KR101638494B1 - 전자기기용 동합금 및 리드프레임재 - Google Patents

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Abstract

500℃에서의 고온영역에 있어서도 강도를 저하시킬 일이 없는 내열성을 구비한 전자기기용 동합금을 제공한다. Fe; 1.5~2.4질량%, P; 0.008~0.08질량% 및 Zn; 0.01~0.5질량%를 포함하고, 투과형 전자 현미경 관찰에 있어서 1㎛2당의 석출물 입자의 직경 히스토그램에 있어서의 피크값이 직경 15~35nm의 범위 내이며 또한 상기 범위 내의 직경인 석출물 입자가 총 도수의 50% 이상의 빈도로 존재하고, 그 반값폭이 25nm 이하인 것을 특징으로 한다.

Description

전자기기용 동합금 및 리드프레임재{COPPER ALLOY AND LEAD FRAME MATERIAL FOR ELECTRONIC EQUIPMENT}
본 발명은 반도체 장치나 전자부품 등의 전자기기에 사용되는 전자기기용 동합금 및 리드프레임재에 관한 것이다.
종래 IC나 LSI 등의 반도체 장치에 사용되는 리드프레임, 각종 전자부품의 단자 및 커넥터는 동합금의 박판에 대하여 프레스가공 등을 실시함으로써 제작되고 있다.
여기서, 프레스가공에 의해 제작된 리드프레임 등에는 잔류 응력이 발생한다. 이 잔류 응력을 제거하기 위해서 통상, 프레스가공 후의 리드프레임 등에는 400~450℃에서의 열처리가 실시되고 있지만 이 열처리시에 동합금의 결정 조직이 재결정화됨으로써 동합금의 강도가 저하되는 것이 알려져 있다. 그래서, 리드프레임 등에 사용되는 전자기기용 동합금에는 상술한 열처리에서 강도가 저하되는 일이 없도록 내열성이 요구된다.
이러한 전자기기용 동합금으로서, 예를 들면 특허문헌 1, 2에 개시되어 있는 바와 같은 석출 경화형 합금의 일종인 Cu-Fe-P계 합금(소위 C194계 합금)이 널리 제공되고 있다. 이 Cu-Fe-P계 합금은 구리의 모상 중에 Fe-P계 화합물을 석출 입자로서 분산시킴으로써 내열성, 강도, 도전율의 향상을 도모한 것이다.
일반적으로, 상술한 석출 경화형 합금에 있어서는 구리의 모상 중에 분산되는 석출물 입자의 사이즈가 그 특성에 큰 영향을 주는 것이 알려져 있다. 즉, 1㎛ 이상의 조대 입자는 재결정시에 있어서 주요한 핵 사이트가 되고, 이 입자 사이즈가 클수록 재결정 핵이 형성되기 쉽기 때문에 내열성은 저하되지만, 구리의 모상 중에 수십㎚ 이하의 미세 입자가 조밀하게 분산되면 피닝(pinning) 효과에 의해서 입계 이동이 구속되고, 재결정화가 억제되어서 내열성이 향상된다고 여겨지고 있다.
특허문헌 1은 Fe: 1.5~2.6질량%, P: 0.01~0.1질량%, Zn: 0.01~0.2질량%를 함유하고, 잔부 Cu 및 불가피 불순물로 이루어지는 리드프레임용 Cu-Fe계 합금재이며, 그 내부조직은 석출된 Fe입자 중 직경이 40nm 이하인 Fe입자의 합금 중 체적분율이 0.2% 이상이며, 변형제거의 가열을 해도 강도의 저하가 비교적 적은 내열성이 뛰어난 리드프레임용 Cu-Fe계 합금재를 개시한다.
