わりの方法にしてもよい。
−AR1
から選択される。式中、Aは、1個から6個の炭素原子を含むアルキレンスペーサー基、R1は、非イオン性置換基、アニオン性置換基、カチオン性置換基および両性置換基を表す。別の実施形態では、アルキレン基は、2個、3個、4個または5個の炭素原子を含む。アルキレンスペーサーは、必要に応じて、C1〜C3アルキル、C1〜C3ハロアルキル、C1〜C3ヒドロキシアルキル、ヒドロキシル、ハロゲン(臭素、塩素、フッ素およびヨウ素)およびそれらの組み合わせから選択される基で単置換または多置換される。非イオン性R1置換基の例は、−OHである。AR1で定義される非イオン性基の例は、式:
−アルキレン−OH
で表すことができる。式中、アルキレンスペーサーは、上記で定義される。代表的な非イオン性基は、ヒドロキシメチル、ヒドロキシエチル、ヒドロキシプロピルおよびヒドロキシブチルを含むが、それらに限定されず、アルキレンスペーサーは、上記で定義したものと同じである。R1の非イオン性置換基の別の例は、
−アルキレン−O−アルキル
のアルキルエーテル基である。式中、アルキレンスペーサーは、上記で定義したものと同じであり、アルキル基は、直鎖または分岐鎖であってよく、1個から6個の炭素原子を含む。別の実施形態では、アルキル基は、1個から4個の炭素原子を含む。これらのエーテル類は、既知の方法でそれぞれのハロゲン化アルキルまたはジアゾ化合物から合成することができる。
−アルキレン−COOH
−アルキレン−SO3H
−アルキレン−OP(O)(OH)(OH)
−アルキレン−P(O)(OH)(OH)
で表すことができる。式中、アルキレンスペーサーは、既に定義したものと同じである。代表的なアニオン性基は、カルボキシメチル、カルボキシエチル、カルボキシプロピルおよび類似物を含むが、それらに限定されない。
−アルキレン−N(R2)2
−アルキレン−N(R3)3 +X−
−アルキレン−S(R3)2 +X−
−アルキレン−P(R3)3 +X−
で表される。式中、アルキレン、R2、R3およびXは、既に定義したものと同じである。−AR1の代表的なカチオン性基は、式:
−CHR4−CH(OH)−CH2−N+R5R6R7X−
を含むが、それらに限定されない第四アンモニウム基である。式中、R4は、水素および塩素から選択され、R5、R6およびR7は、独立に、水素、直鎖状および分岐鎖状のC1〜C20アルキル基から選択され、X−は、ハロゲン化物を表す。本発明の一つの実施形態では、R5およびR6の少なくとも一つは水素またはメチルである。別の実施形態では、R5およびR6の両方は水素であり、さらに別の実施形態では、R5およびR6はメチルである。本発明のさらに別の様相では、R7は、C10〜C20アルキル基から選択される。代表的なアルキル基は、デシル、ドデシル、ブタデシル、ココアルキル、ドデシルおよびオクタデシルである。代表的なハロゲン基は、塩化物および臭化物である。代表的なカチオン性化試薬は、3−クロロ−2−ヒドロキシプロピル−トリメチルアンモニウムクロライドおよび2,3−エポキシプロピル−トリメチルアンモニウムクロライドである。
一つの実施形態では、向流抽出を使用してもよい。抽出装置の例は、パーコレーター、バンド抽出装置、回転抽出装置および類似の装置から選ぶことができる。
(i)フェヌグリーク、カッシア、ローカストビーン、タラまたはグアーからなる群の少なくとも一つのスプリットを水で膨潤させて膨潤スプリットを形成させる工程であって、必要に応じて、次に、水/有機溶媒混合物中に前記膨潤スプリットを分散させる工程が実行されるものとする工程、
(ii)(i)で得られる前記製品を湿式ミンチ化する少なくとも一つの工程、
(iii)撹拌しながら水と有機溶媒との混合物中に前記ミンチ化膨潤スプリットを導入する工程、および
(iv)前記ミンチ化スプリット組成物から前記水/有機溶媒混合物を分離してガラクトマンナンハイドロコロイドを得る工程
を含むガラクトマンナンハイドロコロイドを精製する方法に関する。
(i)少なくとも一つのカッシアのスプリットを水で膨潤させる工程、
(ii)前記膨潤スプリットを湿式ミンチ化する少なくとも一つの工程、
(iii)撹拌しながら水と有機溶媒との混合物中に前記ミンチ化膨潤スプリットを導入する工程、および
(iv)前記膨潤スプリット組成物から前記水/有機溶媒混合物を分離してカッシアハイドロコロイドを得る工程
を含む。
既に考察したように、本発明のハイドロコロイドおよび共加工ハイドロコロイド/多糖類組成物は、有用なパーソナルケア組成物である。パーソナルケア組成物の例は、シャンプーおよびボディウォッシュである。洗剤組成物の例は、皿洗い洗剤、洗濯用洗剤および産業用洗浄剤を含む。そのような調合物では、含まれる非イオン性およびカチオン性誘導体化ポリガラクトマンナン類の量は、本発明の一つの様相では、調合物の約0.1と約2.0重量パーセントとの間である。別の様相では、この量は約0.3と約1.5重量パーセントとの間、さらに別の様相では約0.5と約1.0重量パーセントとの間の範囲であってよい。
R10−CH(OR11)−CH2−SO3M
に合致し、ここで、R10は約6個から約20個の炭素原子を有する直鎖アルキル基であり、R11は約1個から約3個の炭素原子を有する低級アルキル基であり、Mは既に説明したと同じ水溶性カチオンである。一つの実施形態では、シャンプー組成物に用いられるアニオン性洗浄界面活性剤は、ラウリル硫酸アンモニウム、ラウレス硫酸アンモニウム、ラウリル硫酸トリエチルアミン、ラウレス硫酸トリエチイン、ラウリル硫酸トリエタノールアミン、ラウレス硫酸トリエタノールアミン、ラウリル硫酸モノエタノアミン、ラウレス硫酸モノエタノールアミン、ラウリル硫酸ジエタノールアミン、ラウレス硫酸ジエタノールアミン、ラウリン酸モノグリセリド硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸ナトリウム、ラウレス硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸カリウム、ラウレス硫酸カリウム、ラウリルサルコシン酸ナトリウム、ラウロイルサルコシン酸ナトリウム、ラウリルサルコシン、ココイルサルコシン、ココイル硫酸アンモニウム、ラウロイル硫酸アンモニウム、ココイル硫酸ナトリウム、ラウロイル硫酸ナトリウム、ココイル硫酸カリウム、ラウリル硫酸カリウム、ラウリル硫酸トリエタノールアミン、ラウリル硫酸トリエタノールアミン、ココイル硫酸モノエタノールアミン、ラウリルスイートモノエタノールアミン、トリデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、およびそれらの組み合わせを含む。
(R13)3−Si−O−[−Si(R13)2−O]x−Si(R13)3
に合致するポリアルキルまたはポリアリールシロキサンを含む。ここで、R13は脂肪族、好ましくはアルキルまたはアルケニル、またはアリールであり、R13は置換または非置換であってよく、xは1から約8,000の整数である。適当な非置換R13基は、アルコキシ、アリールオキシ、アルカリール、アリールアルキル、アリールアルケニル、アルカミノ、およびエーテル置換、ヒドロキシル置換、ハロゲン置換脂肪族およびアリール基を含む。適当なR13基は、カチオン性アミンおよび第四アンモニウム基も含む。
