CN104844809B

CN104844809B - 一种罗望子多糖凝胶的制备方法

Info

Publication number: CN104844809B
Application number: CN201510133574.0A
Authority: CN
Inventors: 蒋建新; 韩明会; 于海龙; 孙达峰; 朱莉伟
Original assignee: Beijing Forestry University
Current assignee: Beijing guar Polytron Technologies Inc
Priority date: 2015-03-25
Filing date: 2015-03-25
Publication date: 2017-12-08
Anticipated expiration: 2035-03-25
Also published as: CN104844809A

Abstract

本发明涉及一种罗望子多糖凝胶的制备方法，该方法包括以下步骤：1)罗望子多糖胶纯化：加水溶解，离心，加乙醇或异丙醇絮凝，离心，分离得到提纯的罗望子多糖胶；2)将纯化的罗望子多糖胶加水，然后加入糖，加热搅拌后，加入乙醇或异丙醇水溶液溶解并冷藏，即得罗望子多糖凝胶。本发明采用乙醇或异丙醇絮凝纯化罗望子多糖，既可以去除杂多糖和部分蛋白质，同时少量残留在纯化罗望子多糖中的容易可以作为后形成凝胶的胶凝剂，无需彻底分离溶剂，本发明提纯罗望子多糖可以在较低水溶液浓度下(1‑2％)，形成强度很高的凝胶，整体制备工艺过程简洁高效，过程绿色环保。

Description

一种罗望子多糖凝胶的制备方法

技术领域

本发明涉及罗望子多糖胶与乙醇、葡萄糖和蔗糖制备凝胶的新方法，属生物质精细化工领域。

背景技术

罗望子是一种生长速度快，寿命可达百年的乔木型常绿豆科植物。若以嫁接繁殖，5～6年可结果，果期为12月至翌年5月，结果时间可持续60年，而且每棵每年盛产果实150～500kg，属于丰产树。其在我国海南、广东、广西、云南、贵州、四川、台湾等省都有栽培，而海南最为丰富。虽然资源丰富，其利用率却很低，这是我国野生植物资源普遍面临的问题。精制罗望子胶是由豆科类罗望子种子的胚乳经特殊工艺精制而成的一种高纯度多糖类物质。因其具有稳定、乳化、凝结、保水、成膜等优异性能，故在食品工业得到广泛应用。但是相比于其他多糖胶，我国罗望子胶的应用领域还很狭窄。

罗望子多糖胶(tamarind gum)，别称为罗望子胶、酸角种子多糖胶、罗望子多糖，是从豆科罗望子属植物的种子中提取出来的一种带浅棕色的灰白色粉末，是由葡萄糖、半乳糖和木糖等组成的中性亲水聚多糖。

罗望子多糖胶物理性质：带浅棕色的灰白色至白色的粉末，在低温下不易溶于水，而是分散在水中，加热则形成粘稠状液体，具有耐盐、耐热、耐酸的增稠作用，是一种多糖类天然食品增稠剂、稳定剂和胶凝剂。其表观粘度随温度变化趋势与常见植物胶正好相反。罗望子胶溶液的粘度可在广泛pH值内保持稳定。研究发现，在pH为3～10时，罗望子胶溶液的粘度几乎没有变化，当pH<3或pH>10时胶液的粘度开始上升。

所谓凝胶，是指在外界条件改变时，体系由溶液或溶胶发生转变，成为一种半固态的特殊状态。其实质是指通过胶体质点或高聚物分子的相互连接所形成的空间网状结构，在这个结构的空隙中填满了气体或液体等分散介质。多糖凝胶化性质是多糖大分子生物功能的重要方面，许多生命过程就是在凝胶态中完成的，尤其在食品、化妆品、造纸、医药等工业中的应用，使其倍受人们的青睐，如琼脂聚糖、果胶多糖具有较强的凝胶化功能。罗望子多糖较为特殊，一般情况不能形成凝胶。