특허문헌 2는 Fe를 포함하고, 500℃에서 1분간 어닐링(annealing)한 후의 Cube방위 방위밀도가 50% 이하이고, 500℃에서 1분간 어닐링한 후의 평균 결정 입경이 30㎛ 이하인 내열성이 뛰어난 동합금을 개시한다. 이러한 동합금은 Fe를 포함하는 동합금을 열간압연한 후 냉간압연하여 냉연 동합금을 제조할 때에 열간압연과 최종 냉간압연 사이에 냉간압연과 어닐링을 적어도 2회씩 실시함과 아울러 1회당 냉간압연을 50~80%의 가공율로 행하고, 최종 냉간압연시의 가공율을 30~85%로 함으로써 제조되고, 응력 제거 어닐링(stress relieving annealing) 등의 열처리를 행한 경우에도 강도 저하를 거의 일으킬 일이 없는 내열성이 우수한 동합금과 그 제법을 기술하고 있다.
일본 특허공개 평 11-80862호 일본 특허공개 2007-113121호
그런데, 최근 프레스가공 기술 향상에 의해 프레스가공에 의해서 제작되는 리드프레임의 다핀화가 진행되고 있고, 이것에 따라 가공 후의 잔류 응력이 커지는 경향에 있어서 잔류 응력의 제거에 500℃ 전후의 고온영역에서의 열처리도 행해지고 있다. 이들 열처리에 견뎌서 강도의 저하를 초래할 일이 없고, 또한 내열성이 우수한 Cu-Fe-P계 합금이 최근 요구되고 있다.
본 발명자들은 예의 연구의 결과, 직경이 15nm 미만인 매우 미세한 석출물 입자(Fe-P계 화합물)는 500℃라는 고온영역에 있어서는 입자의 이동을 구속시키는 피닝 효과가 작아서 재결정화의 억제 효과를 그다지 기대할 수 없고, 투과형 전자 현미경 관찰에 있어서 1㎛2 당의 석출물 입자의 직경 히스토그램에 있어서의 피크값이 직경 15~35nm의 범위 내이며 또한 상기 범위 내의 직경인 석출물 입자가 총 도수의 50% 이상의 빈도로 존재하고, 그 반값폭이 25nm 이하인 석출물 입자(Fe-P계 화합물)는 500℃ 전후의 고온영역에서의 재결정화 억제에 매우 효과적이고, 또한 내열성 향상에 크게 기여하는 것을 발견했다.
삭제
즉, 본 발명에 의한 전자기기용 동합금의 석출물 입자가 상기 히스토그램의 한정 범위값 내에 직경의 피크값을 갖는 분포상태이면, 500℃ 전후의 고온영역에 있어서도 피닝 효과를 최대한으로 발휘하여 재결정화를 억제하고, 고온에서의 강도 저하를 확실히 방지할 수 있다. 석출물 입자의 직경 피크값이 한정 범위값을 벗어나면 피닝 효과는 작아져서 재결정화를 억제할 수 없고, 고온에서의 강도를 유지하는 것은 곤란하게 되는 것이다.
본 발명은 Fe; 1.5~2.4질량%, P; 0.008~0.08질량% 및 Zn; 0.01~0.5질량%를 포함하는 동합금을 용해 주조하여 잉곳(ingot)을 면삭한 후 압연율을 60% 이상에서 열간압연을 실시하고, 이어서 900~950℃에서 2~4시간의 용체화 처리를 행하며, 용체화 처리 후의 동합금판에 450~575℃에서 3~12시간의 시효 처리를 행하고, 시효 처리 후의 동합금판에 가공율 60~80%로 제 1 냉간압연하며, 제 1 냉간압연 후의 동합금판에 200~400℃에서 0.5분~3시간의 제 1 저온 어닐링을 행하고, 제 1 저온 어닐링 후의 동합금판을 가공율 30~60%로 제 2 냉간압연하며, 제 2 냉간압연 후의 동합금판에 200~400℃에서 0.5분~3시간의 제 2 저온 어닐링을 행함으로써, 투과형 전자 현미경 관찰에 있어서 1㎛2당의 석출물 입자의 면적과 동일한 면적을 가지는 원의 직경 히스토그램에 있어서의 피크값이 직경 15~35nm의 범위 내이며 또한 상기 범위 내의 직경인 석출물 입자가 총 도수의 50% 이상의 빈도로 존재하고, 그 반값폭이 25nm 이하인 전자기기용 동합금을 제조하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 동합금은 Ni; 0.003~0.5질량% 및 Sn; 0.003~0.5질량%를 함유하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 동합금은 Al, Be, Ca, Cr 및 Si 중 적어도 1종 이상을 함유하고, 그 함유량을 0.0007~0.5질량%로 설정하는 것이 바람직하다.
