JP4536443B2 - カルコゲニド(chalcogenide)皮膜の溶液堆積 - Google Patents
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- H01L29/66—Types of semiconductor device ; Multistep manufacturing processes therefor
- H01L29/68—Types of semiconductor device ; Multistep manufacturing processes therefor controllable by only the electric current supplied, or only the electric potential applied, to an electrode which does not carry the current to be rectified, amplified or switched
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-
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Description
MzXq(R1R2N−NHR3R4)2q−nz(R1R2N−NR3R4)m
(式中、Mは価電子nを有する主要族の金属であり、nは1ないし6の整数であり、Xはカルコゲンであり、zは1ないし10の整数であり、qは1ないし30の整数であり、mは1ないし30.5であり、かつR1、R2、R3、およびR4は、それぞれ独立に、水素、アリール、メチル、エチル、および炭素原子3個ないし6個の直鎖、分枝または環式アルキルから選択される)、ヒドラジニウム金属カルコゲニドを提供する。
金属カルコゲニドの単離ヒドラジニウムを主体とする前駆体と、その中に可溶性添加剤を有する溶媒を接触させて、それらの複合体の溶液を形成する工程と、複合体の溶液を基板に塗布して、基板上に溶液のコーティングを生成する工程と、コーティングから溶媒を除去して、基板上に複合体の皮膜を生成する工程と、その後に、複合体の皮膜をアニーリングして複合体を分解し、基板上に金属カルコゲニドの皮膜を生成する工程を含む方法によって、金属カルコゲニド半導体材料の皮膜を含むチャネル層を作製することを含む方法を提供する。
少なくとも1種類の金属カルコゲニド、下記の式によって表されるヒドラジン化合物、
R1R2N−NR3R4
(式中、R1、R2、R3、およびR4は、それぞれ独立に、水素、アリール、メチル、エチル、および炭素原子3個ないし6個の直鎖、分枝または環式アルキルから選択される)、任意的にS、Se、Teおよびこれらの組合せから選択した元素カルコゲンを接触させ、金属カルコゲニドのヒドラジニウムを主体とする前駆体をヒドラジン化合物に溶かした溶液を生成する工程、および金属カルコゲニドのヒドラジニウムを主体とする前駆体を、実質的に純粋な生成物として単離する工程を含む。
少なくとも1種類の金属カルコゲニドと、下記の式によって表されるアミン化合物とH2S、H2Se、またはH2Teとの塩を接触させて、
NR5R6R7
(式中、R5、R6、およびR7は、それぞれ独立に、水素、アリール、メチル、エチル、および炭素原子3個ないし6個の直鎖、分枝または環式アルキルから選択される)、金属カルコゲニドのアンモニウムを主体とする前駆体を生成する工程と、金属カルコゲニドのアンモニウムを主体とする前駆体、下記の式によって表されるヒドラジン化合物、
R1R2N−NR3R4
(式中、R1、R2、R3、およびR4は、それぞれ独立に、水素、アリール、メチル、エチル、および炭素原子3個ないし6個の直鎖、分枝または環式アルキルから選択される)、任意的にS、Se、Te、およびこれらの組合せから選択した元素カルコゲンを接触させ、金属カルコゲニドのヒドラジニウムを主体とする前駆体をヒドラジン化合物に溶かした溶液を生成する工程、および金属カルコゲニドのヒドラジニウムを主体とする前駆体を、実質的に純粋な生成物として単離する工程を含む。
本発明の1つの方法、方法3は、金属カルコゲニドの単離ヒドラジニウムを主体とする前駆体を使用する、金属カルコゲニドの薄膜の堆積に関する。
金属カルコゲニド、または金属カルコゲニドの混合物の単離ヒドラジニウムを主体とする前駆体と、その中に可溶性添加剤を有する溶媒を接触させて、それらの複合体の溶液を形成する工程と、
