JP4553729B2 - アクリル樹脂組成物 - Google Patents
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Description
2層構造耐衝撃性改質剤(C)の製造
(a)ゴム状重合体の製造
下記組成の混合物をガラス製反応器に仕込み、窒素気流中で攪拌しながら50℃に加熱し、アクリル酸n−ブチル100重量部(以下、単に部とする)、メタクリル酸アリル1部およびクメンハイドロパーオキサイド0.1部からなる単量体混合物を、4時間かけて滴下した。また、単量体混合物の添加とともに、2部のステアリン酸カリウムを5%水溶液にしたものを4時間にわたり連続的に添加した。添加終了後、1.5時間攪拌を続け重合を完結させた。重合転化率は98%(重合生成量/モノマー仕込量×100)であり、得られた重合体の平均粒子径は700Å(546nmの波長の光散乱を利用して求めた)であった。
混合物: (部)
イオン交換水 250.0
ステアリン酸カリウム 0.5
ホルムアルデヒドスルホキシル酸ナトリウム 0.2
エチレンジアミン四酢酸ナトリウム 0.01
硫酸第一鉄・7水塩 0.005
ガラス製反応器に(a)で得られた架橋ゴム重合体ラテックス75部(固形分として)、ホルムアルデヒドスルホキシル酸ナトリウム0.05部、エチレンジアミン四酢酸ナトリウム0.01部、硫酸第一鉄・7水塩0.005部を仕込み、50℃にて窒素気流下で水性分散液を加熱攪拌した。ついでグラフト重合単量体成分として、メタクリル酸メチル20部およびメタクリル酸ブチル5部、重合開始剤としてクメンハイドロパーオキサイド0.05部を1時間にわたって連続的に添加した。添加終了後クメンハイドロパーオキサイド0.01部を添加し、さらに2時間攪拌を続けて重合を完結させた。重合転化率は99%であった。得られた多層構造グラフト共重合体ラテックスは公知の方法で塩析凝固、熱処理、乾燥を行ない白色粉末状の多層構造グラフト共重合体を得た。
(a)最内層の重合
下記組成の混合物をガラス製反応器に仕込み、窒素気流中で撹拌しながら80℃に昇温した後、メタクリル酸メチル25部、メタクリル酸アリル0.1部、t−ブチルハイドロパーオキサイド0.1部からなる最内層成分の混合液の内25%を一括して仕込み、45分間の重合を行なった。
混合物: (部)
イオン交換水 220.0
ほう酸 0.3
炭酸ナトリウム 0.03
N−ラウロイルサルコシン酸ナトリウム 0.09
ホルムアルデヒドスルホキシル酸ナトリウム 0.09
エチレンジアミン四酢酸ナトリウム 0.006
硫酸第一鉄・7水塩 0.002
上記(a)により得た架橋メタクリル系重合体ラテックスを窒素気流中で80℃に保ち、過硫酸カリウム0.1部を添加した後、アクリル酸n−ブチル41部、スチレン9部、メタクリル酸アリル1部のモノマー混合液を5時間に渡って連続追加した。この間にオレイン酸カリウム0.1部を3回に分けて添加した。モノマー混合液の追加終了後、重合を完結させるためにさらに過硫酸カリウムを0.05部添加し2時間保持した。得られた重合体の平均粒子径は2300Åであり、重合転化率は99%であった。
上記(b)により得られたゴム状重合体ラテックスを80℃に保ち、過硫酸カリウム0.02部を添加した後メタクリル酸メチル24部、アクリル酸n−ブチル1部、t−ドデシルメルカプタン0.1部の混合液を1時間に渡って連続追加した。モノマー混合液の追加終了後1時間保持し多層構造グラフト共重合体ラテックスを得た。多層構造グラフト共重合体の平均粒子径は2530Åであり、重合転化率は99%であった。得られた多層構造グラフト共重合体ラテックスは公知の方法で塩析凝固、熱処理、乾燥を行ない白色粉末状の多層構造グラフト共重合体を得た。
