JP2007160216A - 排水処理方法及び排水処理装置 - Google Patents

Abstract

【課題】電子写真用トナー等の製造工場における水系分散体の製造工程から排出される、固形分を含む排水の処理を効率的に行い、凝集剤の使用量及び汚泥の発生量を削減する。
【解決手段】水性塗料、電子写真用トナー等の製造における界面活性剤及び着色剤を含む水系分散体の製造工程から排出される、固形分を含む排水の処理において、凝集沈澱後の凝集沈殿物と分離液とに分離する分離工程で発生する凝集沈殿物の送液に低シェア送液方法を用いることにより、処理を効率的に行うことができ、凝集剤の使用量及び汚泥の発生量を削減することができる。
【選択図】図１

Description

本発明は、電子写真用トナー（静電荷像現像用トナー）等を製造する工程から排出される、固形分を含む排水を処理対象とする排水処理方法及び排水処理装置に関する。

水性塗料、電子写真用トナー等の製造工場における水系分散体の製造工程では、着色剤分散液等を含有する排水が発生する。これらの排水には、着色剤成分である顔料等の他に、顔料等の分散性を上げるために界面活性剤や、内添剤としてシリカ等が含まれているため、固形分濃度とともに化学的酸素要求量が大きく、このままの状態で河川や下水道等に排出することはできない。このため、これらの排水は、工場内の排水処理施設にて処理された後に外部に排出される。

特に、近年、電子写真用トナーの製造方法として、従来の混練粉砕法に代わり、乳化重合法によるトナーを始め、懸濁重合法、溶解懸濁法などの各種化学的トナー製法が開発され、実施されている。例えば乳化重合法では、結着樹脂の重合性単量体を乳化重合させて形成された樹脂分散液と着色剤、離型剤、必要に応じて帯電制御剤等を界面活性剤の存在下、水系溶媒中で撹拌・混合しながら、凝集、加熱融合させ、所定の粒径、粒度分布、形状、構造を有する着色樹脂粒子であるトナー粒子を作製するが、この過程で界面活性剤水溶液や、顔料分散液、離型剤分散液、エマルション水溶液、シリカ分散液、装置洗浄排水等、固形分を含有する排水が発生する。

通常、一般の排水処理としては、凝集沈殿処理が利用される場合が多い。凝集沈殿処理とは、五訂公害防止の技術と法規水質編（通商産業省環境立地局監修、平成１３年発行）１４１〜１５３ページに記載されているように、排水処理の分野において最も一般的に用いられている固液分離操作であり、広く用いられている。凝集沈殿処理は、排水に凝集剤を添加することによりフロック（凝集により生じた粗大粒子）を生じさせ、水とフロックとの比重差により、フロックを沈殿させ固液分離を行う処理方法である。こうして固体として分離されたフロックは、産業廃棄物の汚泥として処理され、固体を分離した水は、化学的酸素要求量が低減し、河川や下水道等へ排出されている。これらの固液分離した後の汚泥は、そのまま加圧ろ過脱水装置にて脱水処理される場合が多い。加圧ろ過脱水装置とは、五訂公害防止の技術と法規水質編（通商産業省環境立地局監修、平成１３年発行）１８２ページにも記載されているように、排水処理の分野において最も一般的に用いられている脱水装置である。

特許文献１では、有機汚染物質含有排水を固液分離する排水処理方法において、発生した汚泥の一部を、被処理原水側に戻して循環することにより、汚泥の最終処理が容易な排水処理方法が開示されている。また、特許文献２では、エマルション排水の処理に、加圧浮上分離を行う方法が開示されている。

特開平７−１３６４０８号公報 特開平９−２２５４７４号公報

しかし、実際のトナー製造工場等から発生する排水の固形分や化学的酸素要求量は工程によりばらつきが大きく、固形分濃度あるいは化学的酸素要求量が低い排水の処理に特許文献１に記載の方法を用いると、凝集剤の添加により形成されるフロックが少ないため、汚泥が沈降しにくく、固形分あるいは化学的酸素要求量が下がらないという問題を生じてしまう。

また、特許文献２に記載の方法は、エマルション排水の処理は可能であるが、トナー製造工場から発生する全ての種類の排水にそのまま適用することはできない。

また、例えば、電子写真用トナーの乳化重合法、懸濁重合法、溶解懸濁法等の化学的トナー製法による製造工程から発生する、界面活性剤、着色剤、離型剤、シリカ、その他多成分を含有する排水の凝集沈殿処理では、フロックの沈殿槽等における沈降性が悪く、特に、固形分濃度あるいは化学的酸素要求量が低い排水の固液分離に際し非常に長時間の沈降処理が要求される。そこで、排水中に含まれる少量の固形分を凝集沈殿処理するために、多量の凝集剤を使用すると、産業廃棄物として処理する汚泥が多量に発生するという問題がある。

本発明は、水性塗料、電子写真用トナー等の製造において、界面活性剤及び着色剤を含む水系分散体の製造工程から排出される、固形分を含む排水の処理を効率的に行い、凝集剤の使用量及び汚泥の発生量を削減することができる排水処理方法及び排水処理装置である。

本発明は、界面活性剤及び着色剤を含む水系分散体を製造する工程から排出される、固形分を含む排水を処理対象とする排水処理方法であって、排水への凝集剤の添加及び凝集反応を行う反応工程と、前記凝集反応した凝集物からフロックを形成するフロック形成工程と、前記フロックが形成された処理液をフロックが濃縮された凝集沈殿物と分離液とに分離する分離工程と、前記凝集沈殿物をさらに濃縮する濃縮工程と、を含み、前記分離された凝集沈殿物を前記濃縮工程へ送液する際に、前記凝集沈殿物にかかるせん断力が１０００Ｐａ以下である送液方法を用いる。

また、前記排水処理方法において、前記送液方法として、可撓性チューブ内の液体を押圧することにより送液するチューブポンプ方式（ホースポンプ方式と呼ばれることもある）を用いることが好ましい。

また、本発明は、界面活性剤及び着色剤を含む水系分散体を製造する工程から排出される、固形分を含む排水を処理対象とする排水処理装置であって、排水への凝集剤の添加及び凝集反応を行う反応槽と、前記凝集反応した凝集物からフロックを形成する凝集槽と、前記フロックが形成された処理液をフロックが濃縮された凝集沈殿物と分離液とに分離する分離槽と、前記凝集沈殿物をさらに濃縮する濃縮槽と、前記分離槽において分離された凝集沈殿物を前記濃縮槽へ送液する送液手段と、を有し、前記送液手段が、前記凝集沈殿物にかかるせん断力が１０００Ｐａ以下である送液手段である。

また、前記排水処理装置において、前記送液手段が、可撓性チューブ内の液体を押圧することにより送液するチューブポンプであることが好ましい。

また、前記排水処理装置において、前記分離槽が、凝集沈殿加圧浮上槽であることが好ましい。

本発明によれば、水性塗料、電子写真用トナー等の製造における界面活性剤及び着色剤を含む水系分散体の製造工程から排出される、固形分を含む排水の処理において、凝集沈澱後の凝集沈殿物と分離液とに分離する分離工程で発生する凝集沈殿物の送液に低シェア送液方法を用いることにより、処理を効率的に行うことができ、凝集剤の使用量及び汚泥の発生量を削減することができる。