이들 원소는 전자기기용 동합금의 특성을 향상시키는 효과를 가지고 있으며, 용도에 맞게 선택적으로 함유시킴으로써 특성을 향상시키는 것이 가능해진다.
또한, 본 발명에 의한 전자기기용 동합금의 제조 방법은 인장 강도가 500MPa 이상이며, 또한 도전율이 50% IACS 이상이 되도록 설정하는 것이 바람직하다. 이것에 의해, 내열성을 구비함과 아울러 고강도, 고도전율의 전자기기용 동합금을 제공할 수 있고, 리드프레임재의 박육화를 도모하는 것이 가능해진다.
삭제
(발명의 효과)
본 발명에 의하면, 500℃ 전후의 고온영역에 있어서도 강도의 저하를 초래할 일 없는 내열성이 우수한 고강도, 고도전율의 전자기기용 동합금 및 리드프레임재가 얻어진다.
도 1은 본 발명의 실시형태인 전자기기용 동합금의 관찰배율 5만배에 의한 투과형 전자 현미경 관찰사진이다.
도 2는 본 발명의 실시형태인 전자기기용 동합금의 관찰배율 10만배에 의한 투과형 전자 현미경 관찰사진이다.
도 3은 본 발명의 실시형태인 전자기기용 동합금의 투과형 전자 현미경 관찰에 의한 1㎛2당의 석출물 입자 직경의 상세한 히스토그램이다.
도 4는 본 발명의 실시형태인 전자기기용 동합금의 제조시의 냉간압연, 및 저온 어닐링 공정에 있어서의 투과형 전자 현미경 관찰에 의한 1㎛2당의 석출물 입자의 직경 히스토그램의 추이를 나타내는 개략도이다.
도 5는 본 발명의 실시형태인 전자기기용 동합금의 500℃ 가열 유지에서의 내열성(유지율의 경시변화)을 나타내는 그래프이다.
본 발명의 일실시형태인 전자기기용 동합금에 대해서 첨부의 도면을 참조로 상세히 설명한다.
(동합금의 성분 조성)
본 발명에서는 반도체 장치에 사용되는 리드프레임재 등으로서 내열성이 우수하고, 인장 강도가 500MPa 이상이며, 또한 도전율이 50% IACS 이상인 기본 특성을 가질 필요가 있다. 이 때문에, Cu-Fe-P-Zn계 동합금으로서 Fe; 1.5~2.4질량%, P; 0.008~0.08질량% 및 Zn; 0.01~0.5질량%를 포함하고, 잔부가 Cu 및 불가피 불순물로 이루어지는 기본조성으로 한다. 이 기본조성에 대하여 후술하는 Sn, Ni 등의 원소를 선택적으로 더 함유시켜도 좋다.
(Fe)
Fe는 구리의 모상 중에 분산되는 석출물 입자를 형성하여 강도 및 내열성을 향상시키는 효과가 있지만, 그 함유량이 1.5질량% 미만에서는 석출물의 개수가 부족해서 그 효과를 이룰 수 없다. 한편, 2.4질량%를 초과해서 함유하면 강도 및 내열성 향상에 기여하지 않는 조대한 석출물 입자가 존재해 버려서 내열성에 효과가 있는 사이즈의 석출물 입자가 부족해 버리게 된다. 이 때문에, Fe의 함유량은 1.5~2.4질량%의 범위 내로 하는 것이 바람직하다.
(P)
P는 Fe와 함께 구리의 모상 중에 분산되는 석출물 입자를 형성하여 강도 및 내열성을 향상시키는 효과가 있지만, 그 함유량이 0.008질량% 미만에서는 석출물 입자의 개수가 부족해서 그 효과를 이룰 수 없다. 한편, 0.08질량%를 초과해서 함유하면 강도 및 내열성 향상에 기여하지 않는 조대한 석출물 입자가 존재해 버려서 내열성에 효과가 있는 사이즈의 석출물 입자가 부족해 버리게 됨과 아울러 도전율 및 가공성이 저하해 버린다. 이 때문에, P의 함유량은 0.008~0.08질량%의 범위 내로 하는 것이 바람직하다.
