JP4560308B2 - Ｉｉｉ族窒化物の結晶製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、ＩＩＩ族窒化物の結晶製造方法に関する。
従来、例えば特許文献１に示されているように、アルカリ金属を含む融液中でＩＩＩ族金属と窒素を反応させてＩＩＩ族窒化物結晶を成長させるＩＩＩ族窒化物の結晶製造方法（すなわち、フラックス法）が知られている。
特開平２００３−２９２４００号公報
しかしながら、従来のフラックス法では、ＩＩＩ族金属とアルカリ金属の混合融液を保持する混合融液保持領域とＩＩＩ族窒化物が結晶成長する領域とが同一であるため、混合融液保持領域で多数の核発生、結晶成長が起こり、核発生制御が困難であった。
ここで、混合融液保持領域とは、アルカリ金属とＩＩＩ族金属との混合融液を保持する融液保持容器内の領域であり、多数の核発生個所は融液保持容器内の側壁に多く、ＩＩＩ族窒化物がこの核発生により消費されると基板上への成長速度が遅くなったり、原料の枯渇などの障害が発生する。
本発明は、余分な核発生を抑え、大型かつ高品質のＩＩＩ族窒化物結晶を作製することの可能なＩＩＩ族窒化物の結晶製造方法を提供することを目的としている。
上記目的を達成するために、請求項１記載の発明は、アルカリ金属を含む融液中でＩＩＩ族金属と窒素を反応させてＩＩＩ族窒化物結晶を成長させるＩＩＩ族窒化物の結晶製造方法において、結晶成長初期にＩＩＩ族窒化物を核発生させる工程と、前記核の成長途中からアルカリ金属とＩＩＩ族金属の混合融液を攪拌する工程を有していることを特徴としている。
請求項１記載の発明によれば、ＩＩＩ族窒化物の結晶成長中にアルカリ金属とＩＩＩ族金属の混合融液を攪拌するので、余分な核発生を抑え、大型かつ高品質のＩＩＩ族窒化物結晶を作製することができる。
以下、本発明を実施するための最良の形態を説明する。
（第１の形態）
本発明の第１の形態は、アルカリ金属を含む融液中でＩＩＩ族金属と窒素を反応させてＩＩＩ族窒化物結晶を成長させるＩＩＩ族窒化物の結晶製造方法において、結晶成長初期にＩＩＩ族窒化物を核発生させる工程と、前記核の成長途中からアルカリ金属とＩＩＩ族金属の混合融液を攪拌する工程を有していることを特徴としている。
本発明の第１の形態は、アルカリ金属を含む融液中でＩＩＩ族金属と窒素を反応させてＩＩＩ族窒化物結晶を成長させるＩＩＩ族窒化物の結晶製造方法において、結晶成長初期にＩＩＩ族窒化物を核発生させる工程と、前記核の成長途中からアルカリ金属とＩＩＩ族金属の混合融液を攪拌する工程を有していることを特徴としている。
第１の形態では、アルカリ金属を含む融液中でＩＩＩ族金属と窒素を反応させてＩＩＩ族窒化物結晶を成長させるＩＩＩ族窒化物の結晶製造方法において、結晶成長初期にＩＩＩ族窒化物を核発生させる工程と、前記核の成長途中からアルカリ金属とＩＩＩ族金属の混合融液を攪拌する工程を有しているので、余分な核発生を抑え、大型かつ高品質のＩＩＩ族窒化物結晶を作製することができる。
結晶成長初期において、ＩＩＩ族窒化物が核発生した後に、アルカリ金属とＩＩＩ族金属の混合融液を攪拌するので、新たな（余分な）核発生を抑え、大型かつ高品質のＩＩＩ族窒化物結晶を作製することができる。すなわち、新たな核発生を抑え、すでに発生した核を成長させることができるため、少数の核を大きな単結晶とすることができる。すなわち、大型かつ高品質のＩＩＩ族窒化物結晶を作製することができる。
（第２の形態）
また、本発明の第２の形態は、融液保持容器内で、アルカリ金属とＩＩＩ族金属とが混合融液を形成し、該混合融液中でＩＩＩ族金属と窒素を反応させてＩＩＩ族窒化物結晶を成長させるＩＩＩ族窒化物の結晶製造装置であって、前記融液保持容器が垂直方向から傾いて取り付けられ、前期融液保持容器を回転させる機構が設けられていることを特徴としている。
また、本発明の第２の形態は、融液保持容器内で、アルカリ金属とＩＩＩ族金属とが混合融液を形成し、該混合融液中でＩＩＩ族金属と窒素を反応させてＩＩＩ族窒化物結晶を成長させるＩＩＩ族窒化物の結晶製造装置であって、前記融液保持容器が垂直方向から傾いて取り付けられ、前期融液保持容器を回転させる機構が設けられていることを特徴としている。
