JP2008049249A - 水処理装置及び水処理方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】窒素分を含む可能性のある被処理水の処理において、凝集剤使用量と汚泥の発生量を削減する。
【解決手段】窒素分を含む可能性のある被処理水の処理において、被処理水の窒素分を検知し、被処理水中の窒素分が予め設定した基準値以上である場合には被処理水を窒素分除去処理し、被処理水中の窒素分が基準値未満である場合には被処理水をpH調整処理することにより、凝集剤使用量と汚泥の発生量を削減することができる。
【選択図】図1
【解決手段】窒素分を含む可能性のある被処理水の処理において、被処理水の窒素分を検知し、被処理水中の窒素分が予め設定した基準値以上である場合には被処理水を窒素分除去処理し、被処理水中の窒素分が基準値未満である場合には被処理水をpH調整処理することにより、凝集剤使用量と汚泥の発生量を削減することができる。
【選択図】図1
Description
本発明は、水処理装置及び水処理方法に関する。
例えば、水性塗料、電子写真用トナー等の製造工場における水系分散体の製造工程では、着色剤分散液等を含有する排水が発生する。これらの排水には、着色剤成分である顔料、染料の他に、顔料等の分散性を上げるために界面活性剤等の分散剤等が含まれているため、固形分濃度とともに化学的酸素要求量が大きく、このままの状態で河川や下水道等に排出することはできない。このため、これらの排水は、工場内の水処理施設にて処理された後に再利用されたり、外部に排出される。
特に、近年、電子写真用トナー(以下、単に「トナー」と称する場合がある)の製造方法として、従来の混練粉砕法に代わり、乳化重合法によるトナーを始め、懸濁重合法、溶解懸濁法などの各種化学的トナー製法が開発され、実施されている。例えば乳化重合法では、結着樹脂の重合性単量体を乳化重合させて形成された樹脂分散液と着色剤、離型剤、必要に応じて帯電制御剤等を界面活性剤の存在下、水系溶媒中で撹拌・混合しながら、凝集、加熱融合させ、所定の粒径、粒度、形状、構造を有する着色樹脂粒子であるトナー粒子を作製するが、この過程で界面活性剤水溶液や、着色剤分散液、離型剤分散液、エマルション水溶液、シリカ分散液、装置洗浄排水等、固形分を含有する排水が発生する。
通常、一般の排水処理としては、凝集沈殿処理が利用される場合が多い。凝集沈殿処理とは、五訂公害防止の技術と法規水質編(通商産業省環境立地局監修、平成13年発行)141〜153ページに記載されているように、排水処理の分野において最も一般的に用いられている固液分離操作であり、広く用いられている。凝集沈殿処理は、排水に凝集剤を添加することによりフロック(凝集により生じた粗大粒子)を生じさせ、水とフロックとの比重差により、フロックを沈殿させ固液分離を行う処理方法である。こうして固体として分離されたフロックは、産業廃棄物の汚泥として処理され、固体を分離した水は、化学的酸素要求量が低減し、再利用されたり、河川や下水道等へ排出されている。
そこで、例えば特許文献1では、窒素分及びBOD成分を含む排水の処理において、嫌気性生物処理及び好気性生物処理と膜分離装置とを組み合わせ、窒素分及びBOD成分を除去する排水処理装置が記載されている。
また、特許文献2では、コーヒー排水等の色度の高い着色排水について嫌気性処理及び好気性処理を行ったあと、凝集沈殿処理にて着色成分を除去する排水処理装置が記載されている。
本発明は、窒素分を含む可能性のある被処理水の処理において、凝集剤使用量と汚泥の発生量を削減する水処理装置及び水処理方法である。
本発明は、被処理水中の窒素分を検知する窒素分検知手段と、被処理水中の窒素分を除去する窒素分除去手段と、被処理水のpHを調整するpH調整手段と、を有し、前記窒素分検知手段により検知された前記被処理水中の窒素分が予め設定された基準値以上である場合には前記被処理水は前記窒素分除去手段により処理され、前記被処理水中の窒素分が前記基準値未満である場合には前記被処理水は前記pH調整手段により処理される水処理装置である。
また、前記水処理装置において、前記被処理水が、界面活性剤を使用する電子写真用トナーの製造工程から排出される水であり、前記窒素分除去手段が好気性生物処理手段及び嫌気性生物処理手段を有し、好気性生物処理の後、嫌気性生物処理が行われることが好ましい。
また、本発明は、被処理水中の窒素分を除去する窒素分除去工程と、被処理水のpHを調整するpH調整工程と、を含み、前記被処理水中の窒素分が予め設定した基準値以上である場合には前記被処理水を前記窒素分除去工程において処理し、前記被処理水中の窒素分が前記基準値未満である場合には前記被処理水を前記pH調整工程において処理する水処理方法である。
また、前記水処理方法において、前記被処理水が、界面活性剤を使用する電子写真用トナーの製造工程から排出される水であり、前記窒素分除去工程において好気性生物処理の後、嫌気性生物処理を行うことが好ましい。
本発明の請求項1によると、窒素分を含む可能性のある被処理水の処理において、本構成を有していない場合に比較して凝集剤使用量と汚泥の発生量を削減することができる。
本発明の請求項2によると、界面活性剤を使用する電子写真用トナーの製造工程から排出され、窒素分を含む可能性のある被処理水の処理において、本構成を有していない場合に比較して凝集剤使用量と汚泥の発生量を削減することができる。
本発明の請求項3によると、窒素分を含む可能性のある被処理水の処理において、本構成を有していない場合に比較して凝集剤使用量と汚泥の発生量を削減することができる。
本発明の請求項4によると、界面活性剤を使用する電子写真用トナーの製造工程から排出され、窒素分を含む可能性のある被処理水の処理において、本構成を有していない場合に比較して凝集剤使用量と汚泥の発生量を削減することができる。
本発明の実施の形態について以下説明する。ここでは、電子写真用トナー製造工程から排出される排水を例にして、本発明の実施の形態に係る水処理装置及び水処理方法を説明する。
例えば、化学的トナー製法、すなわち湿式製法による電子写真用トナー製造工場におけるトナー製造工程から、製造工程で不要となったり、その製造工程の設備メンテナンス等にて発生する界面活性剤水溶液、着色剤分散液、離型剤分散液、エマルション分散液、装置洗浄排水等の窒素分を含有する可能性のある排水が排出される。その排水量割合は、例えば、硝酸等の窒素分を含有する排水が全体の約20%、窒素分を含有しない排水が全体の約80%を占める。
このようなトナー製造工程から発生する排水の凝集沈殿処理では、その中に含まれている窒素分の作用により、メカニズムはよくわからないが、フロックの沈殿槽等における沈降性が悪く、固液分離に際し非常に長時間の沈降処理が要求されることがある。更に、界面活性剤や、着色剤分散液、ワックス分散液、シリカ分散液、エマルション水溶液、窒素分を含む排水等をまとめて凝集沈殿処理するために、多量の凝集剤を添加する必要があるので、産業廃棄物として処理する汚泥が多量に発生することがある。また、トナー製造工程から発生する排水全体の窒素分を除去するための設備を導入すると、窒素分が希釈されることによる低濃度での処理となってしまうことから、処理性が低下し、処理時間が長くなることがある。
本発明者らの研究によれば、トナー製造工程から発生する排水を一括して処理すると、界面活性剤や硝酸等の相互の作用により、顔料等の分散状態や界面活性剤の水への溶解性がより安定することから、凝集沈殿処理での沈降時間が長くなり、また、凝集沈殿させるために使用する無機凝集剤、例えば塩化第二鉄の添加量が増加し、その結果、凝集沈殿物の量、つまり、産業廃棄物として処理する汚泥が多量に発生する。
そこで、本発明者らは鋭意検討の結果、トナー製造工程から発生する排水の全体の約80%を占める硝酸等の窒素分を含まない排水の処理と、水中に存在し凝集阻害因子である界面活性剤や硝酸を含む窒素分含有排水の処理とを分離して処理することで、より少ない凝集剤量で処理することができ、汚泥の発生量を削減できることがわかった。