本発明の実施の形態について以下説明する。ここでは、電子写真用トナー製造工程を例にして、本発明の実施の形態に係る排水処理方法を説明する。

本発明者らが検討した結果によれば、トナー製造工程から排出される、界面活性剤水溶液や、顔料分散液、離型剤分散液、エマルション水溶液、シリカ分散液等の排液において、全排水量に対して３０〜７０重量％を占める固形分濃度が低い排水、例えば、界面活性剤水溶液を含有する排水と、固形分濃度が高い排水とを混合すると、界面活性剤の作用により、凝集沈殿処理における沈降時間が長くなり、また、凝集沈殿させるために使用する無機凝集剤、例えば塩化第二鉄等の添加量が増加し、その結果、凝集沈殿物の量が増加し、最終的に産業廃棄物として処理する汚泥が多量に発生する。これは、無機凝集剤として使用している塩化第二鉄等の無機塩の一定量が、排水中に含まれる界面活性剤と電荷中和反応し、凝集剤としての作用を阻害しているためであると考えられる。また、固形分濃度が低い排水に対して凝集沈殿処理を行う場合でも、一定量の凝集剤が常に必要であるが、そのような固形分濃度が低い排水が全排水量に対して３０〜７０重量％を占めるため、多量の凝集剤を使用する結果となっていた。さらに、これらの排水から発生する凝集沈殿処理後の凝集沈殿物は、その凝集強度が弱いため、濃縮装置への送液時に使用するポンプによりかけられる強いせん断力のため凝集沈殿物の大きさが小さくなり（例えば、直径１ｍｍ未満）、その結果、十分な汚泥脱水処理が行えないため、必要以上に大量の水分を含んだ汚泥を発生させてしまう。また、凝集沈殿物の凝集強度を強くするために、凝集沈殿時に多量の塩化第二鉄等の無機凝集剤を添加すると、結果的に凝集沈殿物の量が増加し、最終的に産業廃棄物として処理する汚泥が多量に発生する。シリカ分散液を多く含む排水の凝集沈殿物は、メカニズムは良くわからないが、凝集強度が弱い傾向にあるため、この現象は特にシリカ分散液を多く含む排水に顕著である。

そこで、本発明者らは鋭意検討の結果、トナー製造工程等から発生する、固形分を含む排水の処理において、凝集沈澱後の凝集沈殿物と分離液とに分離する分離工程で発生する凝集沈殿物の送液に低シェア送液方法を用いる処理方法により、凝集処理を効率的に行うことができ、凝集剤の使用量及び汚泥の発生量を削減することができることを見出した。これは、濃縮装置への送液時に使用するポンプによりかけられるせん断力が従来より弱いため、凝集沈殿物の大きさが小さくなることが抑制され（例えば、直径１ｍｍ〜５ｍｍ程度）、十分な汚泥脱水処理を行うことができるので、含有水分の少ない汚泥を得ることができ、汚泥発生量を削減することができる。その結果、必要以上の凝集剤を添加する必要もなく、凝集剤の使用量を削減することができる。

＜排水処理方法＞
本実施形態に係る排水処理方法においては、トナー製造工程等から排出される固形分含有排水に対して、凝集沈殿後の凝集沈殿物の送液に、低シェア送液方法が用いられ、その凝集沈殿物の脱水処理が行われる。そして、各排水は各排水処理が行われた後、河川等に放流される。河川等に放流する場合は、例えば、化学的酸素要求量を２０ｍｇ／Ｌ以下にする必要があり、トナー製造工程等から発生する排水の化学的酸素要求量は、排水中の固形分の分離、例えば凝集沈殿処理により大幅に低減されることが実験により分かっている。そこで発生した凝集沈殿物の送液方法に低シェア送液方法を用いることで、汚泥の強度が低下しないため、汚泥の脱水性が良好に保たれたままで脱水処理を行え、水分を十分に脱水することができる。

図１には本実施形態に係る排水処理方法を行うための排水処理装置の一例の概略図を示す。

本実施形態に係る排水処理装置の一例である排水処理装置１は、図１に示すように、原水槽１０と、反応槽１２と、凝集槽１４と、低シェアポンプ１５と、分離槽である凝集沈殿槽１６と、生物処理槽１８と、後沈殿槽２０と、砂ろ過装置２２と、活性炭ろ過吸着装置２４と、濃縮槽２６と、脱水装置２８とを備える。

さらに詳細に説明すると、排水処理装置１において、原水槽１０、反応槽１２、凝集槽１４、凝集沈殿槽１６、生物処理槽１８、後沈殿槽２０、砂ろ過装置２２、活性炭ろ過吸着装置２４の入口と出口とがそれぞれ直列に配管等を介して接続されている。また、濃縮槽２６の入口は、凝集沈殿槽１６下部に低シェアポンプ１５及び配管等を介して接続されている。また、濃縮槽２６の入口は、後沈殿槽２０下部の出口に配管等を介して接続されている。なお、濃縮槽２６の入口は、後沈殿槽２０下部に低シェアポンプ１５及び配管等を介して接続されていてもよい。さらに、脱水装置２８の入口は、濃縮槽２６の出口に配管等を介して接続されている。

本実施形態に係る排水処理方法及び排水処理装置１の動作を図１を参照して説明する。

トナー製造工程から排出される排水に対しては、まず凝集沈殿処理が行われる。凝集沈殿処理は、反応槽１２における、排水への凝集剤の添加及び凝集反応を行う反応工程と、凝集槽１４における、反応工程で凝集反応した凝集物からフロックを形成するフロック形成工程と、凝集沈殿槽１６における、フロックが形成された処理液をフロックが濃縮された凝集沈殿物と分離液とに分離する分離工程と、濃縮槽２６における、凝集沈殿物をさらに濃縮する濃縮工程とを含む。

まず排水は、原水槽１０に一時的に貯留された後、反応槽１２において撹拌羽根等の撹拌手段により急速撹拌されながらポンプ等により凝集剤が添加され、凝集反応が行われる（反応工程）。その後、凝集反応が行われた反応液は、凝集槽１４に送液される。

この反応工程で使用される凝集剤として、無機系凝集剤を用いる。無機系凝集剤の添加量は、処理する排水に対して５００ｍｇ／Ｌ〜５０００ｍｇ／Ｌの範囲の濃度であることが好ましく、５００ｍｇ／Ｌ〜１０００ｍｇ／Ｌの範囲の濃度であることがより好ましい。添加量が５００ｍｇ／Ｌより少ないと、凝集効果が少なく発生する汚泥の含水率が高くなる場合があり、５０００ｍｇ／Ｌより多いと、発生する汚泥量が増加して次工程での分離が困難となる場合がある。

無機系凝集剤としては、例えば、硫酸アルミニウム、塩化第二鉄、ポリ塩化アルミニウム等が用いられ、安価であること、凝集性が良好であること等から、塩化第二鉄が用いられることが好ましい。また、この反応工程において無機系凝集剤を用いた処理だけでは凝集が十分に行われず、形成されるフロックの沈降性が悪い場合には、無機系凝集剤とともに有機系凝集剤を併用してもよい。

有機系凝集剤としては、例えば、ポリアクリルアミド系、ポリアクリル酸ソーダ系等のアニオン性高分子凝集剤；ポリアクリルアミド系、ポリアクリル酸エステル系、ポリメタクリル酸エステル系、ポリアミン系、ポリジシアンジアミド系等のカチオン性高分子凝集剤；ポリアクリルアミド系、ポリエチレンオキサイド系等のノニオン性高分子凝集剤；アクリル酸ジメチルアミノエチル系等の両性高分子凝集剤を使用することができる。凝集性が良好であること等から、カチオン性高分子凝集剤、両性高分子凝集剤を使用することが好ましく、ポリアクリルアミド系のカチオン性高分子凝集剤、アクリル酸ジメチルアミノエチル系の両性高分子凝集剤を使用することがより好ましい。また、凝集剤として、ポリシリカ鉄凝集剤とともに上記無機系凝集剤及び有機系凝集剤から選択される２つ以上の凝集剤を組み合わせて使用してもよい。

併用する場合の無機系凝集剤の添加量は、処理する排水に対して５００ｍｇ／Ｌ〜５０００ｍｇ／Ｌの範囲の濃度であることが好ましく、１０００ｍｇ／Ｌ〜３０００ｍｇ／Ｌの範囲の濃度であることがより好ましい。

