JP4436920B2 - 有機蒸着源及びその加熱源の制御方法 - Google Patents

Description

本発明は、有機蒸着源及びその加熱源の制御方法に関し、より詳細には、蒸着率が安定化するまでの時間を最小化し、蒸着効率を高め、さらに、ノズルでの蒸着物質の凝縮現象を防止するための有機蒸着源及びその加熱源制御方法に関する。

一般に、蒸着源が具備された蒸着装置は、各種電子部品の薄膜蒸着に利用され、特に半導体、ＬＣＤ、有機電界表示装置等の電子装置及び表示装置の薄膜形成に主に使用される。

前術した有機電界発光表示装置は、電子注入電極（Ｃａｔｈｏｄｅ）と正孔注入電極（Ａｎｏｄｅ）から発光層（Ｅｍｉｔｔｉｎｇ Ｌａｙｅｒ）内部にそれぞれ注入された電子と正孔が結合した励起子（Ｅｘｉｔｏｎ）が励起状態から基底状態に落ちる時に発光する現象を利用した発光表示装置である。

ここで、有機電界発光表示装置の発光効率を高めるためには、正孔と電子を発光層により円滑に輸送すべきであり、このために、陰極と有機発光層の間に電子輸送層（ＥＴＬ：Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｔｒａｎｓｆｅｒ Ｌａｙｅｒ）が配置されることが可能であり、陽極と有機発光層との間に正孔輸送層（ＨＴＬ：Ｈｏｌｅ Ｔｒａｎｓｆｅｒ Ｌａｙｅｒ）が配置されることが可能である。

また、陽極と正孔輸送層の間に正孔注入層（ＨＩＬ：Ｈｏｌｅ Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ Ｌａｙｅｒ）が配置されることが可能であり、陰極と電子輸送層の間には電子注入層（ＥＩＬ：Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ Ｌａｙｅｒ）が配置されることが可能である。

基板に薄膜を形成する一般的な方法として、真空蒸着法（Ｅｖａｐｏｒａｔｉｏｎ）、イオンプレーティング法（Ｉｏｎ−ｐｌａｔｉｏｎ）、及びスパッタリング法（Ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ）のような物理蒸着法（ＰＶＤ：Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）、ならびにガス反応による化学気相蒸着法（ＣＶＤ：Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｃｕｕｍ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）などがある。この中で、有機電界発光素子の金属膜等の薄膜形成には真空蒸着法が主に利用される。

この真空蒸着法には、間接加熱方式（または誘導加熱方式）の蒸着源が使われるが、このような間接加熱方式の蒸着源には、るつぼに収容された蒸着物質が所定温度（例えば、Ａｌの場合１２００℃程度）まで昇温されるようにるつぼを加熱するための加熱源と、加熱されたるつぼから放出される蒸着物質を基板へ噴射するためのノズル部が具備される。

しかし、このような蒸着源には、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗのような金属からなる加熱源が適用されるためコストが増大し、また、加熱源は扇形の構造を持つので加熱効率が低いという問題点があった。

また、るつぼを加熱するための加熱源から放出された熱が蒸着源の他の部位に伝達されることを防止するため、効率的な熱遮蔽が要求されているのが現状である。さらに、要求される蒸着率である目標蒸着率を安定的に得るためには、先ず、目標蒸着率が達成されるまで、加熱源に供給される電力を漸次増加させて昇温させ、その後に、蒸着率の搖らぎが減少するまで待機しなければならないが、このように蒸着率がある程度安定するまでは実際の蒸着を行うことができない。ここで、蒸着率が安定するまでには相当な時間が必要であるため、その間は蒸着物質が基板上に蒸着されず、蒸着物質が無駄に消費されるという問題点があった。

また、加熱源からるつぼへの熱伝達が十分に行われないため、一旦蒸発された蒸着物質が前記基板に向かう間に前記ノズル部上で凝縮されてしまい蒸着効率が低下し、製品の歩留まりが低下するという問題点があった。

一方、従来の有機蒸着源及びその加熱源の制御方法に関する技術を記載した文献としては、下記特許文献１〜３等がある。
韓国特許出願公開第２００４−００８１２６４号明細書 特開１９９４−２９９３３６号公報 特開１９９３−０７８８２６号公報

