JP4771970B2 - 接続部品用導電材料 - Google Patents
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[D1]は、図1(a)において材料1の表面とCu−Sn合金被覆層6の間に描ける最小の内接円の直径であり、[D2]は最大の内接円の直径であり、[y]は、材料1の表面の中立面2から最も離れた箇所(材料1の最表点)1Aの高さ(中立面2からの高さ)と、Cu−Sn合金被覆層6の表面の中立面2から最も離れた箇所(Cu−Sn合金被覆層6の最表点)6Aの高さ(中立面2からの高さ)の差である。
また、Ni被覆層は平均の厚さが0μmであってもよい。この場合は、母材3の表面に、Cu被覆層、Cu−Sn合金被覆層6及びSn被覆層7、又はCu−Sn合金被覆層6及びSn被覆層7がこの順に形成される。
さらに、[D1]が0μmであってもよく、これは、材料1の表面にCu−Sn合金被覆層6の一部が露出して形成されていることを意味する。さらに、[y]が0μmであってもよく、これは、材料1の表面にCu−Sn合金被覆層6の一部が露出し、かつCu−Sn合金被覆層6の最表点が材料1の最表点になっていることを意味する。Sn被覆層7の表面が平坦なとき、[D1]と[y]は等しい。
なお、上記被覆層構成は、前記材料の表面に対し、ある特定の垂直断面(例えば圧延方向に垂直な断面)のみにおいて形成されていてもよいし、全ての垂直断面において形成されていてもよい。また、上記被覆層構成が形成された領域は、母材3の片面又は両面全体に及んでいてもよいし、片面又は両面の一部のみを占めているのでもよい。
材料1の表面におけるCu−Sn合金被覆層6の最大内接円の直径[D3]、及びSn被覆層7の最大内接円直径[D4]は図2に説明されている。図2は、材料1の表面を模式的に示すもので、該表面はCu−Sn合金被覆層6とSn被覆層7により構成されている。[D3]は、図2においてSn被覆層6に囲まれた最大の内接円の直径であり、[D4]は、Cu−Sn合金被覆層6に囲まれた最大の内接円の直径である。
Ni被覆層、Cu被覆層及びSn被覆層は、それぞれNi、Cu及びSn金属のほか、Ni合金、Cu合金及びSn合金を含む。Cu−Sn合金被覆層は、Cu6Sn5(η相)、Cu3Sn(ε相)、Cu4Sn(δ相)などのCu−Sn二元系金属間化合物相や、それらにNi被覆層中のNiが拡散したNi−Cu−Sn三元系金属間化合物相のうち、少なくとも一種の金属間化合物相により全部又は大部分が構成されている。Cu−Sn合金被覆層中には母材構成元素やC、Oなどの不可避不純物が少量含まれていてもよい。
なお、本発明に係る接続部品用導電材料を嵌合型端子として用いる場合、オス、メス端子の両方に用いることが望ましいが、オス、メス端子の一方だけに用いることもできる。
(1)Ni被覆層は、母材構成元素の材料表面への拡散を抑制し、さらにCu−Sn合金被覆層の成長を抑制してSn被覆層の消耗を防止するため、高温長時間使用後も、また亜硫酸ガス腐食雰囲気下においても接触抵抗の上昇を抑制するとともに、良好なはんだ濡れ性を得るのに役立つ。しかし、Ni被覆層の平均の厚さが0.1μm未満の場合には、Ni被覆層中のピット欠陥が増加することなどにより、上記効果を充分に発揮できなくなる。ただし、特に上記効果を必要としない場合は、Ni被覆層の平均の厚さは0.1μm未満でもよく、なくてもよい。一方、Ni被覆層はある程度まで厚くなると上記効果が飽和し、厚くし過ぎると生産性や経済性が悪くなる。従ってNi被覆層の平均の厚さは、3.0μm以下(0μmを含む)、望ましくは0.1〜3.0μmとする。より望ましくは0.2〜2.0μmである。
Ni被覆層には、母材に含まれる成分元素等が少量混入していてもよい。また、Ni被覆層がNi合金からなる場合、Ni合金のNi以外の構成成分としては、Cu、P、Coなどが挙げられる。Cuについては40質量%以下、P、Coについては10質量%以下が望ましい。
なお、Ni被覆層を形成する場合、母材とNi被覆層の間にCu被覆層(Cu下地めっき層)を形成してもよい。Cu下地めっきは母材表面の欠陥(ピット等)や析出物等を覆ってNiめっきの付きを改善しNiめっきの信頼性を高めるためのものであり、このCu下地めっき自体、従来から行われている。Cu被覆層の厚さは0.01〜1μmが望ましい。
Cu被覆層には、母材に含まれる成分元素等やNi被覆層のNiが少量混入していてもよい。また、Cu被覆層がCu合金からなる場合、Cn合金のCn以外の構成成分としてはSn、Zn等が挙げられる。Snの場合は50質量%未満、他の元素については5質量%未満が望ましい。