複合体の溶液を基板に塗布して、基板上に溶液のコーティングを生成する工程と、
コーティングから溶媒を除去して、基板上に複合体の皮膜を生成する工程と、その後に、
複合体の皮膜をアニーリングして複合体を分解し、基板上に金属カルコゲニドの皮膜を生成する工程を含む。
1.金属カルコゲニド化合物のヒドラジニウム前駆体を単離する(合成する);
2.適切に選択された非ヒドラジンを主体とする溶媒混合物に、ヒドラジニウム前駆体を溶かした溶液を形成する;
3.スピン・コーティング、スタンピングまたは印刷などの技法を使用する、段階2に記載した溶液混合物からのカルコゲニド前駆体の薄膜の溶液処理;および
4.例えばホット・プレート上、またはオーブン中に膜を置くことによる、あるいはレーザー主体のアニーリングを使用することによって生じた熱を用いる、生成した前駆体膜の所望の金属カルコゲニド膜への分解。
本発明は、単離品として金属カルコゲニドのヒドラジニウムを主体とする前駆体を調製するための、第1の方法および第2の方法をさらに提供する。
少なくとも1種類の金属カルコゲニド、下記の式によって表されるヒドラジン化合物、
R1R2N−NR3R4
(式中、R1、R2、R3、およびR4は、それぞれ独立に、水素、アリール、メチル、エチル、および炭素原子3個ないし6個の直鎖、分枝または環式アルキルから選択される)、任意的にS、Se、Teおよびこれらの組合せから選択した元素カルコゲンを接触させ、金属カルコゲニドのヒドラジニウムを主体とする前駆体をヒドラジン化合物に溶かした溶液を生成する工程、および
金属カルコゲニドのヒドラジニウムを主体とする前駆体を、実質的に純粋な生成物として単離する工程を含む。
(1)N2H4+2X→N2(気体)+2H2X
(2)4N2H4+2H2X+2MX2→4N2H5 ++MX6 4−(溶液中)
式中、Mは金属、かつXはSまたはSeである。
少なくとも1種類の金属カルコゲニドと、下記の式によって表されるアミン化合物とH2S、H2Se、またはH2Teとの塩を接触させて、
NR5R6R7
(式中、R5、R6、およびR7は、それぞれ独立に、水素、アリール、メチル、エチル、および炭素原子3個ないし6個の直鎖、分枝または環式アルキルから選択される)、金属カルコゲニドのアンモニウムを主体とする前駆体を生成する工程と、
金属カルコゲニドのアンモニウムを主体とする前駆体、下記の式によって表されるヒドラジン化合物、
R1R2N−NR3R4
(式中、R1、R2、R3、およびR4は、それぞれ独立に、水素、アリール、メチル、エチル、および炭素原子3個ないし6個の直鎖、分枝または環式アルキル基から選択される)、任意的にS、Se、Te、およびこれらの組合せから選択した元素カルコゲンを接触させ、金属カルコゲニドのヒドラジニウムを主体とする前駆体をヒドラジン化合物に溶かした溶液を生成する工程、および
金属カルコゲニドのヒドラジニウムを主体とする前駆体を、実質的に純粋な生成物として単離する工程を含む。
1.溶剤を蒸発させて、金属カルコゲニドのヒドラジウムを主体とする前駆体を、ほぼ純粋な固体として生成する方法
2.金属カルコゲニドのヒドラジウムを主体とする前駆体の溶解度が低い、または実質的に不溶の溶剤を添加し、金属カルコゲニドのヒドラジウムを主体とする前駆体を沈殿させた後、沈殿物を濾過する方法
3.反応混合物を冷却して金属カルコゲニドのヒドラジウムを主体とする前駆体を反応混合物から沈殿させた後、沈殿物を濾過する方法
MzXq(R1R2N−NHR3R4)2q−nz(R1R2N−NR3R4)m
(式中、Mは価電子nを有する主要族の金属であり、nは1ないし6の整数であり、
Xはカルコゲンであり、
zは1ないし10の整数であり、
qは1ないし30の整数であり、
mは1ないし30.5であり、かつ
R1、R2、R3、およびR4は、それぞれ独立に、水素、アリール、メチル、エチル、および炭素原子3個ないし6個の直鎖、分枝または環式アルキルから選択される。
Sn(S2―xSex)
式中xは0ないし2であり、SnS2およびSnSe2を含む。
本発明はさらに、前に記載した4段階の手法を使用して堆積させた半導体チャネル層を有する、改良された薄膜電界効果トランジスタ(TFT)装置を提供する。
金属カルコゲニドの単離ヒドラジニウムを主体とする前駆体と、その中に可溶性添加剤を有する溶媒を接触させて、それらの複合体の溶液を形成する工程と、複合体の溶液を基板に塗布して、基板上に溶液のコーティングを生成する工程と、コーティングから溶媒を除去して、基板上に複合体の皮膜を生成する工程と、その後に、複合体の皮膜をアニーリングして複合体を分解し、基板上に金属カルコゲニドの皮膜を生成する工程を含む方法によって、金属カルコゲニド半導体材料の皮膜を含むチャネル層を作製することを含む方法を提供する。