本発明は、前記のような従来の問題点を解決するために案出されたもので、板状の抵抗加熱源を使うことで加熱効率を増大させ、熱遮蔽手段を使うことで冷却効率を向上させ、上部及び下部の加熱源を互いに独立に制御することで蒸着率が安定化するまでの所要時間を最小化し、さらに、ノズル部での蒸着物質の凝縮現象を防止するための有機蒸着源及びその加熱源の制御方法を提供することを目的とする。

前記目的を果たすために、本発明による有機蒸着源は、蒸着チャンバ内に配置され、含有する有機物質を蒸発させるためのるつぼと、前記るつぼに熱を供給するための加熱源を含む加熱部と、前記加熱部から放出される熱を遮蔽するためのハウジングと、前記るつぼを安着させる外壁と、前記るつぼから蒸発された物質を噴射するためのノズル部と、を具備する有機蒸着源であって、前記加熱部は、前記るつぼの上部に位置される上部加熱部と、前記るつぼの下部に位置される下部加熱部と、前記上部加熱部に電力を供給するための第１電力源と、前記下部加熱部に電力を供給するための第２電力源と、から構成されることを特徴とする。

ここで、前記加熱部には、前記第１電力源及び前記第２電力源を制御するための制御部がさらに構成されているが、前記制御部は、前記第１電力源及び前記第２電力源を互いに独立に制御することが望ましい。

さらに望ましくは、前記制御部は、前記るつぼから放出される前記有機物質の蒸着率の測定値を測定する手段と、前記測定値と予め設定された目標蒸着率とを比較する手段をさらに含む。

また、前記加熱部は板状の抵抗加熱源を含むが、前記板状の抵抗加熱源は、炭素複合材（ｃａｒｂｏｎ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ）、ＳｉＣ、グラファイト（ｇｒａｐｈｉｔｅ）の中のいずれか一つからなり、その加熱温度範囲は１５０〜５００℃であることを特徴とする。

また、前記外壁と前記ハウジングとの間には、前記加熱源から外壁方向への熱伝達を遮蔽するためのリフレクターがさらに具備されるが、前記リフレクターはるつぼの上部と下部に少なくとも１セットずつ、すなわち前記有機蒸着源全体で２セット以上構成されることを特徴とする。

本発明の有機蒸着源における加熱源の制御方法は、有機物質を含有するるつぼに熱を供給する上部加熱部及び下部加熱部の両方が同時に加熱される温度制御段階と、前記温度制御段階でるつぼが昇温された後に、前記上部加熱部及び前記下部加熱部の何れか一方に供給される電力が固定され、もう片方に供給される電力が制御される蒸着率制御段階と、を含む。

ここで、前記温度制御段階においては、蒸発された有機物質の蒸着率の測定値が測定され、前記測定値と、予め設定された目標蒸着率とが比較されることが望ましく、さらに望ましくは、前記測定値が前記目標蒸着率の１０〜７０％に到達する時に、前記温度制御手段が終了されて、前記蒸着率制御段階が開始される。

また、前記蒸着率制御段階においては、前記下部加熱部の加熱温度が固定され、前記上部加熱部の加熱が制御されるが、この時の前記下部加熱部の加熱温度は、前記るつぼに収容された前記有機物質のガラス転移温度（Ｔｇ）以下に固定され、前記上部加熱部の加熱は、前記上部加熱部に供給される電力が、前記測定値の前記目標蒸着率からの乖離に応じて調節されることにより、制御される。

発明の效果

本発明による有機蒸着源及びその加熱源の制御方法によれば、板状の抵抗加熱源を使うことで加熱効率が増大され、上部及び下部の加熱源を互いに独立して制御することで蒸着率が安定化するまでの所要時間が最小化され、さらに、ノズル部での蒸着物質の凝縮が防止される。

