JP4692108B2 - 絶縁材料部品 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
しかも、UL−94規格で最高評価であるV−0であっても、電気安全性は不十分な場合があり、逆に、V−0より難燃性が低いV−2であっても、高い電気安全性を示す場合があるため、UL−94の難燃性の評価だけが示されている特許文献1からは、電気安全性を予測することはできない。
(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂100重量部に対して
(B)臭素系難燃剤5〜22.5重量部
(C)酸化アンチモンまたは酸化アンチモンと他の金属の複塩より選ばれた少なくとも1種の化合物5〜20重量部
(D)α−オレフィンとα,β−不飽和酸のグリシジルエステルからなるグリシジル基含有共重合体0.2〜20重量部
(E)直鎖状オレフィン樹脂0.5〜20重量部
および
(F)無機充填剤5〜120重量部
を含有するポリブチレンテレフタレート樹脂組成物を用いて形成された樹脂成形部を有し、該樹脂成形部がIEC60335−1規格で規定された0.2Aを超える定格電流が流れる接続部を直接支持しているか、またはこれらの接続部から3mm以内の距離にあることを特徴とする絶縁材料部品に存する。
n(YO)・Sb2O5・m(H2O) ・・・・・(2)
(但し、Xは1価のアルカリ金属元素、Yは2価のアルカリ土類金属元素、nは0〜1.5の数、mは0〜4の数を示す。mおよびnは化学式(1)及び化学式(2)においてそれぞれ独立して決定される)
n(Na2O)・Sb2O5 ・・・・・(3)
(但し、nは0.65〜1.5の数を示す。)
上式(1)、(2)、及び(3)中、Xとしては、リチウム、ナトリウム、カリウム、セシウムなどが挙げられ、Yとしてはカルシウム、マグネシウム、バリウムなどが挙げられる。nは、0より大きく、好ましくは0.3以上、特に0.65〜1.5の範囲が好ましい。nが0.65未満であると、吸着水の脱離速度が小さいために、溶融粘度が変化しやすい。nが1.5より大きいと相対的にアンチモンの量が低下することにより難燃助剤としての効果が発揮されない。mは0〜4の数であり、好ましくは0〜2であり、4を超えるとPBTが加水分解されるので好ましくない。特に、耐加水分解性の点からNa2O・Sb2O5(n=1)で表される酸化ナトリウムと五酸化アンチモンの1対1の複塩が好ましく、例えば日産化学社よりNA−1070L等の商品名で市販されているものが挙げられる。
また、(D)成分におけるα,β−不飽和グリシジルエステル(D2)とは、下記の一般式(4)で表される化合物であり、具体的にはアクリル酸グリシジル、メタクリル酸グリシジル、エタクリル酸グリシジル、イタコン酸ジグリシジルなどである。α,β−不飽和グリシジルエステル(D2)は、単独でも2種以上の混合物であってもよい。α,β−不飽和グリシジルエステル(D2)の中で特に好ましいのは、アクリル酸グリシジル、メタクリル酸グリシジルである。
D成分におけるα,β−不飽和グリシジルエステル(D2)の共重合比率は、(D1)(D2)の合計に対して、0.5〜40重量%が好ましい。共重合比率が0.5重量%未満であると、(D)成分を配合してもポリオレフィンの分散改良効果が十分でなく、また40重量%を越えると樹脂組成物の成形時流動性が低下し、いずれも好ましくない。α,β−不飽和グリシジルエステル(D2)の共重合比率の好ましい範囲は1〜30重量%であり、中でも2〜20重量%の範囲が特に好ましい。
(D)成分には、上記α−オレフィン(D1)とα,β−不飽和グリシジルエステル(D2)と共重合可能な他の不飽和単量体(D3)を、(D1)、(D2)、及び(D3)の合計に対して40重量%未満の範囲で、共重合させることができる。該他の不飽和単量体(D3)としては、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸プロピル、(メタ)アクリル酸ブチルなどのアクリル酸エステル類およびメタクリル酸エステル類;酢酸ビニル、プロピオン酸ビニルなどのビニルエステル類;アクリロニトリル、スチレン、一酸化炭素、無水マレイン酸などが挙げられる。
