JP4666944B2 - 杜仲を含有する消臭剤 - Google Patents

Description

本発明は消臭剤に関する。より詳細には、本発明は、杜仲を利用した消臭剤に関する。

高齢化社会の到来に伴い、人々の健康志向が強まり、健康の維持および促進に効果がある杜仲に注目が集まっている。
杜仲（Eucommiaulmoides oliver）は、中国中央部を起源とし、２０メートルほどの高さまで成長する高木の落葉樹で、トチュウ科トチュウ属トチュウという「一科一属一種」の大変珍しい植物種である。また、杜仲は、雌雄異株であり、風媒受精のため花被が存在しないという特徴を有している。

産業上、杜仲は、以下のような用途で、その樹皮と葉が利用されている。
杜仲の樹皮は、厚生省薬務局監視指導課「医薬品の範囲基準ガイドブック」によると無認証医薬品の「１−ａ」に収載されており、医薬品として取り扱われている。特に、漢方薬の分野では、杜仲は、冬虫夏草、人参、鹿茸、芍薬とともに５大漢方薬の１つとされ、古くから医薬品として利用されている。例えば、中国の書物には、杜仲に関して、以下のような記載がある。すなわち、「神農本草経」（約２０００年前）には、漢方薬が「上品、中品、下品」に分類されているが、杜仲の樹皮は、最上の部類である「上品」として位置づけられており、副作用がなく「長寿の全うを助ける」ものと記載されている。また、「本草綱目」（中国明時代）には、「腎臓、肝臓を強くする」と記されている。さらに、近年では、「中薬大辞典」（１９７０年代）に、「高血圧症、腰痛、関節痛、腎臓病、肝臓病、ストレス、精力減退、利尿困難、物忘れに有効」との記載がある。

一方、杜仲の葉は、１９８０年代から飲料としての用途が普及し、食品素材として取り扱いを受けているが、医薬品規制対象外である。特に、近年、ガン予防や脂質代謝などの薬理効果が明らかにされており、健康茶として人気を博している。また、杜仲は、一科一属一種の植物種であるため、緑茶や紅茶、ウーロン茶などの一般的な茶の原料であるツバキ科の植物とは、カフェインを含んでいない点を始め、その含有成分が大きく異なる。

さらに、杜仲の樹皮や葉には、「グッタペルカ」というゴム状成分が含まれている。このグッタペルカは、杜仲の樹皮や葉を引っ張ると、その裂け目において白く糸を引く物質である。化学的には、トランス型に結合している高分子イソプレノイドであり、このようなトランス型の結合は温帯に分布する樹木にはあまり例をみない。グッタペルカに関しては、古くは、旧日本軍においてゴムの代用品として検討されたことがあり、最近では、虫歯の治療等に一部使用されている。

一方、植物由来の材料を消臭剤として利用することについては、以下の報告がある。
すなわち、健康飲料として知られるルイボスティーの原料である南アフリカの一部に自生する針葉樹「Aspalathus Linearis」に関して、その葉から得られる水性抽出物が消臭作用を有することが報告されている（特許文献１参照）。また、マッシュルーム（シャンピニオンおよびマンネンタケとも称される）子実体を消臭剤として利用することも報告されている（特許文献２および特許文献３参照）。その他、柿エキス（特許文献４）、米ぬか（特許文献５）、シソ（特許文献６）、レッドビート等（特許文献７）、海藻（特許文献８）、コナラ等（特許文献９）、サルノコシカケ（特許文献１０）、イネ科植物抽出物（特許文献１１）、セージ、ローズマリー（特許文献１２）、緑茶（非特許文献１）等の消臭効果が報告されている。
特開平７−３１３５８０号公報 特開平２−２７７４５６号公報 特開平５−３８３５８号公報 特開昭６１−８７５６２号公報 特開昭５７−１８０９５９号公報 特開昭６０−２１４７２６号公報 特開昭６０−２０７６６４号公報 特開昭６２−１５２４６３号公報 特開昭６１−２０６４４８号公報 特開昭６２−１８１０４８号公報 特開平２−１６７１６８号公報 特開昭５７−２０３４４５号公報 Biosci. Biotech. Biochem., 59(7), 1232-1236, 1995

このように杜仲は、漢方薬や健康茶、虫歯の治療等のさまざまな用途に使用されているが、杜仲の消臭作用については何ら報告されていない。
本発明の課題は、安全性が高く、優れた消臭効果を有する消臭剤を提供することである。

本発明者らは、上記の課題を解決するため鋭意研究し、杜仲に優れた消臭効果があることを見出し、本発明を完成した。
すなわち、本発明は、杜仲を含有する消臭剤である。

本発明の１つの側面によれば、杜仲の粉末を含有する消臭剤が提供される。また、本発明の１つの側面によれば、杜仲葉の粉末を含有する消臭剤が提供される。さらに、本発明の１つの側面によれば、後述する杜仲緑色粉末を含有する消臭剤が提供される。

本発明の別の側面によれば、杜仲の抽出物を含有する消臭剤が提供される。また、本発明の別の側面によれば、杜仲葉の抽出物を含有する消臭剤が提供される。さらに、本発明の別の側面によれば、杜仲の水性溶媒による抽出物を含有する消臭剤が提供される。さらにまた、本発明の別の側面によれば、上記抽出物は液体であっても、粉末または顆粒であってもよい。

本発明のさらに別の側面によれば、上記杜仲の粉末または上記杜仲の抽出物が担体に担持されている消臭剤が提供される。また、本発明の別の側面によれば、前記担体が、ゼオライト、乳糖、デンプン、デキストリン、寒天、ゼラチン、カラギーナン、アラビアガム等のガム類、ポリビニルアルコール、ポリアクリルアミドなどのゲルや、各種セルロースなどの繊維、多孔質ガラス、セラミックス、活性炭、シリカ、シリケートなどの多孔性材料からなる群より選択される１以上の担体である上記消臭剤が提供される。ここで、本明細書においてデキストリンとは澱粉分解物を意味する。さらに、本発明の１つの側面によれば、本発明の消臭剤と、難消化性デキストリン、α-シクロデキストリン、β-シクロデキストリン、γ-シクロデキストリン、クラスターデキストリン等、各種機能性デキストリンとを組み合わせて使用することもできる。

本発明によれば、安全性が高く、優れた消臭効果を有する消臭剤が得られる。

発明の実施の形態

以下、本発明の実施形態を詳細に説明する。
本発明は、杜仲を含有する消臭剤である。
本発明において、消臭剤として利用できる杜仲の部位は特に限定されず、例えば、葉、樹皮、果実、種子、葉柄、木部、根を挙げることができる。また、本発明において使用することができる杜仲は、栽培により生産されたものであっても、天然より採取されたものであってもよい。

本発明においては、成長が早く、取り扱いが容易なことから、杜仲の葉を消臭剤として使用することが好ましい。本発明において「杜仲葉」とは、杜仲の葉を意味する。本発明で使用する杜仲葉に特に限定はなく、いかなる杜仲葉をも使用することができる。好ましくは４月〜１０月、より好ましくは５月〜８月、さらに好ましくは７〜８月にかけて採取された生葉もしくは焙煎葉、または当年枝の生葉もしくは焙煎葉を使用することが好ましい。ここで、本発明における「杜仲生葉」とは、収穫後乾燥前の杜仲葉を意味する。

本発明を実施するにあたって、消臭剤として利用する杜仲の形態は特に限定されない。したがって、杜仲の粉末を消臭剤として利用してもよいし、杜仲の抽出物を消臭剤として利用してもよい。さらに、杜仲をペースト状にしたものを消臭剤として利用することもできる。
杜仲粉末の調製
杜仲の粉末の調製は、当業者に公知のあらゆる方法によって行うことができる。例えば、杜仲を乾燥し、その乾燥物を粉砕することによって得ることができる。本発明において、乾燥、および粉砕は、公知のあらゆる方法によることができる。また、乾燥工程および粉砕工程の順序は、特に限定されず、両工程の回数も特に限定されない。さらに、両工程を同時に行うこともできる。また、本発明においては、乾燥工程や粉砕工程において同時に分級等の他の操作を行うこともでき、実質的に乾燥または粉砕が行われていれば、本発明の乾燥工程または粉砕工程に該当する。

乾燥方法は、特に限定されないが、例えば、加熱して乾燥させる方法、天日による乾燥、除湿乾燥、凍結乾燥などを挙げることができる。好ましくは、生葉を蒸して内在酵素を失活させた後、乾燥させる方法である。

