JP4527198B1 - 電子機器用銅合金の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Fe;1.5〜2.4質量%、P;0.008〜0.08質量%およびZn;0.01〜0.5質量%を含み、透過型電子顕微鏡観察において、1μm2あたりの析出物粒子の直径のヒストグラムにおけるピーク値が直径15〜35nmの範囲内でありかつ当該範囲内の直径の析出物粒子が総度数の50%以上の頻度で存在し、その半値幅が25nm以下であることを特徴とする。
【選択図】図3
Description
ここで、プレス加工により作製されたリードフレーム等には残留応力が発生する。この残留応力を除去するために、通常、プレス加工後のリードフレーム等には400〜450℃での熱処理が施されているが、この熱処理の際に銅合金の結晶組織が再結晶化することにより銅合金の強度が低下することが知られている。そこで、リードフレーム等に使用される電子機器用銅合金には、前述の熱処理にて強度が低下することがないように耐熱性が要求される。
0.1質量%、Zn:0.01〜0.2質量%を含有し、残部Cu及び不可避不純物からなるリードフレーム用Cu−Fe系合金材であり、その内部組織が、析出したFe粒子のうち直径が40nm以下のFe粒子の合金中の体積分率が0.2%以上であり、ひずみ除去の加熱をしても強度の低下が比較的少ない耐熱性に優れたリードフレーム用Cu−Fe系合金材を開示する。
の加工率で行い、最終冷間圧延時の加工率を30〜85% とすることによって製造され、歪み取り焼鈍などの熱処理を行った場合でも強度低下を殆ど起こすことのない耐熱性に優れた銅合金とその製法を記述している。
また、前記第2低温焼鈍の後に、加工率30〜60%の冷間圧延、及びこの冷間圧延後に200〜400℃にて0.5分〜3時間の低温焼鈍を繰り返し行うとよい。
また、前記銅合金は、Ni;0.003〜0.5質量%及びSn;0.003〜0.5質量%を含有するものとすることが好ましい。
更には、前記銅合金は、Al、Be、Ca、Cr及びSiのうちの少なくとも1種以上を含有し、その含有量を0.0007〜0.5質量%に設定することが好ましい。
これらの元素は、電子機器用銅合金の特性を向上させる効果を有しており、用途にあわせて選択的に含有させることで特性を向上させることが可能となる。
(銅合金の成分組成)
本発明では、半導体装置に用いられるリードフレーム材等として、耐熱性に優れ、引張り強度が500MPa以上であり、かつ、導電率が50%IACS以上である基本特性を有する必要がある。このため、Cu−Fe−P−Zn系銅合金として、Fe;1.5〜2.4質量%、P;0.008〜0.08質量%およびZn;0.01〜0.5質量%を含み、残部がCu及び不可避不純物からなる基本組成とする。この基本組成に対し、後述するSn、Ni等の元素を更に選択的に含有させても良い。
Feは銅の母相中に分散する析出物粒子を形成して強度及び耐熱性を向上させる効果があるが、その含有量が1.5質量%未満では析出物の個数が不足し、その効果を奏功せしめることができない。一方、2.4質量%を超えて含有すると、強度及び耐熱性の向上に寄与しない粗大な析出物粒子が存在してしまい、耐熱性に効果のあるサイズの析出物粒子が不足してしまうことになる。このため、Feの含有量は1.5〜2.4質量%の範囲内とすることが好ましい。
PはFeと共に銅の母相中に分散する析出物粒子を形成して強度及び耐熱性を向上させる効果があるが、その含有量が0.008質量%未満では析出物粒子の個数が不足し、その効果を奏功せしめることができない。一方、0.08質量%を超えて含有すると、強度及び耐熱性の向上に寄与しない粗大な析出物粒子が存在してしまい、耐熱性に効果のあるサイズの析出物粒子が不足してしまうことになると共に導電率及び加工性が低下してしまう。このため、Pの含有量は0.008〜0.08質量%の範囲内とすることが好ましい。
Znは銅の母相中に固溶して半田耐熱剥離性を向上させる効果を有しており、0.01質量%未満ではその効果を奏功せしめることができない。一方、0.5質量%を超えて含有しても、更なる効果を得ることが出来なくなると共に母相中への固溶量が多くなって導電率の低下をきたす。このため、Znの含有量は0.01〜0.5質量%の範囲内とすることが好ましい。
Niは母相中に固溶して強度を向上させる効果を有しており、0.003質量%未満ではその効果を奏功せしめることができない。一方、0.5質量%を超えて含有すると導電率の低下をきたす。このため、Niを含有する場合には、0.003〜0.5質量%の範囲内とすることが好ましい。