図1には本実施形態に係る水処理方法を行うための水処理装置の一例の概略を示す。水処理装置1は、図1に示すように、第1原水槽10と、第1pH調整槽12と、凝集沈殿手段として反応槽14、凝集槽16及び凝集沈殿槽18と、窒素分除去手段として好気性生物処理槽20及び嫌気性生物処理槽22と、処理水貯槽24と、後ろ過手段として砂ろ過装置26及び活性炭ろ過吸着装置28と、汚泥濃縮手段として汚泥濃縮槽30及び脱水装置32と、第2原水槽34と、pH調整手段として第2pH調整槽36、pH調整剤貯槽38及びポンプ40と、窒素分検知手段として窒素分検知装置42と、制御手段として制御部44と、流量調整手段としてバルブ46及び48とを備える。
さらに詳細に説明すると、水処理装置1において、窒素分を含む可能性のある排水を発生するトナー製造装置等の排水発生源は、被処理水導入配管50により流量調整手段であるバルブ46を介して第1原水槽10の入口に接続され、被処理水導入配管50は排水発生源と第1原水槽10との間で分岐され、第2原水槽34の入口に流量調整手段であるバルブ48を介して接続されている。被処理水導入配管50の分岐点の上流側には窒素分検知装置42が接続されている。第1原水槽10、第1pH調整槽12、反応槽14、凝集槽16、凝集沈殿槽18、好気性生物処理槽20、嫌気性生物処理槽22、処理水貯槽24、砂ろ過装置26、活性炭ろ過吸着装置28の入口と出口とがそれぞれ直列に配管等を介して接続されている。また、汚泥濃縮層30の入口は、凝集沈殿槽18の下部の出口に配管等を介して接続され、汚泥濃縮層30の出口は脱水装置32の入口に配管等を介して接続されている。また、第2原水槽34の出口は第2pH調整槽36の入口に配管等を介して接続され、第2pH調整槽36の出口は処理水貯槽24の入口に配管等を介して接続されている。第2pH調整槽36の上部にはポンプ40を介してpH調整剤貯槽38が接続されている。また、制御部44は、窒素分検知装置42、バルブ46及びバルブ48にそれぞれ接続されている。
本実施形態に係る水処理方法及び水処理装置1の動作を図1を参照して説明する。
トナー製造装置等の排水発生源から排出される排水は被処理水として被処理水導入配管50を通り水処理装置1に導入され、被処理水導入配管50の分岐点の上流側において窒素分検知装置42により被処理水中の窒素分が検知される(窒素分検知工程)。窒素分検知装置42により検知された被処理水中の窒素分が予め設定された基準値以上である場合には、制御部44によりバルブ46が開状態、バルブ48が閉状態とされ、被処理水は第1原水槽10に送液される。一方、被処理水中の窒素分が前記基準値未満である場合には、制御部44によりバルブ46が閉状態、バルブ48が開状態とされ、被処理水は第2原水槽34に送液される。このように被処理水の窒素分検知、流量調整手段であるバルブ46及び48の開閉等が制御部44により自動制御されることが好ましい。第1原水槽10に送液された被処理水については、窒素分除去手段を有する第1処理ラインにおいて処理(1)が行われ、第2原水槽34に送液された被処理水については、pH調整手段を有する第2処理ラインにおいて処理(2)が行われる。
窒素分検知手段である窒素分検知装置42としては、水中の窒素分を検出することができるものであればよく特に制限はないが、例えば、硫酸ヒドラジニウム還元法による比色法を利用した検知装置、総和法(JIS K 0102 45.1)、紫外線吸光光度法(JIS K 0102 45.2)等を使用することができる。このうち、検出感度、容易に連続測定ができる等の点から、硫酸ヒドラジニウム還元法による比色法を利用した検知装置を使用することが好ましい。
予め設定する基準値としては、目標とする処理水中の含有窒素量に応じて決めればよく特に制限はないが、例えば、被処理水中の含有窒素分の水質基準値である100mg/Lを採用することができる。すなわち、窒素分検知装置42により検知された被処理水中の窒素分が100mg/L以上である場合には被処理水は窒素分除去手段により処理され、被処理水中の窒素分が100mg/L未満である場合には被処理水はpH調整手段により処理される。また、基準値は、0.1mg/L〜100mg/Lの範囲で任意に設定することができ、50mg/Lとしてもよいし、20mg/Lとしてもよいし、10mg/Lとしてもよいし、1mg/Lとしてもよいが、水質基準値を順守し、確実に被処理水中の含有窒素分を除去するためには、基準値を1mg/Lとするのがよい。
第1原水槽10に送液された被処理水については、窒素分除去装置を有する第1処理ラインにおいて処理(1)が行われる。処理(1)では、被処理水は第1原水槽10に一時的に貯留された後、必要に応じて第1pH調整槽12へ送液され、pH調整される。pHは通常6〜8の範囲に調整され、pH調整剤としては、水酸化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液、炭酸ナトリウム水溶液、炭酸カリウム水溶液、アンモニア水溶液、水酸化リチウム等のアルカリ水溶液、塩酸、硫酸、リン酸、硝酸等の酸水溶液等を用いることができる。被処理水のpHが6〜8の範囲であればpH調整は省略しても良い。通常、pH調整時には図示しないpH測定装置等により被処理水のpHが連続測定されながらアルカリ水溶液や酸水溶液が被処理水に添加されることで、pH調整される。
その後、pH調整された被処理水について凝集沈殿処理が行われる(凝集沈殿工程)。本実施形態において凝集沈殿処理は必須ではないが、被処理水がトナー製造装置等から排出される排水である場合、被処理水中に顔料、離型剤等の固形分が含まれていることが多いため、凝集沈殿処理と窒素分除去処理とが組み合わされて行われることが好ましく、窒素分除去処理の前に凝集沈殿処理が行われることがより好ましい。
凝集沈殿処理は、反応槽14におけるpH調整被処理水への凝集剤の添加及び凝集反応を行う反応工程と、凝集槽16における反応工程で凝集反応した凝集物からフロックを形成するフロック形成工程と、凝集沈殿槽18におけるフロックと分離液とに分離する分離工程と、を含む。pH調整被処理水は、第1pH調整槽12から反応槽14へ送液され、反応槽14において撹拌羽根等の撹拌手段により急速撹拌されながらポンプ等により凝集剤が添加され、凝集反応が行われる(反応工程)。その後、凝集反応が行われた反応液は、凝集槽16に送液される。
この反応工程において使用される凝集剤としては、一般の無機系凝集剤、有機系凝集剤を用いることができる。無機系凝集剤としては、例えば、硫酸アルミニウム、塩化第二鉄、ポリ塩化アルミニウム、ポリシリカ鉄凝集剤等が用いられ、安価であること、凝集性が良好であること等から、塩化第二鉄が用いられることが好ましい。
また、有機系凝集剤としては、例えば、ポリアクリルアミド系、ポリアクリル酸ソーダ系等のアニオン性高分子凝集剤;ポリアクリルアミド系、ポリアクリル酸エステル系、ポリメタクリル酸エステル系、ポリアミン系、ポリジシアンジアミド系等のカチオン性高分子凝集剤;ポリアクリルアミド系、ポリエチレンオキサイド系等のノニオン性高分子凝集剤;アクリル酸ジメチルアミノエチル系等の両性高分子凝集剤を使用することができる。凝集性が良好であること等から、ポリアクリルアミド系アニオン性高分子凝集剤を使用することがより好ましい。また、凝集剤として、上記無機系凝集剤及び有機系凝集剤から選択される2つ以上の凝集剤を組み合わせて使用してもよく、無機系凝集剤として塩化第二鉄を使用し、さらにフロックを成長させるために有機系凝集剤としてポリアクリルアミド系アニオン性高分子凝集剤を併用することが好ましい。
無機系凝集剤を使用する場合の添加量は、処理する排水に対して500mg/L〜5000mg/Lの範囲の濃度であることが好ましく、1000mg/L〜3000mg/Lの範囲の濃度であることがより好ましい。
また、有機系凝集剤を使用する場合の添加量としては、処理する排水に対して0.5mg/L〜5mg/Lの範囲の濃度であることが好ましく、1mg/L〜3mg/Lの範囲の濃度であることがより好ましい。
凝集反応時の反応液のpHは、凝集効果の点から6〜8の範囲であることが好ましく、6.5〜7.5の範囲であることがより好ましい。