第２の形態では、前記融液保持容器が垂直方向から傾いて取り付けられ、前期融液保持容器を回転させる機構が設けられているので、ＩＩＩ族窒化物の結晶成長中に混合融液を攪拌することにより、余分な核発生を抑え、大型かつ高品質のＩＩＩ族窒化物結晶を作製することができる。
図１は実施例１に用いられる結晶製造装置の構成例を示す図である。図１の結晶製造装置では、反応容器１内に融液保持容器２が設けられ、融液保持容器２内にアルカリ金属とＩＩＩ族金属との混合融液３が収容されている。また、反応容器１には窒素ガスを導入する導入管６が装着されて、反応容器１内に窒素ガスが充填されるようになっている。そして、ヒーター５により融液保持容器２内の混合融液３を加熱することで、ＩＩＩ族金属と窒素ガスの反応によりＩＩＩ族窒化物が結晶成長するようになっている。
実施例１の結晶製造方法では、融液保持容器２内に、アルカリ金属とＩＩＩ族金属との混合融液３を収容し、反応容器１内に、窒素ガスを８ＭＰａ充填し、温度を８００℃、結晶性長時間を１５０時間としている。ここで、アルカリ金属としてはＮａを２ｇ用い、ＩＩＩ族金属としてはＧａを２ｇ用いている。
温度が８００℃に達して結晶成長が開始してから１０時間の間は、そのままの状態を維持し、１０時間が経過してから結晶成長終了までの間、融液保持容器２内の混合融液３を攪拌する。
この例では、結晶成長初期時間を１０時間としているが、実験内容，特に融液保持容器２の大きさや温度分布等の装置の影響により大きく変化するものであるため、そのままの状態を維持する時間は、１０時間に限られるものではない。
融液保持容器２内の混合融液３は、窒素ガスとＩＩＩ族金属との反応によりＩＩＩ族窒化物融液が形成され、時間と共にその濃度が高くなっていく。融液保持容器２内の側壁の一部には、ＩＩＩ族窒化物融液の過飽和或いは局所的な温度分布によって核７が発生し、この核７は融液保持容器２内でランダムに連続的に発生していく。
実施例１では、結晶成長初期にこの核７の発生を促進させており、成長途中から混合融液３を攪拌させて核７の成長を抑え、すでに発生した核７を成長させて大きなＩＩＩ族窒化物単結晶を得ることができた。
実施例１で作製されたＩＩＩ族窒化物単結晶は少数の核から結晶が成長しており、各単結晶はｍｍ単位の大きな結晶を得ることができた。
このように実施例１では、結晶成長初期に核発生を促進し、成長途中から混合融液を攪拌することで、余分な核発生を抑え、すでに発生した核を成長させることができるため、少数の核を大きな単結晶とすることができる。
図２は実施例２に用いられる結晶製造装置の構成例を示す図である。図２の結晶製造装置では、反応容器１内に融液保持容器２が設けられ、融液保持容器２内にアルカリ金属とＩＩＩ族金属との混合融液３が収容されている。また、反応容器１には窒素ガスを導入する導入管６が装着されて、反応容器１内に窒素ガスが充填されるようになっている。そして、ヒーター５により融液保持容器２内の混合融液３を加熱することで、ＩＩＩ族金属と窒素ガスの反応によりＩＩＩ族窒化物が結晶成長するようになっている。
実施例２の結晶製造方法では、融液保持容器２内に、基板４と、アルカリ金属とＩＩＩ族金属との混合融液３とを収容し、反応容器１内に、窒素ガスを８ＭＰａ充填し、温度を８００℃、結晶性長時間を１５０時間としている。ここで、基板４としては、サファイア基板上にＭＯ−ＣＶＤ法（有機金属化学気相成長法）によって成長したＩＩＩ族窒化物が形成されているものを用いた。また、アルカリ金属としてはＮａを２ｇ用い、ＩＩＩ族金属としてはＧａを２ｇ用いている。
実施例２では、結晶成長を開始すると共に、融液保持容器２内の混合融液３を攪拌する。
融液保持容器２内の混合融液３は、窒素ガスとＩＩＩ族金属との反応によりＩＩＩ族窒化物融液が形成され、時間と共にその濃度が高くなっていき、基板４上にＩＩＩ族窒化物がエピタキシャル成長する。
混合融液３を攪拌することで局所的な核成長を抑えることができ、かつ基板４上ではエピタキシャル成長で消費したＩＩＩ族窒化物融液は、攪拌によって濃度分布を発生することがないので、大きな基板でも面内分布が悪くなることがない。