また、粉砕工程も、特に限定されず、乾式でも湿式でもよい。したがって、杜仲葉を粉砕する場合、例えば、生葉を湿式粉砕したり、乾燥した葉を乾式粉砕することができる。また、例えば、ピンミルのような物理的衝撃による粉砕を挙げることができる。好ましくは空気衝突による粉砕である。

さらに、杜仲の粉末の調製においては、粉砕効率や乾燥効率の上昇など種々の目的で、他の成分を添加することができる。
本発明の杜仲粉末は、杜仲を原料として得られる粉末であればいかなるものであってもよい。特に、水への溶解性、分散性が良好なことから、後述する杜仲葉を原料とする杜仲葉粉末が本発明の杜仲粉末として好ましい。

また、粉末の形態はいかなるものであってもよい。したがって、粉末の大きさも特に限定はないが、取り扱いの容易さ、液体との混合性、さらに消臭効果に影響する表面積の大きさなどの観点から、１μｍ〜１ｃｍの大きさであることが好ましく、より好ましくは1〜２００μｍ、さらに好ましくは３〜１０μｍである。
杜仲抽出物（エキス）の抽出
本発明において、抽出を行うことができる杜仲の部位は特に限定されず、例えば、葉、樹皮、果実、種子、葉柄、木部、根を挙げることができる。中でも、成長が早く、取り扱いが容易なことから、杜仲の葉の抽出物を消臭剤として使用することが好ましい。

杜仲抽出物の抽出は、当業者に公知のあらゆる方法によって行うことができる。本発明においては、抽出溶媒は限定されず、あらゆる溶媒を用いることができる。したがって、水性溶媒による抽出も、油性溶媒による抽出も行うことができるが、安全性等の観点から、水性溶媒および／またはエタノールで抽出を行うことが好ましく、抽出効率の観点から、加熱した水性溶媒で抽出を行うことがさらに好ましい。本明細書において水性溶媒とは水を含有する溶媒を意味し、水のみでも、水に親水性有機溶媒を加えたものも本発明の水性溶媒に含まれる。親水性有機溶媒としては、例えば、炭素数が１〜５の低級アルコールや低級ケトン、さらには多価アルコールなどを用いることができる。具体的には、エタノール、メタノール、プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、グリセロール、アセトン、メチルエチルケトン、１，３−ブチレングリコール、プロピレングリコール等を挙げることができる。残留しても人をはじめとする動物や環境に対する影響が少ないため、親水性有機溶媒としてはエタノールが好ましい。

さらに、抽出においては、抽出効率の向上などの理由で、他の成分を添加することができる。例えば、コハク酸、クエン酸、リンゴ酸、酢酸、アスコルビン酸などの有機酸、果糖、蔗糖、マルトース、グルコースなどの糖、セルラーゼ、アミラーゼなどの酵素を挙げることができる。

抽出溶媒は、材料１に対し１０〜２０重量％加えるとよい。また、抽出温度は、７０〜１００℃、好ましくは９０〜１００℃、より好ましくは９４〜９８℃である。抽出時間は、５〜９０分、好ましくは３０〜６０分である。

抽出後の溶媒は、あらゆる方法で乾燥することができ、また、粉末状や顆粒状にすることもできる。例えば、蒸発および乾固させてから粉砕したり、スプレードライヤー等により乾燥させることができる。
消臭剤の使用態様
本発明の消臭剤の消臭対象物は、特に限定されないが、例えば、メルカプタンなどの硫黄化合物、インドール、スカトール、アンモニア、尿素、アミンなどの窒素含有化合物を挙げることができる。また、本発明の消臭剤は、悪臭として有名なニンニク臭（アリルスルフィドなど）、生臭さ（アンモニアやトリメチルアミンなど）に対して優れた消臭効果を有する。したがって、本発明の消臭剤は、チオールやメルカプト系のいわゆるＳ系臭気、アンモニアやアミン系のいわゆるＮ系臭気にも利用することができる。

したがって、本発明の消臭剤は、消臭目的であれば、あらゆる対象に対して使用することができる。例えば、体臭、腋臭、口臭、ペットの臭い、トイレの臭い、台所の臭い、冷蔵庫の臭い、魚や野菜など食品の臭い、タバコの臭い、衣服の臭い、靴の臭い、川や海に由来する悪臭、各種工場からの悪臭などに対して、本発明の消臭剤を使用することができる。すなわち、本発明の消臭剤は、例えば、口臭用消臭剤、体臭用消臭剤、ペット用消臭剤、家畜用消臭剤、キッチン用消臭剤、トイレ用消臭剤、室内用消臭剤、生活用消臭剤、車内用消臭剤、工業用消臭剤として使用することができる。

本発明の消臭剤は、粉砕物、粉末、エキス、ペーストなど、あらゆる形態で配合できる。また、杜仲粉末を、溶媒と混合した状態で使用してもよいし、そのままの状態で使用してもよく、その使用態様は特に限定されない。例えば、杜仲粉末を含む液体をそのまま消臭剤として使用してもよく、また、粉末の状態で消臭剤として使用してもよい。

本発明の杜仲粉末は、液体または粉体の状態で使用する他にも、担体に担持させた状態で使用してもよい。担持させて使用する場合、担体としては、公知のあらゆる材料を使用することができる。例えば、寒天、ゼラチン、カラギーナン、アラビアガム等のガム類、ポリビニルアルコール、ポリアクリルアミドなどのゲルや、各種セルロースなどの繊維、ゼオライト、多孔質ガラス、セラミックス、活性炭、シリカ、シリケートなどの多孔性材料などを挙げることができる。その他にも、デンプンや乳糖を挙げることができる。

また、本発明においては、杜仲の粉末に対し、目的に応じて表面処理を施してもよい。したがって、例えば、水への溶解性を向上させるため、杜仲粉末の表面をコーティングすることができる。

本発明の消臭剤は、どのような形態で使用してもよい。すなわち、粉体や液体の他、粒状、顆粒状、ブロック状、散剤状、懸濁液、ゲル状、スプレー状にして使用することもできる。この場合、各種賦形剤を使用してもよく、賦形剤としては、例えば、ゼオライト、乳糖、デンプン、デキストリン、各種デキストリン誘導体、結晶セルロース、キチン、キトサン等を挙げることができるが、これに限定されるものではない。

本発明の消臭剤は、あらゆる材料に配合することができる。例えば、布地、紙、不織布、木材、無機多孔質、各種繊維、各種樹脂、各種液体、フィルム、シートに配合することができる。

本発明の消臭剤は、安全性が高いため、人間や動物に対して使用することもできる。例えば、ガム、キャンディー、フィルム状キャンディー、グミ、糖衣グミ、タブレットなどの菓子、錠剤、顆粒、カプセルなどの健康食品、飲料水やドリンク剤などの各種飲料、各種調味料に配合することができる。また、歯みがき、口臭防止剤、入れ歯洗浄剤などの口腔用品、胃腸薬などの医薬品や医薬部外品、入浴剤、貼布、湿布に配合することもできる。さらに、動物用の飼料等にも配合することができる。

本発明の消臭剤は、単独で使用することもできるし、他の消臭剤や消臭成分と組み合わせて使用することもできる。併用することのできる消臭剤に特に限定はなく、例えば、活性炭、シリカゲル、アルミナ、α-シクロデキストリン、β-シクロデキストリン、γ-シクロデキストリン、クラスターデキストリンなどの吸着剤や多孔質材料と併用することができる。

本発明の消臭剤は、どのように使用してもよいが、例えば、臭気を含んだ気体や液体と本発明の消臭剤とを接触させて使用することができる。
消臭作用
本発明の消臭剤の消臭作用は、いまだ明らかでないが、杜仲に含まれる成分や繊維が関与しているものと思われる。杜仲に含有される成分としては、杜仲葉配糖体(ゲニポシド酸など)、クロロフィル、ケルセチン、ピノレジノール、ジグルコサイド、グッタペルカ、タンニン、アルカロイド、ペクチン、ビタミンＣ、タンニン、そして、リン、カリウム、マグネシウム、亜鉛などのミネラルを挙げることができる。特に、杜仲に含まれるゴム状物質であるグッタペルカが消臭効果と何らかの影響を及ぼしている可能性が考えられる。
杜仲葉緑色粉末の調製
本発明の杜仲粉末の１例として杜仲葉の緑色粉末を挙げることができるが、その調製方法について、以下説明する。