反応工程において撹拌羽根等の撹拌手段によって急速撹拌することにより凝集反応が行われるが、撹拌速度は、100rpm〜500rpmの範囲であることが好ましい。撹拌速度が100rpmより小さいと、凝集反応が十分に行われず、細かい粒子が減らない場合があり、500rpmより大きいと、一度形成された凝集物が再び細かくなってしまう場合がある。
次に、凝集槽16において、反応槽14から移送された反応液に対して撹拌羽根等の撹拌手段により緩速撹拌が行われ、排水中の懸濁物質が凝集したフロックが形成される(フロック形成工程)。このフロック中には、主に、トナー製造において使用された顔料、離型剤、シリカ、トナー粒子等が含まれている。フロックは、緩速撹拌されることにより成長する。このとき得られるフロックの懸濁液(処理液)の固形分濃度は0.5〜1.5%程度である。なお、反応槽14と凝集槽16とを一体化した槽を使用して、1つの槽内で反応工程と、フロック形成工程とが行われてもよい。
フロック形成工程において撹拌羽根等の撹拌手段によって撹拌することによりフロックを成長させるが、撹拌速度は、60rpm〜500rpmの範囲であることが好ましく、100rpm〜300rpmの範囲であることがより好ましい。撹拌速度が60rpmより小さいと、フロックの形成が十分ではなく、細かい粒子が減らない場合があり、500rpmより大きいと、一度形成されたフロックが再び細かくなってしまう場合がある。
次に、凝集槽16においてフロック形成された処理液は、凝集沈殿槽18に送液される。フロック形成工程において、反応液は通常凝集槽16に連続的に流入され、フロック形成された処理液は連続的に凝集沈殿槽18へ送液される。このとき、凝集槽16における滞留時間としては、5分〜20分の範囲であることが好ましく、10分〜15分の範囲であることがより好ましい。滞留時間が5分より小さいと、フロックの形成が十分ではなく、細かい粒子が減らない場合があり、20分より大きいと、処理効率が低下する場合がある。また、凝集槽16においてバッチ式で排水の凝集処理が行われてもよい。この場合、処理時間は5分〜15分の範囲であることが好ましく、5分〜10分の範囲であることがより好ましい。
凝集工程における処理する排水の温度としては、通常、10℃〜30℃の範囲で行われ、好ましくは、15℃〜25℃の範囲で行われる。
凝集沈殿槽18に送液された処理液は、凝集沈殿槽18において自然沈降分離によって、フロックが濃縮された沈殿物(汚泥スラリ)と窒素分を含有する分離液とに分離される(分離工程)。なお、分離工程において、凝集沈殿処理の代わりに加圧浮上処理等を行ってもよいが、汚泥の発生量の点から凝集沈殿処理及び加圧浮上処理のうち少なくとも1つを行うことが好ましい。なお、加圧浮上処理とは、加圧水が減圧されることにより加圧状態で溶け込んだ空気が微細気泡となって放出される特性を利用した水処理方法であり、加圧浮上槽内に加圧水を流入させ、発生した微細気泡に排水内の浮遊物質を付着させ、浮遊物質を浮上分離させる処理方法である。
次に、凝集沈殿槽18において汚泥スラリと分離された分離液について、窒素分除去処理が行われる(窒素分除去工程)。本実施形態では窒素分除去処理として生物処理が行われる。分離液は、まず好気性生物処理槽20に送液されて好気性生物処理が行われ、主にBOD成分を持つ界面活性剤等の溶存有機物等が除去される。その後、好気性生物処理された好気性生物処理水は嫌気性生物処理槽22に送液されて嫌気性生物処理が行われ、主に窒素分等が除去される。生物処理された生物処理水は、処理水貯槽24に送液される。
好気性生物処理に使用される菌としては、例えばZoogloea ramigera、Bacillus cereus等が挙げられ、嫌気性生物処理に使用される菌としては、例えばMethanothrix、Methanobacterium等が挙げられる。生物処理では、好気性生物処理及び嫌気性生物処理の少なくとも一方が行われればよいが、トナー製造工程から発生する排水を処理対象とする場合には、好気性生物処理及び嫌気性生物処理の両方が行われることが好ましく、好気性生物処理の後、嫌気性生物処理が行われることがより好ましい。
窒素分除去手段としては、生物処理装置以外にも、蒸留装置や、電気透析法、イオン交換法、ゼオライト吸着法によるもの等が挙げられるが、排水処理性等の点から生物処理が好ましい。
一方、第2原水槽34に送液された被処理水については、pH調整装置を有する第2処理ラインにおいて処理(2)が行われる。処理(2)では、被処理水は第2原水槽34に一時的に貯留された後、pH調整処理が行われる(pH調整工程)。被処理水は、第2原水槽34から第2pH調整槽36へ送液され、第2pH調整槽36において撹拌羽根等の撹拌手段により撹拌されながら、ポンプ40によりpH調整剤貯槽38からpH調整剤が添加され、pH調整される。その後、pH調整されたpH調整水は、処理水貯槽24に送液され、上記生物処理水と混合される(混合工程)。
pH調整工程においては、pHは通常6〜8の範囲に調整される。pH調整剤としては、上記と同様のものを用いることができる。通常、pH調整時には図示しないpH測定装置等により被処理水のpHが連続測定されながらpH調整される。本実施形態では、第2pH調整槽36、pH調整剤貯槽38、ポンプ40及び必要に応じてpH測定装置がpH調整手段として機能するが、pH調整することができる構成であればよく、これらの構成に限定されない。
処理水貯槽24において生物処理水とpH調整水とが混合された混合水は、ろ過処理等により残存物等が除去(後ろ過工程)された後、再利用あるいは河川等に放流される。本実施形態では混合水は、砂ろ過装置26で残存固形物が除去された後、活性炭ろ過吸着装置28で溶存化学物質や生物処理工程で処理しきれなかった溶存有機物が吸着処理され、その後、再利用あるいは河川等に放流される。なお、上記生物処理水とpH調整水とを混合せずに完全に分離した状態でその後の処理がされ、それぞれが再利用あるいは河川等に放流されることも可能である。
混合水のろ過処理としては、砂ろ過処理、活性炭ろ過処理、膜分離処理等のうち1つ、あるいはこれらの組み合わせが行われればよく、混合水の性状、排水基準等により選択すればよい。
凝集沈殿槽18において分離液と分離された汚泥スラリは濃縮、脱水される(汚泥濃縮工程)。汚泥スラリはポンプ等にて汚泥濃縮槽30へ搬送され、6〜12時間程度をかけて、自然沈降にて濃縮される。汚泥スラリの固形分濃度は0.5〜1.5重量%程度である。また、濃縮後の固形分濃度は2.0〜4.0重量%程度である。濃縮後の汚泥スラリは、脱水装置32で脱水処理された後、産業廃棄物の汚泥として処理される。なお、脱水後の汚泥ケーキの固形分濃度は30〜60重量%程度である。なお、脱水装置32で発生したろ過液は、トナー製造工程で発生した排水を貯蔵する原水槽等へ移送され、新たな排水と混合された後、上述の水処理プロセスで処理されてもよい。
脱水装置30としては、加圧葉状ろ過機、加圧ヌッチェ等の加圧ろ過機、フィルタプレス、加圧浮上機、真空ろ過機等が挙げられるが、通常は、フィルタプレスが用いられる。また、発生する汚泥の量を減らすことができること、処理時間を短縮することができること、凝集工程にて使用する凝集剤の量を減らすことができること、装置のメンテナンス性等の点から脱水工程の前に遠心分離装置を使用した遠心濃縮により脱水してもよい。
以上、電子写真用トナー製造工程から排出される排水を被処理水の例として、本発明の実施の形態に係る水処理装置及び水処理方法を説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。本実施形態に係る水処理装置及び水処理方法は、水性塗料等の水系分散体の製造工場等の製造工程、水性インクの製造工程等において排出される窒素分含有の可能性のある被処理水に対しても、適用することができる。また、被処理水の性状によっては上記第1pH調整槽12におけるpH調整工程、凝集沈殿工程、後ろ過工程等が省略される場合もある。また、それに応じて、水処理装置の構成を適宜決めればよい。
