JP4664626B2 - イオン伝導性高分子電解質膜及びその製造方法 - Google Patents
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Description
(但し、Δβは、X線回折測定によるピーク散乱角を固定して方位角方向の0〜360度までの強度分布を測定したときの半値幅を表す。)
請求項2に記載の発明のイオン伝導性高分子電解質膜は、請求項1に記載の発明において、前記液晶性高分子が、スルホン化ポリベンズオキサゾール、及びスルホン化ポリベンズイミダゾールから選ばれる少なくとも一種のリオトロピック液晶性高分子であるものである。
請求項5に記載の発明のイオン伝導性高分子電解質膜の製造方法は、請求項3又は請求項4に記載の発明において、前記磁場発生装置が超電導磁石である。
図1に示すように、本実施形態の電解質膜11は、イオン伝導性組成物(以下、単に組成物という。)から、厚みが例えば20〜30μmのシート状に形成される。この電解質膜11は、固体高分子形燃料電池の燃料極と空気極との間に介在され、燃料極側で発生した水素イオンを空気極側へ透過させる。
(但し、Δβは、X線回折測定によるピーク散乱角を固定して方位角方向の0〜360度までの強度分布を測定したときの半値幅を表す。)
ここで、液晶性高分子の配向度αの求め方について、具体的に説明する。
次に、電解質膜11の製造方法について説明する。この製造方法は、調製工程、発現工程、配向工程及び固化工程を備えている。調製工程は、液晶性高分子等の前記各成分を配合して組成物を調製する工程である。この調製工程では、各成分を同時に配合してもよいし、液晶性高分子にイオン性解離基を結合した後に他の各成分を配合してもよい。
ここで、電解質膜11を製造するための金型21について説明する。図4に示すように、金型21は、電解質膜11の形状に対応する形状を有するキャビティ22を備えている。さらに金型21は、図示しない加熱装置を備えている。
電解質膜11を製造するときには、まず調製工程及び発現工程として、リオトロピック液晶性高分子と他の成分とを混合して組成物を調製した後、該組成物に溶媒を加えて溶媒含有組成物を調製する。次いで、図5に示すように、スリットダイ等を用いて溶媒含有組成物を基材24上に流延して中間体13を形成する。基材24としては、エンドレスベルト、エンドレスドラム、エンドレスフィルム、板状物等の他に、配向膜が挙げられる。配向膜としては、ポリイミド等のラビングにより成膜されるラビング膜、光反応性を有する官能基を含有する化合物が偏光紫外線等の照射により配向される光配向膜等が挙げられる。ここで、配向工程において例えば自己配向により液晶性高分子の集合体を配向させるときには、配向膜の表面状態を利用して前記集合体を配向させる。基材24の材質としては、ガラス、合成樹脂材料、金属材料等が挙げられるが、ステンレス鋼、ハステロイ系合金、タンタル等の耐腐食性材料が好ましい。
・ 実施形態の電解質膜11は、イオン性解離基を含有する液晶性高分子を含む組成物により形成されている。さらに、電解質膜11は、液晶性高分子の分子鎖、具体的には液晶性高分子の集合体が一定方向に配向され、その一定方向における配向度αが0.45以上1未満の範囲に設定されている。加えて、電解質膜11は、該膜の厚み方向の導電率が同膜の表面と平行な方向の導電率よりも高く設定されている。
・ 前記調製工程後及び配向工程前において、多孔質ガラス等の無機物や多孔質高分子等により形成されている基板に組成物を含浸させてもよい。この場合には、電解質膜11の強度を高めることができる。ここで、基板には、その厚み方向に延びるように孔が形成されるのが好ましい。この場合には、基板の孔に充填された組成物中の液晶性高分子の集合体を厚み方向に容易に配向させることができる。