実施例２で作製されたエピタキシャルＩＩＩ族窒化物結晶では、局所的な核発生がないためＩＩＩ族窒化物融液を有効に利用でき、速度が速く、面内分布が良いＩＩＩ族窒化物結晶を得ることが可能となる。
このように、実施例２では、ＩＩＩ族窒化物の結晶成長中に混合融液を攪拌することで局所的な核発生を抑えることができ、成長速度の速いエピタキシャル成長を実現でき、面内分布の良いＩＩＩ族窒化物の結晶成長が得られる。
図３は実施例３に用いられる結晶製造装置の構成例を示す図である。
図３の結晶製造装置では、反応容器１内に融液保持容器２が設けられ、融液保持容器２内にアルカリ金属とＩＩＩ族金属との混合融液３が収容されている。また、反応容器１には窒素ガスを導入する導入管６が装着されて、反応容器１内に窒素ガスが充填されるようになっている。そして、ヒーター５により融液保持容器２内の混合融液３を加熱することで、ＩＩＩ族金属と窒素ガスの反応によりＩＩＩ族窒化物が結晶成長するようになっている。
図３の装置には、さらに、融液保持容器２内の混合融液３を攪拌するための回転子８と、回転子８を回転させるモーター９とが設けられている。
ここで、反応容器１はＳＵＳ製であり、融液保持容器２はＢＮ（窒化ボロン）とし、回転子８はＮｉからなりプロペラ状の形状をしている。
実施例３では、結晶成長中、モーター９により回転子８を回転させることで、融液保持容器２内の混合融液３を攪拌することができ、モーター９の回転数を調整することで攪拌スピードを調整することができる。
実施例３では、成長条件を実施例１に示すような条件とし、図３の装置を用いて回転子８を６０ｒｐｍで回転させてＩＩＩ族窒化物の結晶成長を行った結果、多核発生が少なく、大きなＩＩＩ族窒化物結晶を得ることができた。
このように、実施例３では、融液保持容器２内のアルカリ金属とＩＩＩ族金属の混合融液３中に回転子８を挿入し、回転子８を回転させることでアルカリ金属とＩＩＩ族金属の混合融液３を攪拌することにより（具体的には、融液保持容器２内の混合融液３を回転子８とモーター９で攪拌することにより）、比較的簡単な機構で、局所的な核発生を抑えることができ、大きなＩＩＩ族窒化物単結晶を得ることが可能となる。
図４は実施例４に用いられる結晶製造装置の構成例を示す図である。
図４の結晶製造装置では、反応容器１内に融液保持容器２が設けられ、融液保持容器２内にアルカリ金属とＩＩＩ族金属との混合融液３が収容されている。また、反応容器１には窒素ガスを導入する導入管６が装着されて、反応容器１内に窒素ガスが充填されるようになっている。そして、ヒーター５により融液保持容器２内の混合融液３を加熱することで、ＩＩＩ族金属と窒素ガスの反応によりＩＩＩ族窒化物が結晶成長するようになっている。
図４の装置は、さらに、融液保持容器２以外の場所に固定されたフィン１０が混合融液３内に挿入され、反応容器１外部に取付けてあるモーター９により融液保持容器２を回転させることができる構造となっている。
ここで、反応容器１はＳＵＳ製であり、融液保持容器２はＢＮ（窒化ボロン）とし、フィン１０はＮｉからなっている。
実施例４では、ＩＩＩ族窒化物の結晶成長中、モーター９により融液保持容器２を回転させることで、フィン１０によって混合融液３を攪拌することができ、モーター９の回転数を調整することで攪拌スピードを調整することができる。
実施例４では、成長条件を実施例１に示すような条件とし、図４の装置を用いてモーター９を３０ｒｐｍで回転させてＩＩＩ族窒化物の結晶成長を行った結果、多核発生が少なく、高品質で大きなＩＩＩ族窒化物結晶を得ることができた。
このように、実施例４では、融液保持容器２の外部に固定されたフィン１０を融液保持容器２内のアルカリ金属とＩＩＩ族金属の混合融液３中に挿入し、融液保持容器２を回転させることでアルカリ金属とＩＩＩ族金属の混合融液３を攪拌するようになっており、このような構造の攪拌機構では、回転子と比較して、少ない回転数で大きな攪拌を実現できるため、液面のうねりを抑えながら結晶成長を行うことが可能となり、高品質なＩＩＩ族窒化物結晶を得ることが可能となる。
図５は実施例５に用いられる結晶製造装置の構成例を示す図である。