図2には、従来の水処理装置の一例を示す。図2の従来の水処理方法では、窒素分を含有しない排水と、窒素分を含有する排水とが分離されないで処理され、全ての排水は、窒素分除去手段を有する排水ラインにおいて処理が行われる。水処理装置3では、被処理水は原水槽52に一時的に貯留された後、pH調整槽54へ送液され、pH調整される。その後、反応槽56において凝集剤が添加され、凝集槽58においてフロックが形成される。処理液は凝集沈殿槽60において固液分離され、汚泥スラリは汚泥濃縮槽68及び脱水装置70における汚泥濃縮処理工程を経て、脱水ケーキとして貯蔵された後、産業廃棄物の汚泥として処理される。凝集沈澱処理が行われたフロック以外の窒素分を含有する分離液については、生物処理槽62において生物処理が行われ、窒素分の除去が行われる。生物処理が行われた排水は、砂ろ過装置64及び活性炭ろ過吸着装置66における後ろ過工程を経た後、再利用あるいは河川に放流される。
本発明の実施の形態に係る水処理装置及び水処理方法は、乳化重合法、懸濁重合法、溶解懸濁法などの各種化学的トナー製造方法による製造工程、特に、界面活性剤を多量に使用する乳化重合法によるトナーの製造工程から排出される排水の処理に好ましく適用可能である。乳化重合法では、結着樹脂の重合性単量体を乳化重合させて形成された樹脂分散液と着色剤、離型剤、必要に応じて帯電制御剤等を水系溶媒中で撹拌・混合しながら、凝集、加熱融合させ、所定の粒径、粒度、形状、構造を有する着色樹脂粒子であるトナー粒子を作製する。乳化重合法は、トナーの原材料となるラテックスポリマの製造工程と、着色剤、離型剤等の分散液の製造工程と、現像用トナーの製造工程と、に大きく分けられる。以下に、それぞれについて例を挙げ説明する。
<ラテックスポリマの製造工程>
ラテックスポリマを生成するには、通常モノマと界面活性剤とを水に加え、撹拌してエマルションとする。モノマエマルションが生成したら、該モノマエマルションの好ましくは25重量%以下(すなわち、少量のモノマエマルション)と、遊離基開始剤とを、水相に加えて混合し、所望の反応温度で種重合を開始する。種粒子の生成後、この種粒子含有組成物に更に残りのモノマエマルションを追加し、所定の温度で、所定の時間、重合を続けて重合を完了し、ラテックスポリマ(エマルション分散液)を生成させる。このラテックスポリマの製造工程から、製造工程で不要となったり、その製造工程の設備メンテナンス等にて発生した、界面活性剤等の固形分を含有するエマルション分散液等が排出される。ラテックスポリマが生成したら、着色剤分散液、離型剤分散液等とともに凝集させて凝集体粒子とし、次にこれを融合させてトナー粒子とする。
ラテックスポリマを生成するには、通常モノマと界面活性剤とを水に加え、撹拌してエマルションとする。モノマエマルションが生成したら、該モノマエマルションの好ましくは25重量%以下(すなわち、少量のモノマエマルション)と、遊離基開始剤とを、水相に加えて混合し、所望の反応温度で種重合を開始する。種粒子の生成後、この種粒子含有組成物に更に残りのモノマエマルションを追加し、所定の温度で、所定の時間、重合を続けて重合を完了し、ラテックスポリマ(エマルション分散液)を生成させる。このラテックスポリマの製造工程から、製造工程で不要となったり、その製造工程の設備メンテナンス等にて発生した、界面活性剤等の固形分を含有するエマルション分散液等が排出される。ラテックスポリマが生成したら、着色剤分散液、離型剤分散液等とともに凝集させて凝集体粒子とし、次にこれを融合させてトナー粒子とする。
前記モノマの種類としては、遊離基開始剤と反応しうるものであれば特に制限はない。モノマの具体例としては、スチレン、パラクロロスチレン、α−メチルスチレン等のスチレン類の単独重合体または共重合体;アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸n−プロピル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸n−プロピル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸2−エチルヘキシル等のビニル基を有するエステル類の単独重合体または共重合体;アクリロニトリル、メタクリロニトリル等のビニルニトリル類の単独重合体または共重合体等を挙げることができる。
また、自己乳化性を持つポリエステル、ポリウレタンのような樹脂を界面活性剤とともに水系媒体中でせん断し、分散させても良い。また、ラテックスポリマとして、アンモニア成分を含むものも用いられる。
ラテックスポリマの製造に使用される界面活性剤としては、アニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤または非イオン系界面活性剤を使用できるが、一般的にはアニオン系界面活性剤が、分散力が強く、樹脂粒子の分散に優れているため、好ましい。非イオン系界面活性剤は、前記アニオン系界面活性剤またはカチオン系界面活性剤と併用されるのが好ましい。前記界面活性剤は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用して使用してもよい。
アニオン系界面活性剤の具体例としては、ラウリン酸カリウム、オレイン酸ナトリウム、ヒマシ油ナトリウム等の脂肪酸セッケン類;オクチルサルフェート、ラウリルサルフェート、ラウリルエーテルサルフェート、ノニルフェニルエーテルサルフェート等の硫酸エステル類;ラウリルスルホネート、ドデシルベンゼンスルホネート、トリイソプロピルナフタレンスルホネート、ジブチルナフタレンスルホネートなどのアルキルナフタレンスルホン酸ナトリウム;ナフタレンスルホネートホルマリン縮合物、モノオクチルスルホサクシネート、ジオクチルスルホサクシネート、ラウリン酸アミドスルホネート、オレイン酸アミドスルホネート等のスルホン酸塩類;ラウリルホスフェート、イソプロピルホスフェート、ノニルフェニルエーテルホスフェート等のリン酸エステル類;ジオクチルスルホコハク酸ナトリウムなどのジアルキルスルホコハク酸塩類;スルホコハク酸ラウリル2ナトリウム等のスルホコハク酸塩類;などが挙げられる。
カチオン系界面活性剤の具体例としては、ラウリルアミン塩酸塩、ステアリルアミン塩酸塩、オレイルアミン酢酸塩、ステアリルアミン酢酸塩、ステアリルアミノプロピルアミン酢酸塩等のアミン塩類;ラウリルトリメチルアンモニウムクロライド、ジラウリルジメチルアンモニウムクロライド、ジステアリルジメチルアンモニウムクロライド、ジステアリルジメチルアンモニウムクロライド、ラウリルジヒドロキシエチルメチルアンモニウムクロライド、オレイルビスポリオキシエチレンメチルアンモニウムクロライド、ラウロイルアミノプロピルジメチルエチルアンモニウムエトサルフェート、ラウロイルアミノプロピルジメチルヒドロキシエチルアンモニウムパークロレート、アルキルベンゼントリメチルアンモニウムクロライド、アルキルトリメチルアンモニウムクロライド等の4級アンモニウム塩類;などが挙げられる。
非イオン性界面活性剤の具体例としては、ポリオキシエチレンオクチルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル等のアルキルエーテル類;ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル等のアルキルフェニルエーテル類;ポリオキシエチレンラウレート、ポリオキシエチレンステアレート、ポリオキシエチレンオレート等のアルキルエステル類;ポリオキシエチレンラウリルアミノエーテル、ポリオキシエチレンステアリルアミノエーテル、ポリオキシエチレンオレイルアミノエーテル、ポリオキシエチレン大豆アミノエーテル、ポリオキシエチレン牛脂アミノエーテル等のアルキルアミン類;ポリオキシエチレンラウリン酸アミド、ポリオキシエチレンステアリン酸アミド、ポリオキシエチレンオレイン酸アミド等のアルキルアミド類;ポリオキシエチレンヒマシ油エーテル、ポリオキシエチレンナタネ油エーテル等の植物油エーテル類;ラウリン酸ジエタノールアミド、ステアリン酸ジエタノールアミド、オレイン酸ジエタノールアミド等のアルカノールアミド類;ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート、ポリオキシエチレンソルビタンモノパルミエート、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート、ポリオキシエチレンソルビタンモノオレエート等のソルビタンエステルエーテル類;などが挙げられる。