攪拌機付き反応機に水200部、ジオクチルスルホコハク酸ソーダ1部、および、過硫酸カリウム0.2部を仕込み、空間部および水中の酸素を、窒素を流すことにより除去した後、攪拌しつつ内容物を65℃に昇温した。これに、メタクリル酸メチル80部(1段目モノマー)を4時間かけて加えた後1時間の加熱攪拌を続け重合を実質完結させた。このラテックスを取り出して乾燥させたものの比粘度を測定したところ、0.929であった。その後、アクリル酸ブチル12部、および、メタクリル酸メチル8部よりなるモノマー混合物(2段目モノマー混合物)を1時間かけて加えた後、そのまま1時間30分間内容物を65℃に保ち、そのまま冷却した。重合転化率は99%であった。得られた共重合体ラテックスは公知の方法で塩析凝固、熱処理、乾燥を行ない白色粉末状物を得た。この樹脂の比粘度は1.041であった。
攪拌機付き反応器に水240部、3%PVA水溶液15部(日本合成化学(株)製KH−17)を仕込み、反応機内を窒素置換した。50℃まで昇温した後、ラウロイルパーオキサイド0.5部とベンゾイルパーオキサイド0.5部を溶解させたメタクリル酸メチル75部、アクリル酸ブチル25部、t−ドデシルメルカプタン4部のモノマー混合物を加えた。その後、60℃で2時間、70℃で2時間、80℃で2時間、90℃で1時間と段階的に昇温し重合を完結させた。重合添加率は99%であった。得られた共重合体ラテックスを公知の方法で脱水、乾燥し、白色粉末状物を得た。この樹脂の比粘度は0.295であった。
得られた2層構造耐衝撃性改質剤(C)25部、3層構造耐衝撃性改質剤(C)10部、高分子量アクリル(共)重合体(A)15部、アクリル(共)重合体(B)50部の合計100部に対して、酸化チタン0.5部、紫外線吸収剤(チバスペシャルティーケミカルズ社製 チヌビン−P)0.5部、ポリオレフィンワックス(Allied Signal Inc.社製ACPE−629A)0.2部を添加したものを、2軸押し出し機を用いて混練しペレット化した。
高分子量アクリル(共)重合体(A)の製造
各高分子量アクリル(共)重合体(A)の概要を表2に示す。
実施例1記載の1段目モノマーをメタクリル酸メチル68部、アクリル酸ブチル12部とした。1段目重合終了時の比粘度は0.838、2段目終了時の比粘度は1.479であった。
上記高分子量アクリル(共)重合体(A)15部、実施例1記載の2層構造耐衝撃性改質剤(C)25部、3層構造耐衝撃性改質剤(C)10部、アクリル(共)重合体(B)50部の合計100部に対して、酸化チタン0.5部、紫外線吸収剤(チバスペシャルティーケミカルズ社製 チヌビン−P)0.5部、ポリオレフィンワックス(Allied Signal Inc.社製ACPE−629A)0.2部を添加したものを、2軸押し出し機を用いて混練しペレット化した。
実施例2記載の1段目モノマー追加前の過硫酸カリウム量を0.25部とした。1段目重合終了時の比粘度は0.723、2段目終了時の比粘度は1.032であった。次に実施例2と同様にしてペレット、シートを作製し、評価を行なった。結果を表1に示す。
実施例1記載の1段目モノマー追加前の過硫酸カリウム量を0.5部、1段目モノマーをメタクリル酸メチル60部、アクリル酸ブチル20部とした。また、2段目モノマー追加前に過硫酸カリウム0.1部を添加し、2段目モノマーをメタクリル酸メチル14部、アクリル酸ブチル6部とした。1段目重合終了時の比粘度は0.611、2段目終了時の比粘度は0.697であった。次に実施例2と同様にしてペレット、シートを作製し、評価を行なった。結果を表1に示す。
実施例4記載の1段目モノマー追加前の過硫酸カリウム量を1.0部とした。1段目重合終了時の比粘度は0.357、2段目終了時の比粘度は0.384であった。次に実施例2と同様にしてペレット、シートを作製し、評価を行なった。結果を表1に示す。
実施例4記載の1段目モノマー追加前の過硫酸カリウム量を0.25部とした。また、2段目モノマーをメタクリル酸メチル8部、アクリル酸ブチル12部とした。1段目重合終了時の比粘度は0.670、2段目終了時の比粘度は1.259であった。次に実施例2と同様にしてペレット、シートを作製し、評価を行なった。結果を表1に示す。