本発明において、α−オレフィンとα,β−不飽和グリシジルエステルとからなるグリシジル基含有共重合体(D)成分を上記の量配合することは、(E)成分の直鎖状ポリオレフィン樹脂をPBT中に均一に分散させるのに効果的であることのみならず、(E)成分を配合しない場合、配合した場合の双方において、保証トラッキング指数(PTI)、赤熱棒燃焼指数(GWFI)、及び赤熱棒着火温度(GWIT)等の電気安全性の向上に、優れた効果を有することを発見し、本発明に到達したものであり、これは新規な知見である。グリシジル基含有共重合体(D)の配合量が0.1重量部より少ないと、GWIT、PTIの改良効果が少なく、また直鎖状オレフィン樹脂(E)が配合された場合には、その分散効果が少なく外観不良が発生する。30重量部より多いと溶融粘度が上がり、コンパウンドおよび成形時にトラブルが発生する。
特に、剛性や弾性あるいは寸法安定性が必要とされる場合等、該無機充填剤(F)の使用が効果的である。
また、樹脂組成物への分散性および滴下防止能の観点から、変性層状珪酸塩(層間に4級有機オニウムカチオンを挿入した層状珪酸塩)、例えばエポキシ基、アミノ基、オキサゾリン基、カルボキシル基、酸無水物等の反応性官能基を付加した層状珪酸塩または変性層状珪酸塩が好適に使用される。
本発明において用いられる(G)滴下防止剤とは、燃焼時の樹脂の滴下を防止する性質を有する化合物を指し、前記(F)無機充填剤に該当するものは除外される。その具体例としては、シリコンオイル、フッ素(含有)樹脂、などが挙げられ、特に、組成物の難燃性の観点から好ましい滴下防止剤は、フッ素(含有)樹脂である。
(G)滴下防止剤の含有量が15重量部を超える場合は、流動性や機械的物性の低下を招く恐れがある。
(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂 100重量部に対して
(B)臭素系難燃剤 5〜22.5重量部
(C)酸化アンチモンまたは酸化アンチモンと他の金属の複塩より選ばれた少なくとも1種の化合物 5〜20重量部
(D)α−オレフィンとα,β−不飽和酸のグリシジルエステルからなるグリシジル基含有共重合体 0.2〜20重量部
(E)分子量1万〜100万の直鎖状オレフィン樹脂 0.5〜20重量部
および
(F)無機充填剤 5〜120重量部
を含有するポリブチレンテレフタレート樹脂組成物が好ましく使用される。
*ポリブチレンテレフタレート樹脂
(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂(三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製品、商品名:ノバデュラン(登録商標)グレード名:5007、固有粘度[η]=0.70、270℃、1000sec−1で測定した溶融粘度:33Pa・S)
*臭素系有機難燃剤
(B−1)ポリペンタブロモベンジルアクリレート(ブロモケム・ファーイースト社製品、商品名:PBBPA−FR1025)
(B−2)テトラブロモビスフェノールA−テトラブロモビスフェノールAジグリシジルエーテル・コポリマー(阪本薬品工業社製品、商品名:SR−T5000)
(B−3)臭素化ポリカーボネートオリゴマー(三菱ガス化学(株)製品、商品名:FR−53)
*アンチモン化合物
(C−1)酸化ナトリウムと五酸化アンチモンの複塩(n=1)(日産化学社製品、商品名:サンエポックNA−1070L)
(C−2)酸化ナトリウムと五酸化アンチモンの複塩(n=0.7)(日産化学社製品、商品名:サンエポックNA−1030)
(C−3)三酸化アンチモン(森六社製品)
*グリシジル基含有エチレン系共重合体
(D−1)住友化学工業(株)製品、商品名:ボンドファースト2C(エチレンとグリシジルメタクリレートの共重合体)