本発明は、ヒドラジン(または他のヒドラジン様溶媒)/カルコゲニドの混合物を、金属カルコゲニドまたは金属カルコゲニド混合物の溶媒として使用することを含む、金属カルコゲニドの薄膜を堆積させる代替的な方法(方法1)をさらに提供する。この方法では、ヒドラジニウムを主体とする前駆体は単離しない。ヒドラジニウムを主体とする前駆体の皮膜の堆積は、前述の溶液を使用して、スピン・コーティング、スタンピング、印刷、または浸漬コーティングを含む標準的な溶液を主体とする技法により行われる。その後、短時間の低温アニーリング(典型的には、約350℃未満の温度)を行って、過剰のヒドラジンおよびヒドラジニウムのカルコゲニド塩をサンプルから除去し、得られる金属カルコゲニド皮膜の結晶性を改善する。
少なくとも1種類の金属カルコゲニド、下記の式で表されるヒドラジン化合物、
R1R2N−NR3R4
(式中、R1、R2、R3、およびR4は、それぞれ独立に、水素、アリール、メチル、エチル、または炭素原子3個ないし6個の直鎖、分枝または環式アルキルである)、任意的にS、Se、Te、またはこれらの組合せなどの元素カルコゲンを接触させて、金属カルコゲニドのヒドラジニウムを主体とする前駆体の溶液を生成する工程と、
金属カルコゲニドのヒドラジニウムを主体とする前駆体の溶液を基板に塗布して、前駆体の皮膜を生成する工程と、その後に、
前駆体の皮膜をアニーリングして、過剰のヒドラジンとヒドラジニウムカルコゲニドの塩を除去して、基板上に金属カルコゲニドの皮膜を生成する工程を含む。
少なくとも1種類の金属カルコゲニドと、下記の式によって表されるアミン化合物とH2S、H2Se、またはH2Teとの塩を接触させて、
NR5R6R7
(式中、R5、R6、およびR7は、それぞれ独立に、水素、アリール、メチル、エチル、または炭素原子3個ないし6個の直鎖、分枝または環式アルキルである)、金属カルコゲニドのアンモニウムを主体とする前駆体を生成する工程と、
金属カルコゲニドのアンモニウムを主体とする前駆体と、下記の式で表されるヒドラジン化合物、
R1R2N−NR3R4
(式中、R1、R2、R3、およびR4は、それぞれ独立に、水素、アリール、メチル、エチル、または炭素原子3個ないし6個の直鎖、分枝または環式アルキルである)、任意的にS、Se、Te、またはこれらの組合せなどの元素カルコゲンとを接触させて、ヒドラジン化合物中の金属カルコゲニドのヒドラジニウムを主体とする前駆体の溶液を生成する工程と、
金属カルコゲニドの単離ヒドラジニウムを主体とする前駆体の溶液を基板に塗布して、前駆体の皮膜を生成する工程と、その後に、
前駆体の皮膜をアニーリングして、過剰のヒドラジンとヒドラジニウムカルコゲニドの塩を除去して、基板上に金属カルコゲニドの皮膜を生成する工程を含む。
図1は、SnS2、S、およびヒドラジンから、窒素流中で800℃まで2℃/分で昇温して合成した、硫化ヒドラジニウムスズ(IV)前駆体の熱重量分析(TGA)走査を示す。
図2は、第1の方法により、スピン・コーティングを使用して堆積させ、300℃で10分間アニーリングした硫化スズ(IV)皮膜のX線回折図形を示す。計算したc軸パラメータは5.98Åで、公表されたSnS2のバルク・サンプルの値、5.90Å[B.パロス他(B. Palosz et al.)、J. Appl. Crystallogr. 22, 622 (1989)]と一致する。
図3は、ヒドラジニウム陽イオンおよび中性ヒドラジン分子と交互に配列するSn2Se6 4―二量体を含む、(N2H4)3(N2H5)4Sn2Se6のX線結晶構造を示す
図4は、第1の方法により、スピン・コーティングを使用して堆積させ、(a)225℃、(b)250℃、(c)275℃、および(d)300℃でアニーリングしたセレン化スズ(IV)前駆体皮膜のX線回折図形を示す。皮膜は、アニーリング温度の上昇につれて結晶性が増大するとともに、実質的に好ましいc軸の配向が見られる。300℃の皮膜を使用した計算c軸パラメータは6.13Åで、公表されたSnSe2のバルク・サンプルの値と一致する。
図5は、窒素流中で800℃まで2℃/分で昇温した、硫化アンモニウムスズ(IV)前駆体、(NH4)xSnSyの熱重量分析(TGA)走査を示す。