遊離基開始剤としては、特に制限はない。具体的には、過酸化水素、過酸化アセチル、過酸化クミル、過酸化tert−ブチル、過酸化プロピオニル、過酸化ベンゾイル、過酸化クロロベンゾイル、過酸化ジクロロベンゾイル、過酸化ブロモメチルベンゾイル、過酸化ラウロイル、過硫酸アンモニウム、過硫酸ナトリウム、過硫酸カリウム、ペルオキシ炭酸ジイソプロピル、テトラリンヒドロペルオキシド、1−フェニル−2−メチルプロピル−1−ヒドロペルオキシド、過トリフェニル酢酸tert−ブチルヒドロペルオキシド、過蟻酸tert−ブチル、過酢酸tert−ブチル、過安息香酸tert−ブチル、過フェニル酢酸tert−ブチル、過メトキシ酢酸tert−ブチル、過N−(3−トルイル)カルバミン酸tert−ブチル等の過酸化物類;2,2'-アゾビスプロパン、2,2'−ジクロロ−2,2'−アゾビスプロパン、1,1'−アゾ(メチルエチル)ジアセテート、2,2'−アゾビス(2−アミジノプロパン)塩酸塩、2,2'−アゾビス(2−アミジノプロパン)硝酸塩、2,2'−アゾビスイソブタン、2,2'−アゾビスイソブチルアミド、2,2'−アゾビスイソブチロニトリル、2,2'−アゾビス−2−メチルプロピオン酸メチル、2,2'−ジクロロ−2,2'−アゾビスブタン、2,2'−アゾビス−2−メチルブチロニトリル、2,2'−アゾビスイソ酪酸ジメチル、1,1'−アゾビス(1−メチルブチロニトリル−3−スルホン酸ナトリウム)、2−(4−メチルフェニルアゾ)−2−メチルマロノジニトリル、4,4'−アゾビス−4−シアノ吉草酸、3,5−ジヒドロキシメチルフェニルアゾ−2−メチルマロノジニトリル、2−(4−ブロモフェニルアゾ)−2−アリルマロノジニトリル、2,2'−アゾビス−2−メチルバレロニトリル、4,4'−アゾビス−4−シアノ吉草酸ジメチル、2,2'−アゾビス−2,4−ジメチルバレロニトリル、1,1'−アゾビスシクロヘキサンニトリル、2,2'−アゾビス−2−プロピルブチロニトリル、1,1'−アゾビス−1−クロロフェニルエタン、1,1'−アゾビス−1−シクロヘキサンカルボニトリル、1,1'−アゾビス−1−シクロへプタンニトリル、1,1'−アゾビス−1−フェニルエタン、1,1'−アゾビスクメン、4−ニトロフェニルアゾベンジルシアノ酢酸エチル、フェニルアゾジフェニルメタン、フェニルアゾトリフェニルメタン、4−ニトロフェニルアゾトリフェニルメタン、1,1'−アゾビス−1,2−ジフェニルエタン、ポリ(ビスフェノールA−4,4'−アゾビス-4-シアノペンタノエート)、ポリ(テトラエチレングリコール−2,2'−アゾビスイソブチレート)等のアゾ化合物類;1,4−ビス(ペンタエチレン)−2−テトラゼン、1,4−ジメトキシカルボニル−1,4−ジフェニル−2−テトラゼン等が挙げられる。
本実施形態において、ラテックスポリマの大きさは、レーザ回折式粒度分布測定装置(日機装社製マイクロトラック)で測定した体積平均粒径で、0.05μm〜1μm程度である。
<着色剤分散液、離型剤分散液の製造工程>
着色剤分散液は、着色剤、界面活性剤等を、水相中で混合し、分散処理をすることによって得られる。同様にして、離型剤分散液は、離型剤、界面活性剤等を、水相中で混合し、分散処理をすることによって得られる。この着色剤分散液、離型剤分散液の製造工程から、製造工程で不要となったり、その製造工程の設備メンテナンス等にて発生した、界面活性剤、着色剤等の固形分を含有する着色剤分散液や、界面活性剤、離型剤等の固形分を含有する離型剤分散液等が排出される。
着色剤分散液は、着色剤、界面活性剤等を、水相中で混合し、分散処理をすることによって得られる。同様にして、離型剤分散液は、離型剤、界面活性剤等を、水相中で混合し、分散処理をすることによって得られる。この着色剤分散液、離型剤分散液の製造工程から、製造工程で不要となったり、その製造工程の設備メンテナンス等にて発生した、界面活性剤、着色剤等の固形分を含有する着色剤分散液や、界面活性剤、離型剤等の固形分を含有する離型剤分散液等が排出される。
着色剤としては、例えばカーボンブラック、クロムイエロー、ハンザイエロー、ベンジジンイエロー、スレンイエロー、キノリンイエロー、パーマネントオレンジGTR、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、ウオッチヤングレッド、パーマネントレッド、ブリリアントカーミン3B、ブリリアントカーミン6B、デュポンオイルレッド、ピラゾロンレッド、リソールレッド、ローダミンBレーキ、レーキレッドC、ローズベンガル、アニリンブルー、ウルトラマリンブルー、カルコオイルブルー、メチレンブルークロライド、フタロシアニンブルー、フタロシアニングリーン、マラカライトグリーンオキサレート、などの種々の顔料;アクリジン系、キサンテン系、アゾ系、ベンゾキノン系、アジン系、アントラキノン系、ジオキサジン系、チアジン系、アゾメチン系、インジコ系、チオインジコ系、フタロシアニン系、アニリンブラック系、ポリメチン系、トリフェニルメタン系、ジフェニルメタン系、チアゾール系、キサンテン系などの各種染料などを挙げることができる。これらの着色剤は1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
また、着色剤分散液中の着色剤の大きさは、例えば、上記レーザ回折式粒度分布測定装置(日機装社製マイクロトラック)で測定した体積平均粒径で、0.05μm〜0.5μm程度である。
また離型剤として働くワックスの種類としては特に制限はないが、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン等の低分子量ポリオレフィン類;軟化点を有するシリコーン類;オレイン酸アミド、エルカ酸アミド、リシノール酸アミド、ステアリン酸アミド等の脂肪酸アミド類;カルナウバワックス、ライスワックス、キャンデリラワックス、木ロウ、ホホバ油等の植物系ワックス;ミツロウ等の動物系ワックス類;モンタンワックス、オゾケライト、セレシン、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、フィッシャトロプシュワックス等の鉱物・石油系ワックス類;ステアリン酸ステアリル、ベヘン酸ベヘニル等の高級脂肪酸と高級アルコールとのエステルワックス類;などが挙げられる。
また、離型剤分散液中の離型剤の大きさは、例えば、上記レーザ回折式粒度分布測定装置(日機装社製マイクロトラック)で測定した体積平均粒径で、0.05μm〜0.5μm程度である。
界面活性剤としては、上記ラテックスポリマの製造に使用される界面活性剤と同様のものが挙げられる。
<現像用トナーの製造工程>
上記調製法により得られたラテックスポリマは、次のような方法でトナーの調製に用いられる。上記調製法により得られたラテックスポリマと、着色剤分散液と、離型剤分散液と、必要に応じて凝集剤と、必要に応じて帯電制御剤と、及び必要に応じて他の添加剤とを混合し、得られた混合物をラテックスポリマのガラス転移温度(Tg)近辺の温度、好ましくは、ラテックスポリマのTg±10℃で、凝集体を生成するのに効果的な時間、例えば1〜8時間加熱して、トナー大の凝集体を生成する。次に、この凝集体懸濁液を、ラテックスポリマのTg又はそれより高い温度、好ましくはラテックスポリマのTg+40℃、例えば約60〜約120℃に加熱して合体又は融合させてトナー粒子を造粒し、このトナー粒子をろ過などの手段で母液から分離して、イオン交換水などで洗浄(洗浄工程)した後、乾燥する。