以下、本発明による有機蒸着源の望ましい実施形態を添付された図面を参照して詳しく説明する。

図１は、本発明の望ましい実施形態による有機蒸着源の切開断面図、図２は、図１の加熱源を概略的に表した断面図、図３は、図１の構造を概略的に表した概路図である。

本発明の望ましい実施形態による有機蒸着源１００は、蒸着チャンバ（図示せず）内に配置され、含有する有機物質を蒸発させるためのるつぼ１０と、るつぼ１０に熱を供給するための加熱源（図示せず）を含む加熱部３０と、加熱源３０から放出される熱を遮蔽するためのハウジング５０と、るつぼ１０を安着させる外壁７０と、るつぼ１０から蒸発された物質を噴射するためのノズル部９０と、を具備する有機蒸着源１００であって、加熱部３０はるつぼ１０の上部に位置された上部加熱部３０ａと、るつぼ１０の下部に位置された上部加熱部３０ｂと、上部加熱部３０ａに電力を供給するための第１電力源Ｐａと、下部加熱部３０ｂに電力を供給するための第２電力源Ｐｂと、から構成されることを特徴とする。

るつぼ１０は、蒸着物質、すなわち、有機物質を収容するものであり、このるつぼ１０を加熱するためにるつぼ１０の上下に加熱部３０が配置される。

ハウジング５０は、加熱部３０から放出される高温の熱を遮断できるように、また、るつぼ１０及び加熱部３０を内部に収納できるように構成される。

るつぼ１０、加熱部３０、及びハウジング５０は、外壁７０に囲まれて外壁７０の内部に安着され、外壁７０は蒸着源１００の実質的な外形を構成する。

この外壁７０のいずれか一面には、るつぼ１０から蒸発される蒸着物質を噴射するためのノズル部９０が、ハウジング５０を貫通して構成される。

加熱部３０は、るつぼ１０の上部及び下部にそれぞれ設置される。この加熱部３０は板状のヒータ３１を含む。この板状のヒータ３１は抵抗加熱源であり、炭素複合材、ＳｉＣ、グラファイトのいずれか一つからなる。このような炭素複合材、ＳｉＣ、またはグラファイトからなるヒータ３１は、従来のＴａ、Ｍｏ、Ｗのような金属からなる扇形ヒータより材料費がさらに低廉であり、また、板状であるので、さらに高い加熱能力を有する。

また、るつぼ１０への効率的な熱伝達のために、板状のヒータ３１のるつぼ１０と対向する面は、るつぼ１０の対向する面よりもさらに大きい面積を有しうる。有機物質を蒸着するための、板状の抵抗加熱源であるヒータ３１の加熱温度範囲は１５０〜５００℃である。

ヒータ３１の外側、すなわち、ヒータ３１から見た外壁７０側には支持台３３及びリフレクター３５が構成される。支持台３３は一対を成しており、間に挟まれるリフレクター３５を支持し、さらに、ヒータ３１をるつぼ１０が構成された側に向けて支持する。

リフレクター３５は、ヒータ３１から外壁７０の方向に放出される熱を遮蔽するために構成される。一般に、有機物質を加熱する際の熱の外部流出を遮蔽するためのリフレクター３５は、るつぼ１０の上下にそれぞれ１セット以上、すなわち、有機蒸着源１００全体で２セット以上構成される。

リフレクター３５を支持する支持台３３の外側、すなわち、支持台３３から見た外壁７０側には断熱手段３８が構成されうるが、加熱温度およびリフレクター３５の熱遮蔽能力によってこのような構成は省略することができる。

加熱部３０は、るつぼ１０の上部に位置される上部加熱部３０ａ、及びるつぼ１０の下部に位置される下部加熱部３０ｂから構成される。上部加熱部３０ａ及び下部加熱部３０ｂは、それぞれ第１電力源Ｐａ及び第２電力源Ｐｂから電力の供給を受けるが、この第１電力源Ｐａ及び第２電力源Ｐｂは、両方とも制御部Ｃによって制御される。

望ましくは、第１電力源Ｐａ及び第２電力源Ｐｂは、制御部Ｃによって互いに独立に制御されるように、すなわち、それぞれへの電力供給が独立に行われるように構成される。また、制御部Ｃはるつぼ１０から放出される有機物質の蒸着率の測定値を得るための蒸着率測定手段（図示せず）をさらに具備する。前記蒸着率測定手段は、蒸着源１００のノズル部９０の前方、すなわち、蒸着装置内に配置される蒸着源１００から見た基板（図示せず）の方向に構成されることが、実際の蒸着率測定において望ましい。