すなわち本発明においては、杜仲生葉を蒸熱する工程；杜仲葉を攪拌および／または揉圧しながら乾燥する工程；および杜仲葉に対して遠赤外線を照射することにより杜仲葉を乾燥する工程を含む、緑色の杜仲葉の製造方法によって提供される杜仲粉末を使用することができる。

また、本発明においては、杜仲生葉を蒸熱する工程；杜仲葉を攪拌および／または揉圧しながら乾燥する工程；杜仲葉中の水分を均一化する工程；杜仲葉を乾燥する工程；杜仲葉を粉砕する工程；および杜仲葉に対して遠赤外線を照射することにより杜仲葉を乾燥する工程を含む、上記の緑色の杜仲葉の製造方法によって提供される杜仲粉末を使用することができる。

さらに、本発明においては、杜仲生葉を蒸熱する工程；杜仲葉を攪拌および／または揉圧しながら乾燥する工程；杜仲葉中の水分を均一化する工程；杜仲葉を攪拌および／または揉圧しながら乾燥する工程；杜仲葉を乾燥する工程；杜仲葉を粉砕する工程；および杜仲葉に対して遠赤外線を照射することにより杜仲葉を乾燥する工程を含む、上記の緑色の杜仲葉の製造方法によって提供される杜仲粉末を使用することができる。

さらに、本発明においては、杜仲生葉を蒸熱する工程；杜仲葉を攪拌および／または揉圧しながら乾燥する工程；杜仲葉に対して遠赤外線を照射することにより杜仲葉を乾燥する工程；および杜仲葉をジェットミルにより平均径が３〜１４μｍの粉末にする工程を含む、杜仲葉緑色粉末の製造方法により提供される杜仲粉末を使用することができる。

さらに、本発明においては、杜仲生葉を蒸熱する工程；杜仲葉を攪拌および／または揉圧しながら乾燥する工程；杜仲葉中の水分を均一化する工程；杜仲葉を乾燥する工程；杜仲葉を粉砕する工程；杜仲葉に対して遠赤外線を照射することにより杜仲葉を乾燥する工程；および杜仲葉をジェットミルにより平均径が３〜１４μｍの粉末にする工程を含む、上記の杜仲葉緑色粉末の製造方法により提供される杜仲粉末を使用することができる。

さらに、本発明においては、杜仲生葉を蒸熱する工程；杜仲葉を攪拌および／または揉圧しながら乾燥する工程；杜仲葉中の水分を均一化する工程；杜仲葉を攪拌および／または揉圧しながら乾燥する工程；杜仲葉を乾燥する工程；杜仲葉を粉砕する工程；杜仲葉に対して遠赤外線を照射することにより杜仲葉を乾燥する工程；および杜仲葉をジェットミルにより平均径が３〜１４μｍの粉末にする工程を含む、上記の杜仲葉緑色粉末の製造方法により提供される杜仲粉末を使用することができる。

さらに、本発明おいては、杜仲葉をジェットミルにより平均径が３〜１４μｍの粉末にする工程において、ジェットミルに送り込む圧縮空気が、７０〜１５０℃の加熱空気である、上記の製造方法により提供される杜仲粉末を使用することができる。

さらに、本発明においては、杜仲生葉を蒸熱する工程において使用する杜仲生葉が裁断されていないものである、上記の製造方法により提供される杜仲粉末を使用することができる。

本発明の杜仲生葉は、そのまま用いてもよいが、裁断したものを用いてもよい。従って、本願発明は、杜仲生葉を裁断する工程をさらに含んでいてもよい。杜仲生葉は、例えば５〜３０ｍｍ程度、好ましくは１０〜２０ｍｍ程度の幅に切断して用いてもよい。好ましくは、本発明においては裁断されていない杜仲生葉が用いられる。裁断されていない杜仲生葉を利用することにより、その後の乾燥工程において、緩やかな乾燥が可能となり、乾燥中に葉が崩れることによる歩留まりの低下、および杜仲葉の変色を抑制することができる。

上記製造方法における杜仲生葉の蒸熱工程は、市販されている蒸し機またはオートクレーブなどを用いて、公知の方法により実施することができる。例えば、ネットコンベア上に杜仲生葉を広げ、ボイラーから供給される無圧蒸気を充満させた処理室を通過させることにより、杜仲生葉を蒸熱処理することができる。例えば、宮村鉄工株式会社製、給葉機、地上型１５００およびネットコンベア、送帯式１０００などを用いることができる。蒸熱温度は、杜仲葉の大きさに応じて、例えば９０〜１２０℃、好ましくは９５〜１１０℃、より好ましくは１００〜１１０℃の範囲で適宜選択されうる。また蒸熱時間も、１０〜２４０秒間、好ましくは２０〜１８０秒間、より好ましくは２０〜１２０秒間の範囲で適宜選択されうる。また、使用する蒸気量は、例えば２００〜７０Ｌ／分、好ましくは１７０〜１００Ｌ／分の範囲で適宜選択されうる。蒸し葉の処理量は、生葉の水分率に応じて、例えば３〜１０ｋｇ／分、好ましくは４〜８ｋｇ／分、より好ましくは５〜７ｋｇ／分の範囲で適宜選択されうる。この蒸熱工程は、杜仲葉を褐色に変色させる酵素が失活することにより杜仲葉の緑色が保たれやすくなる；および、杜仲葉が柔らかくなることで、蒸熱工程の後の杜仲葉を攪拌および／または揉圧しながら乾燥する工程の実施が容易になる、などの効果をもたらす。

蒸熱処理された杜仲葉は、そのまま次の工程に使用することもできるが、冷却後に次の工程で使用することもできる。ここでの冷却は、送風などにより荒熱を取り除くことにより行われうる。

上記製造方法における、杜仲葉を攪拌および／または揉圧しながら乾燥する工程は、例えば、市販されている連続式葉打機、回転式葉打機、回分型葉打機または粗揉機などを用いて、公知の方法により実施することができる。例えば市販の葉打機としては、カワサキ機工株式会社製、葉打機（回分型）６０Ｋ、９０Ｋ、１２０Ｋおよび１８０Ｋなどを用いることができる。例えば、本工程における揉圧は、適当な弾性を有する板バネで支えられた「より手」が葉打機内で回転し、処理胴の壁面に杜仲葉を押さえつけることにより行われる。また、本工程における攪拌は、葉打機に取り付けられた「葉ざらい」が回転することにより行われる。本工程における揉圧は、緩やかに行うのが好ましく、例えば葉ざらいの回転のみで行ってもよい。乾燥方法は特に限定されないが、好ましくは杜仲葉に熱風を送ることにより行われる。ここで熱風の温度は、特に限定されないが、例えば７０〜１２０℃、好ましくは７５〜１１０℃の範囲から適宜選択されうる。また本工程に要する時間は、１０〜６０分間、好ましくは１５〜５０分間、より好ましくは２０〜４０分間の範囲で適宜選択されうる。例えば本工程は、１００℃で２０〜３０分間行うことができる。本工程により、杜仲葉各部分の水分を均一に保ちつつ効率よく杜仲葉が乾燥される。また本工程における攪拌および／または揉圧により、杜仲葉に含まれる糖質、脂質などの粘性物質が杜仲葉から分離され、その結果、杜仲特有の「えぐ味」および「青臭さ」が低減される。本工程は、好ましくは、水分の杜仲葉表面からの蒸散速度と杜仲葉内部での水分拡散速度が平衡となるように行われる。また、杜仲特有の「えぐ味」および「青臭さ」を低減するために、葉打ち機内の密封性が高いほうが好ましい。このような条件を保ちながら行うことにより、杜仲葉表面がしめった状態を保ち、杜仲葉の表面温度を一定範囲内に保つことができ、杜仲生葉の変色を抑制しつつ乾燥させることが可能となる。ここで、本工程における乾燥時の杜仲葉表面温度は、例えば３０〜６０℃、好ましくは４０〜５０℃である。本工程を経て得られる杜仲葉の水分量は、例えば乾量基準で３０〜４５％、好ましくは３０〜４０％、より好ましくは３０〜３５％である。