(Zn)
Zn은 구리의 모상 중에 고용되어 땜납 내열 박리성을 향상시키는 효과를 가지고 있고, 0.01질량% 미만에서는 그 효과를 이룰 수 없다. 한편, 0.5질량%를 초과해서 함유해도 더 나은 효과를 얻을 수 없어짐과 아울러 모상 중으로의 고용량이 많아져서 도전율의 저하를 초래한다. 이 때문에, Zn의 함유량은 0.01~0.5질량%의 범위 내로 하는 것이 바람직하다.
(Ni)
Ni는 모상 중에 고용되어 강도를 향상시키는 효과를 가지고 있고, 0.003질량% 미만에서는 그 효과를 이룰 수 없다. 한편, 0.5질량%를 초과해서 함유하면 도전율의 저하를 초래한다. 이 때문에, Ni를 함유할 경우에는 0.003~0.5질량%의 범위 내로 하는 것이 바람직하다.
(Sn)
Sn은 모상 중에 고용되어 강도를 향상시키는 효과를 가지고 있고, 0.003질량% 미만에서는 그 효과를 이룰 수 없다. 한편, 0.5질량%를 초과해서 함유하면 도전율의 저하를 초래한다. 이 때문에, Sn을 함유할 경우에는 0.003~0.5질량%의 범위 내로 하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 동합금은 Al, Be, Ca, Cr 및 Si 중 적어도 1종 이상이 0.0007~0.5질량% 함유되어 있어도 좋다. 이들 원소는 동합금의 다양한 특성을 향상시키는 역할을 가지고 있고, 용도에 따라서 선택적으로 첨가하는 것이 바람직하다.
(석출물 입자의 직경과 그 개수)
본 발명의 전자기기용 동합금은 도 3에 나타내는 바와 같이 투과형 전자 현미경 관찰에 있어서 1㎛2 당의 석출물 입자의 직경 히스토그램에 있어서의 피크값이 직경 15~35nm의 범위 내이며 또한 상기 범위 내의 직경인 석출물 입자가 총 도수의 50% 이상의 빈도로 존재하고, 그 반값폭이 25nm 이하인 것을 특징으로 하고 있다.
즉, 석출물 입자의 직경이 상기 히스토그램의 한정 범위값 내에 피크값을 갖는 분포 상태이면 500℃ 전후의 고온영역에 있어서도 피닝 효과를 최대한으로 발휘하여 재결정화를 억제하고, 고온에서의 강도 저하를 확실히 방지할 수 있는 것이다. 석출물 입자 직경의 피크값이 한정 범위값을 벗어나면 피닝 효과는 작아져서 재결정화를 억제할 수 없고, 고온에서의 강도를 유지하지 못하여 내열성의 저하를 초래하게 된다.
여기서, 석출물 입자의 직경은 그 단면 관찰에 있어서 석출물 입자의 면적과 동일한 면적을 가지는 원의 직경(원 상당 직경)으로서 산출했다. 이 경우, 석출물 입자의 면적은 투과형 전자 현미경 관찰화상으로부터 얻어지는 화상 연직방향으로의 투영 면적을 관찰배율로부터 실제 면적으로 환산한 값이 된다.
또한, 투과형 전자 현미경 관찰에 있어서 5nm 이하의 석출물 입자에 대해서는 석출물 입자인지 또는 관찰시에 생기는 그림자인지의 명확한 식별이 불가능하기 때문에 관찰된 석출물 입자의 전체 개수에는 포함시키지 않기로 했다.
또한, 그 관찰에 있어서는 관찰배율에 따라서 분해능이 변화하고, 관찰되는 석출물 입자의 직경이나 개수에 변동이 생긴다. 그래서, 15nm 이상의 석출물 입자를 측정할 때에는 관찰배율을 5만배로 하고, 15nm 미만의 석출물 입자를 측정할 때에는 관찰배율을 10만배로 했다.