図6は、第2の方法により、スピン・コーティングを使用して堆積させ、(a)アニーリングなし、および(b)140℃、(c)200℃、(d)250℃、(e)325℃、および(f)400℃でアニーリングした、硫化スズ(IV)前駆体皮膜のX線回折図形を示す。皮膜は、アニーリング温度の上昇につれて結晶性が増大するとともに、実質的に好ましいc軸の配向が見られる。400℃の皮膜を使用して計算したc軸パラメータは5.95Åで、公表されたSnS2のバルク・サンプルの値、5.90Å[B.パロス他(B. Palosz et al.)、J. Appl. Crystallogr. 22, 622 (1989)]と一致する。
図7は、第2の方法により、スピン・コーティングを使用して堆積させ、(a)250℃、(b)325℃でアニーリングした硫化アンチモン(III)前駆体皮膜のX線回折図形を示す。公表されたSb2S3の構造報告書に基づく反射率を図に示す[D.ノッドランド他(D. Nodland et al.)、ノースダコタ州立大学(North Dakota State University)、米国ノースダコタ州ファーゴ(Fargo,ND. USA)、ICDD無償援助(Grant-in-Aid)(1990)]。
図8は、チャネル材料として、スピン・コーティングした金属カルコゲニド半導体を使用するTFT装置の概略図である。
図9は、第1の方法により製造した、スピン・コーティングした長さL=25μm、幅W=1500μmのSnS2チャネルを有するTFTについて、電流変調Ion/Ioffおよび飽和支配電界移動度μを計算するために使用する、一定のVD=100VにおけるIDおよびID 1/2に対するVGをプロットしたグラフである。ゲート誘電体は3000ÅのSiO2である。
図10は、第1の方法により製造した、スピン・コーティングした長さL=25μm、幅W=1500μmのSnS2チャネルを有するTFTについて、ドレイン電流IDに対するソース・ドレイン電圧VDを、ゲート電圧VGの関数としてプロットしたグラフである。ゲート誘電体は3000ÅのSiO2である。
図11は、第2の方法により製造した、スピン・コーティングした長さL=25μm、幅W=1500μmのSnS2チャネルを有するTFTについて、電流変調Ion/Ioffおよび飽和支配電界移動度μを計算するために使用する、一定のVD=100VにおけるIDおよびID 1/2に対するVGをプロットしたグラフである。ゲート誘電体は3000ÅのSiO2である。
図12は、第2の方法により製造した、スピン・コーティングした長さL=25μm、幅W=1500μmのSnS2チャネルを有するTFTについて、ドレイン電流IDに対するソース・ドレイン電圧VDを、ゲート電圧VGの関数としてプロットしたグラフである。ゲート誘電体は3000ÅのSiO2である。
図13は、第2の方法により製造した、スピン・コーティングした長さL=25μm、幅W=1500μmのSnS2ーxSxチャネルを有するTFTについて、電流変調Ion/Ioffおよび飽和支配電界移動度μを計算するために使用する、一定のVD=100VにおけるIDおよびID 1/2に対するVGをプロットしたグラフである。ゲート誘電体は3000ÅのSiO2である。
図14は、第2の方法により製造した、スピン・コーティングした長さL=25μm、幅W=1500μmのSnS2ーxSxチャネルを有するTFTについて、ドレイン電流IDに対するソース・ドレイン電圧VDを、ゲート電圧VGの関数としてプロットしたグラフである。ゲート誘電体は3000ÅのSiO2である。
例1
SnS20.274g(1.5mmol)をヒドラジン1.0mlとイオウ0.048g(1.5mmol)に溶解して、SnS2の溶液を生成した。反応初期の窒素発生の結果と考えられるかなりの発泡が観察された。室温では溶解は比較的遅く、透明な黄色の溶液を生成するのに、約4〜6時間の撹拌を必要とした。この溶液を濾過し、炉液を窒素ガス流中で蒸発させて、最終的に0.337gの黄色い粉末を得た。この粉末を熱分析したところ、得られた固体は本質的に200℃以下の比較的低温で分解してSnS2を生成し、工程中に38%の重量減少が見られた(図1)。
上記の方法により、SnSe2の皮膜を堆積させた。
本発明の金属カルコゲニド溶液を精製する第2の方法により、考慮中の金属カルコゲニドに応じて、金属カルコゲニドをアンモニウムカルコゲニドの水溶液に単純に溶解した後、通常室温で溶液を蒸発させる方法、ソルボサーマル技術、および高温でのソリッドステート経路によるものなどを含む適当な技術を用いて、アンモニウム金属カルコゲニドの前駆物質を精製することができる。