上記製造方法における、杜仲葉中の水分を均一化する工程は、例えば市販されている揉捻機、粗揉機または中揉機を用いて、当該技術分野で通常行われている方法により実施することができる。例えば市販の揉捻機としては、株式会社寺田製作所製、揉捻機６０Ｋｇ型などを用いることができる。本工程における杜仲葉中の水分の均一化は、例えば、揉捻機の揉捻盤と回転胴の間に杜仲葉が挟まれ、かつ揉捻盤により加圧されると同時に回転胴が回転することにより行われる。杜仲葉は葉肉、葉脈、葉軸の順に乾燥するので、例えば葉肉の乾燥度が十分な場合でも葉軸にはまだ余分な水分が残っている。従って、本工程により、杜仲葉中の水分が均一に整えられ、部分乾燥による粉体化が抑制されるのと同時に、乾燥に要する時間を短縮することができる。本工程は、必要に応じて加熱下で行うこともできるが、好ましくは加熱せずに行われる。また本工程に要する時間は、１０〜８０分間、好ましくは２０〜６０分間、より好ましくは３０〜４５分間の範囲で適宜選択されうる。例えば本工程は、常温で４０分間行うことができる。本工程中に揉捻盤による加圧がなされるが、工程開始時の無加圧時間は、０〜１０分間、好ましくは２〜８分間、より好ましくは４〜５分間の範囲で適宜選択されうる。本工程を経て得られる杜仲葉の水分量は、例えば乾量基準で２５〜４０％、好ましくは２５〜３５％である。

上記製造方法における、杜仲葉中の水分を均一化する工程の後、杜仲葉を乾燥する工程の前に、追加の「杜仲葉を攪拌および／または揉圧しながら乾燥する工程」および「杜仲葉中の水分を均一化する工程」、または「杜仲葉を攪拌および／または揉圧しながら乾燥する工程」を含んでいてもよい。これらの工程を繰り返すことにより、不要な脂質などがさらに取り除かれた杜仲葉を得ることができる。

「杜仲葉を攪拌および／または揉圧しながら乾燥する工程」を追加する場合、当該工程は上述の方法および条件で行うことができ、熱風の温度は、特に限定されないが、例えば５０〜１１０℃、好ましくは５５〜１０５℃の範囲から適宜選択されうる。また本工程に要する時間は、５〜４５分間、好ましくは１０〜４０分間、より好ましくは１０〜３５分間の範囲で適宜選択されうる。例えば７０℃で２０〜３０分間行うことができる。

「杜仲葉中の水分を均一化する工程」を追加する場合、当該工程は上述の方法および条件で行うことができ、また本工程に要する時間は、１０〜８０分間、好ましくは２０〜６０分間、より好ましくは３０〜４５分間の範囲で適宜選択されうる。例えば常温で４０分間行うことができる。

上記製造方法における、杜仲葉を乾燥する工程は、例えば、市販されている乾燥機を用いて当該技術分野で通常行われている方法により実施することができる。本工程における乾燥方法は、特に限定はされないが、例えば、搬送コンベア上の杜仲葉を、熱風発生器による熱風で満たされた高温の乾燥室内を移動させることにより行うことができる。例えば、株式会社寺田製作所製、乾燥機ＮＤ１２０型により行われうる。ここで熱風の温度は、特に限定されないが、例えば７０〜１００℃、好ましくは８５〜９５℃の範囲から適宜選択されうる。また本工程に要する時間は、５〜８０分間、好ましくは１０〜８０分間、より好ましくは２０〜８０分間の範囲で適宜選択されうる。本工程を経て得られる杜仲葉の水分量は、例えば水分率５％以下、好ましくは水分率３％以下、より好ましくは水分率２％以下である。

上記製造方法における、杜仲葉を粉砕する工程は、特に限定はされないが、例えば市販されている粉砕器を用いて行うことができる。本工程における粉砕方法は、特には限定されないが、例えば、株式会社ホーライ製、ＵＧＣ−２８０型などにより行われうる。本工程を経て得られる杜仲葉の大きさは、例えば２．８ｍｍ〜０．７１ｍｍ、好ましくは２．８ｍｍ〜１．４ｍｍである。本工程で得られる杜仲葉の色調は、株式会社島津製作所製、分光色彩計ＣＬＲ−７１００Ｆの反射式で測定するとＬ値が−６５〜−７２、ａ値が−１．５〜−３、ｂ値が７〜１２、好ましくはＬ値が−６８〜−７１．５、ａ値が−１．５〜−２．５、ｂ値が７〜１１、より好ましくはＬ値が−６９〜−７１、ａ値が−１．５〜−２、ｂ値が８〜８．５である。

上記製造方法における、杜仲葉に対して遠赤外線を照射することにより杜仲葉を乾燥する工程は、特に限定はされないが、例えば市販されている遠赤外線ヒーターを用いて行うことができる。例えば、山益製作所株式会社製、ＶＲ型により行われうる。ここで照射される遠赤外線の波長は、例えば１〜１０００μｍ、好ましくは２．５〜５０μｍ、より好ましくは３〜３０μｍの範囲から適宜選択される。乾燥中の照射設定温度は、例えば１００〜４００℃、好ましくは１５０〜３５０℃、より好ましくは２００〜３００℃の範囲の範囲より適宜選択されうる。また本工程に要する時間は、赤外線ランプ通過速度として３０〜６０秒間、好ましくは４０〜５５秒間、より好ましくは４５〜５０秒間の範囲で適宜選択されうる。本工程を経て得られる杜仲葉の水分量は、例えば水分率５％以下、好ましくは水分率３％以下、より好ましくは水分率２％以下である。

上記製造方法によって得られる杜仲葉の色調は、株式会社島津製作所製、分光色彩計ＣＬＲ−７１００Ｆの反射式で測定するとＬ値が２４〜２７、ａ値が−３．８〜−６、ｂ値が６．７〜８．５、好ましくはＬ値が２５〜２６、ａ値が−４〜−５．５、ｂ値が７〜８．５、より好ましくはＬ値が２５．５〜２６、ａ値が−４．５〜−５、ｂ値が７．５〜８である。また、本工程で得られた容積形状は、３００〜３６０ｍＬ／ｇ、好ましくは３１０〜３５０ｍＬ／ｇの範囲でありうる。

本工程により、杜仲葉の変色を抑制しつつ、いわゆる「ほうじ感」を杜仲葉に付与することができる。ここで得られる「ほうじ感」とは、一般に加熱で葉の一部が炭化して得られる風味である。本工程での炭化による変色は、ごくわずかであるため、目視上わずかに黒みがかかる程度である。

遠赤外線を照射することにより乾燥して得られる杜仲葉は緑色が維持されている。当該杜仲葉３ｇを熱水２４０ｍＬにて２分間抽出して得られる杜仲熱水抽出物は、株式会社島津製作所製、分光色彩計ＣＬＲ−７１００Ｆの透過光式で色調を測定するとＬ値が３３〜４２、ａ値が−９〜０、ｂ値が１０〜２１、好ましくはＬ値が３４〜４０、ａ値が−８〜−５．５、ｂ値が１５〜２０、より好ましくはＬ値が３６〜３８、ａ値が−７〜−６．５、ｂ値が１８〜２０である。また、本工程で得られた容積形状は、３００〜３６０ｍＬ／ｇ、好ましくは３１０〜３５０ｍＬ／ｇの範囲でありうる。

遠赤外線照射後の杜仲葉は、そのままジェットミルにより粉末にする工程に付すこともできるが、当該工程の前に仮粉砕を行ってもよい。ここで仮粉砕の方法は、特に限定はされないが、例えば市販されている粉砕器を用いて行うことができる。本工程における粉砕方法は、特には限定されないが、例えば、槇野産業株式会社製、コロプレックス２５０Ｚ型などにより行われうる。本工程を経て得られる杜仲葉の大きさは、例えば１５０μｍ以下、好ましくは１００μｍ以下、より好ましくは７５μｍ以下である。

上記製造方法における、杜仲葉をジェットミルにより平均径が３〜１４μmの粉末にする工程は、特に限定はされないが、例えば市販されているジェットミルを用いて行うことができる。ここでジェットミルにおいて使用する圧縮空気は加熱していてもよく、例えば１５０〜７０℃、好ましくは１５０〜９０℃、より好ましくは１５０〜１０５℃の範囲から適宜選択される温度であってもよい。圧縮空気を加熱して粉砕を行う場合、本工程において加熱殺菌も行うことができるという利点がある一方で、杜仲葉の変色は極めてわずかである。さらに、粉末粒径の均一性が高められる。得られる杜仲葉粉末は、例えば３〜１４μｍ、好ましくは４〜８μｍ、特に好ましくは４．５〜６μｍの範囲の平均粒径を有し、例えば５μｍである。また、本工程で得られる杜仲葉粉末は、例えば２〜１４μｍ、好ましくは２〜８μｍ、特に好ましくは４〜５μｍの範囲のメディアン径を有し、例えば５μｍである。また、本工程で得られる杜仲葉粉末は、例えば２〜３２μｍ、好ましくは２〜９μｍ、特に好ましくは４〜６μｍの範囲のモード径を有し、例えば５μｍである。