図５の結晶製造装置では、反応容器１内に融液保持容器２が設けられ、融液保持容器２内にアルカリ金属とＩＩＩ族金属との混合融液３が収容されている。また、反応容器１には窒素ガスを導入する導入管６が装着されて、反応容器１内に窒素ガスが充填されるようになっている。そして、ヒーター５により融液保持容器２内の混合融液３を加熱することで、ＩＩＩ族金属と窒素ガスの反応によりＩＩＩ族窒化物が結晶成長するようになっている。
図５の装置は、さらに、融液保持容器２内壁にフィン１１が取付けられており、融液保持容器２自体は重力に垂直な方向から傾いて取り付けられ、また、反応容器１外部に取付けられているモーター９によって融液保持容器２を回転させることができる構造となっている。
ここで、反応容器１はＳＵＳ製であり、融液保持容器２はＢＮ（窒化ボロン）とし、フィン１１は融液保持容器２と一体で形成されている。
実施例５では、ＩＩＩ族窒化物の結晶成長中、モーター９により融液保持容器２を回転させることで、フィン１１によって混合融液３を攪拌することができ、かつ融液保持容器２自体を傾けているため、混合融液３が回転中自重により攪拌作用を促進している、またモーター９の回転数を調整することで攪拌スピードを調整することができる。
実施例５では、融液保持容器２を重力に垂直な方向から約１０度の角度で傾けている。融液保持容器２を傾け、回転数を少なくすることで溶液全体をゆっくり攪拌することが可能となるため、液面のうねりを最小にすることができる。
なお、この例では融液保持容器２だけを傾けたものとしているが、反応容器１やヒーター５を含めた装置自体を傾けた構造にしてもよい。
実施例５では、成長条件を実施例１に示すような条件とし、図５の装置を用いてモーター９を２０ｒｐｍで回転させて結晶成長を行った結果、多核発生が少なく、高品質で大きなＩＩＩ族窒化物結晶を得ることができた。
このように、実施例５では、内壁にフィン１１が形成された融液保持容器２を重力に垂直な方向に対して傾けて設置し、融液保持容器２を回転させることでアルカリ金属とＩＩＩ族金属の混合融液３を攪拌するようになっており、このような構造の攪拌機構では、前記した２方式のものと比較して、少ない回転数でまんべんなく攪拌を実現できるため、液面のうねりを抑えながら結晶成長を行うことが可能となり、高品質な結晶を得ることが可能となる。
実施例６は、実施例３〜実施例５に示した攪拌機構を備えた結晶製造装置の攪拌方法についてのものである。
実施例３〜実施例５に示したものでは、回転を用いて攪拌しているが、一方向のみの回転だけでは融液の一部の攪拌スピードが遅くなることが懸念される。例えば融液保持容器２の底面と側壁をなす角部分などは、溶液液面より攪拌スピードが遅くなると考えられる。
実施例６では、回転−停止−回転を連続的に繰返して、溶液を攪拌するものである。また、回転―停止−逆回転とすることで、溶液の攪拌をまんべんなく行うことが可能となる。
このように、実施例６では、回転子或いは融液保持容器の回転方法において、回転−停止−回転もしくは回転−停止−逆回転を繰返すことで、溶液をまんべんなく攪拌することが可能となり、多核発生のない結晶成長が実現でき、大きな結晶を得ることが可能となる。
本発明は、光ディスク用青紫色光源、紫外光源（全面）、電子写真用青紫色光源、ＩＩＩ族窒化物電子デバイスなどに利用可能である。
１ 反応容器
２ 融液保持容器
３ 混合融液
４ 基板
６ 導入管
７ 核
８ 回転子
９ モーター
１０，１１ フィン
２ 融液保持容器
３ 混合融液
４ 基板
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Claims (1)
- アルカリ金属を含む融液中でＩＩＩ族金属と窒素を反応させてＩＩＩ族窒化物結晶を成長させるＩＩＩ族窒化物の結晶製造方法において、結晶成長初期にＩＩＩ族窒化物を核発生させる工程と、前記核の成長途中からアルカリ金属とＩＩＩ族金属の混合融液を攪拌する工程を有していることを特徴とするＩＩＩ族窒化物の結晶製造方法。
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