HO−[−Si(CH3)2−]x−O−[HO−Si(−(CH2)3−NH−(CH2)2−NH2)−O]y−
に合致するものを含む。式中、xおよびyは整数である。この重合体は、「アモジメチコーン」としても知られている。適するカチオン性シリコーン流体は、式(III)(R1)aG3−a−Si−(SiG2)n−(−OSiGb(R1)2−b)m−O−SiG3−a(R1)aに合致するものを含む。式中、Gは水素、フェニル、ヒドロキシ、C1〜C8アルキルおよび好ましくはメチルからなる群から選択され、aは0、または1から3の値を有する整数、好ましくは0、bは0または1、好ましくは1、和n+mは、1から2,000、おそらく50〜150の数であり、nは0〜1,999、好ましくは49〜149の数を示すことができ、mは1から2,000、多くの場合1〜10の整数を示すことができ、R1は式CqH2qLに合致する一価ラジカルであり、式中qは2から8の値を有する整数、Lは以下の基:
−N(R2)CH2−CH2−N(R2)2
−N(R2)2
−N(R2)3A−
−N(R2)CH2−CH2−NR2H2A−
から選択される。式中、R2は、水素、フェニル、ベンジル、飽和炭化水素ラジカル、好ましくは、1個から20個の炭素原子を含むアルキルラジカルからなる群から選択され、Aはハロゲン化物イオンである。
(CH3)3−Si−[O−Si(CH3)2)]n−[O−(CH3)Si((CH2)3−NH−(CH2)2−NH2)]m−O−Si(CH3)3
の重合体である。
(R15)3Si−O−[(R15)(R16CH2−CHOH−CH2−N+(R15)3Q−)Si−O]r−[Si(R15)2−O]8−Si−O−Si(R15)3
によって表される。式中、R15は1個〜18個の炭素原子、好ましくはメチルなどのアルキルまたはアルケニルラジカルを有する一価の炭化水素ラジカルを示し、R16は炭化水素ラジカル、好ましくはC1〜C18アルキレンラジカルまたはC1〜C18、より好ましくはC1〜C8のアルキレンオキシラジカルを示し、Q−はハロゲン化物イオン、好ましくは塩化物であり、rは、一つの様相では2から20、別の様相では2から8の平均統計値を示し、sは、一つの様相では20から200、別の様相では20から5の平均統計値を示す。この種類の好ましい重合体は、「UCAR SILICONE ALE56」という名称でUnion Carbideから入手できる。
その他の適当な懸濁剤は、パルミタミンまたはステアラミンを例とする少なくとも約16個の炭素原子を有する脂肪族アルキル部分を有する第一アミンと、ジパルミトイルアミンまたはジ(水素化獣脂)アミンを例とする少なくとも約12個の炭素原子をそれぞれ有する二つの脂肪族アルキル部分を有する第二アミンとを含む。さらに別の適当な懸濁剤は、ジ(水素化獣脂)フタル酸アミド、および橋かけ無水マレイン酸−メチルビニルエーテル共重合体を含む。
本発明の湿式ミンチ化および共ミンチ化ハイドロコロイド組成物は、増粘および安定化練り歯みがきおよびゲルおよびペーストシャンプー、ハンドクリーナー、スキンフレッシュナー、スキンクリーナーおよび香水など、その他の化粧材料の調製に有用である。製品を安定化および/または増粘するために湿式ミンチ化または共ミンチ化ハイドロコロイドが使用される膏薬および軟膏、増粘液体石鹸および洗剤およびさまざまなその他の調製物など、関連する種類の組成物も改善することができる。以下では、不溶性の粒子物質を含有すること、および経口使用するため他の製品より厳格な基準が適用されることから、多くの場合、安定化させ増粘するのがより難しい練り歯みがきについて特に説明する。
本発明の湿式ミンチ化および共ミンチ化カチオン性重合体は、エーロゾルおよび非エーロゾルヘアスプレー、スプリッツ、ゲル、スプレーゲル、ムース、スタイリングクリーム、ヘアリラクサーおよび類似物などの毛髪固定調合物の調合に適する添加物である。これらの重合体は水およびアルコール混合物中に溶けるので、これらの重合体は還元揮発性有機化合物(VOC)定着調合物の調合に適している。これらの共重合体を用いて、80%、55%、30%またはそれ以下のVOC、およびアルコール無添加調合物を調製することができる。
塗装面および類似物からグリース、無機沈着物、しみおよび類似物などの汚れを除去するために、酸性、中性およびアルカリ性クリーニング組成物が長年用いられてきた。そのようなクリーナーと除去される汚れとを十分長い時間物理的に接触させることができれば、酸性クリーニング組成物はまた、便器、バス、流しおよび蛇口からのライムスケール沈着物の除去にも有効である。一般に、水が硬水である場合、そのような沈着物がなにかにつけて析出する。カルシウムおよびマグネシウム塩析出物がこれらの表面に固着すると、極めて除去し難くなる。その上、多くの場合、そのようなクリーナーを使用する対象の表面は垂直であったり、傾斜していたり、あるいは不規則な形状であったりして、クリーナーを表面下地と接触させておくことが難しい。粘度の低い液体酸性クリーナーは、塗布しても対象表面から滴り落ち、ときには流れてしまう。その結果、液体酸性クリーニング組成物は、十分な時間接触することができず、所望の程度の石灰石析出物または他の汚れの除去を実現することができない。
(HO(CH2CH2O)a−(CH(CH3)CH2O)b−(CH2CH2O)cH
に合致するPluronic系列などの従来の市販のポリ(オキシアルキレン)アルコールの任意のものが、適切な非イオン性界面活性剤である。式中a、bおよびcは整数である。非イオン性界面活性剤の量が、組成物の重量に基づいて、約0.05%から約5重量%の範囲に納まることは重要である。Triton X−100およびPluronic P75の両方がクリーナー中で使用可能であるが、単一成分の懸濁剤だけが必要なので、Pluronic P75の方が好ましい。一つの実施形態では、非イオン性活性剤の量は、組成物の約0.1%から約3重量%の範囲に納まることができる。非イオン性界面活性剤の濃度が所望の範囲内にあることが重要である。濃度が低すぎると、クリーニング力が不十分になる。濃度が高すぎると、クリーナーの粘度が悪影響を受ける。Pluronic P75などの非常に効果的な界面活性剤では、界面活性剤の量は、約0.1%から組成物全体の約0.5重量%の範囲である。Triton X−100などの若干効力が低い界面活性剤では、組成物の重量に基づいて、約2重量%の使用が望ましい。
本発明のポリガラクトマンナンハイドロコロイドは、湿式ペットフードなどのペットフードを含む非常に広範な食品で、単独に、相互におよび/またはローカストビーンガム、カラギーナン、キサンタンまたはタラガムなどの他のガム、デンプンまたはゼラチンと組み合わせて用いることができる。食品として許容できる置換基が使用される場合には、製品を誘導体化することができる。本組成物は、一価、二価または三価のカチオン性の食品として許容できる塩、安息香酸ナトリウム、クエン酸またはソルビン酸などの防腐剤、またはクエン酸、酒石酸またはオルトリン酸などのイオン捕捉剤を使用することができる。本製品は、乾燥させ貯蔵することができ、冷水または温水システム中での水和によってゲルまたはゾルの形に変換すれば、こうして形成されるチキソトロピックな粘稠コロイド分散液をそのまま食品組成物中に用いることができる。生じる粘度は、低濃度ではせん断にある程度敏感であり、温度、濃度、pH、イオン強度ならびに加えられる撹拌に依存する。粘度は、低濃度では回転、せん断粘度計、毛管粘度計によって、高濃度では押し出し式レオメータによって測定することができる。一般に粘度は、Brookfield RVT Viscometer(Brookfield Engineering Laboratories,Stoughton,Mass.02072)によって、スピンドル3を用いて20rpmで測定する。
