KR20020028622A - 유기 ｅｌ소자의 박막 증착방법 및 그 장치 - Google Patents

Abstract

본 발명에 따르면, 유기 EL 소자의 박막증착은 증착재료를 준비하고, 상기 증착재료를 진공분위기에서 증발시키기 위한 설정온도 이하의 유지온도로 적어도 1차 가열하고, 상기 유지온도로 가열된 증착재료의 온도를 기점으로 하여 설정온도까지 가열하여 증발온도 및 증착재료의 증발량을 제어하는 것을 특징으로한다.

Description

유기 ＥＬ 소자의 박막 증착방법 및 그 장치{Method of vacuum evaporation for EL and appratus the same}

본 발명은 유기 EL 소자의 제조방법에 관한 것으로, 유기박막과 전극층을 형성하기 위하여 전극재로와 유기재료를 기판에 증착하기 위한 유기 EL 소자의 박막 증착방법 및 그 장치에 관한 것이다.

EL 소자는 자발 발광형 표시 소자로서 시야각이 넓고 콘트라스트가 우수할 뿐만 아니라 응답속도가 빠르다는 장점을 가지고 있어서 차세대 표시소자로써 주목받고 있다.

EL 소자는 발광층(emitter layer) 형성용 물질에 따라 무기 EL 소자와 유기 EL 소자로 구분된다. 여기에서 유기 EL 소자는 무기 EL 소자에 비하여 휘도, 구동전압 및 응답속도 특성이 우수하고 다색화가 가능하다는 장점을 가지고 있다.

일반적인 유기 EL 소자의 구조는, 기판 상부에 소정패턴의 양전극층이 형성되어 있다. 그리고 이 양전극층 상부에는 홀 수송층, 발광층, 전자 수송층이 순차적으로 형성되고, 상기 전자수송층의 상면에는 상기 양전극층과 직교하는 방향으로 소정패턴의 음전극층이 형성되어 있다. 여기에서 홀 수송층, 발광층 및 전자수송층 은 유기 화합물로 이루어진 유기박막들이다.

상술한 바와 같은 구조를 갖는 유기 EL 소자는 구동은 다음과 같이 이루어진다. 상기 선택된 양전극층 및 음전극층 간에 전압을 인가하면 선택된 양전극층으로부터 주입된 홀은 홀 수송층을 경유하여 발광층에 이동된다. 한편, 전자는 음전극층으로부터 전자 수송층를 경유하여 발광층에 주입되고, 발광층 영역에서 캐리어들이 재결합하여 엑시톤(exiton)을 생성한다. 이 엑시톤이 여기상태에서 기저상태로 변화되고, 이로 인하여 발광층의 형광성 분자가 발광함으로써 화상이 형성된다.

상술한 바와 같이 구성되어 작동되는 유기 EL 소자를 제작함에 있어서, 기판 상에 유기재료로서, 각각 버퍼 재료, 홀 수송층, 전자 수송층 및 양전극층, 음전극층을 이루는 재료등을 순차로 가열하여 증발시킴으로써 증착하여 박막을 제작한다. 상기와 같은 방법으로 박막을 증착시켜 소정의 기능을 수행하는 소자를 구성한다.

유기 EL소자의 박막을 이루는 상기 유기재료는 진공중에서 250 내지 450도의 온도범위에서 증발한다. 한편 전극재료는 유기재료와 비교하여 일반적으로 고온에서 증발하게 되는데, 이러한 증발온도는 재료의 종류에 따라 크게 변한다. 가장 일반적으로 이용되는 Mg는 500도에서 600도, 동시에 사용되는 Ag은 1000도 이상에서 증발한다. 또한 전극재료로서 이용되는 Al은 1000도 내외에서 증발하며, Li은 300도에서 증발한다.

상기 유기재료는 낮은 온도에서 증발하므로 증발작업은 간단하지만 불순물도 쉽게 증발하여 증착되는 박막을 오염시키게 된다. 한편 상기 유기재료를 가열하는 과정에서 가열온도에 따라 증발되는 재료의 양이 달라지게 되므로 재료의 증발량을 일정하게 하기 위해서는 정밀한 온도 제어를 필요로 한다. 더욱이 소정의 유기재로는 고체에서 기체로 직접 변화하는 이른바 승화하여 증발하게 되는데, 이 경우 유기재료는 일반적으로 열전도가 좋지 않아 유기재료가 용기에 접하는 부분으로부터 증발하여 가고 용기에서 떨어져 남은 부분은 뜬 상태로 되므로 일정 속도로 증발을 계속시키기 위해서는 점차적으로 가열용기의 온도를 올리는 등의 제어가 요구된다. 금속재료도 용융한 후 부터 증발하는 재료와 고체에서 직접 기체로 변화하는 재료가 있지만, 온도 상승과 함께 급속하게 증발 속도가 변화하는 것은 유기재료와 마찬가지이다. 고체에서 기체로 변하여 승화하는　재료도 유기재료와 마찬가지로 일정속도로 제어하는 것은 어렵다.

유기 EL 소자는 적어도 유기재료를 2종류 이상 칼라 화상을 구현하기 위한 소자에 있어서는 5 내지 6 종류 이상의 유기재료와 2종류의 금속재료를 1회의 증착작업으로 증착시키지 않으면 안된다. 더욱이 2종류의 재료를 동시에 증발시키는 이른바 도핑을 행하는 경우에는 동시에 두 개의 재료를 증착시켜 그 증발 속도의 비율을 일정하게 유지하기 때문에 증발속도의 정밀한 제어가 필요하게 된다.