上記調製法により得られたラテックスポリマは、次のような方法でトナーの調製に用いられる。上記調製法により得られたラテックスポリマと、着色剤分散液と、離型剤分散液と、必要に応じて凝集剤と、必要に応じて帯電制御剤と、及び必要に応じて他の添加剤とを混合し、得られた混合物をラテックスポリマのガラス転移温度(Tg)近辺の温度、好ましくは、ラテックスポリマのTg±10℃で、凝集体を生成するのに効果的な時間、例えば1〜8時間加熱して、トナー大の凝集体を生成する。次に、この凝集体懸濁液を、ラテックスポリマのTg又はそれより高い温度、好ましくはラテックスポリマのTg+40℃、例えば約60〜約120℃に加熱して合体又は融合させてトナー粒子を造粒し、このトナー粒子をろ過などの手段で母液から分離して、イオン交換水などで洗浄(洗浄工程)した後、乾燥する。
ラテックスポリマは、通常トナーの結着樹脂として用いられ、トナーの固形分に対して75〜98重量%程度トナー内に存在する。
着色剤は、通常トナー中に、着色に効果的な量、例えばトナーの固形分に対して1〜15重量%程度、好ましくは3〜10重量%程度存在する。
離型剤として働くワックス類の好ましい量としては、トナーの固形分に対して、5〜20重量%程度である。
必要に応じて使用される凝集剤は、融合に効果的な量、例えばトナーの固形分に対して0.01〜10重量%程度を用いることができる。使用する凝集剤としては、一価以上の電荷を有する化合物が好ましく、その化合物の具体例としては、前述のアニオン性界面活性剤類;塩酸、硫酸、硝酸、酢酸、シュウ酸等の酸類;塩化マグネシウム、塩化ナトリウム、硫酸アルミニウム、硫酸カルシウム、硫酸アンモニウム、硝酸アルミニウム、硝酸銀、硫酸銅、炭酸ナトリウム、ポリ塩化アルミニウム等の塩類;等が挙げられるが、これらに限るものではない。好ましい凝集剤としては、硝酸等の窒素成分を有するものが挙げられる。
帯電制御剤は、帯電させるのに効果的な量、例えばトナーの固形分に対して0.1〜5重量%を使用しても良い。適当な帯電制御剤としては、アルキルピリジニウムハロゲン化物類、重硫酸塩類、シリカ等の帯電制御剤類、アルミニウム錯体のような陰帯電制御剤等が挙げられるが、これらに限るものではない。
その他必要に応じて添加剤として、無機粒子等を湿式添加してもよい。湿式添加する無機粒子としては、シリカ、アルミナ、チタニア、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、リン酸三カルシウムなど、通常トナー表面の外添剤として使用される全てのものを、イオン性界面活性剤や高分子酸、高分子塩基等で水に分散して、シリカ等の無機粒子分散液として湿式添加することができる。
本実施形態において使用される無機粒子の分散液中の大きさは、上記レーザ回折式粒度分布測定装置(日機装社製マイクロトラック)で測定した体積平均粒径で、4nm〜150nm程度である。
以上のようなラテックスポリマの製造工程、着色剤分散液の製造工程、離型剤分散液の製造工程、トナー製造工程等の製造工程(トナーの洗浄工程を含む)から、製造工程で不要となったり、その製造工程の設備メンテナンス等にて発生した、界面活性剤、着色剤、離型剤、無機粒子、トナー等の固形分を含有する界面活性剤水溶液、エマルション分散液、着色剤分散液、離型剤分散液、無機粒子分散液、トナー分散液、装置洗浄排水等が、排出される。その排水量割合は、例えば、硝酸等の窒素分を含有する排水が全体の約20%、窒素分を含有しない排水が全体の約80%を占める。これらの排水は窒素分含有量が測定され、測定した窒素分含有量に応じて、上記水処理方法による処理が施される。
本実施形態に係る水処理装置及び水処理方法は、以上のような乳化重合法等の化学的トナー製造方法による電子写真用トナーの製造工程から排出される界面活性剤及び窒素分を含有する可能性のある被処理水の処理に適用されることが好ましい。
以下、実施例及び比較例を挙げ、本発明をより具体的に詳細に説明するが、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。
<電子写真用トナーの製造例>
以下に、本実施例及び比較例における水処理が施される排水が排出される、電子写真用トナーの製造例を示す。
以下に、本実施例及び比較例における水処理が施される排水が排出される、電子写真用トナーの製造例を示す。
[エマルション分散液(樹脂粒子分散液)の調製]
スチレン 320重量部
n−ブチルアクリレート 80重量部
アクリル酸 10重量部
ドデカンチオール 10重量部
この溶液420重量部と、非イオン性界面活性剤(三洋化成社製、ノニポール400)6重量部、及びアニオン性界面活性剤(第一工業製薬社製、ネオゲンR)10重量部とをイオン交換水550重量部に溶解した溶液をフラスコ中に入れて分散、乳化し、10分間ゆっくりと撹拌・混合しながら、過硫酸アンモニウム4重量部を溶解したイオン交換水50重量部を投入した。その後、フラスコ内を窒素で充分に置換してから撹拌しながらオイルバスで系内が70℃になるまで加熱し、5時間そのまま乳化重合を継続し、エマルション分散液を得た。
スチレン 320重量部
n−ブチルアクリレート 80重量部
アクリル酸 10重量部
ドデカンチオール 10重量部
この溶液420重量部と、非イオン性界面活性剤(三洋化成社製、ノニポール400)6重量部、及びアニオン性界面活性剤(第一工業製薬社製、ネオゲンR)10重量部とをイオン交換水550重量部に溶解した溶液をフラスコ中に入れて分散、乳化し、10分間ゆっくりと撹拌・混合しながら、過硫酸アンモニウム4重量部を溶解したイオン交換水50重量部を投入した。その後、フラスコ内を窒素で充分に置換してから撹拌しながらオイルバスで系内が70℃になるまで加熱し、5時間そのまま乳化重合を継続し、エマルション分散液を得た。
エマルション分散液で得られたラテックスポリマは、レーザ回折式粒度分布測定装置(日機装社製マイクロトラック)で樹脂粒子の体積平均粒径(D50)を測定したところ155nmであり、示差走査熱量計(島津制作所社製、DSC−50)を用いて昇温速度10℃/minで樹脂のガラス転移点を測定したところ54℃であり、分子量測定器(東ソー社製、HLC−8020)を用い、THFを溶媒として重量平均分子量(ポリスチレン換算)を測定したところ3万3千であった。
[着色剤分散液の調製]
顔料 150重量部
アニオン性界面活性剤(ネオゲンSC:第一工業製薬(株)製) 20重量部
イオン交換水 400重量部
以上を混合して、アルティマイザーにて分散処理し、着色剤分散液を調整した。なお、顔料は、イエロー用としてはピグメントイエロー74(大日精化社製)、シアン用としてはピグメントブルー15:3(BASF社製)、マゼンタ用としてはピグメントレッド122(大日精化社製)、ブラック用としてはカーボンブラック(キャボット社製)をそれぞれ使用した。
顔料 150重量部
アニオン性界面活性剤(ネオゲンSC:第一工業製薬(株)製) 20重量部
イオン交換水 400重量部
以上を混合して、アルティマイザーにて分散処理し、着色剤分散液を調整した。なお、顔料は、イエロー用としてはピグメントイエロー74(大日精化社製)、シアン用としてはピグメントブルー15:3(BASF社製)、マゼンタ用としてはピグメントレッド122(大日精化社製)、ブラック用としてはカーボンブラック(キャボット社製)をそれぞれ使用した。
[離型剤分散液の調製]
パラフィンワックス(日本精蝋(株)製:HNP0190、融点85℃) 50重量部
カチオン性界面活性剤(花王(株)製:サニゾールB50) 5重量部
イオン交換水 200重量部
以上を95℃に加熱して、ホモジナイザ(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて分散した後、圧力吐出型ホモジナイザで分散処理し、体積平均粒径が550nmである離型剤を分散させてなる離型剤分散液を調製した。
パラフィンワックス(日本精蝋(株)製:HNP0190、融点85℃) 50重量部
カチオン性界面活性剤(花王(株)製:サニゾールB50) 5重量部
イオン交換水 200重量部