さらに、制御部Ｃには前記蒸着率測定手段によって得られた蒸着率の測定値と、予め設定された目標蒸着率とを比較する手段がさらに含まれる。したがって、前記蒸着率測定手段によって得られた蒸着率の測定値と、予め設定された目標蒸着率との比較結果に基づいて、制御部Ｃが第１電力源Ｐａ及び第２電力源Ｐｂへの電力供給を制御し、これにより、るつぼ１０の上部に構成された上部加熱部３０ａ及び下部に構成された下部加熱部３０ｂの加熱が互いに独立に制御されるようになる。

以下、本発明による有機蒸着源の加熱源制御方法の望ましい実施形態を添付された図面を参照して詳しく説明する。

本発明による有機蒸着源の加熱源制御方法は、有機物質を含有したるつぼ１０に熱を供給する上部加熱部３０ａ及び下部加熱部３０ｂの両方が同時に加熱される温度制御段階と、前記温度制御段階で昇温がなされた後に上部加熱部３０ａ及び下部加熱部３０ｂの何れか一方に供給される電力が固定され、もう片方に供給される電力が制御される蒸着率制御段階と、を含んでいる。

有機物質を蒸着する際、有機物質を含有したるつぼ１０は金属または有機物質の蒸発温度以上に昇温される。この金属または有機物質の蒸発温度は、蒸着チャンバ（図示せず）の真空度によって決まる該当物質の蒸気圧曲線から得られる。

上記のように上部加熱部３０ａ及び下部加熱部３０ｂが同時に加熱される場合、すなわち、上部加熱部３０ａ及び下部加熱部３０ｂに供給される電力が同時に漸次増加される場合、電力量がある程度に達したとき、つまり、るつぼ１０への十分な熱伝達が行われたときに、金属または有機物質が蒸発し始める。

望ましくは、このような温度制御段階においては、蒸発された金属または有機物質の蒸着率の測定値が、蒸着率測定手段により得られ、この蒸着率の測定値と制御部Ｃに予め入力された目標蒸着率とが比較される。

このような温度制御段階は、上部加熱部３０ａ及び下部加熱部３０ｂの両方が同時に昇温された結果、蒸着率の測定値が目標蒸着率の１０〜７０％に達した時に終了され、その後に、上部加熱部３０ａ及び下部加熱部３０ｂのどちらか一方へ供給される電力が固定され、もう片方へ供給される電力が制御される蒸着率制御段階が開始される。

蒸着率の測定値が目標蒸着率の１０〜７０％に達した時に加熱制御段階を終了する理由は、目標蒸着率の１００％に達した時に加熱制御段階を終了する従来の方法とは違って、加熱制御段階における蒸着率を目標蒸着率の１０〜７０％の範囲内で制御することで、蒸着率制御手段において蒸着率が安定化するまでの所要時間をさらに短縮するためである。すなわち、ヒータ３１の駆動時に発生する熱による昇温、及びこれによる蒸着率の過度な上昇を勘案し、蒸着率が目標蒸着率の１００％よりも低い所定の範囲内にあるうちに蒸着率制御段階を開始することで、より短時間で、要求される蒸着率を安定的に得ることができるようになり、これによってるつぼ１０内に収容される有機物質を節減することができる。

望ましくは、蒸着率制御段階では、下部加熱部３０ｂの加熱温度が固定され、上部加熱部３０ａの加熱が制御される。より詳細には、上部加熱部３０ａの加熱は、上部加熱部３０ａに供給される電力が、蒸着率の測定値の目標蒸着率からの乖離に応じて増減されることにより、制御される。

下部加熱部３０ｂの加熱温度が固定される理由は、るつぼ１０内に収容される有機物質はるつぼ１０の底部に沈積した状態で存在するので、これに伝達される熱が過剰となった場合、収容された有機物質が変性してしまうからである。

一般に、通常の有機物質は、温度に敏感に反応し、特に、ガラス転移温度Ｔｇに到達すると、その物性が変化してしまう。よって、下部加熱部３０ｂの加熱温度は、るつぼ１０に収容された有機物質のガラス転移温度Ｔｇ以下であることが望ましい。