また、併用する場合の有機系凝集剤の添加量としては、処理する排水に対して１ｍｇ／Ｌ〜５００ｍｇ／Ｌの範囲の濃度であることが好ましく、５ｍｇ／Ｌ〜３００ｍｇ／Ｌの範囲の濃度であることがより好ましい。併用する場合の有機系凝集剤は次に述べるフロック形成工程で添加されてもよい。

反応工程において撹拌羽根等の撹拌手段によって急速撹拌することにより凝集反応が行われるが、撹拌速度は、１００ｒｐｍ〜５００ｒｐｍの範囲であることが好ましい。撹拌速度が１００ｒｐｍより小さいと、凝集反応が十分に行われず、細かい粒子が減らない場合があり、５００ｒｐｍより大きいと、一度形成された凝集物が再び細かくなってしまう場合がある。

次に、凝集槽１４において、反応槽１２から移送された反応液に対して撹拌羽根等の撹拌手段により緩速撹拌が行われ、排水中の懸濁物質が凝集したフロックが形成される（フロック形成工程）。このフロック中には、主に、顔料、離型剤、シリカ、トナー微粒子等が含まれている。フロックは、緩速撹拌されることにより成長する。このとき得られるフロックの懸濁液（処理液）の固形分濃度は０．５〜１．５％程度である。なお、反応槽１２と凝集槽１４とを一体化した槽を使用して、１つの槽内で反応工程と、フロック形成工程とが行われてもよい。

フロック形成工程において撹拌羽根等の撹拌手段によって撹拌することによりフロックを成長させるが、撹拌速度は、６０ｒｐｍ〜５００ｒｐｍの範囲であることが好ましく、１００ｒｐｍ〜３００ｒｐｍの範囲であることがより好ましい。撹拌速度が６０ｒｐｍより小さいと、フロックの形成が十分ではなく、細かい粒子が減らない場合があり、５００ｒｐｍより大きいと、一度形成されたフロックが再び細かくなってしまう場合がある。

次に、凝集槽１４においてフロック形成された処理液は、凝集沈殿槽１６に送液される。フロック形成工程において、通常排水は凝集槽１４に連続的に流入され、フロック形成された処理液は連続的に凝集沈殿槽１６へ送液される。このとき、凝集槽１４における滞留時間としては、５分〜２０分の範囲であることが好ましく、１０分〜１５分の範囲であることがより好ましい。滞留時間が５分より小さいと、フロックの形成が十分ではなく、細かい粒子が減らない場合があり、２０分より大きいと、処理効率が低下する場合がある。また、凝集槽１４においてバッチ式で排水の凝集処理が行われてもよい。この場合、処理時間は５分〜１５分の範囲であることが好ましく、５分〜１０分の範囲であることがより好ましい。

凝集工程における処理する排水の温度としては、通常、１０℃〜３０℃の範囲で行われ、好ましくは、１５℃〜２５℃の範囲で行われる。

凝集沈殿槽１６に送液された処理液は、凝集沈殿槽１６において自然沈降分離によって、フロックが濃縮された凝集沈殿物（汚泥スラリ）と分離液とに分離される（分離工程）。なお、分離工程において、凝集沈殿槽１６における凝集沈殿処理の代わりに加圧浮上処理、生物処理等を行ってもよいが、汚泥の発生量の点から凝集沈殿処理及び加圧浮上処理のうち少なくとも１つを行うことが好ましい。なお、加圧浮上処理とは、加圧水が減圧されることにより加圧状態で溶け込んだ空気が微細気泡となって放出される特性を利用した排水処理方法であり、加圧浮上槽内に加圧水を流入させ、発生した微細気泡に排水内の浮遊物質を付着させ、浮遊物質を浮上分離させる処理方法である。また、凝集沈殿槽１６の代わりに凝集沈殿処理と加圧浮上処理とを１つの槽で行うことができる凝集沈殿加圧浮上槽を用いて凝集沈殿処理と加圧浮上処理とを同時に行うことにより、さらに凝集剤の使用量及び汚泥の発生量を削減することができるため、好ましい。

凝集沈殿槽１６において凝集沈殿物と分離された分離液は、生物処理槽１８に送液されて生物処理が行われ、溶存有機物が除去される。生物処理槽１８では活性汚泥に生息するバクテリア等で溶存有機物を分解処理し、次の後沈殿槽２０で自然沈降により、活性汚泥と上澄み水に分離される。後沈殿槽２０で得られた上澄み水は、砂ろ過装置２２で残存固形物を除去した後、活性炭ろ過吸着装置２４で溶存化学物質や生物処理工程で処理しきれなかった溶存有機物を吸着処理した後、河川等に放流される。なお、排水性状によっては生物処理工程が省略される場合もある。

一方、凝集沈殿槽１６において分離液と分離された凝集沈殿物（汚泥スラリ）は、低シェアポンプ１５により濃縮槽２６へ搬送され、６〜１２時間程度をかけて、自然沈降にて濃縮される。また、後沈殿槽２０で得られた凝集沈殿物（汚泥スラリ）についても低シェアポンプ１５により濃縮槽２６へ搬送されてもよい。凝集沈殿物の固形分濃度は０．５〜１．５重量％程度である。また、濃縮後の固形分濃度は２．０〜４．０重量％程度である。濃縮後の凝集沈殿物は、脱水装置２８で脱水処理された後、産業廃棄物の汚泥として処理される。なお、脱水後の汚泥ケーキの固形分濃度は３０〜６０重量％程度である。なお、脱水装置２８で発生したろ過液は、トナー製造工程で発生した排水を貯蔵する原水槽１０へ移送され、新たな排水と混合された後、上述の廃水処理プロセスで処理される。

本実施形態において、低シェアポンプ１５により凝集沈殿物にかかるせん断力は１０００Ｐａ以下であり、８００Ｐａ以下であることが好ましい。このせん断力が１０００Ｐａを超えると、濃縮槽２６への送液時に凝集沈殿物の大きさが小さくなり、その結果、十分な汚泥脱水処理が行えないため、汚泥の発生量が増加してしまう。低シェアポンプ１５としては、可撓性チューブ内の液体を押圧ローラ等により押圧することにより送液するチューブポンプ方式（ホースポンプ方式と呼ばれることもある）のチューブポンプ等が好ましく用いられ、詰まりにくくメンテナンスが簡易である点、耐腐食性の点等からチューブポンプがより好ましく用いられる。また、凝集沈殿物にかかるせん断力がほぼ０である重力落下等により凝集沈殿物（汚泥スラリ）が濃縮槽２６へ搬送されてもよい。この場合は例えば、濃縮槽２６の設置位置より高い位置に凝集沈殿槽１６あるいは後沈殿槽２０を設置すればよい。

本実施形態において、低シェアポンプ１５としてチューブポンプを使用する場合、通常の液体に比べて高粘度である凝集沈殿物を送液するため、液流量は１６０Ｌ／ｍｉｎ〜３００Ｌ／ｍｉｎの範囲とすることが好ましい。１６０Ｌ／ｍｉｎ未満では凝集沈殿物によるポンプ内閉塞が起こる場合があり、３００Ｌ／ｍｉｎを越えると凝集沈殿物が小さくなり脱水が困難となる場合がある。

脱水装置２８としては、加圧葉状ろ過機、加圧ヌッチェ等の加圧ろ過機、フィルタプレス、加圧浮上機、真空ろ過機等が挙げられるが、通常は、フィルタプレスが用いられる。また、発生する汚泥の量を減らすことができること、処理時間を短縮することができること、凝集工程にて使用する凝集剤の量を減らすことができること、装置のメンテナンス性等の点から脱水工程の前に遠心分離装置を使用した遠心濃縮により脱水してもよい。