1.出発物質(特に断らない場合):
(a)カッシア 市販の生Cassia tora/Cassia obtusifoliaのスプリット(ガム)、脂肪含量約1.5%、蛋白質含量約7%、灰分含量1.3%、クリソファノール含量9.5ppm(HPLC)
(b)ローカストビーン 市販の生ローカストビーンスプリット(ガム)、脂肪含量約1.3%、蛋白質含量約7%、灰分含量1.2%
(c)タラ 市販の生タラスプリット(ガム)、脂肪含量約1.4%、蛋白質含量約8%、灰分含量1.2%
(d)グアー 市販の生グアースプリット(ガム)、脂肪含量約1.1%、蛋白質含量約10%、灰分含量1.5%
(e)カラギーナン 標準的半精製カラギーナン FMC GmbH,Frankfurt,GermanyのDanagel PF 8263
肉ミンチ製造装置:電動肉ミンチ製造装置、Jupiter,Germanyの市販品、型番885、320ワット。
2.測定方法:
本明細書中、下記で説明する測定法は例を示すためのものである。
2.1 1%粘度
396gの蒸留水に、4.00gの粉末ハイドロコロイド試料(粒子サイズ<250μm)の4gを室温で加え、約700rpmで撹拌した。ダマができる場合には、この試験を繰り返さなければならない。
2.2 低温粘度V20 20
ハイドロコロイドを室温(20℃)で30分間撹拌した後、20℃の温度に1時間保つ。Brookfield RVT Digital Viscometerを用いて、20rpmの速度で粘度を測定する。適切なRVT Brookfieldスピンドルは、粘度に依る。
2.3 高温粘度V90 20
ハイドロコロイドを室温で30分間撹拌した後、湯浴中で90℃に加熱する。60から70℃の間に冷却した後、水の減少分を補充し、この溶液をさらに1時間20℃の温度に保つ。Brookfield Digital Viscometerを用いて、20rpmの速度で粘度を測定する。適切なRVT Brookfieldスピンドルは、粘度に依る。
2.4 ゲル破壊強さ試験
2.4.1 標準法
5gのKClを室温で985gの蒸留水中に溶解する。この撹拌溶液に10gのハイドロコロイド(単品種または複数品種)を加え、さらに5分間撹拌を続ける。この撹拌混合物を、湯浴中で90℃に加熱する。70から75℃に冷却した後、水の減少分を補充する。この溶液を立方形のゼリーボックス(5.0×5.0×5.0cm)に充填し、PEフィルムで覆う。ゼリーボックスを、そのまま室温で少なくとも3時間静置する。その後、ボックスを少なくともさらに1時間20℃のインキュベータ中に保管する。
2.4.2 レトルト処理
5gのKClを室温で985gの蒸留水中に溶解する。この撹拌溶液に、10gのハイドロコロイド(単品種または複数品種)を加え、さらに15分間撹拌を続ける。この撹拌混合物を、湯浴中で90℃に加熱する。70から75℃に冷却した後、水の減少分を補充する。この溶液を缶の中に充填し、封をして129℃で1時間レトルトする。70から75℃に冷却した後、缶を開けることができる。この溶液を立方形のゼリーボックス(5.0×5.0×5.0cm)に充填し、PEフィルムで覆う。ゼリーボックスをそのまま室温(20℃)で少なくとも3時間静置する。その後、ゼリーボックスを少なくともさらに1時間、20℃のインキュベータ中に保管する。試験法は2.1で説明したものと同じである。
2.5 ゲル強さ
2.5.1 原理
カッシアガムは、塩化カリの存在下リン酸塩緩衝液中でカラギーナンとゲルを形成する。破壊に対するこのゲルの抵抗力は、FIRAゼリーテスター上で30°回転する浸漬パドル(6.54cm2=1インチ2)によって測定される。
2.5.2 定義
ゲル強さは、FIRAゼリーテスター(H.A.Gaydon & Co Ltd,Clyde Works,Clyde Road,Wallington,Surrey SM6 8PZ,英国)上で30度変形を生じさせるために必要な水の重量グラム数として定義される。
2.5.3 ゼリー溶液の作製
磁気撹拌機を備え、磁気撹拌子を有する1,000mlビーカーの中に前記緩衝溶液(pH=6.60)497gを入れる。1.50gの試験試料(例えばDiagum CS)と1.50gの標準カラギーナンとを、低温の撹拌緩衝溶液中に徐々に加える。合計重量[ビーカー+磁気撹拌子+緩衝溶液+ゲル粉末]を測定する。続いて、撹拌溶液の温度を沸点(約95〜100℃)に上げ、前記温度を5分間維持する。ビーカーを加熱装置から取り外し、冷たいスターラ上に置いて室温で5分間撹拌した。次に、ビーカーを計量器の上に置き、前記合計重量になるまで冷たい蒸留水を満たして、蒸発による損失を補充する。次に、試験溶液を1分間撹拌し、まだ熱いうちに3つのゼリーボックスの中に注入する。ゼリーボックスをそのまま室温(またはとにかく30℃未満)で少なくとも4時間静置する。次に、ゼリーボックスをさらに1時間、20±0.1℃のインキュベータ中に置く。これで、ゲルは、ゲル強さ測定に付すことができる。
2.5.4 ゲル試験
FIRAゼリーテスター試料容器を天秤の上に置いて風袋重量でリセットした後、容器をFIRAゼリーテスターに取り付け、バランスを取る。ダンピングブレーキをSET ZEROに合せ、天秤をゼロにセットする。ゼリーボックスをFIRAゼリーテスターの上に置き、パドルの軸の下マークまでパドルがゼリーに貫入するまでプラットホームの位置を上げる。ダンピングブレーキをSET ZEROからTESTに解放する。水バルブのキーを押し下げてバケット内に水を流れ込ませ、スケールが30°変形点を通過したら、直ちにバケット内への水の流れを止める。バケットを試験機から取り外し、天秤の上に置く。水の重量を記録する。得られたこの測定結果は、グラムでの水の重量に等しいゲル強さである。
2.6 低温走査型電子顕微鏡