本例では、SnS2548.5g(3mmol)を50重量%の硫化アンモニウム(NH4)2S水溶液85mlに4日の期間をかけて溶解して、アンモニウムを主体とする硫化スズ(IV)前駆物質を合成した。この溶液を0.45μmのガラス製マイクロファイバ・フィルタで濾過し、得られた濾液を窒素ガス流中で数日間徐々に蒸発させて、黄色の生成物(約1.05g)を得た。
アンモニウム前駆物質の第2の例として、Sb2S3の皮膜を形成した。
TFT装置
上述の半導体金属カルコゲニドを半導体チャネルとして使用して、TFTを製造した。試験の目的で、検査した装置は濃厚にn型ドーピングを行ったシリコン基板(ゲートとしても機能する)、3000Åに熱成長させたSiO2絶縁バリア層、スピン・コーティングした硫化スズ(IV)またはセレン化スズ(IV)、およびパターニングした800Åの金のソース・ドレイン電極を含む(図8)。
方法2を使用して混合SnSe2−xSx型の皮膜を形成した。
以下の実施例では、ヒドラジニウム前駆体を、反応混合物から単離した。ヒドラジンを含む反応混合物を「そのままの状態で」使用して皮膜をキャストした実施例1ないし6と異なり、実施例7ないし9では、単離した前駆体を使用して皮膜をキャストした。
SnS2皮膜および装置:
1.薄黄色の(N2H5)4Sn2S6の結晶および粉末を、(窒素雰囲気中で、数時間、攪拌しながら)0.183gのSnS2(1mmol)を、2mlのヒドラジンおよび0.064gのS(2mmol)に溶かすことによって形成させ、最終的に黄色い溶液を生成させる。
薄膜トランジスタを、段階4に記載した半導体皮膜の上部に、金のソースおよびドレイン電極を堆積させることによって実証した。装置の形状は図8に示す。前に記載した段階1ないし4を使用して形成した硫化スズ・チャネルを有するTFTに関する、ドレイン電流IDとドレイン電圧VDの例示的なプロットを、印加されたゲート電圧VGの関数として図16に示す。装置はn−チャネル・トランジスタとして動作し、正のゲート・バイアス電圧を印加すると蓄積モードで動作する。負のゲート・バイアス電圧を印加すると、チャネルの電子が消耗し、装置がシャット・ダウンする。低いVDでは、IDがVDと共に直線的に増大すると、TFTは典型的なトランジスタの挙動を示す。小さな抵抗部品に関しては、電流飽和が、蓄積層がドレイン電極の近くから除去されると高いVDで観察される。電流の調節(ION/IOFF)、および飽和型電界効果移動度(μsat)は、IDおよびID 1/2とVGのプロット(図17)から計算し、−60ないし85Vのゲートのスイープ電圧およびVD=85Vに関して、それぞれION/IOFF=104およびμsat=0.4cm2/V−sである。(現在使用されている2500ÅのSiO2層に対して)薄いまたは強度の誘電性定常ゲート絶縁体を使用することによって、装置の動作電圧を著しく低下させることができると予想されることに留意されたい。図16のプロット、μlin=0.38cm2/V−sから誘導される直線型の移動度は、飽和型の値と非常に類似している。このことは、一般に直線型の移動度値が飽和型の値より大幅に小さい、有機およびハイブリッド・ベースの薄膜装置と対照的であることに留意されたい。これらの値の間の不一致は捕獲状態から生じるとされることが多いので、電流が流れる皮膜中に不一致がないことによって、皮膜の高品質が証明される可能性がある。
SnS2−XSeX皮膜および装置:
1.明るい茶色の(N2H5)4Sn2S6−XSeXの結晶および粉末を、(窒素雰囲気中で、数時間、攪拌しながら)0.292gのSnS2(1.6mmol)および0.147gのSnSe2(0.53mmol)を、2mlの新鮮な蒸留ヒドラジンおよび0.128gのS(4mmol)に溶かすことによって形成させ、最終的に黄茶色の溶液を生成させる。