従来の排水処理方法では図２に示すように、排水処理装置３において、トナー製造工程から排出される固形分含有排水に対して、反応槽１２において塩化第二鉄凝集剤を用いた処理が行われ、さらに必要に応じ凝集槽１４において高分子凝集剤を用いた処理が行われる。引き続き凝集沈殿槽１６において凝集沈殿物（汚泥スラリ）と分離液とに分離されるが、発生した凝集沈殿物がその凝集強度が弱いため、渦巻き羽根で液に圧力を与える渦巻きポンプ等の高シェアポンプを用いた濃縮槽２６への送液時に強いせん断力のため凝集沈殿物の大きさが小さくなり、その結果、十分な汚泥脱水処理が行えないため、必要以上に大量の水分を含んだ汚泥を発生させてしまう。また、凝集沈殿物の凝集強度を強くするために、凝集沈殿時に多量の塩化第二鉄等の無機凝集剤を添加すると、結果的に凝集沈殿物の量が増加し、最終的に産業廃棄物として処理する汚泥が多量に発生してしまう。このように従来の方法では、特にシリカ等を含む排水に対しては、凝集沈殿させ、汚泥の強度を上げるために使用する凝集剤の添加量が増加し、その結果、汚泥が多量に発生する。これに比べて、本実施形態に係る汚泥処理方法では、低シェア送液方法を用いることで、汚泥の脱水処理を効率的に行うことができ、必要以上に大量の水分を含有した汚泥を発生させないため、汚泥の発生量を削減することができる。

本発明の実施の形態に係る排水処理方法は、乳化重合法、懸濁重合法、溶解懸濁法などの各種化学的トナー製造方法による製造工程、特に、シリカや界面活性剤を多量に使用する乳化重合法によるトナーの製造工程から排出される排水の処理に好ましく適用可能である。乳化重合法では、結着樹脂の重合性単量体を乳化重合させて形成された樹脂分散液と着色剤、離型剤、必要に応じて帯電制御剤等を水系溶媒中で撹拌・混合しながら、凝集、加熱融合させ、所定の粒径、粒度分布、形状、構造を有する着色樹脂粒子であるトナー粒子を作製する。乳化重合法は、トナーの原材料となるラテックスポリマーの製造工程と、着色剤、離型剤等の分散液の製造工程と、現像用トナーの製造工程と、に大きく分けられる。以下に、それぞれについて例を挙げ説明する。

＜電子写真用トナー＞
［ラテックスポリマーの製造工程］
ラテックスポリマーを生成するには、通常モノマーと界面活性剤とを水に加え、撹拌してエマルションとする。モノマーエマルションが生成したら、該モノマーエマルションの好ましくは２５重量％以下（すなわち、少量のモノマーエマルション）と、遊離基開始剤とを、水相に加えて混合し、所望の反応温度で種重合を開始する。種粒子の生成後、この種粒子含有組成物に更に残りのモノマーエマルションを追加し、所定の温度で、所定の時間、重合を続けて重合を完了し、ラテックスポリマー（エマルション分散液）を生成させる。このラテックスポリマーの製造工程から、製造工程で不要となったり、その製造工程の設備メンテナンス等にて発生した、界面活性剤等の固形分を含有するエマルション分散液等が排出される。ラテックスポリマーが生成したら、着色剤分散液、離型剤分散液等とともに凝集させて凝集体粒子とし、次にこれを融合させてトナー粒子とする。

前記モノマーの種類としては、遊離基開始剤と反応しうるものであれば特に制限はない。モノマーの具体例としては、スチレン、パラクロロスチレン、α−メチルスチレン等のスチレン類；アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ｎ−プロピル、アクリル酸ｎ−ブチル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸２−エチルヘキシル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ｎ−プロピル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸２−エチルヘキシル等のビニル基を有するエステル類；アクリロニトリル、メタクリロニトリル等のビニルニトリル類等を挙げることができる。これらから選択されるモノマーを重合して単独重合体または共重合体とすることができる。

また、自己乳化性を持つポリエステル類、ポリウレタン類のような樹脂を界面活性剤とともに水系媒体中でせん断し、分散させても良い。また、ラテックスポリマーとして、アンモニア成分を含むものも用いられる。

ラテックスポリマーの製造に使用される界面活性剤としては、アニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤または非イオン系界面活性剤を使用できるが、一般的にはアニオン系界面活性剤が、分散力が強く、樹脂粒子の分散に優れているため、好ましい。非イオン系界面活性剤は、前記アニオン系界面活性剤またはカチオン系界面活性剤と併用されるのが好ましい。前記界面活性剤は、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用して使用してもよい。

アニオン系界面活性剤の具体例としては、ラウリン酸カリウム、オレイン酸ナトリウム、ヒマシ油ナトリウム等の脂肪酸セッケン類；オクチルサルフェート、ラウリルサルフェート、ラウリルエーテルサルフェート、ノニルフェニルエーテルサルフェート等の硫酸エステル類；ナトリウムラウリルスルホネート、ナトリウムドデシルベンゼンスルホネート、ナトリウムトリイソプロピルナフタレンスルホネート、ナトリウムジブチルナフタレンスルホネートなどのアルキルスルホン酸ナトリウム類；ナフタレンスルホネートホルマリン縮合物、モノオクチルスルホサクシネート、ジオクチルスルホサクシネート、ラウリン酸アミドスルホネート、オレイン酸アミドスルホネート等のスルホン酸塩類；ラウリルホスフェート、イソプロピルホスフェート、ノニルフェニルエーテルホスフェート等のリン酸エステル類；ジオクチルスルホコハク酸ナトリウムなどのジアルキルスルホコハク酸塩類；スルホコハク酸ラウリル２ナトリウム等のスルホコハク酸塩類；などが挙げられる。

カチオン系界面活性剤の具体例としては、ラウリルアミン塩酸塩、ステアリルアミン塩酸塩、オレイルアミン酢酸塩、ステアリルアミン酢酸塩、ステアリルアミノプロピルアミン酢酸塩等のアミン塩類；ラウリルトリメチルアンモニウムクロライド、ジラウリルジメチルアンモニウムクロライド、ジステアリルジメチルアンモニウムクロライド、ラウリルジヒドロキシエチルメチルアンモニウムクロライド、オレイルビスポリオキシエチレンメチルアンモニウムクロライド、ラウロイルアミノプロピルジメチルエチルアンモニウムエトサルフェート、ラウロイルアミノプロピルジメチルヒドロキシエチルアンモニウムパークロレート、アルキルベンゼントリメチルアンモニウムクロライド、アルキルトリメチルアンモニウムクロライド等の４級アンモニウム塩類；などが挙げられる。

非イオン性界面活性剤の具体例としては、ポリオキシエチレンオクチルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル等のアルキルエーテル類；ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル等のアルキルフェニルエーテル類；ポリオキシエチレンラウレート、ポリオキシエチレンステアレート、ポリオキシエチレンオレート等のアルキルエステル類；ポリオキシエチレンラウリルアミノエーテル、ポリオキシエチレンステアリルアミノエーテル、ポリオキシエチレンオレイルアミノエーテル、ポリオキシエチレン大豆アミノエーテル、ポリオキシエチレン牛脂アミノエーテル等のアルキルアミン類；ポリオキシエチレンラウリン酸アミド、ポリオキシエチレンステアリン酸アミド、ポリオキシエチレンオレイン酸アミド等のアルキルアミド類；ポリオキシエチレンヒマシ油エーテル、ポリオキシエチレンナタネ油エーテル等の植物油エーテル類；ラウリン酸ジエタノールアミド、ステアリン酸ジエタノールアミド、オレイン酸ジエタノールアミド等のアルカノールアミド類；ポリオキシエチレンソルビタンモノラウレート、ポリオキシエチレンソルビタンモノパルミエート、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート、ポリオキシエチレンソルビタンモノオレエート等のソルビタンエステルエーテル類；などが挙げられる。