罗望子多糖胶中杂质含量高，会降低凝胶强度；单独加入乙醇，其凝胶的持水率较低。

本发明公开了一种高凝胶强度和高保水性的罗望子多糖凝胶的制备方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种高凝胶强度和高保水性的罗望子多糖凝胶的制备方法。

本发明提供的一种罗望子多糖凝胶的制备方法，该方法包括以下步骤：

1)罗望子多糖胶纯化：加水溶解，离心，加乙醇或异丙醇絮凝，离心，分离得到提纯的罗望子多糖胶；

2)将纯化的罗望子多糖胶加水，然后加入糖，加热搅拌后，加入乙醇或异丙醇水溶液溶解并冷藏，即得罗望子多糖凝胶。

优选地，所述方法包括以下步骤：

1)罗望子多糖胶纯化：将罗望子多糖胶加水溶解，浓度为2-3％(罗望子多糖胶与水的重量比w/w)，离心，去除水不溶物，然后加入乙醇或异丙醇进行絮凝，絮凝沉降12h后，离心，分离，获得提纯的罗望子多糖胶；

2)将纯化的罗望子多糖胶加水溶解，至罗望子多糖胶浓度为2-3％，然后加入糖，至糖的浓度为2-5％，85℃恒温搅拌10min，迅速加入乙醇或异丙醇溶解，至乙醇或异丙醇最终浓度为13-16％，4℃静置冷藏24h，获得罗望子多糖凝胶。

进一步优选，所述方法包括以下步骤：

1)罗望子多糖胶纯化：将罗望子多糖胶加水溶解，浓度为2％，以 4000rpm的速度离心，去除水不溶物，然后加入乙醇或异丙醇进行絮凝，絮凝沉降12h后，以4000rpm的速度离心，分离，获得提纯的罗望子多糖胶；

更进一步优选，所述方法包括以下步骤：

1)罗望子多糖胶纯化：将罗望子多糖胶加水溶解，浓度为2％，以4000rpm的速度离心，去除水不溶物，然后加入浓度为95％的乙醇或浓度为99.9％的异丙醇，至乙醇或异丙醇的浓度为30-35％，进行絮凝，絮凝沉降12h后，以4000rpm的速度离心，分离，获得提纯的罗望子多糖胶；

2)将纯化的罗望子多糖胶加水溶解，至罗望子多糖胶浓度为2.5-3％，然后加入糖，至糖的浓度为3-5％，85℃恒温搅拌10min，迅速加入乙醇或异丙醇溶解，至乙醇或异丙醇最终浓度为15-16％，4℃静置冷藏24h，获得罗望子多糖凝胶。

最进一步优选，所述方法包括以下步骤：

1)罗望子多糖胶纯化：将罗望子多糖胶加水溶解，浓度为2％，以4000rpm的速度离心，去除水不溶物，然后加入95％的乙醇至乙醇浓度为35％，进行絮凝，絮凝沉降12h后，以4000rpm的速度离心，分离，获得提纯的罗望子多糖胶；

2)将纯化的罗望子多糖胶加水溶解，至罗望子多糖胶浓度为3％，然后加入糖，至糖的浓度为5％，85℃恒温搅拌10min，迅速加入乙醇或异丙醇溶解，至无水乙醇至乙醇的最终浓度为16％，4℃静置冷藏24h，获得罗望子多糖凝胶。