また、Ni被覆層を必要としない場合、Cu板条からなる母材の表面に、Cuめっき層と、Snめっき層をこの順に形成した後、リフロー処理を行い、Cu被覆層(残留する場合としない場合がある)、Cu−Sn合金被覆層、及びSn被覆層をこの順に形成し、あるいはCuめっき層を形成することなくSnめっき層のみを形成した後、リフロー処理を行い、Cu−Sn合金被覆層及びSn被覆層をこの順に形成することにより製造することができる。
望ましくは、前記一方向における凹凸の平均間隔Smが0.01〜0.5mmであることであり、0.01mm未満では請求項1の規定(特に[D2])を満たすことが困難な場合があり、0.5mmを越えると[D3]、[D4]が規定範囲外になる可能性が高まる。さらに望ましくは、前記一方向における最大高さRyが2.0〜20μmである。この範囲外では、請求項1の規定(特に[D2])を満たすことが困難な場合がある。
なお、母材の表面において、前記表面粗さにして前記被覆層構成を形成する領域は、母材の片面又は両面全体に及んでいてもよいし、片面又は両面の一部のみを占めているのでもよい。
なお、前記Niめっき層と、前記Cuめっき層と、前記Snめっき層は、前記母材の表面粗さを反映して電着される(均一電着性が良好である)ことが望ましい。これは本発明で規定した材料の断面形態及び表面形態を制御しやすくするためである。
Niめっき層の平均の厚さは0.1〜3.0μm、Cuめっき層の平均の厚さは0.1〜1.5μm、Snめっき層の平均の厚さは0.4〜8.0μmが望ましい。Niめっき層の平均厚さが上記範囲を外れると、Ni被覆層の平均厚さが望ましい0.1〜3.0μmの範囲を外れる可能性が高くなる。Cuめっき層の平均の厚さが0.1μm未満ではCu−Sn合金被覆層へのNiの拡散量が多くなり過ぎ、1.5μmを越えるとCu被覆層の平均厚さが規定範囲を外れる可能性が高くなる。Snめっき層の平均の厚さが上記範囲を外れると、請求項1の規定(特にD2)を満たさない可能性が高くなる。
なお、本発明において、Niめっき層、Cuめっき層及びSnめっき層は、それぞれNi、Cu及びSn金属のほか、Ni合金、Cu合金及びSn合金を含む。
この製造方法において、フッ化水素アンモニウム水溶液は濃度を0.5〜10質量%に調整することが望ましく、前記浸漬処理は20〜50℃の温度で20秒以下の時間行うことが望ましい。濃度が0.5質量%未満では表面酸化皮膜の除去が困難となる場合が生じ、10質量%を越える場合はSn被覆層を溶解させる。温度範囲が上記範囲外だと表面酸化膜の除去が困難となり、浸漬時間が20秒を越えるとSn被覆層を溶解させる。
図3は、表面粗化された母材3の表面にNiめっき、Cuめっき、Snめっきを行った後、リフロー処理したものである。Ni被覆層4、Cu被覆層5、Cu−Sn合金被覆層6及びSn被覆層7が形成され、[D1]と[y]がいずれも0である。
図4は、表面粗化された母材3の表面にNiめっき、Cuめっき、Snめっきを行った後、リフロー処理し、再度Snめっきを行ったものである。Ni被覆層4、Cu被覆層5、Cu−Sn合金被覆層6及びSn被覆層7(リフロー処理された第1層7aと再度のSnめっきによる第2層7bからなる)が形成され、[D1]と[y]は等しくゼロではない。
図5は、表面粗化された母材3の表面にNiめっき、Cuめっき、Snめっきを行った後、リフロー処理したものである。Cuめっき層が消滅し、Ni被覆層4、Cu−Sn合金被覆層6及びSn被覆層7が形成され、[D1]は0であり、[y]は0ではない。
このほか、本発明に係る接続部品用導電材料の断面構造として、Ni被覆層4が形成されていないものも、Ni被覆層を除いて上記の形態をとり得る。
作製した試験材No.1〜31の製造工程概要を、表1及び表2に示す。
母材には、Cu中に1.8質量%のNi、0.40質量%のSi、0.10質量%のSn、1.1質量%のZnを含有するCu合金板を用い、圧延の際にショットブラストなどにより粗面化したワークロールを使用して表面粗化処理を行い(あるいは行わずに)、ビッカース硬さ200、厚さ0.25mmで、各々の表面粗さを有する母材に仕上げた。なお、母材の表面粗さは、実施例の試験材No.1〜18及び比較例の試験材No.19〜22,224,25は、Ra、Sm及びRyが、発明を実施するための最良の形態の欄に望ましいと記載された範囲内であり、比較例の試験材No.23は、Ra及びSmが望ましいと記載された範囲内であるが、Ryが下限値未満であり、従来例の試験材No.26〜31は、Ra及びRyが望ましいと記載された下限値未満である。
