JP4643690B2 - 電気めっき用ニッケルめっき浴 - Google Patents
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発明者らは、pH緩衝剤としてホウ酸を用いることにより、優れた均一電着性を有するニッケルめっきが可能となることを確認している。
(実施例1)
以下に示す手順に従って電気めっき用ニッケルめっき浴を建浴した。すなわち、水にクエン酸ナトリウム・二水和物を200g/L、塩化ニッケル・六水和物を80g/L、ホウ酸を40g/Lとなるように添加して加温溶解し、実施例1のニッケルめっき浴とした。このめっき浴のpHは5.8であり、ニッケルイオン濃度換算で19.77g/Lのニッケルイオンが含まれている。
実施例2では、塩化ニッケル・六水和物の濃度を40g/Lとした。このめっき浴にはニッケルイオン濃度換算で9.89g/Lのニッケルイオンが含まれている。その他は実施例1のニッケルめっき浴と同じであり、説明を省略する。
実施例3ではクエン酸ナトリウム・二水和物を100g/L、塩化ニッケル・六水和物の濃度を40g/Lとした。このめっき浴にはニッケルイオン濃度換算で9.88g/Lのニッケルイオンが含まれている。その他は実施例1のニッケルめっき浴と同じであり、説明を省略する。
実施例4ではクエン酸ナトリウム・二水和物を300g/L、塩化ニッケル・六水和物の濃度を80g/Lとした。このめっき浴にはニッケルイオン濃度換算で19.77g/Lのニッケルイオンが含まれている。その他は実施例1のニッケルめっき浴と同じであり、説明を省略する。
実施例5ではクエン酸ナトリウム・二水和物を200g/L、塩化ニッケル・六水和物の濃度を60g/Lとした。このめっき浴にはニッケルイオン濃度換算で14.84g/Lのニッケルイオンが含まれている。その他は実施例1のニッケルめっき浴と同じであり、説明を省略する。
実施例6〜10では下記組成の電気めっき用ニッケルめっき液とし、硫酸ニッケル・六水和物の添加量は実施例12で1g/L、実施例13で5g/L、実施例14で10g/L、実施例15で20g/L、実施例16で30g/Lとした。
クエン酸カリウム・一水和物・200g/L
塩化ニッケル・六水和物・・・・80g/L
硫酸ニッケル・六水和物・・1〜30g/L
ホウ酸・・・・・・・・・・・・40g/L
実施例11〜14では下記組成の電気めっき用ニッケルめっき液とし、ホウ酸の添加量は実施例11で10g/L、実施例12で20g/L、実施例13で30g/L、実施例14で40gとした。
クエン酸カリウム・一水和物・200g/L
塩化ニッケル・六水和物・・・・80g/L
ホウ酸・・・・・・・・・10〜40g/L
実施例15では下記組成の電気めっき用ニッケルめっき液とし、ホウ酸は添加量しなかった。
クエン酸カリウム・一水和物・200g/L
塩化ニッケル・六水和物・・・・40g/L
pH・・・・・・・・・・・・・・・9.0
実施例16ではpH緩衝剤としてDL−リンゴ酸を用いて、下記組成の電気めっき用ニッケルめっき液とした。
クエン酸カリウム・一水和物・200g/L
塩化ニッケル・六水和物・・・・80g/L
DL−リンゴ酸・・・・・・・・40g/L
比較例1は下記組成のワット浴である。
硫酸ニッケル・六水和物・・240g/L
塩化ニッケル・六水和物・・・45g/L
ホウ酸・・・・・・・・・・・30g/L
pH・・・・・・・・・・ 3.38(塩基性炭酸ニッケルを加えてろ過後、希硫酸
で調整)
比較例2ではクエン酸ナトリウムの代わりにクエン酸カリウムを用い、下記組成のめっき液とした。
クエン酸カリウム・一水和物・200g/L
塩化ニッケル・六水和物・・・・80g/L
ホウ酸・・・・・・・・・・・・40g/L
pH・・・・・・・・・・ 5.5
比較例3ではクエン酸カリウム・一水和物を100g/L、塩化ニッケル・六水和物を40g/Lとした。その他については比較例2と同様であり、説明を省略する。
比較例4では下記浴組成のニッケルめっき浴であり、硫酸ニッケル・六水和物の添加量が40g/Lと多くされている。
クエン酸ナトリウム・二水和物・200g/L
塩化ニッケル・六水和物・・・・・80g/L
硫酸ニッケル・六水和物・・・・・40g/L
ホウ酸・・・・・・・・・・・・・40g/L
pH・・・・・・・・・・ 4.7
比較例5では、硫酸ニッケル・六水和物の添加量が80g/Lと、さらに多くされており、pHは4.4である。その他については比較例4と同様であり、説明を省略する
均一電着性の評価はハルセル試験で行った。すなわち、図1に示すように、断面が台形形状の四角柱容器のめっき槽1を用い、図2に示すように、互いに非平行で対面する面2、面3のうち、幅が短い面2に接するようにニッケル陽極板4を挿入し、幅が長い面3に接するように黄銅板5を挿入する。黄銅板5は100mm×65mm、ニッケル陽極板4は63.5mmである。また、めっき槽1の互いに平行で対面する面の短辺側の幅Xは47.6mm、長辺側の幅Yは127mmである、深さDは63.5mmである。めっき槽1にめっき浴を267mL入れた。めっき用電源として、定電流電源6を用意し、陽極側をニッケル陽極板4に接続し、陰極側を黄銅板5に接続した。
i=I(5.10−5.24logL)
で計算することができる。こうして計算された各地点の電流密度は、定電流が3AにおいてA地点で20.0A/dm2、B地点で10.5A/dm2、C地点で1.0A/dm2となる。
4…ニッケル陽極板
5…黄銅板
6…定電流電源
Claims (2)
- 塩化ニッケル・六水和物を4g/L〜100g/L含み、クエン酸ナトリウム・二水和物を50g/L〜300g/L含み、アミノポリカルボン酸、ポリカルボン酸、及びポリホスホン酸からなる群から選択される2種以上のキレート剤を含むことはなく、pH緩衝剤としてホウ酸を10g/L以上飽和濃度以下となるように含んでおり、硫酸ニッケル・六水和物を含まないか又は30g/L以下とされており、pHが4.84〜6.43とされていることを特徴とする電気めっき用ニッケルめっき浴。
- 塩化ニッケル・六水和物の濃度は8g/L〜80g/Lの範囲であることを特徴とする請求項1記載の電気めっき用ニッケルめっき浴。
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