전자기기용 동합금의 박판으로부터 투과형 전자 현미경 관찰용의 박막을 제작하여 관찰배율 5만배 및 10만배에서 조직 관찰을 행하고, 석출물 입자의 직경 및 개수를 측정한다. 도 1에 관찰배율 5만배에서의 관찰사진을, 도 2에 관찰배율 10만배에서의 관찰사진을 나타낸다. 또한, 도 1, 도 2에 나타내는 사진의 실제 배율에 대해서는 이들 사진의 오른쪽 아래에 기재된 스케일바로부터 환산하게 된다.
도 1 및 도 2에 있어서, 화살표로 나타내는 입자가 석출물이다. 화살표 A로 나타내어지는 입자가 직경 15~35nm의 것이고, 화살표 B로 나타내어지는 입자가 직경 15nm 미만, 화살표 C로 나타내어지는 입자가 직경 35nm를 초과하는 것이다. 또한, 투과형 전자 현미경 관찰에는 레플리카법에 의해 제작한 시료를 사용해도 좋다.
도 1에 나타내는 사진(관찰배율 5만배)의 시야 면적은 2.6㎛2이다. 따라서, 이 사진 내에서 카운트된 석출물 입자의 개수를 2.6으로 나누어 1㎛2당의 석출물의 개수가 산출되게 된다.
마찬가지로, 도 2에 나타내는 사진(관찰배율 10만배)의 시야 면적은 0.65㎛2이다. 따라서, 이 사진 내에서 카운트된 석출물 입자의 개수를 0.65로 나누어 1㎛2당의 석출물의 개수가 산출되게 된다.
또한, 투과형 전자 현미경 관찰은 국소적인 관찰로 되기 때문에 관찰 개소를 변경해서 이러한 관찰을 복수 회 행하는 것이 바람직하다.
(내열성 시험)
본 발명의 전자기기용 동합금의 내열성 시험은 다음의 방법으로 행하고, 유지율로 평가하는 것이 바람직하다.
본 발명의 동합금 박판 시료를 제작하여 가열 유지로 내에서 500℃에서 1, 3, 5, 10분간 각각 유지한 후의 비커스 강도를 측정하고, 각각의 열처리 전의 비커스 강도와 비교하여 유지율로 내열성을 평가한다.
유지율은 (열처리 후 비커스 강도)/(열처리 전 비커스 강도)로 산출한다. 각각의 가열 유지 시간에서의 유지율 변화의 대표 예를 도 5에 나타낸다.
본 발명의 전자기기용 동합금은 석출물 입자의 피닝 효과가 충분히 발휘된 뛰어난 내열성을 갖고, 500℃에서 10분간 가열 유지 후의 유지율은 88% 이상이 된다.
(제조 조건)
이어서, 본 발명의 석출물 입자(Fe-P계 화합물)를 갖는 Cu-Fe-P계 동합금의 제조 조건에 대해서 이하에 설명한다. 후술하는 바람직한 시효 처리, 냉간압연, 저온 어닐링의 각 조건을 제외하고, 통상의 제조 공정 자체를 크게 변화시키는 것은 불필요하다.
또한, 본 제조 공정에 있어서의 냉간압연, 저온 어닐링에서의 동합금의 1㎛2당의 석출물 입자의 직경 히스토그램의 변화를 도 4에 나타낸다. 횡축은 석출물 입자의 입경이며 종축은 도수이다.
우선, 상기 바람직한 성분 범위로 조정된 동합금을 용해 주조하여 잉곳(ingot)을 면삭한 후 압연율을 60% 이상에서 열간압연을 실시하고, 이어서 900~950℃에서 2~4시간의 용체화 처리를 행한다.
(시효 처리)
용체화 처리 후의 동합금판을 450~575℃에서 3~12시간의 시효 처리를 행하고, 광범위한 입도 분포를 갖는 석출물 입자를 석출시켜서 최종 목적으로 하는 구성의 석출물 입자를 얻기 위한 토대를 만든다. 450℃ 미만 또는 3시간 미만에서는 석출물 입자가 충분히 석출되지 않고, 575℃ 초과 또는 12시간 초과에서는 동합금조직이 연화된다.