遊離基開始剤としては、特に制限はない。具体的には、過酸化水素、過酸化アセチル、過酸化クミル、過酸化ｔｅｒｔ−ブチル、過酸化プロピオニル、過酸化ベンゾイル、過酸化クロロベンゾイル、過酸化ジクロロベンゾイル、過酸化ブロモメチルベンゾイル、過酸化ラウロイル、過硫酸アンモニウム、過硫酸ナトリウム、過硫酸カリウム、ペルオキシ炭酸ジイソプロピル、テトラリンヒドロペルオキシド、１−フェニル−２−メチルプロピル−１−ヒドロペルオキシド、過トリフェニル酢酸ｔｅｒｔ−ブチルヒドロペルオキシド、過蟻酸ｔｅｒｔ−ブチル、過酢酸ｔｅｒｔ−ブチル、過安息香酸ｔｅｒｔ−ブチル、過フェニル酢酸ｔｅｒｔ−ブチル、過メトキシ酢酸ｔｅｒｔ−ブチル、過Ｎ−（３−トルイル）カルバミン酸ｔｅｒｔ−ブチル等の過酸化物類；２，２'-アゾビスプロパン、２，２'−ジクロロ−２，２'−アゾビスプロパン、１，１'−アゾ（メチルエチル）ジアセテート、２，２'−アゾビス（２−アミジノプロパン）塩酸塩、２，２'−アゾビス（２−アミジノプロパン）硝酸塩、２，２'−アゾビスイソブタン、２，２'−アゾビスイソブチルアミド、２，２'−アゾビスイソブチロニトリル、２，２'−アゾビス−２−メチルプロピオン酸メチル、２，２'−ジクロロ−２，２'−アゾビスブタン、２，２'−アゾビス−２−メチルブチロニトリル、２，２'−アゾビスイソ酪酸ジメチル、１，１'−アゾビス（１−メチルブチロニトリル−３−スルホン酸ナトリウム）、２−（４−メチルフェニルアゾ）−２−メチルマロノジニトリル、４，４'−アゾビス−４−シアノ吉草酸、３，５−ジヒドロキシメチルフェニルアゾ−２−メチルマロノジニトリル、２−（４−ブロモフェニルアゾ）−２−アリルマロノジニトリル、２，２'−アゾビス−２−メチルバレロニトリル、４，４'−アゾビス−４−シアノ吉草酸ジメチル、２，２'−アゾビス−２，４−ジメチルバレロニトリル、１，１'−アゾビスシクロヘキサンニトリル、２，２'−アゾビス−２−プロピルブチロニトリル、１，１'−アゾビス−１−クロロフェニルエタン、１，１'−アゾビス−１−シクロヘキサンカルボニトリル、１，１'−アゾビス−１−シクロへプタンニトリル、１，１'−アゾビス−１−フェニルエタン、１，１'−アゾビスクメン、４−ニトロフェニルアゾベンジルシアノ酢酸エチル、フェニルアゾジフェニルメタン、フェニルアゾトリフェニルメタン、４−ニトロフェニルアゾトリフェニルメタン、１，１'−アゾビス−１，２−ジフェニルエタン、ポリ（ビスフェノールＡ−４，４'−アゾビス-４-シアノペンタノエート）、ポリ（テトラエチレングリコール−２，２'−アゾビスイソブチレート）等のアゾ化合物類；１，４−ビス（ペンタエチレン）−２−テトラゼン、１，４−ジメトキシカルボニル−１，４−ジフェニル−２−テトラゼン等が挙げられる。

本実施形態において、ラテックスポリマーの大きさは、レーザ回折式粒度分布測定装置（日機装社製マイクロトラック）で測定した体積平均粒径で、０．０５μｍ〜１μｍ程度である。

［着色剤分散液、離型剤分散液の製造工程］
着色剤分散液は、着色剤、界面活性剤等を、水相中で混合し、分散処理をすることによって得られる。同様にして、離型剤分散液は、離型剤、界面活性剤等を、水相中で混合し、分散処理をすることによって得られる。この着色剤分散液、離型剤分散液の製造工程から、製造工程で不要となったり、その製造工程の設備メンテナンス等にて発生した、界面活性剤、着色剤等の固形分を含有する着色剤分散液や、界面活性剤、離型剤等の固形分を含有する離型剤分散液等が排出される。

着色剤としては、例えばカーボンブラック、クロムイエロー、ハンザイエロー、ベンジジンイエロー、スレンイエロー、キノリンイエロー、パーマネントオレンジＧＴＲ、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、ウオッチヤングレッド、パーマネントレッド、ブリリアントカーミン３Ｂ、ブリリアントカーミン６Ｂ、デュポンオイルレッド、ピラゾロンレッド、リソールレッド、ローダミンＢレーキ、レーキレッドＣ、ローズベンガル、アニリンブルー、ウルトラマリンブルー、カルコオイルブルー、メチレンブルークロライド、フタロシアニンブルー、フタロシアニングリーン、マラカライトグリーンオキサレート、などの種々の顔料；アクリジン系、キサンテン系、アゾ系、ベンゾキノン系、アジン系、アントラキノン系、ジオキサジン系、チアジン系、アゾメチン系、インジコ系、チオインジコ系、フタロシアニン系、アニリンブラック系、ポリメチン系、トリフェニルメタン系、ジフェニルメタン系、チアゾール系などの各種染料などを挙げることができる。これらの着色剤は１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。

また、着色剤分散液中の着色剤の大きさは、例えば、上記レーザ回折式粒度分布測定装置（日機装社製マイクロトラック）で測定した体積平均粒径で、０．０５μｍ〜０．５μｍ程度である。

また離型剤として働くワックスの種類としては特に制限はないが、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン等の低分子量ポリオレフィン類；軟化点を有するシリコーン類；オレイン酸アミド、エルカ酸アミド、リシノール酸アミド、ステアリン酸アミド等の脂肪酸アミド類；カルナウバワックス、ライスワックス、キャンデリラワックス、木ロウ、ホホバ油等の植物系ワックス；ミツロウ等の動物系ワックス類；モンタンワックス、オゾケライト、セレシン、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、フィッシャトロプシュワックス等の鉱物・石油系ワックス類；ステアリン酸ステアリル、ベヘン酸ベヘニル等の高級脂肪酸と高級アルコールとのエステルワックス類；などが挙げられる。

また、離型剤分散液中の離型剤の大きさは、例えば、上記レーザ回折式粒度分布測定装置で測定した体積平均粒径で、０．０５μｍ〜０．５μｍ程度である。

界面活性剤としては、上記ラテックスポリマーの製造に使用される界面活性剤と同様のものが挙げられる。

［現像用トナーの製造工程］
上記調製法により得られたラテックスポリマーは、次のような方法でトナーの調製に用いられる。上記調製法により得られたラテックスポリマーと、着色剤分散液と、離型剤分散液と、必要に応じて凝集剤と、必要に応じて帯電制御剤と、及び必要に応じて他の添加剤とを混合し、得られた混合物をラテックスポリマーのガラス転移温度（Ｔｇ）近辺の温度、好ましくは、ラテックスポリマーのＴｇ±１０℃で、凝集体を生成するのに効果的な時間、例えば１〜８時間加熱して、トナー大の凝集体を生成する。次に、この凝集体懸濁液を、ラテックスポリマーのＴｇ又はそれより高い温度、好ましくはラテックスポリマーのＴｇ＋４０℃、例えば約６０〜約１２０℃に加熱して合体又は融合させてトナー粒子を造粒し、このトナー粒子をろ過などの手段で母液から分離して、イオン交換水などで洗浄（洗浄工程）した後、乾燥する。