Snは母相中に固溶して強度を向上させる効果を有しており、0.003質量%未満ではその効果を奏功せしめることができない。一方、0.5質量%を超えて含有すると導電率の低下をきたす。このため、Snを含有する場合には、0.003〜0.5質量%の範囲内とすることが好ましい。
本発明の電子機器用銅合金は、図3に示す様に、透過型電子顕微鏡観察において、1μm2あたりの析出物粒子の直径のヒストグラムにおけるピーク値が直径15〜35nmの範囲内でありかつ当該範囲内の直径の析出物粒子が総度数の50%以上の頻度で存在し、その半値幅が25nm以下であることを特徴としている。
また、透過型電子顕微鏡観察において、5nm以下の析出物粒子については、析出物粒子であるか或いは観察時に生じる影であるかの明確な識別が不可能であるため、観察された析出物粒子の全個数には含めないことにした。
更に、その観察においては、観察倍率によって分解能が変化し、観察される析出物粒子の直径や個数に変動が生じる。そこで、15nm以上の析出物粒子を測定する際には観察倍率を5万倍とし、15nm未満の析出物粒子を測定する際には観察倍率を10万倍とした。
同様に、図2に示す写真(観察倍率10万倍)の視野面積は0.65μm2である。従って、この写真内でカウントされた析出物粒子の個数を0.65で除し1μm2あたりの析出物の個数が算出されることになる。
なお、透過型電子顕微鏡観察は局所的な観察となるため、観察箇所を変えてこのような観察を複数回行うことが好ましい。
本発明の電子機器用銅合金の耐熱性試験は次の方法で行い、保持率にて評価することが好ましい。
本発明の銅合金薄板試料を作製して加熱保持炉内にて500℃にて1、3、5、10分間各々保持した後のビッカース強度を測定し、各々の熱処理前のビッカース強度と比較し保持率にて耐熱性を評価する。
保持率は(熱処理後ビッカース強度)/(熱処理前ビッカース強度)にて算出する。各々の加熱保持時間での保持率の変化の代表例を図5に示す。
本発明の電子機器用銅合金は析出物粒子のピン止め効果が充分に発揮された優れた耐熱性を有し、500℃にて10分間加熱保持後の保持率は88%以上となる。
次に、本発明の析出物粒子(Fe−P系化合物)を有するCu−Fe−P系銅合金の製造条件について以下に説明する。後述する好ましい時効処理、冷間圧延、低温焼鈍の各条件を除き、通常の製造工程自体を大きく変えることは不要である。
また、本製造工程における、冷間圧延、低温焼鈍での銅合金の1μm2あたりの析出物粒子の直径のヒストグラムの変化を図4に示す。横軸は析出物粒子の粒径であり縦軸は度数である。
先ず、上記の好ましい成分範囲に調整された銅合金を溶解鋳造し、鋳塊を面削後、圧延率を60%以上にて熱間圧延を施し、次に、900〜950℃にて2〜4時間の溶体化処理を行う。
溶体化処理後の銅合金板を450〜575℃にて3〜12時間の時効処理を行い、広範な粒度分布を有する析出物粒子を析出させ、最終の目的とする構成の析出物粒子を得るための素地をつくる。450℃以下或いは3時間以下では析出物粒子が充分に析出せず、575℃以上或いは12時間以上では銅合金組織が軟化する。
時効処理後の銅合金板を加工率60〜80%で冷間圧延し、析出物の粒径を小さくすると共に更なる析出物粒子の析出を促進させる。析出相の優先核形成サイトが核生成の駆動力的に有利な転位セル境界となるため、核生成頻度が促進される。加工率が60%以下では析出物粒子の粒径を小さくするには不十分であり、80%以上では核生成頻度の促進効果に支障を来たす。図4に示す様に、この段階では析出物粒子の直径のヒストグラムのピーク値は形成されていないと推察される。
第1冷間圧延後の銅合金板を200〜400℃にて0.5分〜3時間の低温焼鈍を行い、析出物粒子の直径のヒストグラムのピーク値、頻度、半値幅を一定の範囲値内にシフトさせる。200℃以下或いは0.5分以下では効果がなく、400℃或いは3時間以上では析出物粒子の粗大化に繋がりピン止め効果の発揮に支障をきたす。図4に示す様に、この段階では析出物粒子の直径のヒストグラムのピーク値は15nm以下になっていると推察されピン止め効果は充分に発揮されない。この1回の低温焼鈍のみでは、析出物粒子の直径のヒストグラムのピーク値、頻度、半値幅を最適範囲値内に入れるのは無理であり、更なる冷間圧延及び低温焼鈍が必要となる。
第1低温焼鈍後の銅合金板を加工率30〜60%で冷間圧延し、析出物粒子を目的とする直径のヒストグラムのピーク値、頻度、半値幅の範囲内にシフトさせる素地を作成する。加工率60%以上では全体としての圧延率が高くなり、再結晶化を促すことに繋がり、また、強度、導電率、ビッカース硬度にも悪影響を及ぼす。加工率30%以下では殆んど効果はない。図4に示す様に、この段階でも析出物粒子の直径のヒストグラムピーク値は15nm以下になっているが、更なる析出物粒子の析出を促進させ、ヒストグラムを最適化する素地が出来上がっていると推察される。