続いて、母材の表面に、Niめっきを施し(あるいは施さず)、Cuめっきを施し(あるいは施さず)、次いでSnめっきを施し、リフロー処理を行った後、フッ化水素アンモニウム水溶液浸漬処理を行い(あるいは行わずに)、Snめっきを再度施した(あるいは施さなかった)。
ミクロトーム法にて加工した試験材の断面に、必要に応じてアルゴンイオンエッチングを行い、EDX(エネルギー分散型X線分光分析器)を搭載したSEM(走査型電子顕微鏡)を用いて観察し、得られた組成像の濃淡(汚れや傷等のコントラストは除く)から画像解析処理により、Ni被覆層、Cu被覆層及びCu−Sn合金被覆層の平均の厚さを各々算出した。なお、測定断面は、表面粗化処理の際に行った圧延方向に直角な方向の垂直断面とした。
ミクロトーム法にて加工した試験材の断面に、必要に応じてアルゴンイオンエッチングを行い、EDX(エネルギー分散型X線分光分析器)を搭載したSEM(走査型電子顕微鏡)を用いて観察し、得られた組成像の濃淡(汚れや傷等のコントラストは除く)から画像解析処理により、[D1]、[D2]及び[y]を各々算出した。なお、測定断面は、表面粗化処理の際に行った圧延方向に直角な方向の垂直断面である。
図6〜8に試験材No.1の断面のSEM組成像を示す。図6内の左側の四角形の部分を拡大したものが図7、右側の四角形の部分を拡大したものが図8であり、3は母材、4はNi被覆層、5はCu被覆層、6はCu−Sn合金被覆層、7はSn被覆層を示す。図6において、白く見える部分がSn被覆層7及びCu−Sn合金被覆層6である。リフロー処理により材料表面はほぼ平坦であり、母材3の表面の凹凸に従ってSn被覆層7の厚さが変化している。図7において、Ni被覆層4の表面に少量のCu被覆層5が残留し、灰色がかったCu−Sn合金被覆層6を構成する1〜数μm程度の径の粒子の湾曲した先端が白く見えるSn被覆層7の表面に露出している。図8において、Ni被覆層4の表面に少量のCu被覆層5が残留し、灰色がかったCu−Sn合金被覆層6の粒子の上全体を白く見えるSn被覆層7が覆っている。
試験材の表面を、EDX(エネルギー分散型X線分光分析器)を搭載したSEM(走査型電子顕微鏡)を用いて観察し、得られた組成像の濃淡(汚れや傷等のコントラストは除く)から画像解析処理により、Cu−Sn合金被覆層の最大内接円の直径[D3]及びSn被覆層の最大内接円直径[D4]を各々算出した。図9に試験材No.1の表面のSEM組成像を示す。図中、白い部分がSn被覆層7、黒い部分がSn被覆層7の表面に露出したCu−Sn合金被覆層6である。
嵌合型接続部品における電気接点のインデント部の形状を模擬し、図10に示すような装置を用いて評価した。まず、各々の試験材No.1〜31から切り出した板材のオス試験片11を水平な台12に固定し、その上に試験材No.31から切り出した半球加工材(内径をφ1.5mmとした)のメス試験片13をおいて被覆層同士を接触させた。続いて、メス試験片13に3.0Nの荷重(錘14)をかけてオス試験片11を押さえ、横型荷重測定器(アイコーエンジニアリング株式会社;Model−2152)を用いて、オス試験片11を水平方向に引っ張り(摺動速度を80mm/minとした)、摺動距離5mmまでの最大摩擦力F(単位:N)を測定した。摩擦係数を下記式(1)により求めた。なお、15はロードセル、矢印は摺動方向である。
摩擦係数=F/3.0 …(1)
嵌合型接続部品における電気接点のインデント部の形状を模擬し、図11に示すような摺動試験機(株式会社山崎精機研究所;CRS−B1050CHO)を用いて評価した。まず、試験材No.31から切り出した板材のオス試験片16を水平な台17に固定し、その上に各々の試験材No.1〜31から切り出した半球加工材(内径をφ1.5mmとした)のメス試験片18をおいて被覆層同士を接触させた。続いて、メス試験片18に2.0Nの荷重(錘19)をかけてオス試験片16を押さえ、オス試験片16とメス試験片18の間に定電流を印加し、ステッピングモータ20を用いてオス試験片16を水平方向に摺動させ(摺動距離を50μm、摺動周波数を1.0Hzとした)、摺動回数1000回までの最大接触抵抗を四端子法により、開放電圧20mV、電流10mAの条件にて測定した。なお、矢印は摺動方向である。
各々の試験材No.1〜31から切り出した板材の試験片に対して、大気中にて175℃×1000hrの熱処理を行った後、接触抵抗を四端子法により測定した(Auプローブを水平方向に摺動させ、荷重を3.0N、摺動距離を0.30mm、摺動速度を1.0mm/min、開放電圧20mV、電流10mAの条件にて測定した)。