ラテックスポリマーは、通常トナーの結着樹脂として用いられ、トナーの固形分に対して７５〜９８重量％程度トナー内に存在する。

着色剤は、通常トナー中に、着色に効果的な量、例えばトナーの固形分に対して１〜１５重量％程度、好ましくは３〜１０重量％程度存在する。

離型剤として働くワックス類の好ましい量としては、トナーの固形分に対して、５〜２０重量％程度である。

必要に応じて使用される凝集剤は、融合に効果的な量、例えばトナーの固形分に対して０．０１〜１０重量％程度を用いることができる。使用する凝集剤としては、一価以上の電荷を有する化合物が好ましく、その化合物の具体例としては、前述のアニオン性界面活性剤類；塩酸、硫酸、硝酸、酢酸、シュウ酸等の酸類；塩化マグネシウム、塩化ナトリウム、硫酸アルミニウム、硫酸カルシウム、硫酸アンモニウム、硝酸アルミニウム、硝酸銀、硫酸銅、炭酸ナトリウム、ポリ塩化アルミニウム等の塩類；等が挙げられるが、これらに限るものではない。好ましい凝集剤としては、硝酸等の窒素成分を有するものが挙げられる。

帯電制御剤は、帯電させるのに効果的な量、例えばトナーの固形分に対して０．１〜５重量％を使用しても良い。適当な帯電制御剤としては、アルキルピリジニウムハロゲン化物類、重硫酸塩類、シリカ等の帯電制御剤類、アルミニウム錯体のような陰帯電制御剤等が挙げられるが、これらに限るものではない。

その他必要に応じて添加剤として、無機微粒子等を湿式添加してもよい。湿式添加する無機微粒子としては、シリカ、アルミナ、チタニア、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、リン酸三カルシウムなど、通常トナー表面の外添剤として使用される全てのものを、イオン性界面活性剤や高分子酸、高分子塩基等で水に分散して、シリカ等の無機微粒子分散液として湿式添加することができる。

本実施形態において使用されるシリカの分散液中の大きさは、上記レーザ回折式粒度分布測定装置で測定した体積平均粒径で、４ｎｍ〜１５０ｎｍ程度である。

以上のようなラテックスポリマーの製造工程、着色剤分散液の製造工程、離型剤分散液の製造工程、トナー製造工程等の製造工程（トナーの洗浄工程を含む）から、製造工程で不要となったり、その製造工程の設備メンテナンス等にて発生した、界面活性剤、着色剤、離型剤、無機微粒子、シリカ、トナー等の固形分を含有するエマルション分散液、顔料分散液、離型剤分散液、シリカ分散液、無機微粒子分散液、トナー分散液、装置洗浄排水等が、排出される。その排水量割合は、前記洗浄工程から排出されるシリカ分散液が全体の約１％を占めることが多い。これらの排水は原水槽に集められ、上記排水処理方法による処理が施される。

本実施形態に係る排水処理方法は、以上のような乳化重合法等の化学的トナー製造方法による電子写真用トナーの製造工程から排出される固形分含有排水の処理に適用されることが好ましい。

以上の本発明の実施形態の説明において、電子写真用トナーの製造工程を例としたが、本実施形態に係る排水処理方法は、水性塗料等の水系分散体の製造工場等の製造工程において排出される界面活性剤や着色剤含有排水に対しても、適用することができる。

以下、実施例および比較例を挙げ、本発明をより具体的に詳細に説明するが、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。

＜電子写真用トナーの製造例＞
以下に、本実施例及び比較例における排水処理が施される排水が排出される、電子写真用トナーの製造例を示す。

［エマルション分散液の調製］
スチレン ３２０重量部
ｎ−ブチルアクリレート ８０重量部
アクリル酸 １０重量部
ドデカンチオール １０重量部
この溶液４２０重量部と、非イオン性界面活性剤（三洋化成社製、ノニポール４００）６重量部、及びアニオン性界面活性剤（第一工業製薬社製、ネオゲンＲＫ）１０重量部とをイオン交換水５５０重量部に溶解した溶液をフラスコ中に入れて分散、乳化し、１０分間ゆっくりと撹拌・混合しながら、過硫酸アンモニウム４重量部を溶解したイオン交換水５０重量部を投入した。その後、フラスコ内を窒素で充分に置換してから撹拌しながらオイルバスで系内が７０℃になるまで加熱し、５時間そのまま乳化重合を継続し、エマルション分散液を得た。

エマルション分散液で得られたラテックスポリマーは、レーザ回折式粒度分布測定装置（日機装社製マイクロトラック）で樹脂微粒子の体積平均粒子径（Ｄ_５０）を測定したところ１５５ｎｍであり、示差走査熱量計（島津制作所社製、ＤＳＣ−５０）を用いて昇温速度１０℃／ｍｉｎで樹脂のガラス転移点を測定したところ５４℃であり、分子量測定器（東ソー社製、ＨＬＣ−８０２０）を用い、ＴＨＦを溶媒として重量平均分子量（ポリスチレン換算）を測定したところ３万３千であった。

［着色剤分散液の調製］
顔料 １５０重量部
アニオン性界面活性剤（ネオゲンＳＣ：第一工業製薬（株）製） ２０重量部
イオン交換水 ４００重量部
以上を混合して、アルティマイザーにて分散処理し、着色剤分散液を調整した。なお、顔料は、イエロー用としてはピグメントイエロー７４（大日精化社製）、シアン用としてはピグメントブルー１５：３（ＢＡＳＦ社製）、マゼンタ用としてはピグメントレッド１２２（大日精化社製）、ブラック用としてはカーボンブラック（キャボット社製）、をそれぞれ使用した。

［離型剤分散液の調製］
パラフィンワックス（日本精蝋（株）製：ＨＮＰ０１９０、融点８５℃） ５０重量部
カチオン性界面活性剤（花王（株）製：サニゾールＢ５０） ５重量部
イオン交換水 ２００重量部
以上を９５℃に加熱して、ホモジナイザ（ＩＫＡ社製：ウルトラタラックスＴ５０）を用いて分散した後、圧力吐出型ホモジナイザで分散処理し、平均粒径が５５０ｎｍである離型剤を分散させてなる離型剤分散液を調製した。

［凝集粒子の調製］
エマルション分散液 ２００重量部
着色剤分散液 ３０重量部
離型剤分散液 ７０重量部
カチオン性界面活性剤（花王（株）製：サニゾールＢ５０） １．５重量部
以上を丸型ステンレス製フラスコ中でホモジナイザ（ＩＫＡ社製：ウルトラタラックスＴ５０）を用いて混合し、分散した後、加熱用オイルバス中でフラスコ内を撹拌しながら４８℃まで加熱した。４８℃で３０分間保持した後、光学顕微鏡にて観察すると平均粒径が約５μｍである凝集粒子（体積：９５ｃｍ^３）が形成されていることが確認された。

［付着粒子の調製］
調整した上記凝集粒子の分散液に、上記樹脂微粒子分散液を緩やかに６０重量部追加した。なお、前記樹脂微粒子分散液に含まれる樹脂粒子の体積は２５ｃｍ^３であった。そして、加熱用オイルバスの温度を５０℃に上げて１時間保持した。光学顕微鏡にて観察すると、平均粒径が約５．７μｍである付着粒子が形成されていることが確認された。

その後、調整した上記付着粒子の分散液に、アニオン性界面活性剤（ネオゲンＳＣ：第一工業製薬（株）製）３重量部を追加した後、前記ステンレス製フラスコを密閉し、磁力シールを用いて撹拌を継続しながら、１０５℃まで加熱し、３時間保持した。そして、冷却後、反応生成物をろ過し、イオン交換水で十分に洗浄した後、乾燥させることにより、電子写真用トナーを得た。