(D−2)住友化学工業(株)製品、商品名:ボンドファースト7M(エチレンとグリシジルメタクリレートとアクリル酸メチルの共重合体)
*直鎖状ポリオレフィン
(E)日本ポリケム(株)製品、商品名:ノバテック(登録商標)HD グレード名:HJ490、密度:0.958g/cc、粘度平均分子量(ASTM D2857):3.6万、270℃、1000sec−1で測定した溶融粘度:90Pa・S
*無機充填剤
(F−1)ガラス繊維(日本電気硝子社製品、商品名:T187)
(F−2)タルク(林化成製品、商品名:TALCAN PAWDER PK−C)
*滴下防止剤
(G)ポリテトラフルフルオロエチレン(PTFE)(ダイキン工業社製品、商品名:ポリフロンM−18、分子量 800万)
(1)難燃性試験
UL試験片(厚み1/32インチ)について、アンダーライターズ・ラボラトリーズ(Underwriter's Laboratories Inc.)のUL−94規格垂直燃焼試験により実施した。難燃性レベルは該規格に従い、V−0>V−1>V−2の順で評価した。
試験片(厚み3mmの平板)について、国際規格 IEC60112に定める試験法によりPTIを決定した。このPTIは、25V刻みの保証電圧の数値である。PTIは固体電気絶縁材料の表面に電界が加わった状態で湿潤汚染されたとき、600Vから100Vの間の電圧におけるトラッキングに対する対抗性を示すものである。
試験片(厚み3mmの平板)について、IEC60695−2−12に定める試験法に従った。即ち、所定形状の赤熱棒(外形4mmのニッケル/クロム(80/20)線をループ形状にしたもの)を30秒間接触させ、その後引き離す。この間に着火しないか,着火しても引き離し後30秒以内に火が消える先端の最高温度として定義され、最高で、960℃まで試験する。難燃用途には850℃以上が求められる。
各種の試験片(厚み3mmの平板)について、IEC60695−2−13に定める試験法に従った。即ち、所定形状の赤熱棒(外形4mmのニッケル/クロム(80/20)線をループ形状にしたもの)を30秒間接触させ、着火しない先端の最高温度より25℃高い温度として定義される。難燃用途には、GWITとして775℃以上が求められる。
(5)引張試験:ISO引張試験片(ISO3167)を用い、ISO527に準拠して測定した。
(6)曲げ試験:ISO引張試験片(ISO3167)を用い、ISO178に準拠して測定した。
表1に示す通り、(A)PBT樹脂 100重量部、(B−1)臭素系難燃剤 14.4重量部、(C−1)アンチモン化合物 9重量部、(D−1)グリシジル基含有共重合体 5重量部、(E)直鎖状オレフィン樹脂 5重量部、(F−2)タルク 4重量部、及び(G)滴下防止剤 1重量部を一括してスーパーミキサー(新栄機械社製SK−350型)で混合し、L/D=42の2軸押出機(日本製鋼所社製、TEX30HSST)のホッパーに投入し、(F−1)ガラス繊維 60重量部をサイドフィードして、吐出量20kg/h、スクリュー回転数150rpm、バレル温度260℃の条件下押出してPBT樹脂組成物のペレットを得た。
その樹脂組成物ペレットについて、射出成型機(住友重機械社製、型式SH-100)を使用して、シリンダ温度250℃、金型温度80℃の条件で上記(1)〜(4)の試験片(縦横それぞれ10cm、厚さ3mmの平板試験片、及び厚さ1/32インチのUL−94規格の試験片)を製造した。また、(5)、(6)の試験片としては、射出成形機(住友重機械(株)製 型式S−75 MIII)を用い、250℃にて、ISO引張試験片(ISO3167)を成形した。
以上の試験片を用いて、上記の評価を実施した。
実施例1における各成分の種類及び配合割合を表1に示すように変更した以外は実施例1と同様にしてPBT樹脂組成物を調製し、試験片を作成して、実施例1と同様に各種の評価を実施した。
(2)上記表1に示す通り、実施例3〜7は、成分(D)および(E)の両方を配合していない比較例1に比べ、実施例1及び2とは異なる臭素系難燃剤や酸化アンチモン系助剤を使用した場合も、難燃性、PTI、GWFI及び機械的性質が同等に維持されるか、優れており、GWITは実施例3〜7が優れている。(樹脂に対する(D)成分(E)成分以外の配合割合は同じ条件)