上述方法中：

所述步骤1)中：

将罗望子多糖胶加水溶解，浓度为2％，该浓度是罗望子多糖胶与水重量比值。

所用的乙醇浓度为95％；

所用的异丙醇浓度为99.9％；

所述步骤2)中：

所述罗望子多糖胶浓度为罗望子多糖胶与水的重量体积比；

所述糖的浓度为糖与罗望子多糖胶的体积比；

所述糖为葡萄糖或蔗糖；

所述迅速加入乙醇或异丙醇溶解时，乙醇的浓度为无水乙醇，异丙醇的浓度为99.9％。

本发明提供的罗望子多糖凝胶的制备方法优势是：

1)罗望子多糖胶通过加水溶解离心，可以去除影响凝胶强度的水不溶物；

2)采用乙醇或异丙醇絮凝纯化罗望子多糖，既可以去除杂多糖和部分蛋白质，同时少量残留在纯化罗望子多糖中的容易可以作为后形成凝胶的胶凝剂，无需彻底分离溶剂；

3)通过先加入少量葡萄糖或蔗糖，搅拌加热后再迅速加入一定量的乙醇或异丙醇，静置冷藏后的罗望子多糖凝胶具有强度高和保水性强双重优势。通过脱水作用，以乙醇或糖分子为媒介的罗望子分子形成网状结构，从而得到凝胶。

4)提纯罗望子多糖可以在较低水溶液浓度下(1-2％)，形成强度很高的凝胶。

5)本发明提供的凝胶制备工艺过程简洁高效，过程绿色环保。

附图说明

图1：本发明的工艺流程；

图2为乙醇体积分数15％，胶粉浓度2％的罗望子多糖凝胶的红外光谱表征，其中横坐标为波数(wavenumbers，波长的倒数)，其单位为cm-1，纵坐标为投射系数(transmitlance)，其单位为％。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

所述罗望子多糖胶可以通过市售购买获得，购自北京满仓科技有限公司。

对比例：

将罗望子多糖胶加水溶解，罗望子多糖胶浓度为1％(w/v)，85℃恒温搅拌10min，迅速加入乙醇水溶液溶解，其中乙醇最终浓度为13％(v/v)，提纯罗望子多糖胶最终浓度为1％(w/v)，4℃静置冷藏24h，获得罗望子多糖凝胶，凝胶强度为141bloom g，凝胶持水率87％。

实施例1：

1)将罗望子多糖胶加水溶解至罗望子多糖胶的浓度为2％(罗望子多糖胶与水之质量体积比为1:50，)，以4000rpm离心去除水不溶物，加入95％的乙醇使最终溶液乙醇浓度达到35％进行絮凝，絮凝沉降12h后，以4000rpm离心分离获得提纯的罗望子多糖胶(多糖纯度达到92％)；

2)加入水溶解步骤1)得到的罗望子多糖胶，罗望子多糖胶浓度为2％(罗望子多糖胶与加入水的罗望子多糖胶的重量体积比，w/v，下同)，加入葡萄糖，最终葡萄糖的浓度为2％(葡萄糖与罗望子多糖胶水溶液的体积比，w/v，下同)，85℃恒温搅拌10min，迅速加入无水乙醇水溶液溶解，其中乙醇最终浓度为13％(v/v)，提纯罗望子多糖胶最终浓度为1％(w/v)，4℃静置冷藏24h，获得罗望子多糖凝胶，凝胶强度为190bloom g，凝胶持水率97％。

实施例2：

1)将罗望子多糖胶加水溶解至罗望子多糖胶的浓度为2％(罗望子多糖胶与水之质量比为1:50)，以4000rpm离心去除水不溶物，加入95％的乙醇使最终溶液乙醇浓度达到35％，进行絮凝，絮凝沉降12h后，以4000rpm离心分离获得提纯的罗望子多糖胶(多糖纯度达到92％)；

2)加入水溶解步骤1)得到的罗望子多糖胶，罗望子多糖胶浓度为3％(w/v)，加入葡萄糖，最终葡萄糖的浓度为5％(w/v)，85℃恒温搅拌10min，迅速加入无水乙醇水溶液溶解，其中乙醇最终浓度为16％(v/v)，提纯罗望子多糖胶最终浓度为2％(w/v)，4℃静置冷藏24h，获得罗望子多糖凝胶，凝胶强度为1120bloom g，凝胶持水率99％。