以上を95℃に加熱して、ホモジナイザ(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて分散した後、圧力吐出型ホモジナイザで分散処理し、体積平均粒径が550nmである離型剤を分散させてなる離型剤分散液を調製した。
[凝集粒子の調製]
エマルション分散液 200重量部
着色剤分散液 30重量部
離型剤分散液 70重量部
カチオン性界面活性剤(花王(株)製:サニゾールB50) 1.5重量部
以上を丸型ステンレス製フラスコ中でホモジナイザ(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて混合し、分散した後、加熱用オイルバス中でフラスコ内を撹拌しながら48℃まで加熱した。48℃で30分間保持した後、光学顕微鏡にて観察すると平均粒径が約5μmである凝集粒子(体積:95cm3)が形成されていることが確認された。
エマルション分散液 200重量部
着色剤分散液 30重量部
離型剤分散液 70重量部
カチオン性界面活性剤(花王(株)製:サニゾールB50) 1.5重量部
以上を丸型ステンレス製フラスコ中でホモジナイザ(IKA社製:ウルトラタラックスT50)を用いて混合し、分散した後、加熱用オイルバス中でフラスコ内を撹拌しながら48℃まで加熱した。48℃で30分間保持した後、光学顕微鏡にて観察すると平均粒径が約5μmである凝集粒子(体積:95cm3)が形成されていることが確認された。
[付着粒子の調製]
調整した上記凝集粒子の分散液に、上記エマルション分散液を緩やかに60重量部追加した。なお、前記エマルション分散液に含まれる樹脂粒子の体積は25cm3であった。そして、加熱用オイルバスの温度を50℃に上げて1時間保持した。光学顕微鏡にて観察すると、平均粒径が約5.7μmである付着粒子が形成されていることが確認された。
調整した上記凝集粒子の分散液に、上記エマルション分散液を緩やかに60重量部追加した。なお、前記エマルション分散液に含まれる樹脂粒子の体積は25cm3であった。そして、加熱用オイルバスの温度を50℃に上げて1時間保持した。光学顕微鏡にて観察すると、平均粒径が約5.7μmである付着粒子が形成されていることが確認された。
その後、調整した上記付着粒子の分散液に、アニオン性界面活性剤(ネオゲンSC:第一工業製薬(株)製)3重量部を追加した後、前記ステンレス製フラスコを密閉し、磁力シールを用いて撹拌を継続しながら、105℃まで加熱し、3時間保持した。そして、冷却後、反応生成物をろ過し、イオン交換水で十分に洗浄した後、乾燥させることにより、電子写真用トナーを得た。
[排水Aの組成]
排水Aとは、上記電子写真用トナーの製造を行う製造工場の主に各工程から排出された排水であり、その中には、着色剤分散液、離型剤(ワックス)分散液、エマルション分散液、界面活性剤水溶液等が含まれる排水である。排水Aの主な組成について以下に示す。排水Aには、界面活性剤、ラテックスポリマ、着色剤、離型剤(ワックス)等が含まれ、排水Aの含有窒素分は200mg/L、固形分濃度は5重量%、化学的酸素要求量(COD)は1000mg/Lであった。
界面活性剤 4重量部
ラテックスポリマ 2重量部
着色剤 8重量部
ワックス 6重量部
水 950重量部
排水Aとは、上記電子写真用トナーの製造を行う製造工場の主に各工程から排出された排水であり、その中には、着色剤分散液、離型剤(ワックス)分散液、エマルション分散液、界面活性剤水溶液等が含まれる排水である。排水Aの主な組成について以下に示す。排水Aには、界面活性剤、ラテックスポリマ、着色剤、離型剤(ワックス)等が含まれ、排水Aの含有窒素分は200mg/L、固形分濃度は5重量%、化学的酸素要求量(COD)は1000mg/Lであった。
界面活性剤 4重量部
ラテックスポリマ 2重量部
着色剤 8重量部
ワックス 6重量部
水 950重量部
なお、排水A中の含有窒素分は紫外吸光光度装置(日立製分光光度計)を用いて、JIS K 0102 45.2に記載された方法の吸収波長220nmの条件で測定した。固形分濃度は、アルミ製の容器に、排水サンプルを入れ、オーブンにて水分を蒸発させる方法で測定した。また、化学的酸素要求量は、JIS K 0102 17にて定められている方法で測定した。具体的には、試料に酸化剤を加え、一定の条件の下で反応させ、そのとき消費した酸化剤の量を酸素の量に換算して表す試験方法である。
[排水Bの組成]
排水Bは、上記電子写真用トナーの製造を行う製造工場の主に装置の洗浄工程から排出された排水であり、排水Aとは、組成はほぼ同じであるが各濃度が異なる。排水Bの主な組成について以下に示す。排水Bには、界面活性剤、ラテックスポリマ、着色剤、離型剤(ワックス)等が含まれ、排水Bの含有窒素分は0.5mg/L、固形分濃度は0.1重量%、化学的酸素要求量(COD)は20mg/Lであった。
界面活性剤 0.008重量部
ラテックスポリマ 0.004重量部
着色剤 0.016重量部
ワックス 0.012重量部
水 999.9重量部
排水Bは、上記電子写真用トナーの製造を行う製造工場の主に装置の洗浄工程から排出された排水であり、排水Aとは、組成はほぼ同じであるが各濃度が異なる。排水Bの主な組成について以下に示す。排水Bには、界面活性剤、ラテックスポリマ、着色剤、離型剤(ワックス)等が含まれ、排水Bの含有窒素分は0.5mg/L、固形分濃度は0.1重量%、化学的酸素要求量(COD)は20mg/Lであった。
界面活性剤 0.008重量部
ラテックスポリマ 0.004重量部
着色剤 0.016重量部
ワックス 0.012重量部
水 999.9重量部
(実施例1)
上記トナー製造工程から排出された含有窒素分200mg/Lの排水A及び0.5mg/Lの排水Bを、図1に示す水処理装置を用いて処理した。含有窒素分が高い排水Aについては窒素分除去処理として生物処理を、含有窒素分が低い排水BについてはpH調整処理を行った。基準値は1mg/Lとした。排水Aを、まず第1原水槽10に蓄え、そこからポンプにて第1pH調整槽12へ送液し、撹拌装置により撹拌しながら排水のpHを酸(塩酸)で6.5〜7.5に調整した。その後、反応槽14へ送液し、無機系凝集剤として塩化第二鉄を1500mg/L、有機系凝集剤としてポリアクリルアミド系アニオン性高分子凝集剤(ハイモロックSS−100、ハイモ社製)を2mg/L添加し、撹拌速度500rpm、滞留時間10分にて、凝集反応を行った。次に、得られた反応液をポンプで凝集槽16(18m3)へ送液し、撹拌速度300rpm、滞留時間10分にてフロック形成を行った。フロック形成は良好に行うことができた。次に、凝集槽16においてフロック形成された処理液を、ポンプで凝集沈殿槽18に送液した。送液された処理液を、凝集沈殿槽18において自然沈降分離によって、フロックが濃縮された汚泥スラリと分離液とに分離した。分離に要した時間は1時間であった。凝集沈殿槽18において汚泥スラリと分離された分離液を、好気性生物処理槽20にポンプで送液して好気性生物処理(Zoogloea ramigera菌)を行い、さらに嫌気性生物処理槽22にポンプで送液して嫌気性生物処理(Methanothrix菌)を行った。生物処理後、生物処理水を処理水貯槽24に送液した。
上記トナー製造工程から排出された含有窒素分200mg/Lの排水A及び0.5mg/Lの排水Bを、図1に示す水処理装置を用いて処理した。含有窒素分が高い排水Aについては窒素分除去処理として生物処理を、含有窒素分が低い排水BについてはpH調整処理を行った。基準値は1mg/Lとした。排水Aを、まず第1原水槽10に蓄え、そこからポンプにて第1pH調整槽12へ送液し、撹拌装置により撹拌しながら排水のpHを酸(塩酸)で6.5〜7.5に調整した。その後、反応槽14へ送液し、無機系凝集剤として塩化第二鉄を1500mg/L、有機系凝集剤としてポリアクリルアミド系アニオン性高分子凝集剤(ハイモロックSS−100、ハイモ社製)を2mg/L添加し、撹拌速度500rpm、滞留時間10分にて、凝集反応を行った。次に、得られた反応液をポンプで凝集槽16(18m3)へ送液し、撹拌速度300rpm、滞留時間10分にてフロック形成を行った。フロック形成は良好に行うことができた。次に、凝集槽16においてフロック形成された処理液を、ポンプで凝集沈殿槽18に送液した。送液された処理液を、凝集沈殿槽18において自然沈降分離によって、フロックが濃縮された汚泥スラリと分離液とに分離した。分離に要した時間は1時間であった。凝集沈殿槽18において汚泥スラリと分離された分離液を、好気性生物処理槽20にポンプで送液して好気性生物処理(Zoogloea ramigera菌)を行い、さらに嫌気性生物処理槽22にポンプで送液して嫌気性生物処理(Methanothrix菌)を行った。生物処理後、生物処理水を処理水貯槽24に送液した。
