JP4696713B2 - 排水処理方法 - Google Patents
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Description
本実施形態に係る排水処理方法においては、トナー製造工程等から排出される固形分含有排水に対して、ポリシリカ鉄凝集剤を用いた凝集沈澱処理及び加圧浮上処理のうち少なくとも1つが行われる。そして、各排水は各排水処理が行われた後、河川等に放流される。河川等に放流する場合は、例えば、化学的酸素要求量を20mg/L以下にする必要があり、トナー製造工程等から発生する排水の化学的酸素要求量は、排水中の固形分の分離、例えば凝集沈殿処理により大幅に低減されることが実験により分かっている。
[ラテックスポリマの製造工程]
ラテックスポリマを生成するには、通常モノマと界面活性剤とを水に加え、撹拌してエマルションとする。モノマエマルションが生成したら、該モノマエマルションの好ましくは25重量%以下(すなわち、少量のモノマエマルション)と、遊離基開始剤とを、水相に加えて混合し、所望の反応温度で種重合を開始する。種粒子の生成後、この種粒子含有組成物に更に残りのモノマエマルションを追加し、所定の温度で、所定の時間、重合を続けて重合を完了し、ラテックスポリマ(エマルション分散液)を生成させる。このラテックスポリマの製造工程から、製造工程で不要となったり、その製造工程の設備メンテナンス等にて発生した、界面活性剤等の固形分を含有するエマルション分散液等が排出される。ラテックスポリマが生成したら、着色剤分散液、離型剤分散液等とともに凝集させて凝集体粒子とし、次にこれを融合させてトナー粒子とする。
着色剤分散液は、着色剤、界面活性剤等を、水相中で混合し、分散処理をすることによって得られる。同様にして、離型剤分散液は、離型剤、界面活性剤等を、水相中で混合し、分散処理をすることによって得られる。この着色剤分散液、離型剤分散液の製造工程から、製造工程で不要となったり、その製造工程の設備メンテナンス等にて発生した、界面活性剤、着色剤等の固形分を含有する着色剤分散液や、界面活性剤、離型剤等の固形分を含有する離型剤分散液等が排出される。
上記調製法により得られたラテックスポリマは、次のような方法でトナーの調製に用いられる。上記調製法により得られたラテックスポリマと、着色剤分散液と、離型剤分散液と、必要に応じて凝集剤と、必要に応じて帯電制御剤と、及び必要に応じて他の添加剤とを混合し、得られた混合物をラテックスポリマのガラス転移温度(Tg)近辺の温度、好ましくは、ラテックスポリマのTg±10℃で、凝集体を生成するのに効果的な時間、例えば1〜8時間加熱して、トナー大の凝集体を生成する。次に、この凝集体懸濁液を、ラテックスポリマのTg又はそれより高い温度、好ましくはラテックスポリマのTg+40℃、例えば約60〜約120℃に加熱して合体又は融合させてトナー粒子を造粒し、このトナー粒子をろ過などの手段で母液から分離して、イオン交換水などで洗浄(洗浄工程)した後、乾燥する。
以下に、本実施例及び比較例における排水処理が施される排水が排出される、電子写真用トナーの製造例を示す。
スチレン 320重量部
n−ブチルアクリレート 80重量部
アクリル酸 10重量部
ドデカンチオール 10重量部
この溶液420重量部と、非イオン性界面活性剤(三洋化成社製、ノニポール400)6重量部、及びアニオン性界面活性剤(第一工業製薬社製、ネオゲンR)10重量部とをイオン交換水550重量部に溶解した溶液をフラスコ中に入れて分散、乳化し、10分間ゆっくりと撹拌・混合しながら、過硫酸アンモニウム4重量部を溶解したイオン交換水50重量部を投入した。その後、フラスコ内を窒素で充分に置換してから撹拌しながらオイルバスで系内が70℃になるまで加熱し、5時間そのまま乳化重合を継続し、エマルション分散液を得た。
顔料 150重量部
アニオン性界面活性剤(ネオゲンSC:第一工業製薬(株)製) 20重量部
イオン交換水 400重量部
以上を混合して、アルティマイザーにて分散処理し、着色剤分散液を調整した。なお、顔料は、イエロー用としてはピグメントイエロー74(大日精化社製)、シアン用としてはピグメントブルー15:3(BASF社製)、マゼンタ用としてはピグメントレッド122(大日精化社製)、ブラック用としてはカーボンブラック(キャボット社製)、をそれぞれ使用した。
パラフィンワックス(日本精蝋(株)製:HNP0190、融点85℃) 50重量部
カチオン性界面活性剤(花王(株)製:サニゾールB50) 5重量部
イオン交換水 200重量部
以上を95℃に加熱して、ホモジナイザ(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて分散した後、圧力吐出型ホモジナイザで分散処理し、平均粒径が550nmである離型剤を分散させてなる離型剤分散液を調製した。