Oxford CT1500低温移動ステージを備えるLEO 435VP走査型電子顕微鏡を用いる低温走査型電子顕微鏡法(低温SEM)によって、さまざまな試料の形態を観察する。一般的な手順は、脱イオン水中の試料物質の1重量%の均一分散液をガラスバイアル中で調製することからなる。綿棒の何もついていない方の先端を用いて試料の一部を小びんから取り出し、低温SEM試料ホルダーにマウントされている試料キャリア上に置く。試料キャリアは、開口、閉鎖端および開放端を有する円筒である。開放端が上向きになるように、試料キャリアを試料ホルダーに取り付ける。安定な液滴が試料キャリア上に形成されるように、試料を試料キャリアの開放端に置く。液滴が試料キャリア開口内に流れ込んだら、続けてキャリア上に安定な液滴を形成することを試みる。次に、反転型試料キャリア(開放端が下向きとなる)を、試料液滴を保持する試料キャリアの上に置き、キャリア/液滴/キャリアアセンブリを組み立てる。約−195℃の液体窒素(LN2)を1/2満たした8オンスのブロー成型発泡スチロールカップに低温SEMキャリア/液滴/キャリアホルダーアセンブリを2から5秒間漬けることによって、試料を予備冷凍する。次に、LN2と凍結N2との混合物を含む−195℃の浴にアセンブリ全体を移す。試料を有するホルダーアセンブリを、バスに素早く入れ、直ぐに取り出す。ホルダーアセンブリを、真空チャンバ内で真空下に置き、試料を完全に凍結させる。凍結させたら、真空チャンバを常圧に戻し、試料ホルダーアセンブリを低温SEM予備チャンバに移す。予備チャンバに入れたら、リモートプローブを用いて、キャリア/液滴/キャリアアセンブリを分解して、凍結した液滴を分裂(「フリーズフラクチャー」として知られる)させる。新たに分裂させた試料を有する低温SEM試料ホルダーを、真空下で−140℃から−120℃の範囲の温度に維持されている低温SEM予備チャンバに移す。低温SEM予備チャンバから試料を取り外して低温SEMの試料ステージ上に置き、15と20キロボルトとの間の範囲のSEMの加速電圧で観察する。寒剤循環系へのLN2の添加によって、試料ステージ温度を所望の温度に維持する。試料ステージを−95℃にあたためて試料中の水を昇華除去し、試料をエッチングする。このエッチングプロセスの長さは、存在する試料の量および水がどの程度強く結合しているかに依る。本発明で説明する試料の場合、この時間は2〜10分間の範囲である。エッチングプロセスが完了したら、ステージヒーターを消し、ステージを再び−120℃以下に冷却する。メタル化のために、試料を再び低温予備チャンバ(依然真空下および約−130℃以下にある)に置く。Au/Pd金属で試料を2分間スパッタ被覆し、試料を電子ビームに対して伝導性にする。被覆したら、SEMによって試料を観察し、画像化する。試料の均一さおよび構造物のサイズによってさまざまな倍率で画像を撮影する。
2.7 透明度
Brinkman PC920比色計を用いて420nmの透過百分率で試料透明度を測定する。乾いた比色計試料キュベットを測定用試料で完全に満たす。キュベットを装置内に置き、最も低い読み値(透過百分率数を示す)を記録する。
2.8 濁度
濁度は、懸濁固体に起因する液体内の透明度の欠如によって表される。濁度計(HF Instrumentsから入手できるDRT 100B)を用いて、試料の濁度をネフェロメトリック濁度単位(NTU)で測定する。乾いた濁度計試料キュベットを測定用試料で完全に満たす。キュベットを装置の中に入れ、最も低い読み値を記録する。
2.9 テクスチャーアナライザーによるゲル物性
Stable Micro SystemsのテクスチャーアナライザーTA XT2i型によって、ゲル物性を測定する。底面積258mm2(0.4インチ2)の円筒形刻印を、設定深さ距離15mm、1mm/秒の速度でゲルに貫入させる。高さ45mmおよび直径50mmの円筒形状のゲル試料を試験した[ゲルはParkwayから入手できる56.7g(2オンス)ジャーの中で調製した]。図9で表される一般的な曲線が得られる。
2.10 泡高さ
泡高さは、1gの調合物試料と85gの脱イオン水とを秤量して100mlビーカーの中に入れ、以下の方法によって測定される。この系を3分間混合してから、500mlメスシリンダーの中にゆっくり流し込む。脱イオン水を追加して、水位を100mlにする。次に、メスシリンダーに確実にフタをし、両腕を伸ばしてメスシリンダーを5回連続して180度回転させる。上部にある一つで大きな空間を占める泡は含めず、最初の混合物の体積100mlを差し引いて、泡の高さを測る。
3.一般手順
0.5mmのフルイの上で、それぞれ一部のカッシア、ローカストビーン、タラまたはグアースプリット(生胚乳フラワー)を、約1分間水ですすぐ。その後、スプリットを秤量してビーカーに移し、スプリット対水の比が2.5対1になるように水を加える。数分後には、水は完全にスプリットに吸収されてしまっている。続いて、湿ったスプリットを、3mm(最初)から、2mm、最終なミンチ化工程では1mmと、工程ごとに小さくなる穿孔を用いて、通常の肉ミンチ化装置の中を3回通らせる。このようにして加工した湿った生のかたまりを、Ultraturraxを用いて、50:50イソ−プロパノール/水混合液(50%イソプロパノール)中に導入する。数分間撹拌した後に、ろ過してアルコール/水混合液から固体を分離する。単離した固体を70重量%のイソプロパノールを含むイソ−プロパノール/水混合液の中に入れて、もう一度固体を洗浄する。再び固体をろ別して単離し、85重量%のイソプロパノールを含むイソ−プロパノール/水混合液で洗浄する。ろ過後、それぞれのハイドロコロイドを代表する固体を単離し、注意深く乾燥する。それぞれの工程のろ液は捨てる。通常、収率は90から95%の間であった。得られたハイドロコロイドの粘度、ゲル強さおよび破壊強さ、透明度および濁度を試験した。
アンヒドロ糖単位の分子量 162.15g/モル
カチオン性置換基の分子量 151.62g/モル。
窒素含有量は、カチオン性置換基2−ヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロライドの元素分析によって測定した。
本発明の一般手順に従って、9.5ppmのクリソファノール初期含有量(HPLCによって測定)を有するカッシアスプリット(カッシアの胚乳粉)の一重量部を加工した。得られたハイドロコロイド中のクリソファノールのレベルは、HPLCによって1ppm未満と測定された。
従来の製粉技術を用いて、カッシアのスプリットを250μm未満の粒子サイズの粉末に製粉した。得られる製品を、「DiagumTM CSカッシア標準品」と称する。
以下の実験では、本発明の方法によって別々のハイドロコロイドのスプリットを一緒に湿式加工すると、ガラクトマンナンハイドロコロイド(ブレンド)は、混合したガラクトマンナンハイドロコロイドの混合物と比較して、優れた機能特性を有することが実証される。
a)上記で説明した方法によって、カッシアハイドロコロイドを調製した。さまざまな比の粉末カッシアハイドロコロイド、カッパ−カラギーナン(Danagel PF8263)およびKClを乾燥状態で混合し、前記ブレンドの性能を測定した。
b)カッシアスプリットとカラギーナンとのさまざまな比の混合物を、1:3の重量比で水によって膨潤させて混合した後、肉ミンチ化装置内で共ミンチ化した。このミンチ化工程を5回繰り返した。得られた製品を、上記で説明したようにさらに加工し、前記共加工したシステムの性能を測定した。すべての場合に、ゲルは、1%ハイドロコロイド(ガラクトマンナンハイドロコロイドおよびカラギーナン)、0.5%KClおよび98.5重量%水からなる。結果を、以下の表にまとめる。
次の表は、カラギーナンゲルのゲル強さおよび破壊強さに対する本発明の選択されたハイドロコロイドの相乗効果を示す。
明らかに、カラギーナンの重量部を対応する本発明のガラクトマンナンハイドロコロイドの重量部で置き換えると、ゲル強さと破壊強さとの両方が著しく改善される。
本発明のプロセスによって調製したカッシアおよびグアーハイドロコロイドの共ミンチ化ブレンドの温水・冷水粘度値を、別々にミンチ化したカッシアとグアーとの従来法ブレンドと比較する。
高温粘度ブレンド y=991.99x3+1437.4x2−5783.6x+3480 R2=0.990