本工程の粉砕室への原料供給量は、投入風量を５．５ｍ^３／分、粉砕圧力を０．６Ｍｐａに固定した場合、１〜１２ｋｇ／時間、好ましくは１〜８ｋｇ／時間、より好ましくは１〜６ｋｇ／時間の範囲で適宜選択されうる。本工程を経て得られる杜仲葉の水分量は、例えば乾量基準で６％以下、好ましくは４％以下、より好ましくは２％以下である。本工程で得られる杜仲葉の色調は、株式会社島津製作所製、分光色彩計ＣＬＲ−７１００Ｆの反射光式で測定するとＬ値が−６０〜−６４、ａ値が−４〜−５、ｂ値が１２〜１５、好ましくはＬ値が−６０．５〜６２．５、ａ値が−４．５〜−４．８、ｂ値が１３．５〜１４．８、より好ましくはＬ値が−６１〜−６２、ａ値が−４．６〜−４．７、ｂ値が１４〜１４．８である。

遠赤外線照射後に得られる杜仲葉、およびジェットミルによる粉砕後に得られる杜仲葉粉末を抽出・濾過することにより、緑黄色の杜仲水抽出物を得ることができる。
例えば、ジェットミルによる粉砕後に得られた杜仲葉粉末０．５ｇを、熱水１００ｍＬにて１０分間抽出し、１８００ｒｐｍで１０分間の遠心分離で得られる杜仲水抽出物は、株式会社島津製作所製、分光色彩計ＣＬＲ−７１００Ｆの透過光式で色調を測定するとＬ値が−５７〜−６２、ａ値が−１．３〜−１．８、ｂ値が５．８〜８．５、好ましくはＬ値が−５８〜−６１、ａ値が−１．４〜−１．７、ｂ値が６〜８、より好ましくはＬ値が−５９〜−６０、ａ値が−１．６〜−１．７、ｂ値が７．２〜８、の緑黄色を呈しているものが得られる。ここで抽出時の水温は、例えば８０〜１００℃、好ましくは８５〜９５℃、より好ましくは９０〜９５℃の範囲から、抽出時間は、例えば５〜２０分、好ましくは５〜１５分、より好ましくは５〜１０分の範囲から、適宜選択されうる。抽出方法はティーバッグによる方法の他、工業的規模による方法によるものであってもよい。得られる杜仲水抽出物は、渋味、えぐ味および青臭さが少なく、また適度なほうじ感を有しており、従来のものと比較して杜仲葉粉末を増量して抽出しても嗜好性が損なわれず飲用できる利点を有する。よって杜仲茶の有効成分が多量でかつ容易に摂取することができる。ここでの含有物として、杜仲葉配糖体とその代表成分であるゲニポシド酸の他、ピノレジノール、ジグルコシサイド、タンニン、アルカロイド、ペクチン、ビタミンＣ、タンニンをあげることができる。

ジェットミルによる粉砕後に得られる杜仲葉粉末を、水中に分散させることにより、緑色の飲料を得ることができる。ジェットミルによる粉砕後に得られた杜仲葉粉末０．５ｇを１００ｍＬの水中に分散させた杜仲分散液は、株式会社島津製作所製、分光色彩計ＣＬＲ−７１００Ｆの反射光式で色調を測定すると、例えばＬ値が−８２〜−８７、ａ値が−１〜−１．８、ｂ値が３．７〜４．４、好ましくはＬ値が−８３〜−８６、ａ値が−１．４〜−１．７、ｂ値が３．８〜４．２、より好ましくはＬ値が−８４〜−８５．６、ａ値が−１．５〜−１．６、ｂ値が３．８５〜４．２の緑色を呈しているものが得られる。

上記製造方法によって得られる杜仲葉粉末は分散性に優れ、沈殿しにくい物性を示す。分散液の水温は、例えば０〜１００℃、好ましくは０〜８０℃、より好ましくは常温の範囲から適宜選択され、温度で飲用に供することができる。
杜仲葉水抽出エキスの製造方法
本発明において、杜仲葉の水性溶媒による抽出物を消臭剤として使用することができる。以下に、杜仲葉水抽出エキスの製造方法の１例を説明する。

すなわち本発明においては、杜仲生葉を蒸熱する工程；杜仲葉を揉捻する工程；杜仲葉を乾燥する工程；杜仲葉を焙煎する工程；杜仲葉を水により抽出する工程；および、当該抽出液を濃縮する工程を含む製造方法により得られる杜仲葉水抽出エキスを使用することができる。当該エキスは粉体であってもよい。

さらに、本発明においては、杜仲生葉を蒸熱する工程；杜仲葉を揉捻する工程；杜仲葉を乾燥する工程；杜仲葉を焙煎する工程；杜仲葉を水により抽出する工程；および、当該抽出液を濃縮する工程を含む、杜仲葉水抽出エキスの製造方法により提供される抽出物を使用することができる。

さらに、本発明においては、杜仲水抽出エキスが、当初の抽出液に対して容積比で５〜８％の濃縮エキスである、上記の杜仲葉水抽出エキスの製造方法により提供される抽出物を使用することができる。

さらに、本発明においては、杜仲葉を水により抽出する工程における抽出温度が８０〜１００℃であり；抽出液を濃縮する前に０〜１０℃で静置し、生じる沈殿物を除去する工程を含み；さらに抽出液の濃縮工程後に６８０〜８４０ｇのｇ値で２０〜３０分間遠心分離を行い、沈殿物を除去する工程を含む、上記の製造方法により提供される抽出物を使用することができる。

上記製造方法において、杜仲生葉の蒸熱工程は、市販されている蒸し機またはオートクレーブなどを用いて、公知の方法により実施することができる。例えば、ネットコンベア上に杜仲生葉を広げ、ボイラーから供給される無圧蒸気を充満させた処理室を通過させることにより、杜仲生葉を蒸熱処理することができる。蒸熱温度は、特に限定はされないが、例えば杜仲葉の大きさに応じて９０〜１２０℃、好ましくは９５〜１１０℃、より好ましくは１００〜１１０℃の範囲で適宜選択されうる。また蒸熱時間も、１０〜２４０秒間、好ましくは２０〜１８０秒間、より好ましくは２０〜１２０秒間の範囲で適宜選択されうる。また、使用する蒸気量は、例えば２００〜７０Ｌ／分、好ましくは１７０〜１００Ｌ／分の範囲で適宜選択されうる。蒸し葉の処理量は、生葉の水分率に応じて、特に限定はされないが、例えば３〜１０ｋｇ／分、好ましくは４〜８ｋｇ／分、より好ましくは５〜７ｋｇ／分の範囲で適宜選択されうる。この蒸熱工程は、杜仲葉を褐色に変色させる酵素が失活することにより杜仲生葉の成分が保たれやすくなる；および、杜仲葉が柔らかくなることで、その後の揉捻工程の実施が容易になる、などの効果をもたらす。

上記製造方法において、揉捻工程は、例えば市販されている揉捻機、粗揉機または中揉機を用いて行うことができる。例えば市販の揉捻機としては、株式会社寺田製作所製、揉捻機６０Ｋｇ型などを用いることができる。本工程により、余分な水分を取り除きつつ杜仲葉中の水分が均一に整えられ、さらに杜仲特有の成分が抽出しやすくなる。本工程は、必要に応じて加熱下で行うこともできるが、好ましくは加熱せずに行われる。また本工程に要する時間は、特に限定はされないが、例えば１０〜８０分間、好ましくは２０〜６０分間、より好ましくは２５〜３０分間の範囲で適宜選択されうる。揉捻葉の処理量は、特に限定はされないが、例えば水分率に応じて２５〜４０ｋｇ、好ましくは３０〜３５ｋｇ、より好ましくは３２〜３３ｋｇの範囲で適宜選択されうる。本工程を経て得られる杜仲葉の水分量は、例えば乾量基準で２５〜４０％、好ましくは２５〜３５％、より好ましくは２５〜３０％である。