(제 1 냉간압연)
시효 처리 후의 동합금판을 가공율 60~80%로 냉간압연하고, 석출물의 입경을 작게 함과 아울러 석출물 입자의 석출을 더욱 촉진시킨다. 석출상의 우선 핵 형성 사이트가 핵 생성의 구동력적으로 유리한 전위 셀 경계가 되기 때문에 핵 생성 빈도가 촉진된다. 가공율이 60% 미만에서는 석출물 입자의 입경을 작게 하기에는 불충분하고, 80% 초과에서는 핵 생성 빈도의 촉진 효과에 지장을 초래한다. 도 4에 나타내는 바와 같이, 이 단계에서는 석출물 입자의 직경 히스토그램의 피크값은 형성되어 있지 않다고 추찰된다.
(제 1 저온 어닐링)
제 1 냉간압연 후의 동합금판을 200~400℃에서 0.5분~3시간의 저온 어닐링을 행하고, 석출물 입자의 직경 히스토그램의 피크값, 빈도, 반값폭을 일정한 범위값 내에 시프트시킨다. 200℃ 미만 또는 0.5분 미만에서는 효과가 없고, 400℃ 초과 또는 3시간 초과에서는 석출물 입자의 조대화로 이어져서 피닝 효과 발휘에 지장을 초래한다. 도 4에 나타내는 바와 같이, 이 단계에서는 석출물 입자의 직경 히스토그램의 피크값은 15nm 미만으로 되어 있다고 추찰되며, 피닝 효과는 충분히 발휘되지 않는다. 이 1회의 저온 어닐링만으로는 석출물 입자의 직경 히스토그램의 피크값, 빈도, 반값폭을 최적 범위값 내에 포함시키는 것은 무리이고, 냉간압연 및 저온 어닐링이 더욱 필요하게 된다.
(제 2 냉간압연)
제 1 저온 어닐링 후의 동합금판을 가공율 30~60%로 냉간압연하고, 석출물 입자를 목적으로 하는 직경 히스토그램의 피크값, 빈도, 반값폭의 범위 내에 시프트시키는 토대를 작성한다. 가공율 60% 초과에서는 전체로서의 압연율이 높아지고, 재결정화를 촉진시키는 것에 연결되고, 또한 강도, 도전율, 비커스 경도에도 악영향을 끼친다. 가공율 30% 미만에서는 거의 효과가 없다. 도 4에 나타내는 바와 같이, 이 단계에서도 석출물 입자의 직경 히스토그램 피크값은 15nm 미만으로 되어 있지만, 석출물 입자의 석출을 더욱 촉진시켜서 히스토그램을 최적화하는 토대가 완성되어 있다고 추찰된다.
(제 2 저온 어닐링)
제 2 냉간압연 후의 동합금판을 200~400℃에서 0.5분~3시간의 저온 어닐링을 행하고, 도 4에 나타내는 바와 같이 석출물 입자의 1㎛2당의 직경 히스토그램에 있어서의 피크값이 직경 15~35nm의 범위 내이며, 또한 총 도수의 50% 이상의 빈도로 하고, 그 반값폭을 25nm 이하로 해서 피닝 효과를 최대한으로 발휘시킨다. 이 석출물 입자의 1㎛2당의 직경 히스토그램의 상세를 도 3에 나타낸다.
이 제 2 저온 어닐링에서 1㎛2당의 석출물 입자의 직경 히스토그램을 목적으로 하는 피크값, 빈도, 반값폭 내에 시프트시키지 않으면, 냉간압연 및 저온 어닐링을 상기의 가공율, 열처리 조건으로 더욱 반복하는 것이 필요하게 된다. 이 경우, 냉간압연 또는 저온 어닐링을 단독으로 반복해도 의미는 없고, 냉간압연 후에 저온 어닐링을 행하는 것이 중요하다.
상술과 같은 구성으로 된 본 실시형태의 전자기기용 동합금은 500℃ 전후의 고온영역에 있어서도 피닝 효과를 최대한으로 발휘하여 강도의 저하를 초래하지 않고, 내열성이 뛰어난 고강도, 고도전율의 전자기기용 동합금 및 리드프레임재가 된다.