エマルション分散液 200重量部
着色剤分散液 30重量部
離型剤分散液 70重量部
カチオン性界面活性剤(花王(株)製:サニゾールB50) 1.5重量部
以上を丸型ステンレス製フラスコ中でホモジナイザ(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて混合し、分散した後、加熱用オイルバス中でフラスコ内を撹拌しながら48℃まで加熱した。48℃で30分間保持した後、光学顕微鏡にて観察すると平均粒径が約5μmである凝集粒子(体積:95cm3)が形成されていることが確認された。
調整した上記凝集粒子の分散液に、上記樹脂微粒子分散液を緩やかに60重量部追加した。なお、前記樹脂微粒子分散液に含まれる樹脂粒子の体積は25cm3であった。そして、加熱用オイルバスの温度を50℃に上げて1時間保持した。光学顕微鏡にて観察すると、平均粒径が約5.7μmである付着粒子が形成されていることが確認された。
排水Aとは、上記電子写真用トナーの製造を行う製造工場の洗浄工程から排出された排水であり、その中には、顔料分散液、離型剤(ワックス)分散液、エマルション分散液、界面活性剤水溶液、シリカ等が含まれる排水である。排水Aの主な組成について以下に示す。排水Aには、界面活性剤、ラテックスポリマ、着色剤、ワックス、シリカ等が含まれ、排水Aの固形分濃度は0.01重量%、化学的酸素要求量は20mg/Lであった。
界面活性剤 0.008重量部
ラテックスポリマ 0.004重量部
着色剤 0.016重量部
ワックス 0.012重量部
シリカ 0.06重量部
水 999.9重量部
排水Bは、上記電子写真用トナーの製造を行う製造工場の洗浄工程から排出された排水であり、排水Aとは、組成はほぼ同じであるがその濃度が異なる。排水Bの主な組成について以下に示す。排水Bには、界面活性剤、ラテックスポリマ、着色剤、離型剤(ワックス)、シリカ等が含まれ、排水Bの固形分濃度は5重量%、化学的酸素要求量は1000mg/Lであった。
界面活性剤 4重量部
ラテックスポリマ 2重量部
着色剤 8重量部
ワックス 6重量部
シリカ 30重量部
水 950重量部
[排水Aの処理]
上記トナー製造工程から排出された固形分濃度0.01重量%の排水Aを、図1に示す排水処理装置を用いて処理した。本実施例では、凝集沈殿法による処理を例示しているが、加圧浮上分離法または、これらを組み合わせてもよく、これに限定されるものではない。排水Aを、まず原水槽10に蓄え、そこからポンプにて反応槽12へ送液し、排水のpHを酸(塩酸)で5〜7に調整しながら、ポリシリカ鉄凝集剤(Fe/Siモル比=1.0)を50mg/L添加し、撹拌速度500rpm、滞留時間10分にて、凝集反応を行った。次に、得られた反応液をポンプで凝集槽14(18m3)へ送液し、撹拌速度300rpm、滞留時間10分にてフロック形成を行った。フロック形成は良好に行うことができた。次に、凝集槽14においてフロック形成された処理液を、ポンプで凝集沈殿槽16に送液した。送液された処理液を、凝集沈殿槽16において自然沈降分離によって、フロックが濃縮された汚泥スラリと分離液とに分離した。分離に要した時間は1時間であった。凝集沈殿槽16において汚泥スラリと分離された分離液は、生物処理槽18にポンプで送液されて生物処理(活性汚泥処理)が行われ、さらに砂ろ過装置22及び活性炭ろ過吸着装置24へ送液され、ろ過を行った。この排出水の化学的酸素要求量は<5mg/Lであった。また、凝集沈殿槽16において分離液と分離された汚泥スラリ、及び後沈殿槽20で得られた汚泥スラリは、脱水装置28(フィルタプレス)による脱水処理工程を経て、汚泥として回収した。排水Aを18m3処理したが、処理された排水は着色なく透明で、最終的な汚泥発生量は、0.15g/Lであった。
上記トナー製造工程から排出された固形分濃度0.01重量%の排水Aを、図2に示す排水処理装置を用いて処理した。排水Aを、まず原水槽10に蓄え、そこからポンプにて反応槽12へ送液し、排水のpHを酸(塩酸)で6〜7に調整しながら、無機系凝集剤(塩化第二鉄水溶液)を5000mg/L添加し、撹拌速度500rpm、滞留時間10分にて、凝集反応を行った。次に、得られた反応液をポンプで凝集槽14へ送液し、高分子凝集剤(アクリルアミド系高分子凝集剤、ハイモロックSS−100、ハイモ社製)1mg/Lを添加し、撹拌速度300rpm、滞留時間10分にてフロック形成を行った。フロック形成は良好に行うことができた。次に、フロック形成された処理液を、ポンプで凝集沈殿槽16に送液した。送液された処理液を、凝集沈殿槽16において自然沈降分離によって、フロックが濃縮された汚泥スラリと分離液とに分離した。分離に要する時間は1時間であった。凝集沈殿槽16において汚泥スラリと分離された分離液は、生物処理槽18にポンプで送液されて生物処理(活性汚泥処理)が行われ、さらに砂ろ過装置22及び活性炭ろ過吸着装置24へ送液され、ろ過を行った。この排出水の化学的酸素要求量は<5mg/Lであった。また、凝集沈殿槽16において分離液と分離された汚泥スラリ、及び後沈殿槽20で得られた汚泥スラリは、脱水装置28(フィルタプレス)による脱水処理工程を経て、汚泥として回収した。排水Aを18m3処理したが、最終的な汚泥発生量は、5.1g/Lであった。