［排水Ａの組成］
排水Ａとは、上記電子写真用トナーの製造を行う製造工場の洗浄工程から排出された排水であり、その中には、顔料分散液、離型剤（ワックス）分散液、エマルション分散液、界面活性剤水溶液、シリカ等が含まれる排水である。排水Ａの主な組成について以下に示す。排水Ａには、界面活性剤、ラテックスポリマー、着色剤、ワックス、シリカ等が含まれ、排水Ａの固形分濃度は０．０１重量％、化学的酸素要求量は２０ｍｇ／Ｌであった。
界面活性剤 ０．００８重量部
ラテックスポリマー ０．００４重量部
着色剤 ０．０１６重量部
ワックス ０．０１２重量部
シリカ ０．０６重量部
水 ９９９．９重量部

なお、固形分濃度は、アルミ製の容器に、排水サンプルを入れ、オーブンにて水分を蒸発させる方法で測定した。また、化学的酸素要求量は、ＪＩＳ Ｋ ０１０２ １７にて定められている方法で測定した。具体的には、試料に酸化剤を加え、一定の条件の下で反応させ、そのとき消費した酸化剤の量を酸素の量に換算して表す試験方法である。

［排水Ｂの組成］
排水Ｂは、上記電子写真用トナーの製造を行う製造工場の洗浄工程から排出された排水であり、排水Ａとは、組成はほぼ同じであるがその濃度が異なる。排水Ｂの主な組成について以下に示す。排水Ｂには、界面活性剤、ラテックスポリマー、着色剤、離型剤（ワックス）、シリカ等が含まれ、排水Ｂの固形分濃度は５重量％、化学的酸素要求量は１０００ｍｇ／Ｌであった。
界面活性剤 ４重量部
ラテックスポリマー ２重量部
着色剤 ８重量部
ワックス ６重量部
シリカ ３０重量部
水 ９５０重量部

（実施例１）
[排水Ａの処理]
上記トナー製造工程から排出された固形分濃度０．０１重量％の排水Ａを、図１に示す排水処理装置１を用いて処理した。本実施例では、凝集沈殿法による処理を例示しているが、加圧浮上分離法または、これらを組み合わせてもよく、これに限定されるものではない。排水Ａを、まず原水槽１０に蓄え、そこからポンプにて反応槽１２へ送液し、無機凝集剤（塩化第二鉄）を１０００ｍｇ／Ｌ添加し、撹拌速度５００ｒｐｍ、滞留時間１０分にて、凝集反応を行った。次に、得られた反応液をポンプで凝集槽１４（１８ｍ^３）へ送液し、撹拌速度３００ｒｐｍ、滞留時間１０分にてフロック形成を行った。フロック形成は良好に行うことができた。次に、凝集槽１４においてフロック形成された処理液を、ポンプで凝集沈殿槽１６に送液した。送液された処理液を、凝集沈殿槽１６において自然沈降分離によって、フロックが濃縮された凝集沈殿物（汚泥スラリ）と分離液とに分離した。分離に要した時間は１時間であった。凝集沈殿槽１６において凝集沈殿物と分離された分離液を、生物処理槽１８にポンプで送液し生物処理（活性汚泥処理）を行い、さらに後沈殿槽２０において自然沈降により活性汚泥と上澄み水とに分離した。上澄み水は砂ろ過装置２２及び活性炭ろ過吸着装置２４へ送液し、ろ過を行った。この排出水の化学的酸素要求量は＜５ｍｇ／Ｌであった。また、凝集沈殿槽１６において分離液と分離された凝集沈殿物は、低シェアポンプ１５（チューブポンプ、イワキホースポンプＳＰ−５０Ｒ５５Ａ３５Ｂ−Ｓ、送液する液にかかるせん断力５００Ｐａ）を経由して、濃縮槽２６による濃縮工程、脱水装置２８（フィルタプレス）による脱水処理工程を経て、汚泥として回収した。排水Ａを１８ｍ^３処理したが、処理された排水は着色なく透明で、最終的な汚泥発生量は、１．１ｇ／Ｌであった。結果を表１に示す。

（実施例２）
低シェアポンプ１５としてチューブポンプ（ＥＬＥＰＯＮ製ＥＴＫ−８５型、送液する液にかかるせん断力１０００Ｐａ）を用いた以外は、実施例１と同様にして、排水Ａについて処理を行った。排水Ａを１８ｍ^３処理したが、処理された排水は着色なく透明で、最終的な汚泥発生量は、１．５ｇ／Ｌであった。結果を表１に示す。

（実施例３）
[排水Ｂの処理]
上記トナー製造工程から排出された固形分濃度５重量％の排水Ｂを、図１に示す排水処理装置１を用いて処理した。排水Ｂを、まず原水槽１０に蓄え、そこからポンプにて反応槽１２へ送液し、無機凝集剤（塩化第二鉄）を３０００ｍｇ／Ｌ添加し、撹拌速度５００ｒｐｍ、滞留時間１０分にて、凝集反応を行った。次に、得られた反応液をポンプで凝集槽１４（１８ｍ^３）へ送液し、撹拌速度３００ｒｐｍ、滞留時間１０分にてフロック形成を行った。フロック形成は良好に行うことができた。次に、凝集槽１４においてフロック形成された処理液を、ポンプで凝集沈殿槽１６に送液した。送液された処理液を、凝集沈殿槽１６において自然沈降分離によって、フロックが濃縮された凝集沈殿物と分離液とに分離した。分離に要する時間は１時間であった。凝集沈殿槽１６において凝集沈殿物と分離された分離液を、生物処理槽１８にポンプで送液し生物処理（活性汚泥処理）を行い、さらに後沈殿槽２０において自然沈降により活性汚泥と上澄み水とに分離した。上澄み水は砂ろ過装置２２及び活性炭ろ過吸着装置２４へ送液し、ろ過を行った。この排出水の化学的酸素要求量は＜５ｍｇ／Ｌであった。また、凝集沈殿槽１６において分離液と分離された凝集沈殿物は、低シェアポンプ１５（チューブポンプ、イワキホースポンプＳＰ−５０Ｒ５５Ａ３５Ｂ−Ｓ、送液する液にかかるせん断力５００Ｐａ）を経由して、濃縮槽２６による濃縮工程、脱水装置２８（フィルタプレス）による脱水処理工程を経て、汚泥として回収した。排水Ｂを１８ｍ^３処理したが、処理された排水は着色なく透明で、最終的な汚泥発生量は、５３ｇ／Ｌであった。結果を表１に示す。

（実施例４）
低シェアポンプ１５としてチューブポンプ（ＥＬＥＰＯＮ製ＥＴＫ−８５型、送液する液にかかるせん断力１０００Ｐａ）を用いた以外は、実施例３と同様にして、排水Ｂについて処理を行った。排水Ｂを１８ｍ^３処理したが、処理された排水は着色なく透明で、最終的な汚泥発生量は、５３ｇ／Ｌであった。結果を表１に示す。