実施例4記載の1段目モノマー追加前の過硫酸カリウム量を0.25部、1段目モノマーをメタクリル酸メチル56部、アクリル酸ブチル24部とした。また、2段目モノマーをメタクリル酸メチル18部、アクリル酸ブチル2部とした。1段目重合終了時の比粘度は0.692、2段目終了時の比粘度は0.820であった。次に実施例2と同様にしてペレット、シートを作製し、評価を行なった。結果を表1に示す。
実施例4記載の1段目モノマー追加前の過硫酸カリウム量を0.25部、1段目モノマーをメタクリル酸メチル37.5部、アクリル酸ブチル12.5部とした。また、2段目モノマー追加前の過硫酸カリウム量を0.2部とし、2段目モノマーをメタクリル酸メチル35部、アクリル酸ブチル15部とした。1段目重合終了時の比粘度は0.664、2段目終了時の比粘度は0.785であった。次に実施例2と同様にしてペレット、シートを作製し、評価を行なった。結果を表1に示す。
実施例1記載の高分子量アクリル(共)重合体(A)50部、実施例1記載の2層構造耐衝撃性改質剤(C)26部、3層構造耐衝撃性改質剤(C)4部、アクリル(共)重合体(B)20部の合計100部に対して、酸化チタン0.5部、紫外線吸収剤(チバスペシャルティーケミカルズ社製 チヌビン−P)0.5部、ポリオレフィンワックス(Allied Signal Inc.社製ACPE−629A)0.2部を添加したものを、2軸押し出し機を用いて混練しペレット化した。
実施例1記載の高分子量アクリル(共)重合体(A)8部、実施例1記載の2層構造耐衝撃性改質剤(C)8部、3層構造耐衝撃性改質剤(C)14部、アクリル(共)重合体(B)70部の合計100部に対して、酸化チタン0.5部、紫外線吸収剤(チバスペシャルティーケミカルズ社製 チヌビン−P)0.5部、ポリオレフィンワックス(Allied Signal Inc.社製ACPE−629A)0.2部を添加したものを、2軸押し出し機を用いて混練しペレット化した。
2層構造耐衝撃性改質剤(C)の製造
(a)ゴム状重合体の製造
下記の組成物をガラス製反応器に仕込み、窒素気流中で攪拌しながら45℃に加熱し、アクリル酸n−ブチル30部、メタクリル酸アリル0.45部およびクメンハイドロパーオキサイド0.05部からなる単量体混合物を、2時間かけて滴下した。また、単量体混合物追加開始70分後、2時間後に、0.2部のステアリン酸カリウムを添加した。添加終了後、1時間攪拌を続け重合を完結させた。重合転化率は98%(重合生成量/モノマー仕込量×100)であり、得られた重合体の平均粒子径は690Å(546nmの波長の光散乱を利用して求めた)であった。
混合物: (部)
イオン交換水 180.0
ドデシル硫酸ナトリウム 0.4
ホルムアルデヒドスルホキシル酸ナトリウム 0.25
エチレンジアミン四酢酸ナトリウム 0.002
硫酸第一鉄・7水塩 0.0012
(a)で得られた架橋ゴム重合体ラテックスにステアリン酸カリウム0.2部を添加し、ついでグラフト重合単量体成分として、メタクリル酸メチル56部およびメタクリル酸ブチル14部、n−ドデシルメルカプタン0.45部、重合開始剤としてクメンハイドロパーオキサイド0.05部を3.5時間にわたって連続的に添加した。また、単量体混合物追加開始1時間後、2時間後、3時間後に、0.2部のステアリン酸カリウムを添加した。単量体混合物追加終了後クメンハイドロパーオキサイド0.1部を添加し、さらに2時間攪拌を続けて重合を完結させた。重合転化率は99%であった。得られた多層構造グラフト共重合体ラテックスは公知の方法で塩析凝固、熱処理、乾燥を行ない白色粉末状の多層構造グラフト共重合体を得た。
得られた2層構造耐衝撃性改質剤(C)70部、実施例1記載の高分子量アクリル(共)重合体(A)30部の合計100部に対して、酸化チタン0.5部、紫外線吸収剤(チバスペシャルティーケミカルズ社製 チヌビン−P)0.5部、ポリオレフィンワックス(Allied Signal Inc.社製ACPE−629A)0.2部を添加したものを、2軸押し出し機を用いて混練しペレット化した。
樹脂組成物の製造