(실시예)
이하, 본 발명의 실시예에 대해서 비교예를 포함시켜서 상세히 설명한다.
하기 표 1에 나타내는 조성의 동합금(첨가 원소 이외의 성분은 Cu 및 불가피 불순물)을 전기로에 의해 환원성 분위기 하에서 용해하고, 두께가 30mm, 폭이 100mm, 길이가 250mm의 잉곳을 제작했다. 이 잉곳을 730℃에서 1시간 가열한 후 압연율 60%로 열간압연을 행해서 두께 11mm로 마무리하고, 그 표면을 프레이즈로 판 두께 9mm가 될 때까지 면삭한 후 920℃에서 3시간의 용체화 처리를 행한 후에 판 두께 2mm까지 냉간압연을 행했다. 이어서, 450~575℃에서 3~12시간의 시효 처리를 행한 후 가공율 60~80%로 제 1 냉간압연을 행하고, 200~400℃에서 0.5분~3시간의 제 1 저온 어닐링을 행했다. 이어서, 제 1 저온 어닐링 후의 동합금 박판에 가공율 30~60%로 제 2 냉간압연을 행한 후 200~400℃에서 0.5분~3시간의 제 2 저온 어닐링을 행하고, 표 1의 실시예 1~16에 나타내는 0.3mm의 동합금 박판을 얻었다. 또한, 비교예 1~16은 성분 조성, 냉간압연 조건, 저온 어닐링 조건을 변화시켜서 제작했다.
Figure 112016009760991-pct00009
얻어진 동합금 박판으로부터 투과형 전자 현미경 관찰용의 박막을 제작하여 임의의 10개소에서 관찰배율 5만배 및 10만배로 조직 관찰을 행하고, 석출물 입자의 직경 및 개수를 측정해서 그 평균값을 측정값으로 했다.
석출물 입자의 직경은 석출물 입자의 면적과 동일한 면적을 가지는 원의 직경(원 상당 직경)으로서 산출했다. 이 경우, 석출물 입자의 면적은 투과형 전자 현미경 관찰화상으로부터 얻어지는 화상 연직방향으로의 투영 면적을 관찰배율로부터 실제 면적으로 환산한 값이 된다.
5nm 이하의 석출물 입자에 대해서는 석출물 입자인지 또는 관찰시에 생기는 그림자인지의 명확한 식별이 불가능해서 관찰된 석출물 입자의 전체 개수에는 포함시키지 않는 것으로 하고, 15nm 이상의 석출물 입자를 측정할 때에는 관찰배율을 5만배로 하고, 15nm 미만의 석출물 입자를 측정할 때에는 관찰배율을 10만배로 했다.
이들 동합금 박판의 투과형 전자 현미경에 의거해서 구해진 석출물 입자의 직경 피크값, 총 도수, 반값폭, 직경별의 측정 개수 상세를 표 2에 나타낸다.
Figure 112016009760991-pct00010
표 2로부터 본 실시예의 동합금 박판은 모두 1㎛2당의 석출물 입자의 직경 히스토그램에 있어서의 피크값이 직경 15~35nm의 범위 내이며, 이 15~35nm의 범위 내의 석출물 입자가 총 도수의 50% 이상의 빈도로 존재하고, 반값폭이 25nm 이하인 것을 알 수 있다.
또한, 이들 동합금 박판의 인장 강도, 비커스 경도, 도전율의 측정결과를 표 3에 나타낸다.
인장 강도는 시험편을 길이방향으로 압연방향과 평행하게 한 JIS5호편을 제작하여 측정했다.
비커스 경도는 10mm×10mm의 시험편을 제작하고, 마츠자와 세이키사 제의 마이크로비커스 경도계(상품명「미소경도계」)를 사용해서 0.5kg의 하중을 가하여 4개소 경도측정을 행하고, 경도는 그들 평균값으로 했다.
도전율은 밀링(milling)에 의해 10mm×30mm의 직사각형상의 시험편을 가공하고, 더블 브리지(double bridge)식 저항 측정 장치에 의해 전기저항을 측정하고, 평균 단면법에 의해 산출했다.
하기의 표 3으로부터, 본 실시예의 동합금 박판은 인장 강도에서 517~570MPa이며, 도전율에서 61~72% IACS인 것을 알 수 있다.