上記製造方法において、杜仲葉を乾燥する工程は、例えば天日にさらすことにより行うことができる。ここで天日にさらす時間は、特に限定はされないが、例えば９６〜１２０時間、好ましくは９６〜１１４時間、より好ましくは９６〜１０２時間の範囲で適宜選択されうる。さらに当該乾燥工程は市販されている乾燥機を用いても行うことができる。乾燥機による乾燥方法は、特に限定はされないが、例えば、株式会社寺田製作所製、乾燥機ＮＤ１２０型により行われうる。ここで熱風の温度は、特に限定されないが、例えば７０〜１００℃、好ましくは８５〜９５℃の範囲から適宜選択されうる。また本工程に要する時間は、特に限定はされないが、５〜８０分間、好ましくは１０〜８０分間、より好ましくは２０〜８０分間の範囲で適宜選択されうる。本工程を経て得られる杜仲葉の水分量は、特に限定はされないが、例えば水分率５％以下、好ましくは水分率３％以下、より好ましくは水分率２％以下である。

上記製造方法において、杜仲葉を焙煎する工程は、特に限定はされないが、例えば市販されている焙煎機を用いて行うことができる。本工程における焙煎方法は、特には限定されないが、例えば、有限会社横山製作所製、熱風式回転乾燥火入機などにより行われうる。また本工程に要する時間は、特に限定はされないが、３０〜５０分間、好ましくは３０〜４５分間、より好ましくは３５〜４０分間の範囲で適宜選択されうる。また本工程の焙煎温度は、特に限定はされないが、例えば１００〜１４０℃、好ましくは１２０〜１４０℃、より好ましくは１３０〜１４０℃の範囲で適宜選択されうる。本工程を経て得られる杜仲葉の水分量は、例えば乾量基準で８％以下、好ましくは４％以下、より好ましくは２％以下である。

上記製造方法において、杜仲葉の水抽出物を得る工程では、杜仲葉１ｋｇに対して、例えば５〜５０ｋｇ、好ましくは１０〜３０ｋｇ、より好ましくは１５〜２０ｋｇから適宜選択されるの量の水が用いることができる。抽出温度は、例えば８５〜９８℃、好ましくは９０〜９５℃の範囲から適宜選択されうる。抽出時間は、特に限定はされないが、例えば１０〜１２０分、好ましくは２０〜９０分、より好ましくは３０〜６０分から適宜選択されうる。

抽出液の濾過は、例えば３０〜２００メッシュのフィルターなどを用いて行われうる。濾液は濃縮を行う前に一定時間静置してもよい。静置することにより発生する沈殿物を除去することにより、不要物を取り除くことができる。静置する時間は、特に限定はされないが、例えば１〜２４時間、好ましくは６〜２０時間、より好ましくは８〜１８時間から適宜選択されうる。静置する際の温度は、特に限定はされないが、例えば０〜３５℃、好ましくは０〜１６℃、より好ましくは２〜８℃から適宜選択されうる。

濾液として得られる抽出液の濃縮は、公知の方法により行われるが、例えばロータリーエバポレーターなど用いて行われうる。当該濃縮工程は、例えば２０〜１４０ｍｍＨｇ、好ましくは３０〜１２０ｍｍＨｇ、より好ましくは４０〜１００ｍｍＨｇの範囲から適宜選択されうる減圧条件下、例えば３０〜８０℃、好ましくは３５〜７０℃、より好ましくは４０〜６０℃の範囲から適宜選択されうる温度で行われうる。当該濃縮工程により、当初の抽出液との容積比で例えば５〜８％、好ましくは５．６〜７．５％、より好ましくは６〜６．６％に濃縮される。

得られる濃縮物を、そのまま本発明の杜仲葉水抽出エキス液として使用することができるが、さらに遠心分離、加熱殺菌などの処理を行うこともできる。遠心分離は、市販の遠心分離機を用いて、公知の方法により行われうる。例えばバッチ式でいえばローターリー遠心分離機、流動式でいえば多室型遠心分離機またはデカンター式遠心分離機、チューブラー型遠心分離器などを用いて行えうる。遠心分離の条件は特に限定はされないが、例えばバッチ式円心機の場合、１０００〜３１００ｒｐｍ、好ましくは１５００〜２５００ｒｐｍ、より好ましくは１８００〜２０００ｒｐｍの回転数；例えば２１０〜２０１０ｇ、好ましくは４７０〜１３１０ｇ、より好ましくは６８０〜８４０ｇのｇ値；および、例えば１０〜６０分、好ましくは１５〜４０分、より好ましくは２０〜３０分の処理時間から適宜選択される条件で行われうる。連続通過式の遠心分離機を用いる場合、１００〜４００メッシュ、好ましくは１５０〜３５０メッシュ、より好ましくは２００〜３００メッシュから適宜選択される条件で行われうる。遠心分離後の上澄みの回収は給水機、濾過助剤として珪藻土による濾過などにより行われる。

加熱殺菌は、例えば７５〜１００℃、好ましくは８０〜９５℃、より好ましくは８５〜９０℃に加温することにより行われる。加熱殺菌のための処理時間は、例えば６０〜２４０分、好ましくは９０〜２２０分、より好ましくは１２０〜１８０分の範囲から適宜選択されうる。

得られる杜仲葉水抽出エキス液の濃縮率は、当初の抽出液に対して容積比で例えば５〜８％、好ましくは５．５〜７．５％、より好ましくは６〜６．５％、例えば６．５％である。

得られる杜仲葉水抽出エキス液のゲニポシド酸含量は、６〜４０ｍｇ/ｇ、好ましくは１５〜４０ｍｇ/ｇ、より好ましくは２８〜３７ｍｇ/ｇ、例えば３０ｍｇ/ｇである。
当該濃縮エキス液を、スプレードライ、フリーズドライなどの公知の方法で乾燥し、杜仲葉水抽出エキスの粉体を得ることができる。当該エキス粉末は、焙煎工程後、水抽出前の杜仲葉１ｋｇから、例えば２００〜６００ｇ、好ましくは２００〜４００ｇ得られる。得られる杜仲葉水抽出エキス粉末のゲニポシド酸含量は、４０〜１００ｍｇ/ｇ、好ましくは５０ｍｇ/ｇ〜９０ｍｇ/ｇ、より好ましくは６０〜８０ｍｇ/ｇ、例えば７７ｍｇ/ｇである。得られる杜仲葉水抽出エキス粉末の杜仲葉配糖体の含量は、３０〜６０ｍｇ/１００ｇ、好ましくは３５〜５５ｍｇ/１００ｇ、より好ましくは４０〜５０ｍｇ/１００ｇ、例えば４７ｍｇ/１００ｇである。

以下、実施例により、本発明をさらに詳細に説明する。なお、以下の実施例は、本発明の範囲を限定するものではない。
［実施例１］杜仲葉粉末の調製
消臭剤として評価するため、以下の方法で杜仲葉の粉末を得た。
（１）杜仲葉荒葉の製造
各バッチにおいて１２０ｋｇの杜仲生葉を、送帯蒸機において蒸熱処理し、葉打機で攪拌および揉圧しながら乾燥し、揉捻機で杜仲葉中の水分を均一化した。その後、葉打機で攪拌および揉圧しながら乾燥し、その後Ｎｏ．２サンプルにおいてはさらに揉捻機で杜仲葉中の水分を均一化した。このようにして処理した杜仲葉を再乾機により乾燥して荒茶を得た。各工程における条件を以下に示す：
送帯蒸機：蒸気量１４０Ｌ／分、蒸熱時間８０秒、蒸気温度１００〜１１０℃。