一方、排水Bを、まず第2原水槽34に蓄え、そこからポンプにて第2pH調整槽36へ送液し、撹拌装置により撹拌しながら排水のpHを酸(塩酸)で6.5〜7.5に調整した。pH調整したpH調整水を処理水貯槽24に送液し、上記生物処理水と混合した。
その後、混合した混合水を、砂ろ過装置26及び活性炭ろ過吸着装置28へ送液し、ろ過を行った。この処理水の含有窒素分は1mg/L未満、化学的酸素要求量は2.5mg/Lであった。また、凝集沈殿槽18において分離液と分離した汚泥スラリを、汚泥濃縮槽30へ搬送して自然沈降にて濃縮した後、脱水装置(フィルタプレス)32による脱水処理工程を経て、汚泥として回収した。排水Aを18m3、排水Bを18m3処理したところ、処理水は着色なく透明で、最終的な汚泥発生量は14.8kg/Lであった。
(比較例1)
上記トナー製造工程から排出された含有窒素分200mg/Lの排水A及び0.5mg/Lの排水Bを混合して(以下、「混合排水」と呼ぶ。)、図2に示す水処理装置を用いて処理した。混合排水を、まず原水槽52に蓄え、そこからポンプにてpH調整槽54へ送液し、撹拌装置により撹拌しながら混合排水のpHを酸(塩酸)で6〜8に調整した。その後、反応槽56へ送液し、無機系凝集剤として塩化第二鉄を2000mg/L、有機系凝集剤としてポリアクリルアミド系アニオン性高分子凝集剤(ハイモロックSS−100、ハイモ社製)を2mg/L添加し、撹拌速度500rpm、滞留時間10分にて、凝集反応を行った。次に、得られた反応液をポンプで凝集槽58(18m3)へ送液し、撹拌速度300rpm、滞留時間10分にてフロック形成を行った。フロック形成は良好に行うことができた。次に、凝集槽58においてフロック形成された処理液を、ポンプで凝集沈殿槽60に送液した。送液された処理液を、凝集沈殿槽60において自然沈降分離によって、フロックが濃縮された汚泥スラリと分離液とに分離した。分離に要した時間は1時間であった。凝集沈殿槽60において汚泥スラリと分離された分離液を、生物処理槽62にポンプで送液して好気性生物処理(Zoogloea ramigera菌)を行った。その後、生物処理水を、砂ろ過装置64及び活性炭ろ過吸着装置66へ送液し、ろ過を行った。この処理水の含有窒素分は1mg/L未満、化学的酸素要求量は4mg/Lであった。また、凝集沈殿槽60において分離液と分離した汚泥スラリを、汚泥濃縮槽68へ搬送して自然沈降にて濃縮した後、脱水装置(フィルタプレス)70による脱水処理工程を経て、汚泥として回収した。排水Aを18m3、排水Bを18m3混合して処理したところ、処理水は着色なく透明で、最終的な汚泥発生量は74kg/Lであった。
上記トナー製造工程から排出された含有窒素分200mg/Lの排水A及び0.5mg/Lの排水Bを混合して(以下、「混合排水」と呼ぶ。)、図2に示す水処理装置を用いて処理した。混合排水を、まず原水槽52に蓄え、そこからポンプにてpH調整槽54へ送液し、撹拌装置により撹拌しながら混合排水のpHを酸(塩酸)で6〜8に調整した。その後、反応槽56へ送液し、無機系凝集剤として塩化第二鉄を2000mg/L、有機系凝集剤としてポリアクリルアミド系アニオン性高分子凝集剤(ハイモロックSS−100、ハイモ社製)を2mg/L添加し、撹拌速度500rpm、滞留時間10分にて、凝集反応を行った。次に、得られた反応液をポンプで凝集槽58(18m3)へ送液し、撹拌速度300rpm、滞留時間10分にてフロック形成を行った。フロック形成は良好に行うことができた。次に、凝集槽58においてフロック形成された処理液を、ポンプで凝集沈殿槽60に送液した。送液された処理液を、凝集沈殿槽60において自然沈降分離によって、フロックが濃縮された汚泥スラリと分離液とに分離した。分離に要した時間は1時間であった。凝集沈殿槽60において汚泥スラリと分離された分離液を、生物処理槽62にポンプで送液して好気性生物処理(Zoogloea ramigera菌)を行った。その後、生物処理水を、砂ろ過装置64及び活性炭ろ過吸着装置66へ送液し、ろ過を行った。この処理水の含有窒素分は1mg/L未満、化学的酸素要求量は4mg/Lであった。また、凝集沈殿槽60において分離液と分離した汚泥スラリを、汚泥濃縮槽68へ搬送して自然沈降にて濃縮した後、脱水装置(フィルタプレス)70による脱水処理工程を経て、汚泥として回収した。排水Aを18m3、排水Bを18m3混合して処理したところ、処理水は着色なく透明で、最終的な汚泥発生量は74kg/Lであった。
1,3 水処理装置、10 第1原水槽、12 第1pH調整槽、14,56 反応槽、16,58 凝集槽、18,60 凝集沈殿槽、20 好気性生物処理槽、22 嫌気性生物処理槽、24 処理水貯槽、26,64 砂ろ過装置、28,66 活性炭ろ過吸着装置、30,68 汚泥濃縮槽、32,70 脱水装置、34 第2原水槽、36 第2pH調整槽、38 pH調整剤貯槽、40 ポンプ、42 窒素分検知装置、44 制御部、46,48 バルブ、50 被処理水導入配管、52 原水槽、54 pH調整槽、62 生物処理槽。
Claims (4)
- 被処理水中の窒素分を検知する窒素分検知手段と、
被処理水中の窒素分を除去する窒素分除去手段と、
被処理水のpHを調整するpH調整手段と、
を有し、
前記窒素分検知手段により検知された前記被処理水中の窒素分が予め設定された基準値以上である場合には前記被処理水は前記窒素分除去手段により処理され、前記被処理水中の窒素分が前記基準値未満である場合には前記被処理水は前記pH調整手段により処理されることを特徴とする水処理装置。 - 請求項1に記載の水処理装置であって、
前記被処理水が、界面活性剤を使用する電子写真用トナーの製造工程から排出される水であり、
前記窒素分除去手段が好気性生物処理手段及び嫌気性生物処理手段を有し、好気性生物処理の後、嫌気性生物処理が行われることを特徴とする水処理装置。 - 被処理水中の窒素分を除去する窒素分除去工程と、
被処理水のpHを調整するpH調整工程と、
を含み、
前記被処理水中の窒素分が予め設定した基準値以上である場合には前記被処理水を前記窒素分除去工程において処理し、前記被処理水中の窒素分が前記基準値未満である場合には前記被処理水を前記pH調整工程において処理することを特徴とする水処理方法。 - 請求項3に記載の水処理方法であって、
前記被処理水が、界面活性剤を使用する電子写真用トナーの製造工程から排出される水であり、
前記窒素分除去工程において好気性生物処理の後、嫌気性生物処理を行うことを特徴とする水処理方法。
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---|---|---|---|
JP2006227278A JP2008049249A (ja) | 2006-08-24 | 2006-08-24 | 水処理装置及び水処理方法 |
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CN110436701A (zh) * | 2019-07-09 | 2019-11-12 | 中电建水环境治理技术有限公司 | 污水处理方法及装置 |
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-
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