또한, 이들 동합금 박판의 내열성 시험을 행했다. 시험방법은 10mm×10mm의 시험편을 제작하고, 가열 유지로에 시험편을 넣어서 500℃에서 1, 3, 5, 10분간 각각 유지한 후에 비커스 강도를 측정하고, 각각의 열처리 전의 비커스 강도와 비교하여 내열성을 유지율로 평가했다.
유지율은 (열처리 후 비커스 강도)/(열처리 전 비커스 강도)로 산출했다.
내열성 시험의 결과를 표 3에 아울러 나타낸다.
Figure 112016009760991-pct00011
표 3으로부터, 본 실시예의 동합금 박판은 석출물 입자의 피닝 효과가 최대한으로 발휘되고, 500℃에서 10분간 열처리 후의 유지율이 88~93%이며 뛰어난 내열성을 갖고 있는 것을 알 수 있다.
대표적인 실시예 1, 3, 6, 8과 비교예 1, 3, 6, 9의 유지율의 경시변화를 나타내는 그래프를 도 5에 나타낸다. 이것으로부터도 본 실시예의 동합금 박판은 뛰어난 내열성을 갖고 있는 것을 알 수 있다.
이들 결과로부터 본 발명의 전자기기용 Cu-Fe-P계 동합금은 인장 강도가 500MPa 이상이고, 또한 도전율이 50% IACS 이상이며, 석출물 입자의 피닝 효과가 최대한으로 발휘되어 500℃ 전후의 고온영역에 있어서도 강도의 저하를 거의 초래하는 일이 없는 뛰어난 내열성을 구비하고 있으며, 리드프레임재로서의 사용에 적합하다는 것을 알 수 있다.

Claims (7)

  1. Fe; 1.5~2.4질량%, P; 0.008~0.08질량% 및 Zn; 0.01~0.5질량%를 포함하는 동합금을 용해 주조하여 잉곳(ingot)을 면삭한 후 압연율을 60% 이상에서 열간압연을 실시하고, 이어서 900~950℃에서 2~4시간의 용체화 처리를 행하며, 용체화 처리 후의 동합금판에 450~575℃에서 3~12시간의 시효 처리를 행하고, 시효 처리 후의 동합금판에 가공율 60~80%로 제 1 냉간압연하며, 제 1 냉간압연 후의 동합금판에 200~400℃에서 0.5분~3시간의 제 1 저온 어닐링을 행하고, 제 1 저온 어닐링 후의 동합금판을 가공율 30~60%로 제 2 냉간압연하며, 제 2 냉간압연 후의 동합금판에 200~400℃에서 0.5분~3시간의 제 2 저온 어닐링을 행함으로써, 투과형 전자 현미경 관찰에 있어서 1㎛2당의 석출물 입자의 면적과 동일한 면적을 가지는 원의 직경 히스토그램에 있어서의 피크값이 직경 15~35nm의 범위 내이며 또한 상기 범위 내의 직경인 석출물 입자가 총 도수의 50% 이상의 빈도로 존재하고, 그 반값폭이 25nm 이하인 전자기기용 동합금을 제조하는 것을 특징으로 하는 전자기기용 동합금의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 2 저온 어닐링 후에 가공율 30~60%로 냉간압연 및 냉간압연 후에 200~400℃에서 0.5분~3시간의 저온 어닐링을 반복하여 행하는 것을 특징으로 하는 전자기기용 동합금의 제조 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 동합금은 Ni; 0.003~0.5질량% 및 Sn; 0.003~0.5질량%를 함유하는 것을 특징으로 하는 전자기기용 동합금의 제조 방법.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 동합금은 Al, Be, Ca, Cr 및 Si 중 적어도 1종 이상을 함유하고, 그 함유량이 0.0007~0.5질량%로 설정되어 있는 것을 특징으로 하는 전자기기용 동합금의 제조 방법.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 동합금은 인장 강도가 500MPa 이상이며, 또한 도전율이 50% IACS 이상인 전자기기용 동합금인 것을 특징으로 하는 전자기기용 동합금의 제조 방법.
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