葉打機：回転数３６ｒｐｍ

（２）遠赤外線照射による杜仲葉焙煎葉の製造
上述の方法によって得られたＮｏ．１〜３の杜仲葉荒茶３０ｋｇを、株式会社ホーライ製、ＵＧＣ−２８０型で、２．８ｍｍ〜１．４ｍｍに粉砕した。次に遠赤外焙煎機を用いて、通過速度を４５秒としてセラミックヒーターを上段、下段それぞれ１灯照射し、約２００℃で焙煎を行い、杜仲葉遠赤焙煎葉２６ｋｇを得た。Ｎｏ．１で得られた杜仲葉を用いた遠赤焙煎葉の色調は、株式会社島津製作所製、分光色彩計ＣＬＲ−７１００Ｆで測定するとＬ値が２５．８９、ａ値が−４．９７、ｂ値が７．９１であった。また、当該杜仲葉３ｇを１００ｍＬの熱水にて２分間抽出して得られる杜仲熱水抽出液は、株式会社島津製作所製、分光色彩計ＣＬＲ−７１００Ｆで色調を測定するとＬ値が３７．５１、ａ値が−７．０６、ｂ値が１９．１４の緑黄色を呈していた。
（３）杜仲葉粉末の製造
Ｎｏ．１の杜仲葉を用いて得られた杜仲葉遠赤焙煎葉２６ｋｇを、槇野産業株式会社製、コロプレックス２５０Ｚ型により７５μｍに粉砕した。次に、ジェットミルにて粉砕圧力を０．６Ｍｐａに固定して、原料供給量を４ｋｇ／時間で微粉砕した。このジェットミルに粉砕する時に、圧縮空気を雰囲気温度で通気したもの、あるいは圧縮空気を１５０℃に加熱したもの２種類の杜仲葉粉末をそれぞれ２５ｋｇ得た。

得られた２種類の杜仲葉粉末について、粒度分布の測定を行った。得られた杜仲葉粉末１ｇをそれぞれイソプロピルアルコール１００ｍＬに溶かし、超音波洗浄機に５分間分散処理を行い、測定用の試料とした。測定は、株式会社島津製作所製 粒度分布計ＳＡＬＤ−２００Ｖ ＥＲを用いて行った。測定結果の一例を図１及び図２に示す。当該測定結果より、２種類の杜仲葉粉末はどちらも４．５〜６μｍの範囲の平均粒径を有する一方で、圧縮空気を加熱して粉砕を行った場合は、雰囲気温度で通気した場合に比して、粒径が平均粒径に極めてそろうことが確認された。

さらに、圧縮空気を加熱して粉砕を行うことにより、熱殺菌の作用も得られることが確認された。
得られた杜仲葉の水分量は、それぞれ２％以下であった。得られた杜仲葉粉末の色調は、株式会社島津製作所製、分光色彩計ＣＬＲ−７１００Ｆで測定すると圧縮空気を雰囲気温度で通過したものではＬ値が−６１．６２、ａ値が−４．７４、ｂ値が１４．６６、圧縮空気を１５０℃に加熱したものではＬ値が−６１．８０、ａ値が−４．６９、ｂ値が１４．７３であった。

また、加熱した圧縮空気による粉砕で得られた杜仲葉粉末０．５ｇを、９５℃の熱水１００ｍＬで１０分間抽出し、２８００ｒｐｍの遠心分離で得られる杜仲熱水抽出液の色調は、株式会社島津製作所製、分光色彩計ＣＬＲ−７１００Ｆで測定すると圧縮空気を雰囲気温度で通過したものではＬ値が−５７．３７、ａ値が−１．４１、ｂ値が６．０８、圧縮空気を１５０℃に加熱したものではＬ値が−５９．４７、ａ値が−１．６９、ｂ値が７．５７であった。

さらに、加熱した圧縮空気による粉砕で得られた杜仲葉粉末０．５ｇを１００ｍＬの水中に分散させた杜仲分散液は、株式会社島津製作所製、分光色彩計ＣＬＲ−７１００Ｆで色調を測定すると圧縮空気を雰囲気温度で通過したものではＬ値が−８４．９６、ａ値が−１．６３、ｂ値が４．１１、圧縮空気を１５０℃に加熱したものではＬ値が−８５．３０、ａ値が−１．５１、ｂ値が３．９０であった。
（４）杜仲葉茶色粉末の調製
杜仲葉の製造は、特開平８−１７３１１０号公報の実施例２の記載に基づいて行った。杜仲の生葉５ｋｇを、日本茶製造用の送帯蒸機により１１０℃で９０秒間蒸熱した。生葉を送帯蒸し機の投入口から機内に投入し、コンベヤ上を移動する間に上下スチーム供給装置からスチームを当て、１１０℃で９０秒間蒸熱した。

次に、この蒸熱後の杜仲葉を揉捻機によって３０分間揉捻した後、揉捻物を乾燥機を用いて８０℃で５時間、水分量を５％まで乾燥させた。杜仲葉の色調は蒸熱後、緑褐色であったのが、乾燥に従い緑色を帯びた黒褐色へと変化した。その後、炒葉機（ＩＲ−１０ＳＰ型：寺田製作所）を用いて１１０℃で３０分間焙煎し、早出し杜仲葉サンプル２ｋｇを得た。

得られたサンプル２ｋｇを、株式会社ホーライ製、ＵＧＣ−２８０型で、２．８ｍｍ〜１．４ｍｍに粉砕した。さらに、槇野産業株式会社製、コロプレックス２５０Ｚ型により７５μｍに粉砕した。次に、ジェットミルにて粉砕圧力を０．６Ｍｐａに固定して、原料供給量を４ｋｇ／時間で微粉砕し、杜仲葉粉末をそれぞれ１．９ｋｇ得た。
［実施例２］杜仲葉エキス粉末の調製
（１）早出し用杜仲葉の製造
早出し杜仲茶葉の製造は、特許３１０１９０１号（または特開平８−１７３１１０号公報）の実施例２の記載に基づいて行った。杜仲の生葉５ｋｇを、日本茶製造用の送帯蒸機により１１０℃で９０秒間蒸熱した。生葉を送帯蒸し機の投入口から機内に投入し、コンベヤ上を移動する間に上下スチーム供給装置からスチームを当て、１１０℃で９０秒間蒸熱した。ネットコンベア上に杜仲生葉を広げ、ボイラーから供給される無圧蒸気を充満させた処理室を通過させることにより、杜仲生葉を蒸熱処理することができる。例えば、宮村鉄工株式会社製、給葉機、地上型１５００およびネットコンベア、送帯式１０００を用いることができる。

次にこの蒸熱後の杜仲葉を揉捻機を用いて３０分間揉捻した後、揉捻物を乾燥機を用いて８０℃で５時間、水分量を５％まで乾燥させた。杜仲葉の色調は蒸熱後、緑褐色であったのが、乾燥に従い緑色を帯びた黒褐色へと変化した。その後、炒葉機（ＩＲ−１０ＳＰ型：寺田製作所）を用いて１１０℃で３０分間焙煎し、早出し杜仲葉サンプル２ｋｇを得た。
（２）早出し用杜仲茶葉エキスの調製
早出し杜仲茶葉サンプル１ｋｇを９０℃の熱水１５ｋｇに投入し、９０℃で３０分間抽出し１４ｋｇ得た。その後１５０メッシュのフィルターを用いて濾過し、濾液を５℃に冷却し一晩放置した。上澄み液を取り出し、減圧下５０℃で濾液を濃縮し１ｋｇ得た。

濃縮液をクボタ株式会社製、遠心分離器ＫＳ８０００で処理し、１８００ｒｐｍの回転速度により遠心分離により沈殿物を除去し、得られた上澄み液を加熱殺菌（８５℃、２時間）し、早出し杜仲葉水抽出エキスを得た。当該濃縮エキス液をスプレードライ法により乾燥し、早出し杜仲葉水抽出エキスの粉体（３００ｇ）を褐色の粉体として得た。
［実施例３］ニンニク臭に対する消臭効果
ニンニク臭の主成分であるアリルスルフィドに対し、各種サンプルの消臭効果を評価した。
（１）ＧＣ／ＨＳ分析
（評価サンプル）
評価サンプルは、杜仲葉緑色粉末、杜仲葉茶色粉末、杜仲エキス粉末、ルイボス抽出エキス、シャンピニオンエキス（シャンピニオンエキス２１％含有）の５種類とし、消臭剤を加えていない系をコントロールとした。