低温粘度システム y=−939.91x3+3038.5x2−4288.3x+2260 R2=0.998
低温粘度ブレンド y=−5816.3x3+12557x2−8958.6x+2260 R2=0.989
図1のプロットに示すように、共ミンチ化カッシア/グアーガム(システム)の低温および高温粘度は、個別ミンチ化カッシアおよびグアーのブレンド(ブレンド)よりも著しく高い。冷水溶解度の曲線を見ると、共ミンチ化カッシア/グアーシステムは、個別ミンチ化カッシアおよびグアー従来法ブレンドと比較してはるかに低い水和温度を有する。
上記で言及した本発明による一般手順によって、カッシアハイドロコロイドを調製した。得られた製品を、米国特許第2,891,050号明細書の方法によって得たカッシアハイドロコロイドと比較した。同一条件下で測定したそれぞれのハイドロコロイドの性質を、次の表にまとめる。
(カッシア分散液)
本発明のミンチ化プロセスによって調製されるカッシアハイドロコロイド試料の形態および物理的性質を、米国特許第2,891,050号明細書に記載されているフレーク/磨砕プロセスによって調製されるカッシアハイドロコロイド試料と比較する。本発明の方法によって製造されるカッシアハイドロコロイドを利用するカッシアハイドロコロイド分散液と、米国特許第2,891,050号明細書に記載されている方法によって製造されるカッシアハイドロコロイドとを、脱イオン水中の2重量%分散液を調製する点を除いて、上記の低温SEMプロトコルに示した手順(手順2.6)によって調製し、顕微鏡写真を撮影する。図2、4および6に示すように、本発明のミンチ化プロセスによって調製されるカッシアハイドロコロイドの形態は、比較的球状であり、隣接する細胞間の壁は明瞭な形状を有する。これらとは著しく対照的に、図3、5および7に示すように、従来技術プロセスによって調製されるカッシアハイドロコロイドの細胞構造は長く伸び、隣接する細胞間の細胞壁のほとんどは損傷している。
(エアフレッシュナー調合物)
湿式ミンチ化カッシアまたは標準カッシア、標準グアーおよびΚ−カラギーナン(MarcellのAquagel MM60)からなるハイドロコロイドブレンドを用いて、エアフレッシュナーゲルを製造した。二つの異なる界面活性剤トゥイーン80またはクロモフォーCO40を用いて、すべての調合物に2.5重量%のSpringtime Fresh Fragrance(American Fragrance Supplyから入手できる)を含ませ、エアフレッシュナーゲルを製造した。これらの調合物は、下表に示すように、2.6重量%のハイドロコロイドブレンドの完全ゲル化パッケージを含んでいた。
(キサンタンを基材とする共ミンチ化分散液)
湿式ミンチ化による共ミンチ化カッシアスプリット(Cassia tora)およびキサンタンガム(C.E.RoeperのCeroga)を含む水性ゲルを、従来法で加工したカッシアおよびキサンタンガムの物理的なブレンドによって調製されるゲルと比較した。カッシア/キサンタンガム組成物を50℃で水中に分散させ、水和させることによってゲルを調製した。各ゲル試料は、それぞれ50重量%をカッシアガム、50重量%をキサンタンガムとする組成で、2重量%のハイドロコロイドを含む。既に説明したと同じ条件で、テクスチャーアナライザーによってゲル物性を測定した。結果を次の表にまとめる。
(シリコーンシャンプー)
下に示す処方によって、シリコーンエマルジョンとカチオン性多糖類とを含むさまざまなツーインワンコンディショニングシャンプーを調製する。シャンプーは、既に示したように、混合しながら次の表に記載されている順序で成分を加えることによって調製される。20rpmで測定されるBrookfield粘度および泡高さの結果を下にまとめる。
既に説明した方法によって、漂白した頭髪を、上記のシャンプー(実施例12の系列)で5回洗浄した。ICP−AA(イオン化結合プラズマ原子吸光法)によって、毛髪のシリコーンおよび塩素含量を測定した。結果を表にして下に示す。
(浴室およびタイルクリーナーゲル)
以下の処方によって、洗面盤、浴槽またはタイルを清掃するように設計されたシュウ酸を基材とするゲルを調合した。
(浴室およびタイルクリーナーゲル)
以下の処方によって、洗面盤、浴槽またはタイルを清掃するように設計された炭酸カルシウム基材とするゲルを調合した。
(コンディショニングトリートメント)
以下の処方によって、カチオン性ガムを用いるリーブ・イン(洗い流さない)型のコンディショニングトリートメントを調合した。混合しながら、表に挙げた順序ですべての成分を加えた。
(クリアシャンプー)
さまざまなカチオン性重合体(本発明のプロセスによって調製される)およびアニオン性および両性界面活性剤、ラウレス硫酸ナトリウムおよびココアンフォ二酢酸二ナトリウムを用いて、クリアシャンプーを調合した。Rhodiaの市販カチオン性グアーJaguarTM Excelを比較例として用いた。これらのカチオン性ガムを、完全に水和するまで脱イオン水中に分散させる。混合しながら、まずココアンフォ二酢酸二ナトリウムをゆっくり加えた後、ラウレス−2硫酸ナトリウムを添加する。次に、混合しながら、下の調合表に記載されている順序で残りの成分を加える。20rpmにおけるBrookfield粘度、濁度および泡高さを記録した。
(クリアシャンプー調合物)
次の処方によって、さまざまな本発明のカチオン性重合体およびアニオン性および両性界面活性剤、ラウレス−2−硫酸ナトリウムおよびココアミドプロピルベタインを用いてクリアシャンプーを調合した。市販のカチオン性グアー(RhodiaのJaguar C13S)を比較例として用いた。これらのシャンプーは、既に説明した方法と類似の方法で調製される。20rpmにおけるBrookfield粘度、濁度および泡高さを記録した。
(シャンプー)
上記に示したと同じように、本発明のさまざまなカチオン性重合体を用いて、クリアシャンプーを調合した。透明度および濁度の値を測定して記録する。
(フィルム形成特性)
制御された環境の部屋の中での脱イオン水中の1重量%湿式ミンチ化カチオン性ガム分散液の蒸発によって、フィルムを調製する。ASTM D1708に準拠して、フィルム標本を調製した。ASTM D882に準拠して、Staple Micro SystemsのTA XT PLUS測定装置を用いて0.8mm/秒で引張り性質を測定した。引張り性質を下にまとめる。
(毛髪定着剤)
毛髪定着剤樹脂も、調合物のカールの容易さ、毛髪の感触、カール保持性、速乾性およびべたつきの低さ、補助調合添加物との適合性等のような多数の主観的および客観的性質を備える必要がある。本発明のカチオン性カッシア試料(試料BおよびE)の毛髪定着剤候補としての性質を評価した。
(L−L(t)/L−L(0))×100=カール保持比(%)
と計算されるカール保持性を記録した。式中、L=完全に伸ばした毛髪の長さ、L(0)=高い湿度に暴露される前の毛髪の長さ、L(t)=暴露後の時間(t)における毛髪の長さ。
(酵素含有ポリガラクトマンナンハイドロコロイド)
0.75gのパパインの150gの純水中の溶液に、上記で説明した一般的な手順によって調製した50gの乾いたカッシアハイドロコロイドを加えた。得られたゲルのゲル強さは1557gと測定され、粘度は490mPasであった。
(ボディウォッシュ)