薄膜トランジスタを、段階4に記載したように作製した半導体皮膜の上部に、金のソースおよびドレイン電極を堆積させることによって実証した。前に記載した段階1ないし4を使用して形成したSnS2−XSeXチャネルを有するTFTに関する、ドレイン電流IDとドレイン電圧VDの例示的なプロットを、印加されたゲート電圧VGの関数として図18に示す。装置はn−チャネル・トランジスタとして動作し、正のゲート・バイアス電圧を印加すると蓄積モードで動作する。負のゲート・バイアス電圧を印加すると、チャネルの電子が消耗し、装置がシャット・ダウンする。低いVDでは、IDがVDと共に直線的に増大すると、TFTは典型的なトランジスタの挙動を示す。小さな抵抗部品に関しては、電流飽和が、蓄積層がドレイン電極の近くから除去されると高いVDで観察される。電流の調節(ION/IOFF)、および飽和型電界効果移動度(μsat)は、IDおよびID 1/2とVGのプロット(図19)から計算し、−60ないし85Vのゲートのスイープ電圧およびVD=85Vに関して、それぞれION/IOFF=104およびμsat=1.1cm2/V−sである。(現在使用されている2500ÅのSiO2層に対して)薄いまたは強度の誘電性定常ゲート絶縁体を使用することによって、装置の動作電圧を著しく低下させることができると予想されることに留意されたい。図18のプロット、μlin=1.1cm2/V−sから誘導される直線型の移動度は、飽和型の値とほぼ同じである。
以下の主要族の金属カルコゲニドのヒドラジニウム前駆体も、単離されている。前の実施例中と同様にこれらを使用して、装置の用途に適した薄膜を形成することができる:SnSe2、GeSe2、In2Se3、Sb2S3、およびSb2Se3。
Claims (22)
- 金属カルコゲニドの単離ヒドラジニウムを主体とする前駆体と、その中に可溶性添加剤を有する溶媒を接触させて、それらの複合体の溶液を形成する工程と、
前記複合体の前記溶液を基板に塗布して、前記基板上に前記溶液のコーティングを生成する工程と、
前記コーティングから前記溶媒を除去して、前記基板上に前記複合体の皮膜を生成する工程と、その後に、
前記複合体の前記皮膜をアニーリングして、前記基板上に金属カルコゲニドの皮膜を生成する工程とを備える、
金属カルコゲニドの皮膜を堆積させる方法。 - 前記溶媒が、水、低級アルコール、エーテル、エステル、炭素原子2個ないし6個のアルキレングリコール、炭素原子4個ないし6個のジアルキレングリコール、炭素原子6個のトリアルキレングリコール、グリム、ジグリム、トリグリム、プロピレングリコールモノアセテート、DMSO、DMF、DMA、HMPA、およびこれらの混合物からなる群から選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記可溶性添加剤が、炭素原子1個ないし10個の脂肪族アミン、炭素原子4個ないし10個の芳香族アミン、炭素原子2個ないし6個のアミノアルコール、およびこれらの混合物からなる群から選択される、請求項2に記載の方法。
- 前記可溶性添加剤が、n−プロピルアミン、イソ−プロピルアミン、n−ブチルアミン、sec−ブチルアミン、イソ−ブチルアミン、ペンチルアミン、n−ヘキシルアミン、シクロヘキシルアミン、フェネチルアミン、ピリジン、アニリン、アミノトルエン、エタノールアミン、プロパノールアミン、ジエタノールアミン、ジプロパノールアミン、トリエタノールアミン、トリプロパノールアミン、およびこれらの混合物からなる群から選択される、請求項2に記載の方法。
- 前記金属カルコゲニドの前記単離ヒドラジニウムを主体とする前駆体を、
少なくとも1種類の金属カルコゲニド、下記の式によって表されるヒドラジン化合物、
R1R2N−NR3R4
(式中、R1、R2、R3、およびR4は、それぞれ独立に、水素、アリール、メチル、エチル、および炭素原子3個ないし6個の直鎖、分枝または環式アルキルからなる群から選択される)、任意的にS、Se、Teおよびこれらの組合せからなる群から選択した元素カルコゲンを接触させ、前記金属カルコゲニドのヒドラジニウムを主体とする前駆体を前記ヒドラジン化合物に溶かした溶液を生成する工程、および
前記金属カルコゲニドのヒドラジニウムを主体とする前駆体を、実質的に純粋な生成物として単離する工程、
を備える方法によって調製する、請求項1に記載の方法。 - 前記金属カルコゲニドの前記ヒドラジニウムを主体とする前駆体を、
少なくとも1種類の金属カルコゲニドと、下記の式によって表されるアミン化合物とH2S、H2Se、またはH2Teとの塩を接触させ、
NR5R6R7
(式中、R5、R6、およびR7は、それぞれ独立に、水素、アリール、メチル、エチル、および炭素原子3個ないし6個の直鎖、分枝または環式アルキルからなる群から選択される)、前記金属カルコゲニドのアンモニウムを主体とする前駆体を生成する工程と、
前記金属カルコゲニドの前記アンモニウムを主体とする前駆体、下記の式によって表されるヒドラジン化合物、
R1R2N−NR3R4