[耐熱剥離試験]
各々の試験材No.1〜31から切り出した板材の試験片に対して、90°曲げ(曲げ半径を0.7mmとした)を行い、大気中にて175℃×1000hrの熱処理を行った後、曲げ戻しを行い、被覆層の剥離の有無を外観評価した。
まず、各々の試験材No.1〜31から切り出した板材の試験片に対して、亜硫酸ガス濃度25ppm、温度35℃、湿度75%RH、時間96hrの亜硫酸ガス腐食試験を行った後、接触抵抗を四端子法により測定した(Auプローブを水平方向に摺動させ、荷重を3.0N、摺動距離を0.30mm、摺動速度を1.0mm/min、開放電圧20mV、電流10mAの条件にて測定した)。
各々の試験材No.1〜31から切り出した板材の試験片に対して、非活性フラックスを1秒間浸漬塗布した後、メニスコグラフ法にてゼロクロスタイムと最大濡れ応力を測定した(255℃のSn−3.0Ag−0.5Cuはんだに浸漬させ、浸漬速度を25mm/sec、浸漬深さを12mm、浸漬時間を5.0secの条件にて測定した)。また、上記はんだ浸漬後の試験片について、はんだ濡れ不良の有無を外観評価した。
試験材No.15〜18は、Ni被覆層の平均厚さが0.1μm未満の例であり、被覆層構成(各被覆層厚さと[D1]、[D2],[y])に関して本発明の規定を満たし、いずれも摩擦係数が低く、微摺動摩耗試験時の接触抵抗が比較的低い。
なお、試験材No.21は、Niめっき後Cuめっきを施さずに作製した試験材であり、Cu−Sn合金被覆層でなくNi−Sn合金被覆層が形成されたため、高温放置試験後の接触抵抗、亜硫酸ガス腐食試験後の接触抵抗が高い。
なお、試験材No.26はNiめっきが施されず、長時間のリフロー処理でSn被覆層が全て消滅した試験材であり、試験材No.27は長時間のリフロー処理でSn被覆層の大部分が消滅した試験材であり、試験材No.28はNiめっき及びCuめっきが施されず、試験材No.31はNiめっきが施されていない。
4 Ni被覆層
5 Cu被覆層
6 Cu−Sn被覆層
7 Sn被覆層
Claims (7)
- Cu板条からなる母材の表面に、平均の厚さが3.0μm以下のNi被覆層と、平均の厚さが0.2〜3.0μmのCu−Sn合金被覆層と、Sn被覆層がこの順に形成された材料であって、前記材料の表面に対する垂直断面において、前記Sn被覆層の最小内接円の直径[D1]が0.2μm以下であり、前記Sn被覆層の最大内接円の直径[D2]が1.2〜20μmであり、前記材料の最表点と前記Cu−Sn合金被覆層の最表点との高度差[y]が0.2μm以下であることを特徴とする接続部品用導電材料。
- 前記Ni被覆層の平均の厚さが0.1〜3.0μmであることを特徴とする請求項1に記載された接続部品用導電材料。
- Ni被覆層とCu−Sn合金被覆層の間に平均の厚さが1.0μm以下のCu被覆層が形成されていることを特徴とする請求項1又は2に記載された接続部品用導電材料。
- Cu板条からなる母材の表面に、平均の厚さが0.2〜3.0μmのCu−Sn合金被覆層と、Sn被覆層がこの順に形成された材料であって、前記材料の表面に対する垂直断面において、前記Sn被覆層の最小内接円の直径[D1]が0.2μm以下であり、前記Sn被覆層の最大内接円の直径[D2]が1.2〜20μmであり、前記材料の最表点と前記Cu−Sn合金被覆層の最表点との高度差[y]が0.2μm以下であることを特徴とする接続部品用導電材料。
- 母材の表面とCu−Sn合金被覆層の間に平均の厚さが1.0μm以下のCu被覆層が形成されていることを特徴とする請求項4に記載された接続部品用導電材料。
- 前記垂直断面において前記Sn被覆層の最小内接円の直径[D1]が0μmであるとき、前記材料の表面において、前記Cu−Sn合金被覆層の最大内接円の直径[D3]が150μm以下であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載された接続部品用導電材料。
- 前記垂直断面において前記Sn被覆層の最小内接円の直径[D1]が0μmであるとき、前記材料の表面において、前記Sn被覆層の最大内接円直径[D4]が300μm以下であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載された接続部品用導電材料。
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