次の調合によって、さまざまな組成物および電荷密度を有するカチオン性多糖類を含むボディウォッシュを調製した。既にコンディショニングシャンプーの場合に説明した方法に類似の方法で、すべての成分を混合した。結果を次の表にまとめる。
Claims (99)
- ガラクトマンナンハイドロコロイドを作製するための方法であって、該方法は、以下の工程:
(i)タマリード、フェヌグリーク、カッシア、ローカストビーン、タラまたはグアーから選択される少なくとも一つのスプリットを水で膨潤させて膨潤スプリットを形成する工程、
(ii)(i)で得られた生成物を湿式ミンチ化する少なくとも一つの工程、
(iii)該工程(ii)のミンチ化膨潤スプリットを水/有機溶媒混合物に加える工程、および
(iv)該ガラクトマンナンハイドロコロイドから該水/有機溶媒混合物を分離する工程
を包含し、
ここで、工程(ii)で、該膨潤スプリットは、多数の穿孔を有する穿孔ディスク中を通過させられる、方法。 - 請求項1に記載の方法であって、工程(i)が前記膨潤スプリットを水/有機溶媒混合物中に分散させる工程をさらに包含する、方法。
- 水対スプリットの重量比が、少なくとも1.5対1である、請求項1または2に記載の方法。
- 前記カッシアが、Cassia tora、Cassia obtusifoliaまたはそれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項1または2に記載の方法。
- 前記スプリットを膨潤させるために用いられる前記水が、アルカリ性供給源、酸性供給源、緩衝剤、酵素、誘導体化薬剤およびそれらの混合物からなる群より選択される少なくとも一つの添加物を含み、該誘導体化薬剤は、式−AR1の置換基を付加させることができ、該式−AR1の置換基は、次式:
−CHR4−CH(OH)−CH2−N+R5R6R7X−
で表され、式中、R4は、水素および塩素から選択され、R5、R6およびR7は、独立に、C1〜C20アルキル基から選択され、X−は、ハロゲンで表される、請求項1または2に記載の方法。 - 前記スプリットを膨潤させるための前記水は、前記スプリットのガラクトマンナンのガラクトース単位およびマンノース単位のヒドロキシル基と反応することができる誘導体化薬剤を含み、該誘導体化薬剤は、式−AR1の置換基を付加させることができ、該式−AR1の置換基は、次式:
−CHR4−CH(OH)−CH2−N+R5R6R7X−
で表され、式中、R4は、水素および塩素から選択され、R5、R6およびR7は、独立に、C1〜C20アルキル基から選択され、X−は、ハロゲンで表される、
請求項1または2に記載の方法。 - R4は、水素および塩素から選択され、R5およびR6は、水素またはメチルで表され、R7は、C10〜C20アルキル基から選択され、X−は、塩化物または臭化物である、請求項6に記載の方法。
- 前記誘導体化薬剤は、3−クロロ−2−ヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロライドおよび2,3−エポキシプロピルトリメチルアンモニウムクロライドからなる群より選択される、請求項6に記載の方法。
- 工程(i)の前記水/有機溶媒混合物中の有機溶媒の量は、少なくとも30重量パーセントである、請求項1または2に記載の方法。
- 前記有機溶媒は、アセトン、メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソ−プロパノールまたはそれらの任意の混合物からなる群より選択される、請求項1または2に記載の方法。
- 工程(i)で、膨潤スプリット対水/有機溶媒混合物の重量比は、1:3〜1:10の間である、請求項1または2に記載の方法。
- 請求項1または2に記載の方法であって、該方法は、少なくとも二つの連続する湿式ミンチ化工程を包含し、前記穿孔の直径は、後段のミンチ化工程ほど小さくなる、方法。
- 前記ミンチ化工程(ii)は、肉ミンチ化装置で実行される、請求項1または2に記載の方法。
- 工程(ii)で、前記膨潤スプリットは、5mm以下の直径を有する複数の穿孔を有する穿孔ディスクの中を通過させられる、請求項1または2に記載の方法。
- 少なくとも二つのミンチ化工程(ii)を含み、前記穿孔の直径は、後段のミンチ化工程ほど小さくなる、請求項14に記載の方法。
- 前記肉ミンチ化装置は、回転する切断刃を備える切断デバイスを含む、請求項13に記載の方法。
- 前記穿孔の直径は、後段のミンチ化工程ごとに1mmずつ小さくなる、請求項15に記載の方法。
- 第一のミンチ化工程の前記穿孔の直径は、5mm、4mmまたは3mmである、請求項15に記載の方法。
- 工程(iii)で、前記水/有機溶媒混合物中の有機溶媒の量は、前記水/有機溶媒混合物に基づいて、少なくとも30重量パーセントである、請求項1または2に記載の方法。
- 工程(iii)〜(iv)は、少なくとも一回繰り返される、請求項1または2に記載の方法。
- 工程(iii)〜(iv)は、二回繰り返される、請求項20に記載の方法。
- 工程(iii)で、前記水/有機溶媒混合物中の前記有機溶媒の量は、逐次の工程ごとに多くなる、請求項20に記載の方法。
- 工程(iii)の最終繰り返しで、前記水/有機溶媒混合物中の前記有機溶媒の量は、95重量パーセントまでである、請求項22に記載の方法。
- 工程(iii)で、前記有機溶媒は、アセトン、メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソ−プロパノールまたはそれらの任意の混合物の群から選択される、請求項1または2に記載の方法。
- 前記水/有機溶媒混合物を分離する前記工程(iv)は、ろ過、遠心分離またはそれらの組み合わせからなる群より選択される方法によって実行される、請求項1または2に記載の方法。
- 工程(i)の前に洗浄工程が実行される、請求項1または2に記載の方法。
- 前記洗浄工程は、水を使用して実行される、請求項26に記載の方法。
- 前記洗浄工程は、容器中またはスクリーン上で実行される、請求項26に記載の方法。
- 工程(ii)の後に乾燥工程が実行される、請求項1または2に記載の方法。
- 前記乾燥工程の後に磨砕工程が実行される、請求項29に記載の方法。
- 工程(iv)の後に乾燥工程(v)が実行される、請求項1または2に記載の方法。
- 前記乾燥工程(v)の後に磨砕工程(vi)が実行される、請求項31に記載の方法。
- 二つの異なるスプリットが共加工される、請求項1または2に記載の方法。
- カッシアのスプリットとグアーのスプリットとが共加工される、請求項33に記載の方法。
- 前記カッシアのスプリット:前記グアーのスプリットの乾燥重量比は、95:5と5:95との間である、請求項34に記載の方法。
- 工程(i)において、タマリード、フェヌグリーク、カッシア、ローカストビーン、タラおよびグアーからなる群の前記少なくとも一つのスプリットは、低木、草および木の滲出物、海草抽出物、藻類抽出物、微生物多糖類、セルロースエーテルおよび植物デンプン、およびそれらの混合物から選択される多糖類の存在下で膨潤させられる、請求項1または2に記載の方法。