(式中、R1、R2、R3、およびR4は、それぞれ独立に、水素、アリール、メチル、エチル、および炭素原子3個ないし6個の直鎖、分枝または環式アルキルからなる群から選択される)、任意的にS、Se、Te、およびこれらの組合せからなる群から選択した元素カルコゲンを接触させ、前記金属カルコゲニドのヒドラジニウムを主体とする前駆体を前記ヒドラジン化合物に溶かした溶液を生成する工程、および
前記金属カルコゲニドのヒドラジニウムを主体とする前駆体を、実質的に純粋な生成物として単離する工程、
を備える方法によって調製する、請求項1に記載の方法。 - ソース領域およびドレイン領域、ソース領域とドレイン領域の間に延び、半導体材料を含むチャネル層、チャネル層と間隔を置いて隣接するゲート領域、ゲート領域とソース領域、ドレイン領域、およびチャネル層の間に電気絶縁層を有する型の電界効果トランジスタを形成する方法であって、
金属カルコゲニドの単離ヒドラジニウムを主体とする前駆体と、その中に可溶性添加剤を有する溶媒を接触させて、それらの複合体の溶液を形成する工程と、前記複合体の前記溶液を基板に塗布して、前記基板上に前記溶液のコーティングを生成する工程と、前記コーティングから前記溶媒を除去して、前記基板上に前記複合体の皮膜を生成する工程と、その後に、前記複合体の前記皮膜をアニーリングして、前記基板上に金属カルコゲニドの皮膜を生成する工程とを備える方法によって、金属カルコゲニド半導体材料の皮膜を備えるチャネル層を作製することを備える方法。 - 前記金属カルコゲニド皮膜が、約5Åないし約2000Åの厚さを有する薄膜の形態である、請求項7に記載の方法。
- 前記金属カルコゲニド皮膜が、多結晶金属カルコゲニド、または前記金属カルコゲニドの単結晶で構成される、請求項7に記載の方法。
- 前記金属カルコゲニド皮膜が、半導体装置の接点間の寸法以上の粒度を有する多結晶である、請求項19に記載の方法。
- 前記金属カルコゲニドが、Ge、Sn、Pb、Sb、Bi、Ga、In、Tl、およびこれらの組合せからなる群から選択された金属と、S、Se、Te、およびこれらの組合せからなる群から選択されたカルコゲンを含む、請求項7に記載の方法。
- 前記アニーリング工程を、前記金属カルコゲニド皮膜を形成するのに十分な温度、および十分な時間行う、請求項7に記載の方法。
- 前記温度が、約25℃ないし約500℃である、請求項12に記載の方法。
- 請求項7に記載の方法で製造された電界効果トランジスタ
- 金属カルコゲニドの単離ヒドラジニウムを主体とする前駆体を、
少なくとも1種類の金属カルコゲニド、下記の式によって表されるヒドラジン化合物、
R1R2N−NR3R4
(式中、R1、R2、R3、およびR4は、それぞれ独立に、水素、アリール、メチル、エチル、および炭素原子3個ないし6個の直鎖、分枝または環式アルキルからなる群から選択される)、任意的にS、Se、Teおよびこれらの組合せからなる群から選択した元素カルコゲンを接触させ、前記金属カルコゲニドのヒドラジニウムを主体とする前駆体を前記ヒドラジン化合物に溶かした溶液を生成する工程、および
金属カルコゲニドのヒドラジニウムを主体とする前駆体を、実質的に純粋な生成物として単離する工程、
を備える方法によって調製する方法。 - 金属カルコゲニドの単離ヒドラジニウムを主体とする前駆体を、
少なくとも1種類の金属カルコゲニドと、下記の式によって表されるアミン化合物とH2S、H2Se、またはH2Teとの塩を接触させ、
NR5R6R7
(式中、R5、R6、およびR7は、それぞれ独立に、水素、アリール、メチル、エチル、および炭素原子3個ないし6個の直鎖、分枝または環式アルキルからなる群から選択される)、前記金属カルコゲニドのアンモニウムを主体とする前駆体を生成する工程と、
前記金属カルコゲニドの前記アンモニウムを主体とする前駆体、下記の式によって表されるヒドラジン化合物、
R1R2N−NR3R4
(式中、R1、R2、R3、およびR4は、それぞれ独立に、水素、アリール、メチル、エチル、および炭素原子3個ないし6個の直鎖、分枝または環式アルキルからなる群から選択される)、任意的にS、Se、Te、およびこれらの組合せからなる群から選択した元素カルコゲンを接触させ、前記金属カルコゲニドのヒドラジニウムを主体とする前駆体を前記ヒドラジン化合物に溶かした溶液を生成する工程、および
金属カルコゲニドのヒドラジニウムを主体とする前駆体を、実質的に純粋な生成物として単離する工程、
を備える方法によって調製する、請求項1に記載の方法。 - 下記の式によって表されるヒドラジニウム金属カルコゲニドであって、