ここで、杜仲葉緑色粉末は、実施例１（３）により製造した粉末（圧縮空気を加熱して粉砕したもの）を使用し、杜仲葉茶色粉末は、実施例１（４）にしたがって製造した粉末を使用した。また、杜仲エキス粉末は、実施例２により製造した早出し用杜仲葉水抽出エキス粉末を使用した。さらに、ルイボスエキス粉末としては、ルイボスのアルカリ抽出物をトレハロースでスプレードライして濃縮した粉末を使用した。シャンピニオンエキスはマッシュルーム抽出物21重量％、DLリンゴ酸9重量％、デキストリン70重量％配合の粉末を使用した。
（評価方法）
１．ストックソリューションの調製
１０ｍｌメスフラスコにアリルスルフィド（東京化成工業製）１００μｌを添加し、メタノールにてメスアップした後によく震盪し、１％アリルスルフィド溶液を調製した。得られた１％アリルスルフィド溶液５０μｌを１００ｍｌメスフラスコに添加し、水でメスアップした後によく震盪し、５ｐｐｍアリルスルフィド溶液を調製した。
２．消臭実験
５ｐｐｍアリルスルフィド溶液を２０ｍｌのバイアル瓶に２ｍｌずつ分注した。さらに、薬包紙に各種消臭剤を４００ｍｇ秤量し、秤量した各種消臭剤を上記バイアル瓶に添加した。その後、バイアル瓶を密栓した後に、撹拌し、１時間常温にて静置した。
３．アリルスルフィドの分析
上記のバイアル瓶をヘッドスペースオートサンプラー（Hewlett Packard製７６９４）にセットし、Hewlett Packard製６８９０を用いてガスクロマトグラフィー分析を行った。

ここで、ヘッドスペースオートサンプラーの条件は、オーブン温度５０℃、サンプルループ温度５５℃、トランスファーライン温度５５℃、サンプル加熱時間１０分、インジェクション時間０．２秒とした。また、ガスクロマトグラフの条件は、Ｈｅ：１５ｍｌ／ｍｉｎ、Ｈ_２：５０ｍｌ／ｍｉｎ、Ａｉｒ：８０ｍｌ／ｍｉｎ、カラム温度は、初期温度を６０℃とし、１５℃／ｍｉｎで２５０℃まで昇温した。また、注入口温度は２５０℃、検出器温度２５０℃とし、検出器はＦＰＤ、カラムはキャピラリーカラム（ＧＬサイエンス製ＴＣ−１、内径０．５３ｍｍ、長さ３０ｍ）を使用した。
４．消臭率の算出
検出されたアリルスルフィドのピーク面積値（積分値）から、以下の式に従って、消臭率を算出した。
消臭率（％）＝１００×（コントロールの積分値−サンプルの積分値）／コントロールの積分値
（評価結果）
表２に評価結果を示す。表２から理解できるように、本発明の消臭剤は、消臭剤を添加していないコントロールと比較して、ニンニク臭が少なく、優れた消臭効果を有することが明らかになった。

（２）官能評価
（評価サンプル）
評価サンプルは、杜仲葉緑色粉末、杜仲エキス粉末、ルイボス抽出エキス粉末、シャンピニオンエキス粉末（シャンピニオンエキス２１％含有）の４種類とし、消臭剤を加えていない系をコントロール（ブランク）とした。各サンプルは、ＧＣ／ＨＳ分析に用いたサンプルと同じである。
（評価方法）
１．蓋付きガラス瓶（マルエム製スクリュー管No.7）６本に、８ｐｐｍに調製したアリルスルフィド水溶液2mlを分注した。ここで、アリルスルフィドの８ｐｐｍ水溶液は、アリルスルフィドの１％メタノール溶液を調製してから、そのメタノール溶液によって調製した。
２．薬包紙に各評価サンプルを１００ｍｇ秤量し、秤量した各サンプルを上記ガラス瓶に加え、常温にて溶解させた。その後、ガラス瓶を３時間静置した。
３．嗅覚の優れたパネラー（Ｎ＝８）により評価を行った。評価結果は、最大値および最小値を除外してから平均値を算出した。ニンニク臭と消臭効果の評価にあたっては、以下の基準を適用した。
［ニンニク臭の臭気強度］
０・・・悪臭を感じない
１・・・わずかに感じる
２・・・悪臭を感じる
３・・・悪臭を強く感じる
［消臭効果］
１・・・消臭効果あり
２・・・消臭効果ややあり
３・・・どちらともいえない
４・・・あまり消臭効果はない
５・・・消臭効果なし
（評価結果）
表３に評価結果を示す。表３から理解できるように、本発明の消臭剤は、消臭剤を添加していないコントロールと比較して、ニンニク臭が少なく、消臭効果があることが明らかになった。また、植物由来の消臭剤として知られるルイボスエキスやシャンピニオンエキスと比較しても、本発明の消臭剤の効果は大きかった。

［実施例４］アンモニア、トリメチルアミンに対する消臭効果
本発明の消臭剤に関して、いわゆるＮ系臭気に対する消臭効果を評価した。具体的には、生臭さの原因となるアンモニアおよびトリメチルアミンに対する各種サンプルの消臭効果を評価した。
（評価サンプル）
評価サンプルは、実施例３「（１）ＧＣ／ＨＳ分析」と同様である。
（評価方法）
１．消臭実験
各サンプル粉末０．２ｇをガラス製１０ｍｌビーカー（外径３０ｍｍ、高さ４０ｍｍ）に入れ、ブランクとして何も入れていないビーカーも用意した。これらのビーカーを、３００ｍｌコニカルビーカー（外径８４ｍｍ、高さ１３５ｍｍ）に入れた。

悪臭源としてトリメチルアミンとアンモニアを、上記の１０ｍｌビーカー内に注入し、直ちにパラフィルム（登録商標）とアルミ箔で密封し、２５℃、湿度６０％の条件下で１時間静置した。
２．ガスの検出
容器内のガス１００ｍｌをガラスシリンジで吸入し、悪臭濃度をガステック製検知管で測定した。
３．消臭率の算出
以下の式により、ブランクに対する消臭率を測定した。なお、ブランクのガス濃度は、評価サンプルを入れずに、悪臭源のみを入れたビーカーを、密栓し、１時間静置した後に測定したガス濃度である。
消臭率（％）＝１００×（ブランクのガス濃度−評価サンプルのガス濃度）／ブランクのガス濃度
（評価結果）
表４に評価結果を示す。表４から理解できるように、本発明の消臭剤は優れた消臭効果を有していることが明らかになった。

［実施例５］メチルメルカプタン、硫化水素に対する消臭効果
本発明の消臭剤に関して、いわゆるＳ系臭気に対する消臭効果を評価した。具体的には、メチルメルカプタンおよび硫化水素に対する各種サンプルの消臭効果を評価した。
（評価サンプル）
評価サンプルは、実施例３「（１）ＧＣ／ＨＳ分析」と同様である。
（評価方法）
１．消臭実験
各サンプルの１０％水溶液１ｇを１０ｍｌビーカーに入れ、このビーカーを３００ｍｌコニカルビーカーに入れた。

悪臭源としてメチルメルカプタンと硫化水素を、上記の１０ｍｌビーカー内に注入し、直ちにパラフィルム（登録商標）とアルミ箔で密封し、２５℃、湿度６０％の条件下で１時間静置した。
２．ガスの検出および消臭率の算出
ガスの検出および消臭率の算出は、実施例４と同様にしておこなった。なお、ブランクのガス濃度は、評価サンプルを入れずに悪臭源と水１ｇのみを入れたビーカーを密栓し、１時間静置した後に測定したガス濃度である。
（評価結果）
表５に評価結果を示す。表５から理解できるように、本発明の消臭剤は優れた消臭効果を有していることが明らかになった。

原料供給量４ｋｇ／時間で、雰囲気温度空気を使用してジェットミルにより微粉化した杜仲葉粉末の粒度分布を示す図の一例である。 原料供給量４ｋｇ／時間で、１５０℃に加熱した空気を使用してジェットミルにより微粉化した杜仲葉粉末の粒度分布を示す図の一例である。

Claims (6)

1. 杜仲の粉末を含有し、アリルスルフィドを含むニンニク臭を消臭対象とする消臭剤。
2. 杜仲の粉末を含有し、アリルスルフィドを消臭対象とする消臭剤。
3. 前記粉末が杜仲葉の粉末である、請求項１または２に記載の消臭剤。
4. 前記粉末が杜仲緑色粉末である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の消臭剤。
5. 前記粉末が担体に担持されている、請求項１〜４のいずれか１項に記載の消臭剤。
6. 前記担体が、ゼオライト、乳糖、デンプン、デキストリン、寒天、ゼラチン、カラギー
   ナン、アラビアガム等のガム類、ポリビニルアルコール、ポリアクリルアミドのゲル、各
   種セルロースの繊維、多孔質ガラス、セラミックス、活性炭、シリカ、シリケートの多孔
   性材料からなる群より選択される１以上の担体である、請求項５に記載の消臭剤。

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