- 前記低木、草および木の滲出液は、アラビアゴム、ガハティガム、トラガカントゴム、ペクチンおよびそれらの混合物から選択され;前記海草抽出物は、アルギン酸塩、カラギーナンおよびそれらの混合物から選択され;前記藻類抽出物は、寒天であり;前記微生物多糖類は、キサンタン、ジェラン、ウェランおよびそれらの混合物から選択され;前記セルロースエーテルは、エチルヘキシルエチルセルロース、ヒドロキシブチルメチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロースおよびヒドロキシプロピルセルロースならびにそれらの混合物から選択され;前記植物デンプンは、コーンスターチ、タピオカデンプン、米デンプン、小麦デンプン、ジャガイモデンプン、モロコシデンプンおよびそれらの混合物から選択される、請求項36に記載の方法。
- ガラクトマンナンハイドロコロイドを作製するための方法であって、該方法は、以下の工程:
(i)カッシア、ローカストビーン、タラまたはグアーからなる群の少なくとも一つのスプリットを水で膨潤させて膨潤スプリットを形成させる工程、
該膨潤スプリットを水/有機溶媒混合物中に分散させる工程、
(ii)(i)で得られた生成物を湿式ミンチ化する少なくとも一つの工程、
(iii)該工程(ii)のミンチ化膨潤スプリットを水/有機溶媒混合物に加える工程、および
(iv)該ガラクトマンナンハイドロコロイドから該水/有機溶媒混合物を分離する工程
を包含し、
ここで、工程(ii)で、該膨潤スプリットは、多数の穿孔を有する穿孔ディスク中を通過させられる、方法。 - 前記スプリットを膨潤させるための前記水は、前記スプリットの前記ガラクトマンナンのガラクトース単位およびマンノース単位のヒドロキシル基と反応することができる誘導体化薬剤を含み、該誘導体化薬剤は、式−AR1の置換基を付加させることができ、該式−AR1の置換基は、次式:
−CHR4−CH(OH)−CH2−N+R5R6R7X−
で表され、式中、R4は、水素および塩素から選択され、R5、R6およびR7は、独立に、C1〜C20アルキル基から選択され、X−は、ハロゲンで表される、請求項38に記載の方法。 - R4は、水素および塩素から選択され、R5およびR6は、水素またはメチルで表され、R7は、C10〜C20アルキル基から選択され、X−は、塩化物または臭化物である、請求項39に記載の方法。
- 前記誘導体化薬剤は、3−クロロ−2−ヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロライドおよび2,3−エポキシプロピルトリメチルアンモニウムクロライドからなる群より選択される、請求項39に記載の方法。
- 工程(i)で、前記水/有機溶媒混合物中の有機溶媒の量は、少なくとも30重量パーセントである、請求項38に記載の方法。
- 前記有機溶媒は、アセトン、メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソ−プロパノールまたはそれらの任意の混合物からなる群より選択される、請求項38に記載の方法。
- 工程(i)で、膨潤スプリット対水/有機溶媒混合物の重量比は、1:3〜1:10の間である、請求項38に記載の方法。
- 前記スプリットは、カッシアであり、前記誘導体化薬剤は、カチオン性置換基を付加することによって、該スプリットのガラクトマンナンのガラクトース単位およびマンノース単位中のヒドロキシル基と反応することができる、請求項39に記載の方法。
- 前記誘導体化薬剤は、3−クロロ−2−ヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロライドおよび2,3−エポキシプロピルトリメチルアンモニウムクロライドからなる群より選択される、請求項45に記載の方法。
- 前記誘導体化薬剤は、前記ポリガラクトマンナンハイドロコロイドで、0.05〜3.0の置換度を生じる量で用いられる、請求項6または46に記載の方法。
- 前記誘導体化薬剤は、前記ポリガラクトマンナンハイドロコロイドで、0.1〜1.5の置換度を生じる量で用いられる、請求項6または46に記載の方法。
- 請求項1〜48のいずれか1項に記載の方法によって得られた、ガラクトマンナンハイドロコロイド。
- 前記カッシアは、Cassia tora、Cassia obtusifoliaまたはそれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項49に記載のガラクトマンナンハイドロコロイド。
- アルカリ性供給源、酸性供給源、緩衝剤、酵素およびそれらの混合物からなる群より選択される少なくとも一つの添加物をさらに含む、請求項49に記載のガラクトマンナンハイドロコロイド。
- 前記ポリガラクトマンナンのガラクトース単位およびマンノース単位の前記ヒドロキシル基のところで誘導体化されている、請求項49に記載のガラクトマンナンハイドロコロイド。
- 式−AR 1 のカチオン性置換基を付加させることができる誘導体化薬剤で前記ヒドロキシル基を誘導体化することによって得られた請求項52に記載のガラクトマンナンハイドロコロイドであって、該式−AR1の置換基は、次式:
−CHR4−CH(OH)−CH2−N+R5R6R7X−
で表され、式中、R4は、水素および塩素から選択され、R5、R6およびR7は、独立に、C1〜C20アルキル基から選択され、X−は、ハロゲンで表される、ガラクトマンナンハイドロコロイド。 - R4は、水素および塩素から選択され、R5およびR6は、水素またはメチルで表され、R7は、C10〜C20アルキル基から選択され、X−は、塩化物または臭化物である、請求項53に記載のガラクトマンナンハイドロコロイド。
- 前記誘導体化薬剤は、3−クロロ−2−ヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロライドおよび2,3−エポキシプロピルトリメチルアンモニウムクロライドからなる群より選択される、請求項53に記載のガラクトマンナンハイドロコロイド。
- 3−クロロ−2−ヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロライドおよび2,3−エポキシプロピルトリメチルアンモニウムクロライドからなる群より選択される誘導体化薬剤との反応によって得ることができる、請求項50に記載のガラクトマンナンハイドロコロイド。
- 前記誘導体化薬剤は、ポリガラクトマンナンハイドロコロイドで、0.05〜3.0の置換度を生じる量で用いられる、請求項53に記載のガラクトマンナンハイドロコロイド。
- 前記誘導体化薬剤は、ポリガラクトマンナンハイドロコロイドで、0.1〜1.0の置換度を生じる量で用いられる、請求項53に記載のガラクトマンナンハイドロコロイド。
- 二つの異なるスプリットを含む、請求項49に記載のガラクトマンナンハイドロコロイド。
- カッシアのスプリットおよびグアーのスプリットを含む、請求項59に記載のガラクトマンナンハイドロコロイド。
- 前記カッシアのスプリット:前記グアーのスプリットの乾燥重量比は、95:5と5:95との間である、請求項60に記載のガラクトマンナンハイドロコロイド。
- 前記カッシア、ローカストビーン、タラおよびグアーからなる群の少なくとも一つのスプリットと、海草原料、海草抽出物およびキサンタン、セルロースおよびその誘導体、ならびにそれらの組み合わせから選択される多糖類とを含む、請求項49に記載のガラクトマンナンハイドロコロイド。