参考例記載の2層構造耐衝撃性改質剤(C)100部に対して、酸化チタン0.5部、紫外線吸収剤(チバスペシャルティーケミカルズ社製 チヌビン−P)0.5部、ポリオレフィンワックス(Allied Signal Inc.社製ACPE−629A)0.2部を添加したものを、2軸押し出し機を用いて混練しペレット化した。
Claims (12)
- (A)メタクリル酸メチル72〜100重量%および共重合性モノマー28〜0重量%からなり、比粘度(溶媒:トルエン、濃度:0.4%、温度:30℃)が0.5以上である1段あるいは多段重合体であり、その中の1段がメタクリル酸メチル72重量%以上、比粘度が0.5以上、全段の総重量中の55重量%以上である高分子量アクリル(共)重合体10〜40重量部、(B)メタクリル酸メチル50〜100重量%および共重合性モノマー50〜0重量%からなり比粘度が0.5未満であるアクリル(共)重合体25〜80重量部、および(C)多層構造を持つ耐衝撃性改質剤10〜60重量部の合わせて100重量部からなるアクリル樹脂組成物であって、前記樹脂組成物のメルトフローインデックス(230℃、3.8kg荷重)が0.35g/10分〜1.4g/10分であるアクリル樹脂組成物。
- 高分子量アクリル(共)重合体(A)が12〜37重量部であり、アクリル(共)重合体(B)が25〜75重量部であり、多層構造を持つ耐衝撃性改質剤(C)が15〜70重量部である請求項1記載のアクリル樹脂組成物。
- 高分子量アクリル(共)重合体(A)が15〜35重量部、アクリル(共)重合体(B)が25〜65重量部、多層構造を持つ耐衝撃性改質剤(C)が20〜60重量部である請求項1記載のアクリル樹脂組成物。
- 高分子量アクリル(共)重合体(A)の比粘度が0.6以上で、その中の一段の比粘度が0.6以上である高分子量アクリル(共)重合体(A)15〜35重量部、アクリル(共)重合体(B)25〜65重量部および多層構造を持つ耐衝撃性改質剤(C)20〜60重量部の合わせて100重量部からなる請求項1記載のアクリル樹脂組成物。
- 高分子量アクリル(共)重合体(A)が1段あるいは多段重合体であり、その中の1段の比粘度が0.6以上で、全段の総重量の70重量%以上である請求項1記載のアクリル樹脂組成物。
- 高分子量アクリル(共)重合体(A)が2段以上の多段重合体である、請求項1記載のアクリル樹脂組成物。
- 多層構造を持つ耐衝撃性改質剤(C)が架橋アクリルゴム20〜95重量部の存在下に(メタ)アクリル酸エステル50〜100重量%およびその他の共重合性モノマー50〜0重量%からなるモノマー混合物80〜5重量部を重合して、合わせて100重量部からなる2層構造体である請求項1記載のアクリル樹脂組成物。
- 多層構造を持つ耐衝撃性改質剤(C)がメタクリル酸メチル40〜99.9重量%、その他の共重合性モノマー59.9〜0重量%および架橋性モノマー0.1〜5重量%を重合してなる内層重合体10〜40重量部の存在下にアクリル酸エステル50〜99.9重量%、その他の共重合性モノマー49.9〜0重量%および架橋性モノマー0.1〜5重量%からなるモノマー混合物30〜80重量部を重合し、得られる2層重合体の存在下にさらに(メタ)アクリル酸エステル50〜100重量%および共重合性モノマー50〜0重量%からなるモノマー混合物10〜60重量部を重合して、合わせて100重量部からなる3層構造体である請求項1記載のアクリル樹脂組成物。
- 請求項1記載の樹脂組成物からなるキャップストック成形品。
- 請求項1記載の樹脂組成物をキャップストックとして、マルチマニホールドダイを用いて押出成形して得られるキャップストック成形品。
- 請求項1記載の樹脂組成物からなるキャップストックおよび塩化ビニル樹脂のサブストレートからなるサイジングパネル。
- 請求項1記載の樹脂組成物からなるキャップストックおよび塩化ビニル樹脂のサブストレートからなる窓枠。
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