・ 前記各永久磁石23a,23bは金型21や基材24を挟むように配設されているが、これら永久磁石23a,23bの一方を省略してもよい。また、対をなす永久磁石23a,23bを、S極同士又はN極同士が対向するように配設してもよい。さらに磁力線Mを曲線状等としてもよい。
・ 熱液晶性高分子を含む組成物から、前記基材24を用いて電解質膜11を製造してもよい。また、リオトロピック液晶性高分子を含む組成物から、前記金型21を用いて電解質膜11を製造してもよい。
・ 流動場やせん断場により液晶性高分子の集合体を配向させるときには、配向工程及び固化工程において、射出成形装置、押出成形装置、プレス成形装置等の成形装置等を用いることにより前記集合体を任意の一方向に配向させたブロックを成形した後、該ブロックをスライスして電解質膜11を製造してもよい。このとき、前記ブロックは、イオン伝導性が最も高くなる方向が電解質膜11の厚み方向になるようにスライスされる。ブロックをスライスする方法としては、ダイヤモンドカッター等の回転刃、かんな盤、ウォーターアブレーションカッター、ワイヤーカッター等を用いる方法が挙げられる。
・ 前記電解質膜11を、リチウムイオン二次電池(ポリマー電池)等の固体高分子形燃料電池以外の電池、海水の電解、イオン導電アクチュエータ等のように、水素イオン等の陽イオンの伝導性を有する電解質膜が好適に使用される種々の用途に用いてもよい。
(実施例1〜5、参考例6及び比較例1〜7)
実施例1においては、調製工程及び発現工程として、攪拌装置、窒素導入管、乾燥器を備えた反応容器に、ポリリン酸(P2O5の縮合率115%)39.06g、五酸化リン11.52g、4,6−ジアミノレゾルシノール二塩酸塩6.39g(30.0mmol)、2−スルホテレフタル酸8.05g(30.0mmol)を充填して反応溶液を調製した後、該反応溶液を窒素雰囲気下70℃で0.5時間撹拌した。次いで、反応溶液を攪拌しながら、120℃で3時間、130℃で10時間、165℃で10時間、190℃で15時間の順に段階的に加熱し、粗製スルホン化ポリベンズオキサゾール溶液を得た。偏光顕微鏡を用いた観察により、粗製スルホン化ポリベンズオキサゾール溶液が光学的異方性を示すことを確認した。
実施例3においては、調製工程及び発現工程として、ポリベンズイミダゾール6.41gを1−メチル−2−ピロリジノンに溶解した後に水素化リチウム0.6gを加えて反応溶液を調製し、該反応溶液を70℃で12時間加熱攪拌した。次いで、反応溶液に3−プロパンサルトン5.07gを滴下し、さらに70℃にて12時間攪拌した。続いて、アセトンにより再沈し、イオン性解離基を有するリオトロピック液晶性高分子としてのスルホン化ポリベンズイミダゾール(SPBI)を得た。続いて、SPBIを1−メチル−2−ピロリジノンに溶解させ、溶媒含有組成物としての30質量%SPBI溶液を得た。偏光顕微鏡を用いた観察により、30質量%SPBI溶液が光学的異方性を示すことを確認した。
X線回折装置(株式会社リガク製のRINT−RAPID)を用いて、図1のX軸方向からX線を照射して得られた2θ=15〜25度付近に表れる方位角方向のX線回折強度分布におけるピークの半値幅Δβに基づき、前記式(1)により算出した。
各例のそれぞれ各厚み(25μm、50μm、100μm)の電解質膜11を一定の形状に切り出し、切出された電解質膜11を板状の白金プローブ(10mm×10mm)で挟み込み、80℃90%RHの高温高湿雰囲気下に静置した後、インピーダンスアナライザーを用いて交流インピーダンスを測定した。次いで、得られた測定結果をCole−Coleプロットに外挿して抵抗値を求めた後、電極間距離(測定時の電解質膜11の厚み)と抵抗測定値をプロットして得られるグラフの勾配の値から電解質膜11と白金プローブとの間で発生する接触抵抗の影響を除くことにより、電解質膜11の厚み方向の導電率を求めた。電解質膜11の表面と平行な方向の導電率は、一定厚み(25μm)の電解質膜11の表面に白金プローブを押し当てて白金プローブの距離を変化させる以外は、前記厚み方向と同様にして求めた。そして、得られた厚み方向と表面と平行な方向の導電率から前記式(8)により導電率比を算出した。