（比較例１）
上記トナー製造工程から排出された固形分濃度０．０１重量％の排水Ａを、図２に示す排水処理装置３を用いて処理した。排水Ａを、まず原水槽１０に蓄え、そこからポンプにて反応槽１２へ送液し、無機凝集剤（塩化第二鉄）を５０００ｍｇ／Ｌ添加し、撹拌速度５００ｒｐｍ、滞留時間１０分にて、凝集反応を行った。次に、得られた反応液をポンプで凝集槽１４（１８ｍ^３）へ送液し、撹拌速度３００ｒｐｍ、滞留時間１０分にてフロック形成を行った。フロック形成は良好に行うことができた。次に、凝集槽１４においてフロック形成された処理液を、ポンプで凝集沈殿槽１６に送液した。送液された処理液を、凝集沈殿槽１６において自然沈降分離によって、フロックが濃縮された凝集沈殿物と分離液とに分離した。分離に要した時間は１時間であった。凝集沈殿槽１６において凝集沈殿物と分離された分離液を、生物処理槽１８にポンプで送液し生物処理（活性汚泥処理）を行い、さらに後沈殿槽２０において自然沈降により活性汚泥と上澄み水とに分離した。上澄み水は砂ろ過装置２２及び活性炭ろ過吸着装置２４へ送液し、ろ過を行った。この排出水の化学的酸素要求量は＜５ｍｇ／Ｌであった。また、凝集沈殿槽１６において分離液と分離された凝集沈殿物は、高シェアポンプ１７（渦巻きポンプ、古河機械金属（株）製ライナー型スラリーポンプ、ＳＰＬ−４０Ｓ、送液する液にかかるせん断力１２００Ｐａ）を経由して、濃縮槽２６による濃縮工程、脱水装置２８（フィルタプレス）による脱水処理工程を経て、汚泥として回収した。排水Ａを１８ｍ^３処理したが、処理された排水は着色なく透明で、最終的な汚泥発生量は、５．１ｇ／Ｌであった。結果を表１に示す。

（比較例２）
高シェアポンプ１７として渦巻きポンプ（川本製作所製ＧＥ−Ｃ型、送液する液にかかるせん断力２０００Ｐａ）を用いた以外は、比較例１と同様にして、排水Ａについて処理を行った。排水Ａを１８ｍ^３処理したが、処理された排水は着色なく透明で、最終的な汚泥発生量は、５．５ｇ／Ｌであった。結果を表１に示す。

（比較例３）
上記トナー製造工程から排出された固形分濃度５重量％の排水Ｂを、図２に示す排水処理装置３を用いて処理した。排水Ｂを、まず原水槽１０に蓄え、そこからポンプにて反応槽１２へ送液し、無機系凝集剤（塩化第二鉄）を５０００ｍｇ/Ｌ添加し、撹拌速度５００ｒｐｍ、滞留時間１０分にて、凝集反応を行った。次に、得られた反応液をポンプで凝集槽１４へ送液し、撹拌速度３００ｒｐｍ、滞留時間１０分にてフロック形成を行った。フロック形成は良好に行うことができた。次に、フロック形成された処理液を、ポンプで凝集沈殿槽１６に送液した。送液された処理液を、凝集沈殿槽１６において自然沈降分離によって、フロックが濃縮された凝集沈殿物と分離液とに分離した。分離に要する時間は１時間であった。凝集沈殿槽１６において凝集沈殿物と分離された分離液を、生物処理槽１８にポンプで送液し生物処理（活性汚泥処理）を行い、さらに後沈殿槽２０において自然沈降により活性汚泥と上澄み水とに分離した。上澄み水は砂ろ過装置２２及び活性炭ろ過吸着装置２４へ送液し、ろ過を行った。この排出水の化学的酸素要求量は＜５ｍｇ／Ｌであった。また、凝集沈殿槽１６において分離液と分離された凝集沈殿物は、高シェアポンプ１７（渦巻きポンプ、古河機械金属（株）製ライナー型スラリーポンプ、ＳＰＬ−４０Ｓ、送液する液にかかるせん断力１２００Ｐａ）を経由して、濃縮槽２６による濃縮工程、脱水装置２８（フィルタプレス）による脱水処理工程を経て、汚泥として回収した。排水Ｂを１８ｍ^３処理したが、処理された排水は顔料等による着色が残った。最終的な汚泥発生量は、６５ｇ／Ｌであった。結果を表１に示す。

（比較例４）
高シェアポンプ１７として渦巻きポンプ（川本製作所製ＧＥ−Ｃ型、送液する液にかかるせん断力２０００Ｐａ）を用いた以外は、比較例３と同様にして、排水Ｂについて処理を行った。排水Ｂを１８ｍ^３処理したが、処理された排水は顔料等による着色が残り、最終的な汚泥発生量は、６５ｇ／Ｌであった。結果を表１に示す。

（実施例５）
凝集沈殿槽１６の代わりに、凝集沈殿加圧浮上装置を用い、無機凝集剤（塩化第二鉄）を５００ｍｇ／Ｌ使用した以外は、実施例１と同様にして、排水Ａについて処理を行った。排水Ａを１８ｍ^３処理したが、処理された排水は着色なく透明で、最終的な汚泥発生量は、０．６ｇ／Ｌであった。結果を表１に示す。

表１に示すように、実施例１〜５のように排水処理工程にて発生する凝集沈殿物の送液に、送液する液（凝集沈殿物）にかかるせん断力が１０００Ｐａ以下である低シェア送液方法を用いることによって、高シェアポンプを使用して処理を行った比較例１〜４に比べて、処理を効率的に行うことができ、排水Ａに対しては、凝集剤の使用量を約１／５に、汚泥の発生量を約１／５に削減することができた。排水Ｂに対しては、凝集剤の使用量を約２／３に、汚泥の発生量を約２０％削減することができた。また、送液する凝集沈殿物にかかるせん断力がより小さい実施例１の場合は、汚泥の発生量をさらに減らすことができた。また、凝集沈殿加圧浮上装置を用いた実施例５は凝集剤の使用量及び汚泥の発生量をさらに減らすことができた。

本発明の実施形態に係る排水処理装置の一例を示す概略図である。 従来の排水処理方法を示す概略図である。

符号の説明

１，３ 排水処理装置、１０ 原水槽、１２ 反応槽、１４ 凝集槽、１５ 低シェアポンプ、１６ 凝集沈殿槽、１７ 高シェアポンプ、１８ 生物処理槽、２０ 後沈殿槽、２２ 砂ろ過装置、２４ 活性炭ろ過吸着装置、２６ 濃縮槽、２８ 脱水装置。

Claims (5)

1. 界面活性剤及び着色剤を含む水系分散体を製造する工程から排出される、固形分を含む排水を処理対象とする排水処理方法であって、
   排水への凝集剤の添加及び凝集反応を行う反応工程と、
   前記凝集反応した凝集物からフロックを形成するフロック形成工程と、
   前記フロックが形成された処理液をフロックが濃縮された凝集沈殿物と分離液とに分離する分離工程と、
   前記凝集沈殿物をさらに濃縮する濃縮工程と、
   を含み、
   前記分離された凝集沈殿物を前記濃縮工程へ送液する際に、前記凝集沈殿物にかかるせん断力が１０００Ｐａ以下である送液方法を用いることを特徴とする排水処理方法。
2. 請求項１に記載の排水処理方法であって、
   前記送液方法として、可撓性チューブ内の液体を押圧することにより送液するチューブポンプ方式を用いることを特徴とする排水処理方法。
3. 界面活性剤及び着色剤を含む水系分散体を製造する工程から排出される、固形分を含む排水を処理対象とする排水処理装置であって、
   排水への凝集剤の添加及び凝集反応を行う反応槽と、
   前記凝集反応した凝集物からフロックを形成する凝集槽と、
   前記フロックが形成された処理液をフロックが濃縮された凝集沈殿物と分離液とに分離する分離槽と、
   前記凝集沈殿物をさらに濃縮する濃縮槽と、
   前記分離槽において分離された凝集沈殿物を前記濃縮槽へ送液する送液手段と、
   を有し、
   前記送液手段が、前記凝集沈殿物にかかるせん断力が１０００Ｐａ以下である送液手段であることを特徴とする排水処理装置。
4. 請求項３に記載の排水処理装置であって、
   前記送液手段が、可撓性チューブ内の液体を押圧することにより送液するチューブポンプであることを特徴とする排水処理装置。
5. 請求項３または４に記載の排水処理装置であって、
   前記分離槽が、凝集沈殿加圧浮上槽であることを特徴とする排水処理装置。

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