JP4616617B2 - 熱可塑性樹脂強化用炭素繊維ストランドの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明に使用する原料炭素繊維は、ポリアクリロニトリル(PAN)系、石油・石炭ピッチ系、レーヨン系、リグニン系など、何れの炭素繊維も使用することができる。特に、PANを原料としたPAN系炭素繊維が、工業規模における生産性及び機械的特性に優れており好ましい。
まず最初の耐炎化工程では、アクリル繊維を200〜300℃の空気雰囲気中で加熱し、ニトリル基を閉環させ、アクリルポリマー中に酸素を導入して、高温下でも安定な構造にする。
炭素化工程では、不活性ガス雰囲気中1000℃以上の高温で焼成し、炭素含有率を90質量%以上まで高めた炭素繊維ストランドとする。
表面処理工程では、ストランドを構成する炭素繊維表面にマトリックス樹脂との接着性を高めるための含酸素官能基を導入する。
サイジング工程では、炭素繊維ストランドの取扱性を改善するとともに、炭素繊維とマトリックス樹脂との親和性を良くするため、炭素繊維ストランドに変性ポリオレフィン樹脂を付与する。
サイジング液を炭素繊維間に含浸させた後、続く乾燥処理によってサイジング液の溶媒を除去し、炭素繊維ストランドにサイジング剤を付着させる。炭素繊維ストランドの乾燥は、例えば、熱風、熱板、ローラー、赤外線ヒーターなどを使用することができる。乾燥工程における炭素繊維ストランドの糸温は100℃以下である。
熱処理工程は、上述したように、炭素繊維ストランドの糸温を120〜250℃とし、30秒以上の熱処理を行う。炭素繊維ストランドの熱処理には、乾燥工程と同様に、熱風、熱板、ローラー、赤外線ヒーターなどを使用することができる。
(1)サイジング剤の付着した炭素繊維ストランドを約50g採取し質量(W1)を測定した。
(2)炭素繊維ストランドを純水中で洗浄し、界面活性剤を除去した。
(3)炭素繊維ストランドとトルエン(300ml)を共栓付三角フラスコに入れ水流式冷却管を連結した。共栓付三角フラスコをマグネティックスターラー付ホットプレート上に置き、トルエンを環流させつつ30分間攪拌し、炭素繊維に付着した変性ポリオレフィン樹脂を完全に溶出させた。
(4)トルエン溶液中から炭素繊維を取り出し、新たなトルエンを用意して、(2)〜(3)をさらに2回繰り返し実施し、炭素繊維に付着した変性ポリオレフィン樹脂を完全に溶出させた。
(5)変性ポリオレフィン樹脂を溶出させたトルエン溶液を、ロータリーエバポレーターに移し、トルエンを蒸発させて残さの質量(W2)を測定した。
(6)脱サイズ後の炭素繊維の乾燥質量(W3)を測定した。
ポリオレフィン樹脂付着量(%)=W2/W3×100……(ii)
[炭素繊維フィラメントとポリプロピレン樹脂との接着強度の評価]
東栄産業社製複合材料界面特性評価装置を用い、マイクロドロップレット法にて評価を行った。
なお、式(iii)中、Fは引き抜き時の最大荷重、dは炭素繊維フィラメント径、lはマイクロドロップレットの引き抜き方向の粒子径を示す。
星光ポリマー社製マレイン化ポリプロピレン樹脂エマルジョンRE―1168を樹脂濃度が30g/literとなるように調製した。ここに未サイジングの炭素繊維ストランド[東邦テナックス社製「ベスファイトSTS−24K N00」、直径7μm×24000フィラメント、繊度1.6g/m、引張強度4000MPa(408kgf/mm2)、引張弾性率238GPa(24.3ton/mm2)]を連続的に浸漬させ、フィラメント間に前記サイジング液を含浸させた。続いて、140℃の乾燥機に3分間通して水分を蒸発させた。得られた炭素繊維ストランドのサイジング剤付着量を測定したところ0.9質量%であった。
星光ポリマー社製マレイン化ポリプロピレン樹脂エマルジョンRE―1168を樹脂濃度が30g/literとなるように調製した。ここに未サイジングの炭素繊維ストランド[東邦テナックス社製「ベスファイトSTS−24K N00」、直径7μm×24000フィラメント、繊度1.6g/m、引張強度4000MPa(408kgf/mm2)、引張弾性率238GPa(24.3ton/mm2)]を連続的に浸漬させ、フィラメント間に前記サイジング液を含浸させた。続いて、140℃の乾燥機に3分間通して水分を蒸発させ、直径8cm×長さ28cmのボビンに巻き取った。得られたパッケージにおける炭素繊維ストランドの質量は4kgであった。炭素繊維ストランドのサイジング剤付着量を測定したところ0.9質量%であった。
2 接着剤
3 台紙
3a、3b 突出部
4 マイクロドロップレット
5a、5b ブレード
Claims (4)
- 重量平均分子量が3000〜150000であって、不飽和カルボン酸による変性量が変性ポリオレフィン樹脂の全質量に対する不飽和カルボン酸モノマー単位の割合が0.1〜20質量%である変性ポリオレフィン樹脂を含む水系エマルジョン若しくはサスペンジョン又は有機溶媒溶液をフィラメントの直径が6〜8μmでフィラメント数が1000〜50000本の未サイジングの炭素繊維ストランドに付与した後、
前記炭素繊維ストランドに付与された前記水系エマルジョン若しくはサスペンジョン又は有機溶媒溶液に含まれる水又は有機溶媒を100℃以下で乾燥処理することによって除去し、
前記炭素繊維ストランドを、120〜250℃で30秒〜3分間熱処理することにより、炭素繊維ストランドに付与された変性ポリオレフィン樹脂を溶融させて、炭素繊維の表面に変性ポリオレフィン樹脂を0.1〜5質量%付着させること
を特徴とする熱可塑性樹脂強化用炭素繊維ストランドの製造方法。 - 変性ポリオレフィン樹脂が変性ポリプロピレン樹脂である請求項1に記載の熱可塑性樹脂強化用炭素繊維ストランドの製造方法。
- 請求項1又は2に記載の製造方法により製造した炭素繊維ストランドを、熱可塑性樹脂に5〜70質量%配合してなる炭素繊維強化熱可塑性樹脂。
- 熱可塑性樹脂がポリプロピレンである請求項3に記載の炭素繊維強化熱可塑性樹脂。
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