实施例3：

1)将罗望子多糖胶加水溶解至罗望子多糖胶的浓度为2％(罗望子多糖胶与水之质量比为1:50)，以4000rpm离心去除水不溶物，加入99.9％的异丙醇使最终溶液异丙醇浓度达到30％，进行絮凝，絮凝沉降12h后，以4000rpm离心分离获得提纯的罗望子多糖胶(多糖纯度达到93％)；

2)加入水溶解步骤1)得到的罗望子多糖胶，罗望子多糖胶浓度为3％(w/v)，加入葡萄糖，最终葡萄糖的浓度为5％(w/v)，85℃恒温搅拌10min，迅速加入99.9％的异丙醇水溶液溶解，其中异丙醇最终浓度为16％(v/v)，提纯罗望子多糖胶最终浓度为2％(w/v)，4℃静置冷藏24h，获得罗望子多糖凝胶，凝胶强度为1090bloom g，凝胶持水率99％。

实施例4：

2)加入水溶解步骤1)得到的罗望子多糖胶，罗望子多糖胶浓度为2.5％(w/v)，加入葡萄糖，最终葡萄糖的浓度为3％(w/v)，85℃恒温搅拌10min，迅速加入无水乙醇水溶液溶解，其中乙醇最终浓度为15％(v/v)，提纯罗望子多糖胶最终浓度为1.5％(w/v)，4℃静置冷藏24h，获得罗望子多糖凝胶，凝胶强度为870bloom g，凝胶持水率98％。

实施例5：

2)加入水溶解步骤1)得到的罗望子多糖胶，罗望子多糖胶浓度为2.2％ (w/v)，加入葡萄糖，最终葡萄糖的浓度为3％(w/v)，85℃恒温搅拌10min，迅速加入99.9％的异丙醇水溶液溶解，其中异丙醇最终浓度为14％(v/v)，提纯罗望子多糖胶最终浓度为1.5％(w/v)，4℃静置冷藏24h，获得罗望子多糖凝胶，凝胶强度为390bloom g，凝胶持水率98％。

图2为乙醇体积分数15％，胶粉浓度2％的罗望子多糖凝胶的红外光谱(KBr压片，在4000-500cm^-1内进行红外光谱扫描)表征：

由图可知，在3300cm^-1附近有一个较宽的钝峰，说明体系中有丰富的缔合醇羟基。然而在2000-2500cm^-1的叁键和累积双键的伸缩振动区发现两个不容忽视的吸收峰。除此之外，在1500-2000cm^-1处的C＝C双键的伸缩振动区也发现了吸收峰。分析原因可能是乙醇分子的大量存在使得羟基密度较大，产生了一定程度的脱水行为从而生成碳碳双键。

虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims

1.一种罗望子多糖凝胶的制备方法，该方法包括以下步骤：

1)罗望子多糖胶纯化：将罗望子多糖胶加水溶解，浓度为2～3％，离心，去除水不溶物，然后加入乙醇或异丙醇进行絮凝，絮凝沉降12h后，离心，分离，获得提纯的罗望子多糖胶；

2)将纯化的罗望子多糖胶加水溶解，至罗望子多糖胶浓度为2.5-3％，然后加入葡萄糖，至糖的浓度为3-5％，85℃恒温搅拌10min，迅速加入乙醇或异丙醇溶解，至乙醇或异丙醇最终浓度为15-16％，4℃静置冷藏24h，获得罗望子多糖凝胶。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

1)罗望子多糖胶纯化：将罗望子多糖胶加水溶解，浓度为2％，以4000rpm的速度离心，去除水不溶物，然后加入乙醇或异丙醇进行絮凝，絮凝沉降12h后，以4000rpm的速度离心，分离，获得提纯的罗望子多糖胶；

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所用的乙醇浓度为95％。

6.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所用的异丙醇浓度为99.9％。

7.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤2)中，所述罗望子多糖胶浓度为罗望子多糖胶与水的重量体积比。

8.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤2)中，所述迅速加入乙醇或异丙醇溶解时，乙醇的浓度为无水乙醇，异丙醇的浓度为99.9％。