第2冷間圧延後の銅合金板を200〜400℃にて0.5分〜3時間の低温焼鈍を行い、図4に示す様に、析出物粒子の1μm2あたりの直径のヒストグラムにおけるピーク値が直径15〜35nmの範囲内であり、かつ、総度数の50%以上の頻度とし、その半値幅を25nm以下として、ピン止め効果を最大限に発揮させる。この析出物粒子の1μm2あたりの直径のヒストグラムの詳細を図3に示す。
下記表1に示す組成の銅合金(添加元素以外の成分はCu及び不可避不純物)を、電気炉により還元性雰囲気下で溶解し、厚さが30mm、幅が100mm、長さが250mmの鋳塊を作製した。この鋳塊を730℃にて1時間加熱した後、圧延率60%にて熱間圧延を行って厚さ11mmに仕上げ、その表面をフライスで板厚9mmになるまで面削した後、920℃にて3時間の溶体化処理を行った後、板厚2mmまで冷間圧延を行った。次に、450〜575℃にて3〜12時間の時効処理を行った後、加工率60〜80%にて第1冷間圧延を行い、200〜400℃にて0.5分〜3時間の第1低温焼鈍を行った。次に、第1低温焼鈍後の銅合金薄板に、加工率30〜60%にて第2冷間圧延を行った後、200〜400℃にて0.5分〜3時間の第2低温焼鈍を行い、表1の実施例1〜16に示す0.3mmの銅合金薄板を得た。なお、比較例1〜16は、成分組成、冷間圧延条件、低温焼鈍条件を変えて作製した。
引張り強度は、試験片を長手方向に圧延方向に平行としたJIS5号片を作製して測定した。
ビッカース硬度は、10mm×10mmの試験片を作製し、松沢精機社製のマイクロビッカース硬度計(商品名「微小硬度計」)を用いて0.5kgの荷重を加えて4箇所硬度測定を行い、硬さはそれらの平均値とした。
導電率は、ミーリングにより10mm×30mmの短冊状の試験片を加工し、ダブルブリッジ式抵抗測定装置により電気抵抗を測定し、平均断面法により算出した。
保持率は(熱処理後ビッカース強度)/(熱処理前ビッカース強度)にて算出した。
耐熱性試験の結果を表3に併せて示す。
代表的な実施例1、3、6、8と比較例1、3、6、9の保持率の経時変化を示すグラフを図5に示す。これからも、本実施例の銅合金薄板は優れた耐熱性を有していることがわかる。
Claims (5)
- Fe;1.5〜2.4質量%、P;0.008〜0.08質量%およびZn;0.01〜0.5質量%を含む銅合金を溶解鋳造し、鋳塊を面削後、圧延率を60%以上にて熱間圧延を施し、次に900〜950℃にて2〜4時間の溶体化処理を行い、溶体化処理後の銅合金板に450〜575℃にて3〜12時間の時効処理を行い、時効処理後の銅合金板に加工率60〜80%で第1冷間圧延を行い、第1冷間圧延後の銅合金板に200〜400℃にて0.5分〜3時間の第1低温焼鈍を行い、第1低温焼鈍後の銅合金板に加工率30〜60%の第2冷間圧延を行い、第2冷間圧延後の銅合金板に200〜400℃にて0.5分〜3時間の第2低温焼鈍を行うことにより、透過型電子顕微鏡観察において、1μm2あたりの析出物粒子の面積に等しい円相当直径のヒストグラムにおけるピーク値が直径15〜35nmの範囲内でありかつ当該範囲内の直径の析出物粒子が総度数の50%以上の頻度で存在し、その半値幅が25nm以下である電子機器用銅合金を製造することを特徴とする電子機器用銅合金の製造方法。
- 前記第2低温焼鈍の後に、加工率30〜60%の冷間圧延、及びこの冷間圧延後に200〜400℃にて0.5分〜3時間の低温焼鈍を繰り返し行うことを特徴とする請求項1記載の電子機器用銅合金の製造方法。
- 前記銅合金は、Ni;0.003〜0.5質量%及びSn;0.003〜0.5質量%を含有することを特徴とする請求項1又は2に記載の電子機器用銅合金の製造方法。
- 前記銅合金は、Al、Be、Ca、Cr及びSiのうちの少なくとも1種以上を含有し、その含有量が0.0007〜0.5質量%に設定されていることを特徴とする請求項1から3のいずれか一項に記載の電子機器用銅合金の製造方法。
- 引張り強度が500MPa以上であり、かつ、導電率が50%IACS以上の電子機器用銅合金であることを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の電子機器用銅合金の製造方法。
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