[排水Bの処理]
上記トナー製造工程から排出された固形分濃度5重量%の排水Bを、図1に示す排水処理装置を用いて処理した。排水Bを、まず原水槽10に蓄え、そこからポンプにて反応槽12へ送液し、排水のpHを酸(塩酸)で5〜7に調整しながら、ポリシリカ鉄凝集剤(Fe/Siモル比=1.0)を100mg/L添加し、撹拌速度500rpm、滞留時間10分にて、凝集反応を行った。次に、得られた反応液をポンプで凝集槽14へ送液し、撹拌速度300rpm、滞留時間10分にてフロック形成を行った。フロック形成は良好に行うことができた。次に、凝集槽14においてフロック形成された処理液を、ポンプで凝集沈殿槽16に送液した。送液された処理液を、凝集沈殿槽16において自然沈降分離によって、フロックが濃縮された汚泥スラリと分離液とに分離した。分離に要する時間は1時間であった。凝集沈殿槽16において汚泥スラリと分離された分離液は、生物処理槽18にポンプで送液されて生物処理(活性汚泥処理)が行われ、さらに砂ろ過装置22及び活性炭ろ過吸着装置24へ送液され、ろ過を行った。この排出水の化学的酸素要求量は<5mg/Lであった。また、凝集沈殿槽16において分離液と分離された汚泥スラリ、及び後沈殿槽20で得られた汚泥スラリは、脱水装置28(フィルタプレス)による脱水処理工程を経て、汚泥として回収した。排水Aを18m3処理したが、処理された排水は着色なく透明で、最終的な汚泥発生量は、50.1g/Lであった。
上記トナー製造工程から排出された固形分濃度5重量%の排水Bを、図2に示す排水処理装置を用いて処理した。排水Bを、まず原水槽10に蓄え、そこからポンプにて反応槽12へ送液し、排水のpHを酸(塩酸)で6〜7に調整しながら、無機系凝集剤(塩化第二鉄水溶液)を5000mg/L添加し、撹拌速度500rpm、滞留時間10分にて、凝集反応を行った。次に、得られた反応液をポンプで凝集槽14へ送液し、高分子凝集剤(アクリルアミド系高分子凝集剤、ハイモロックSS−100、ハイモ社製)2mg/Lを添加し、撹拌速度300rpm、滞留時間10分にてフロック形成を行った。フロック形成は良好に行うことができた。次に、フロック形成された処理液を、ポンプで凝集沈殿槽16に送液した。送液された処理液を、凝集沈殿槽16において自然沈降分離によって、フロックが濃縮された汚泥スラリと分離液とに分離した。分離に要する時間は1時間であった。凝集沈殿槽16において汚泥スラリと分離された分離液は、生物処理槽18にポンプで送液されて生物処理(活性汚泥処理)が行われ、さらに砂ろ過装置22及び活性炭ろ過吸着装置24へ送液され、ろ過を行った。この排出水の化学的酸素要求量は<5mg/Lであった。また、凝集沈殿槽16において分離液と分離された汚泥スラリ、及び後沈殿槽20で得られた汚泥スラリは、脱水装置28(フィルタプレス)による脱水処理工程を経て、汚泥として回収した。排水Aを18m3処理したが、処理された排水は顔料等による着色が残った。最終的な汚泥発生量は、185g/Lであった。
Claims (3)
- トナー製造工程から発生する、界面活性剤及びシリカを含む排水を処理対象とする排水処理方法であって、
前記排水中の界面活性剤の含有量が排水の重量に対して0.1重量%〜4重量%の範囲であり、かつ、前記排水中のシリカの含有量が排水の重量に対して0.1重量%〜4重量%の範囲であり、
ポリシリカ鉄凝集剤を用いて前記排水の処理を行うことを特徴とする排水処理方法。 - トナー製造工程から発生する、界面活性剤及びシリカを含む排水を処理対象とする排水処理方法であって、
排水への凝集剤の添加及び凝集反応を行う反応工程と、
前記反応工程で凝集反応した凝集物からフロックを形成するフロック形成工程と、
前記フロックと分離液とに分離する分離工程と、
を含み、
前記排水中の界面活性剤の含有量が排水の重量に対して0.1重量%〜4重量%の範囲であり、かつ、前記排水中のシリカの含有量が排水の重量に対して0.1重量%〜4重量%の範囲であり、
前記凝集剤がポリシリカ鉄凝集剤であることを特徴とする排水処理方法。 - 請求項2に記載の排水処理方法であって、
前記分離工程において、凝集沈殿処理及び加圧浮上処理のうち少なくとも1つを行うことを特徴とする排水処理方法。
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