MzXq(R1R2N−NHR3R4)2q−nz(R1R2N−NR3R4)m
(式中、Mは価電子nを有する主要族の金属であり、nは1ないし6の整数であり、
Xはカルコゲンであり、
zは1ないし10の整数であり、
qは1ないし30の整数であり、
mは1ないし30.5であり、かつ
R1、R2、R3、およびR4は、それぞれ独立に、水素、アリール、メチル、エチル、および炭素原子3個ないし6個の直鎖、分枝または環式アルキルからなる群から選択される)、ヒドラジニウム金属カルコゲニド。 - 前記金属がGe、Sn、Pb、Sb、Bi、Ga、InおよびTlからなる群から選択され、前記カルコゲンがS、Se、およびTeからなる群から選択される、請求項17に記載のヒドラジニウム金属カルコゲニド。
- 少なくとも1種類の金属カルコゲニドと、下記の一般式で表されるヒドラジン化合物と、
R1R2N−NR3R4
(式中、R1、R2、R3、R4は、それぞれ独立に、水素、アリール基、メチル基、エチル基、および炭素原子3個ないし6個の直鎖、分枝または環式アルキル基、からなる群から選択される)、任意的にS、Se、Te、およびこれらの組合せからなる群から選択した元素カルコゲンとを接触させ、前記金属カルコゲニドのヒドラジニウムを主体とする前駆体の溶液を生成する工程と、
前記金属カルコゲニドの前記ヒドラジニウムを主体とする前駆体の前記溶液を基板に塗布して、前記前駆体の皮膜を生成する工程と、その後に、
前記前駆体の前記皮膜をアニーリングして、過剰のヒドラジンとヒドラジニウムカルコゲニドの塩を除去し、前記基板上に金属カルコゲニドの皮膜を生成する工程とを備える、
金属カルコゲニドの皮膜を堆積させる第1の方法。 - 少なくとも1種類の金属カルコゲニドと、下記の一般式で表されるアミン化合物とH2S、H2Se、またはH2Teとの塩を接触させ、
NR5R6R7
(式中、R5、R6、R7は、それぞれ独立に、水素、アリール基、メチル基、エチル基、および炭素原子3個ないし6個の直鎖、分枝または環式アルキル基からなる群から選択される)前記金属カルコゲニドのアンモニウムを主体とする前駆体を生成する工程と、
前記金属カルコゲニドの前記アンモニウムを主体とする前駆体と、下記の一般式で表されるヒドラジン化合物と、
R1R2N−NR3R4
(式中、R1、R2、R3、R4は、それぞれ独立に、水素、アリール基、メチル基、エチル基、および炭素原子3個ないし6個の直鎖、分枝または環式アルキル基、からなる群から選択される)、任意的にS、Se、Te、およびこれらの組合せからなる群から選択した元素カルコゲンとを接触させ、前記ヒドラジン化合物中の前記金属カルコゲニドのヒドラジニウムを主体とする前駆体の溶液を生成する工程と、
前記金属カルコゲニドの前記ヒドラジニウムを主体とする前駆体の前記溶液を基板に塗布して、前記前駆体の皮膜を生成する工程と、その後に、
前記前駆体の前記皮膜をアニーリングして、過剰のヒドラジンとヒドラジニウムカルコゲニドの塩を除去し、前記基板上に金属カルコゲニドの皮膜を生成する工程とを備える、
金属カルコゲニドの皮膜を堆積させる第2の方法。 - 少なくとも1種類の金属カルコゲニドと、(i)ヒドラジン化合物または(ii)最初にアンモニウム塩化合物、その後にヒドラジン化合物とを接触させ、前記金属カルコゲニドのヒドラジニウムを主体とする前駆体の溶液を生成する工程と、
前記金属カルコゲニドの前記ヒドラジニウムを主体とする前駆体の前記溶液を基板に塗布して、前記前駆体の皮膜を生成する工程と、
前記前駆体の前記皮膜を、前記金属カルコゲニドの皮膜を形成するのに十分な条件下でアニーリングする工程とを含む方法で形成した、金属カルコゲニド皮膜を有するチャネル層を具備する電界効果トランジスタ。 - 少なくとも1種類の金属カルコゲニドと、(i)ヒドラジン化合物または(ii)最初にアンモニウム塩化合物、その後にヒドラジン化合物とを接触させ、前記金属カルコゲニドのヒドラジニウムを主体とする前駆体の溶液を生成する工程と、
前記金属カルコゲニドの前記ヒドラジニウムを主体とする前駆体の前記溶液を基板に塗布して、前記前駆体の皮膜を生成する工程と、
前記前駆体の前記皮膜を、前記金属カルコゲニドの皮膜を形成するのに十分な条件下でアニーリングする工程とを含む、
電界効果トランジスタ中に金属カルコゲニドの皮膜を形成する方法。
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