JP4673936B2 - フルオレン誘導体の非晶質およびその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)非晶質である9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル)フルオレン。非晶質である9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル)フルオレンとは、言い換えれば、9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル)フルオレンの非晶質形態(非晶質体)である。
(2)粉末X線回折において、シャープなピークを有さず、5°〜60°の範囲内の回折角にハローパターンを有する、(1)に記載の9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル)フルオレンの非晶質形態。
(3)以下の特徴:
(I)X線回折ピークパターンが、約5°〜30°の2θにおけるブロードなハローを含むこと;および
(II)示差走査熱量測定温度記録図が、結晶状の9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル)フルオレンの約161℃および約119℃の吸熱ピークを欠いていること
を有する9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル)フルオレンの非晶質形態。
(4)9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル)フルオレンの溶融液を、冷却固化させることを特徴とする9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル)フルオレンの非晶質形態の製造方法。
(5)9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル)フルオレンの溶融液が蒸留回収により得られたものである、前記(4)に記載の製造方法。
(6)溶融温度が100℃〜400℃である、前記(4)または(5)に記載の製造方法。
日本国特許公報特許第4140975号明細書の実施例2に記載の方法により9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル)フルオレンの多形体Bを得た。得られた多形体Bをガラス製フラスコに仕込み、230℃で加熱溶融した後、同温度で1時間加熱した。この溶融液を約4時間かけて室温まで冷却して無色透明のガラス状固体を得た。得られた9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル)フルオレンの粉末X線回折パターンおよびDSC曲線はそれぞれ図1および図2の特徴を示し、非晶質形態であった。
日本国特許公報特許第4140975号明細書の比較例1に記載の方法により9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル)フルオレンの多形体Aを得た。得られた多形体Aをクーゲルロール蒸留装置に仕込み、300℃で減圧蒸留して9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル)フルオレンの溶融液を回収した。この溶融液を約10時間かけて室温まで冷却して無色透明のガラス状固体を得た。得られた9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル)フルオレンの粉末X線回折パターンおよびDSC曲線は図1および図2と同様の特徴を示し非晶質形態であった。
日本国特許公報特許第4140975号明細書の実施例2に記載された方法により9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル)フルオレンの多形体Bを白色結晶として得た。得られた多形体Bの粉末X線回折パターンおよびDSC曲線を図3および図4に示す。
日本国特許公報特許第4140975号明細書の比較例1に記載の方法により9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル)フルオレンの多形体Aを白色結晶として得た。得られた多形体Aの粉末X線回折パターンおよびDSC曲線を図5および図6に示す。
Claims (5)
- 以下の特徴:
(I)粉末X線回折において、X線回折ピークパターンが、シャープなピークを有さず、5°〜60°の範囲内の回折角にハローパターンを有すること;および
(II)示差走査熱量測定温度記録図が、結晶状の9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル)フルオレンの150〜180℃および100〜130℃の吸熱ピークを欠いていること
を有する9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル)フルオレンの非晶質。 - 以下の特徴:
(I)X線回折ピークパターンが、5°〜30°の2θにおけるブロードなハローを含むこと;および
(II)示差走査熱量測定温度記録図が、結晶状の9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル)フルオレンの150〜180℃および100〜130℃の吸熱ピークを欠いていること
を有する9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル)フルオレンの非晶質。 - 9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル)フルオレンの溶融液を、冷却固化させることを特徴とする、請求項1または2に記載の9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル)フルオレンの非晶質の製造方法。
- 9,9−ビス(4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル)フルオレンの溶融液が蒸留回収により得られたものである、請求項3に記載の非晶質の製造方法。
- 溶融液の溶融温度が100℃〜400℃である、請求項3または4に記載の非晶質の製造方法。
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