組成物をメタンスルホン酸に溶解させた後、オストワルド粘度計を用いて25℃における固有粘度を測定した。尚、このときの組成物の濃度は0.05g/dLとした。
・ イオン性解離基を含有する液晶性高分子を含むイオン伝導性組成物から形成され、前記液晶性高分子の分子鎖が一定方向に配向され、X線回折測定から前記式(1)により求められる前記液晶性高分子の分子鎖の前記一定方向に沿った配向度αが0.45以上1未満の範囲であり、前記膜の厚み方向の導電率が膜の表面と平行な方向の導電率よりも高く設定されているイオン伝導性高分子電解質膜の製造方法であって、前記イオン伝導性組成物を調製する調製工程と、イオン伝導性組成物中の液晶性高分子の液晶性を発現させる発現工程と、液晶性を発現した液晶性高分子の分子鎖を一定方向に配向させる配向工程と、液晶性高分子の分子鎖の配向を維持した状態でイオン伝導性組成物を固化させる固化工程とを備えていることを特徴とするイオン伝導性高分子電解質膜の製造方法。この構成によれば、耐熱性に優れ、さらに厚み方向のイオン伝導性が高く固体高分子形燃料電池に適したイオン伝導性高分子電解質膜の製造が容易である。
Claims (5)
- イオン性解離基を含有する液晶性高分子を含むイオン伝導性組成物から形成されるイオン伝導性高分子電解質膜であって、
前記液晶性高分子の分子鎖が前記膜の厚み方向に配向され、
X線回折測定から下記式(1)により求められる前記液晶性高分子の分子鎖の前記厚み方向に沿った配向度αが0.45以上1未満の範囲であり、
前記膜の厚み方向の導電率と前記膜の表面と平行な方向の導電率との導電率比(厚み方向の導電率/表面と平行な方向の導電率)が、2以上60未満であり、
前記液晶性高分子が、ポリベンズオキサゾール、ポリベンズイミダゾール、及びポリベンズチアゾールから選ばれる少なくとも一種のリオトロピック液晶性高分子であることを特徴とするイオン伝導性高分子電解質膜。
配向度α=(180−Δβ)/180 …(1)
(但し、Δβは、X線回折測定によるピーク散乱角を固定して方位角方向の0〜360度までの強度分布を測定したときの半値幅を表す。) - 前記液晶性高分子が、スルホン化ポリベンズオキサゾール、及びスルホン化ポリベンズイミダゾールから選ばれる少なくとも一種のリオトロピック液晶性高分子である請求項1に記載のイオン伝導性高分子電解質膜。
- イオン性解離基を含有するリオトロピック液晶性高分子を含むイオン伝導性組成物から形成され、前記リオトロピック液晶性高分子の分子鎖が厚み方向に配向されているイオン伝導性高分子電解質膜の製造方法であって、
前記リオトロピック液晶性高分子として、ポリベンズオキサゾール、ポリベンズイミダゾール、及びポリベンズチアゾールから選ばれる少なくとも一種を含むイオン伝導性組成物を調製する調製工程と、
前記イオン伝導性組成物を溶媒に溶解した溶媒含有組成物を調製する工程と、
前記溶媒含有組成物から形成した中間体を加熱することで該中間体に含まれる前記リオトロピック液晶性高分子の液晶性を発現させる発現工程と、
磁力線が前記中間体の厚み方向と平行に延びるように配置される磁場発生装置により、前記中間体に磁場を印加することで、前記液晶性を発現したリオトロピック液晶性高分子の分子鎖を前記厚み方向に配向させる配向工程と、
前記リオトロピック液晶性高分子の分子鎖の配向を維持した状態で前記中間体を固化させる固化工程とを備えていることを特徴とするイオン伝導性高分子電解質膜の製造方法。 - 前記磁場の磁束密度が3〜20テスラである請求項3に記載のイオン伝導性高分子電解質膜の製造方法。
- 前記磁場発生装置が超電導磁石である請求項3又は請求項4に記載のイオン伝導性高分子電解質膜の製造方法。
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