- 前記海草抽出物は、カラギーナン、アルギン酸塩、寒天およびそれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項62のガラクトマンナンハイドロコロイド。
- 請求項49〜63のいずれか1項に記載のガラクトマンナンハイドロコロイドを含む粘性水性組成物。
- 請求項49〜63のいずれか1項に記載のガラクトマンナンハイドロコロイドと、セルロースおよびその誘導体、カラギーナン、キサンタン、アルギン酸塩ならびに寒天から選択される少なくとも一つの多糖類とを含む、組成物。
- 請求項65に記載の組成物を含む、粘性水性組成物。
- 水系用のゲル化剤または増粘剤としての、請求項49〜63のいずれか1項に記載のガラクトマンナンハイドロコロイドの使用。
- 懸濁剤、フィルム形成剤、滑沢剤、レオロジー調節剤、布製品コンディショニング剤、分散剤、安定剤または促進剤としての請求項49〜63のいずれか1項に記載のガラクトマンナンハイドロコロイドの使用。
- 請求項1〜4および9〜38のいずれか1項に記載の方法によって得られたガラクトマンナンハイドロコロイドを含む、食品または飼料組成物。
- 加熱調理済み商品および加熱調理用ミックス;飲料;朝食用シリアル;チーズ;チューインガム;コーヒーおよび紅茶;調味料および薬味;菓子類およびフロスティング;乳製品類似物;卵製品;油脂;魚製品;生鮮卵;鮮魚;生鮮果物および果物ジュース;精肉;鶏精肉;生鮮野菜;冷凍乳製品デザートおよびミックス;フルーツアイスおよび氷菓子;ゼラチン、プリンおよび充填物;穀物製品およびパスタ;グレービーおよびソース;ハードキャンディおよび咳止めドロップ;ハーブ;種子;スパイス;シーズニング;配合物;エキスおよび香味料;ジャムおよびゼリー;肉製品;ホールおよびスキムのミルク;ミルク製品;ナッツおよびナッツ製品;植物蛋白質製品;鶏肉製品;加工果物および果物ジュース;加工野菜および野菜ジュース;スナック食品;ソフトキャンディ;スープおよびスープミックス;代用砂糖;およびスイートソース;トッピングおよびシロップからなる群より選択される請求項69に記載の食品または飼料組成物。
- 請求項49〜63のいずれか1項に記載のガラクトマンナンハイドロコロイドを含む、パーソナルケア製品。
- 請求項49〜63のいずれか1項に記載のガラクトマンナンハイドロコロイドを含む、ヘルスケア製品または局所用ヘルスケア製品。
- 請求項49〜63のいずれか1項に記載のガラクトマンナンハイドロコロイドを含む、家庭用ケア製品。
- 請求項49〜63のいずれか1項に記載のガラクトマンナンハイドロコロイドを含む、機関産業用製品。
- ガラクトマンナンハイドロコロイドを精製する方法であって、該方法は、以下の工程:
(i)カッシア、ローカストビーン、タラまたはグアーからなる群の少なくとも一つのスプリットを水で膨潤させて膨潤スプリットを形成する工程、
(ii)(i)で得られる製品を湿式ミンチ化する少なくとも一つの工程、
(iii)水と有機溶媒との混合物中に該ミンチ化膨潤スプリットを導入する工程、
(iv)該ガラクトマンナンハイドロコロイドから該水/有機溶媒混合物を分離する工程
を包含し、
ここで、工程(ii)で、該膨潤スプリットは、多数の穿孔を有する穿孔ディスク中を通過させられる、方法。 - 請求項75に記載の方法であって、工程(i)が前記膨潤スプリットを水/有機溶媒混合物中に分散させる工程を包含する、方法。
- カッシアハイドロコロイド中のアントラキノン誘導体の量を減らすための、請求項75または76に記載の方法であって、該方法は、以下の工程:
(i)カッシアの少なくとも一つのスプリットを水で膨潤させる工程、
(ii)該膨潤スプリットを湿式ミンチ化する少なくとも一つの工程、
(iii)撹拌しながら、水と有機溶媒との混合物中に該ミンチ化膨潤スプリットを導入する工程、
(iv)該カッシアハイドロコロイドから該水/有機溶媒混合物を分離する工程
を包含する、方法。 - 前記アントラキノン誘導体は、フィスシオン、クリソファノール、アロエ−エモジンおよびそれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項77に記載の方法。
- 前記水対スプリットの重量比は、少なくとも1.5対1である、請求項75または76に記載の方法。
- 前記カッシアは、Cassia tora、Cassia obtusifoliaおよびそれらの組み合わせからなる群より選択される、請求項77に記載の方法。
- 請求項75または76に記載の方法であって、該方法は、少なくとも二つの連続する湿式ミンチ化工程を包含し、前記穿孔の直径は後段のミンチ化工程ほど小さくなる、方法。
- 前記ミンチ化工程(ii)は、肉ミンチ化装置中で実行される、請求項75または76に記載の方法。
- 前記膨潤スプリットは、5mm以下の直径を有する複数の穿孔を有する穿孔ディスクの中を通過させられる、請求項75または76に記載の方法。
- 請求項81に記載の方法であって、該方法は、少なくとも二つのミンチ化工程(ii)を包含し、前記穿孔の直径は、後段のミンチ化工程ほど小さくなる、方法。
- 前記肉ミンチ化装置は、回転する切断刃を備える切断デバイスを含む、請求項82に記載の方法。
- 前記穿孔の直径は、後段のミンチ化工程ごとに1mmずつ小さくなる、請求項84に記載の方法。
- 第一のミンチ化工程の前記穿孔の直径は、5mm、4mmまたは3mmである、請求項84に記載の方法。
- 工程(iii)における前記水/有機溶媒混合物中の有機溶媒の量は、該水/有機溶媒混合物に基づいて、少なくとも30重量パーセントである、請求項75または76に記載の方法。
- 工程(iii)〜(iv)は、少なくとも一回繰り返される、請求項75または76に記載の方法。
- 前記工程(iii)〜(iv)は、二回繰り返される、請求項75または76に記載の方法。
- 工程(iii)で、前記水/有機溶媒混合物中の有機溶媒の量は、逐次の工程ごとに多くなる、請求項88に記載の方法。
- 工程(iii)の最終繰り返しで、前記水/有機溶媒混合物中の前記有機溶媒の量は、95重量パーセントまでである、請求項91に記載の方法。
- 前記有機溶媒は、アセトン、メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソ−プロパノールまたはそれらの任意の混合物の群から選択される、請求項75または76に記載の方法。
- 前記水/有機溶媒混合物を分離する工程(iv)は、ろ過、遠心分離またはそれらの組み合わせからなる群より選択される方法で実行される、請求項75または76に記載の方法。
- 工程(i)の前に洗浄工程が実行される、請求項75または76に記載の方法。
- 前記洗浄工程は、水で実行される、請求項95に記載の方法。
- 前記洗浄工程は、容器中またはスクリーン上で実行される、請求項96に記載の方法。
- 請求項75または76に記載の方法であって、続いて、前記分離したガラクトマンナンハイドロコロイドを乾燥する工程が実行される、方法。
- 請求項75または76に記載の方法であって、続いて、前記分離したガラクトマンナンハイドロコロイドを乾燥する工程と、その後のミンチ化工程とを実施する、方法。
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