また、上記のように上部加熱部３０ａが加熱されることにより、蒸発された有機物質にも十分な熱が伝達されるので、一旦蒸発された蒸着物質が基板に向かう途中でノズル部９０などの低温部分で凝縮してしまうことを防止することができる。

以上、添付した図面を参照して本発明について詳細に説明したが、これは例示的なものに過ぎず、当該技術分野における通常の知識を有する者であれば、多様な変形及び均等な他の実施形態が可能であるということを理解することができる。

図１は、本発明の望ましい実施形態による有機蒸着源の断面図である。

図２は、図１の加熱部を概略的に表した断面図である。

図３は、図１の構造を概略的に表した回路図である。

符号の説明

１０ るつぼ、
３０ａ 上部加熱部、
３０ｂ 下部加熱部、
５０ ハウジング、
７０ 外壁、
９０ ノズル部、
１００ 有機蒸着源、
Ｃ 制御部、
Ｐａ 第１電力源、
Ｐｂ 第２電力源。

Claims (8)

1. 蒸着チャンバ内に配置され、含有する有機物質を蒸発させるためのるつぼと、
   前記るつぼに熱を供給するための板状の抵抗加熱源をそれぞれ含み前記るつぼの上部及び下部にそれぞれ位置される上部加熱部及び下部加熱部と、前記上部加熱部に電力を供給するための第１電力源と、前記下部加熱部に電力を供給するための第２電力源と、を具備する加熱部と、
   前記加熱部から放出される熱を遮蔽するためのハウジングと、
   前記るつぼを安着させる外壁と、
   前記るつぼから蒸発された物質を噴射するためのノズル部と、を具備する有機蒸着源であって、
   前記制御部は、前記るつぼから放出される前記有機物質の蒸着率を測定する手段と、前記有機物質の蒸着率と予め設定された目標蒸着率とを比較する手段と、を具備し、測定した前記有機物質の蒸着率と予め設定された前記目標蒸着率との比較結果に基づいて前記第１電力源及び前記第２電力源を互いに独立に制御することを特徴とする有機蒸着源。
2. 前記板状の抵抗加熱源は、炭素複合材（ｃａｒｂｏｎ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ）、ＳｉＣ、グラファイト（ｇｒａｐｈｉｔｅ）の中のいずれか一つからなることを特徴とする請求項１に記載の有機蒸着源。
3. 前記板状の抵抗加熱源の加熱温度範囲は、１５０〜５００℃であることを特徴とする請求項１に記載の有機蒸着源。
4. 前記板状の抵抗加熱源と前記ハウジングとの間には、前記加熱源から前記外壁方向への熱伝達を遮蔽するためのリフレクターがさらに具備されることを特徴とする請求項１に記載の有機蒸着源。
5. 前記リフレクターは、少なくとも前記るつぼの上部及び下部にそれぞれ１セットずつ構成されることを特徴とする請求項４に記載の有機蒸着源。
6. 有機物質を含有するるつぼに熱を供給する上部加熱部及び下部加熱部の両方が同時に加熱される温度制御段階と、
   前記温度制御段階で前記るつぼが昇温された後に、前記上部加熱部及び前記下部加熱部の何れか一方に供給される電力が固定され、もう片方に供給される電力が制御される蒸着率制御段階と、を含み、
   前記温度制御段階においては、蒸発された前記有機物質の蒸着率の測定値が測定され、前記測定値と、予め設定された目標蒸着率とが比較され、前記測定値が、前記目標蒸着率の１０〜７０％に到達した時に、前記温度制御段階が終了されて前記蒸着率制御段階が開始され、
   前記蒸着率制御段階においては、前記下部加熱部の加熱温度が固定され、前記上部加熱部の加熱が制御されることを特徴とする有機蒸着源の加熱源制御方法。
7. 前記下部加熱部の加熱温度は、前記るつぼに収容された前記有機物質のガラス転移温度（Ｔｇ）以下に固定されることを特徴とする請求項６に記載の有機蒸着源の加熱源制御方法。
8. 前記上部加熱部の加熱は、前記上部加熱部に供給される電力が、前記測定値の前記目標蒸着率からの乖離に応じて調節されることによって、制御されることを特徴とする請求項６に記載の有機蒸着源の加熱源制御方法。

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