(3)上記表1に示す通り、実施例1及び2と比較例2の比較において、グリシジル基含有共重合体(D)を配合せずに直鎖状ポリオレフィン樹脂(E)だけを配合した比較例2は、PTI、GWITおよび機械的強度が劣っている。(同じ難燃剤および助剤を配合した場合)
(4)上記表1に示すとおり、実施例3〜7とグリシジル基含有共重合体(D)を配合せずに直鎖状ポリオレフィン樹脂(E)だけを配合した比較例2の比較において、難燃性、PTI、GWFI及び機械的性質は同等に維持されるか、優れており、GWITは実施例3〜7が優れている。(難燃剤、助剤を異なるものを使用した場合)
Claims (8)
- (A)ポリブチレンテレフタレート樹脂100重量部に対して
(B)臭素系難燃剤5〜22.5重量部
(C)酸化アンチモンまたは酸化アンチモンと他の金属との複塩より選ばれた少なくとも1種の化合物5〜20重量部
(D)α−オレフィンとα,β−不飽和酸のグリシジルエステルからなるグリシジル基含有共重合体0.2〜20重量部
(E)直鎖状オレフィン樹脂0.5〜20重量部
および
(F)無機充填剤5〜120重量部
を含有するポリブチレンテレフタレート樹脂組成物を用いて形成された樹脂成形部を有し、該樹脂成形部がIEC60335−1規格で規定された0.2Aを超える定格電流が流れる接続部を直接支持しているか、またはこれらの接続部から3mm以内の距離にあることを特徴とする絶縁材料部品。 - (B)臭素系難燃剤がポリブロム化ベンジル(メタ)アクリレートである請求項1に記載の絶縁材料部品。
- (C)酸化アンチモン、酸化アンチモンと他の金属の複塩が、五酸化アンチモンまたは五酸化アンチモンと他の金属酸化物との複塩であることを特徴とする請求項1又は2に記載の絶縁材料部品。
- (C)五酸化アンチモンと他の金属酸化物との複塩が、下記一般式(1)又は(2)で示されることを特徴とする請求項1ないし3のいずれか1項に記載の絶縁材料部品。
n(X2O)・Sb2O5・m(H2O)・・・・・(1)
n(YO)・Sb2O5・m(H2O)・・・・・(2)
(但し、Xは1価のアルカリ金属元素、Yは2価のアルカリ土類金属元素、nは0〜1.5の数、mは0〜4の数を示す。mおよびnは化学式(1)及び化学式(2)においてそれぞれ独立して決定される) - (C)五酸化アンチモンと他の金属酸化物との複塩が、下記一般式(3)で示されることを特徴とする請求項1ないし4のいずれか1項に記載の絶縁材料部品。
n(Na2O)・Sb2O5・・・・・(3)
(但し、nは0.65〜1.5の数を示す。) - ポリブチレンテレフタレート樹脂(A)と直鎖状ポリオレフィン樹脂(E)の温度270℃、せん断速度1000sec−1における溶融粘度の比((A)/(E))は、0.3〜2.0の範囲である請求項1に記載の絶縁材料部品。
- ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物が、更に(G)滴下防止剤を、(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂100重量部に対して0.01〜15重量部含有する請求項1ないし6のいずれか1項に記載の絶縁材料部品。
- (F)無機充填剤が、(F−1)ガラス繊維4〜119重量部、(F−2)板状無機充填剤116〜1重量部で、(F−1)と(F−2)の合計が5〜120重量部である請求項1ないし7のいずれか1項に記載の絶縁材料部品。
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JP2005193966A JP4692108B2 (ja) | 2004-07-07 | 2005-07-01 | 絶縁材料部品 |
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