통상적으로 증발속도를 제어하기 위해서는 재료의 온도 제어를 행한다(온도제어는 용기의 온도제어가 아닌 재료의 온도제어를 의미한다.) 이러한 온도제어는 히이터에 인가되는 전류 또는 전압제어로서 이루어질 수 있는데, 유기 EL 소자 제작의 경우 단시간내에 균일한 증발속도를 유지하여야 하고, 온도의 오버슈트는 허용되지 않는다. 이러한 조건은 실험실 단계에서 각각의 재료를 주의깊게 제어하여 증착하는 것은 그 정도 어렵지는 않다. 그러나 공업적으로 연속하여 소자를 제작하는 경우에는 가능한한 단시간에 박막증착을 행할 필요가 있다.

도 1에는 온도와 증발속도와의 관계의 일예를 나타낸다. 도 1에는 유기 EL소자의 제조에 가장 많이 이용되고 있는 발광재료이며 전자수송층을 이루는 재료인 알루미키노린(アルミキノリン)의 온도와 증착속도와의 관계를 나타내는 실험예이다. 일반적으로는 매초 수 옹스트롱의 속도록 증착시키지만, 도핑하는 경우에는 최저 일례로서 매초 30Å과 두자리수 이상의 정도(精度)의 속도제어가 구해진다.

도 1에서 0.1Å의 속도제어는 온도로 환산하여 0.1도 이상의 온도제어가 요구되는 것이 나타난다. 단시간에 0.1도의 정도의 온도 제어는 일반적으로 매우 어렵다.

도 2는 시간과 박막 증착을 위한 제어온도와의 관계를 나타내 보였다.

일정한 증발속도를 일정한 가열온도를 얻기 위해서는 최적의 제어를 행하더라도 출발점과 제어시키기 위한 온도와의 온도차가 큰 경우 혹은 열의 타부위로의 빠져나감 등의 외란이 큰 경우에는 제어성이 떨어지기 때문에 제어에 요하는 시간이 증대된다. 도 2에 나타낸 실험예에서는 최적 제어조건( 도 2의 그래프 B)에 있어서도 설정온도에 달하기 까지에 10분 이상의 시간이 걸림을 알 수 있다. 물론 재료의 가열을 위한 전력 공급을 높여 가열 온도의 상승 속도를 올리는 경우(도 2의 그래프 A) 오버슈트가 발생되어 한번에 다량의 증착재료가 증발하게 된다. 설정온도까지 도달하는 10분의 대기시간은 6개의 재료를 연속하여 증착할 때에는 60분의 대기 시간이 걸림을 의미한다. 그리고 안정성을 고려하는 경우 설정온도에 도달하는 시간은 더욱 길이지게 된다.(도 2의 그래프 C).

본 발명은 상술한 바와 같은 문제점을 해결하기 위하여 박막을 형성하기 위한 재료의 가열온도 및 증발속도을 정밀하게 제어할 수 있는 유기 EL 소자의 박막 증착방법 및 그 장치를 제공함에 있다.

본 발명의 다른 목적은 박막 형성재료의 가열온도를 증발온도 이외의 고온으로 유지하고, 이 유지온도를 온도제어의 기점으로 함으로써 제어온도에 도달하기 까지의 시간을 단축할 수 있는 유기 EL 소자의 박막 증착방법 및 그 장치를 제공함에 있다.

도 1은 온도와 박막 재료의 증발속도관계를 나타내 보인 도면,

도 2는 시간과 박막재료의 증발제어 온도관계를 나타내 보인 도면,

도 3은 본 발명에 따른 박막 증착방법을 실시하기 위한 증착장치를 도시한 도면,

도 4는 가열수단을 나타내 보인 사시도,

도 5는 가열수단의 다른 실시예를 도시한 사시도,

도 6은 본 발명에 따른 박막 증착장치를 개략적으로 도시한 단면도,

상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 유기 EL 소자의 박막증착 방법은,

박막을 형성하기 위한 증착재료를 준비하는 제1단계와,

상기 증착재료를 진공분위기에서 증발시키기 위한 설정온도 이하의 유지온도로 적어도 1차 가열하는 제2단계와,

상기 제2단계에서 가열된 증착재료의 온도를 기점으로 하여 설정온도까지 가열하여 증발온도 및 증착재료의 증발량을 제어하는 제3단계를 포함하여 된 것을 그 특징으로한다.

본 발명에 있어서, 상기 증착재료의 유지온도와 제어온도의 차가 실온과 증발온도차의 1/3이하의 온도차로 낮게 유지함이 바람직하다.

상기 목적을 달성하기 위한 박막 증착장치는, 진공챔버와, 상기 진공챔범의 내부에 설치되어 박막이 형성될 기판이 고정되는 장착부와, 상기 기판과 대응되는 부위에 설치되어 적어도 2단계의 온도제어가 가능한 가열수단을 포함하여 된 것을 그 특징으로 한다.

본 발명에 있어서, 상기 가열수단은 상기 증착재료가 담기는 보트와, 상기 포트를 감싸며 상기 증착재료를 유지온도로 가열하는 제1가열수단과, 상기 제1가열수단과 보트의 사이에 설치되어 상기 제1가열히터와 의해 가열되어 유지온도로 가열된 증착재료를 설정온도로 가열하는 제2가열히이터를 포함한다.

상기 보트는 상대적으로 열전달 계수가 크고 반응성이 낮으며 고융점금속 재료인 텅스텐, 몰리브덴, 프레티넘(Pt),티탄, 니켈, 철 또는 이들 재료의 합금으로 이루어진다.

이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 한 바람직한 실시예를 상세하게 설명하면 다음과 같다.

본 발명에 따른 유기 EL 소자의 박막 증착방법은 유기 EL 소자의 기판에 전극층과 홀수송층 및 전자수송층을 유기재료 또는 전극재료를 증착하여 형성하기 위한 것으로, 박막을 형성하기 위한 증착재료를 준비하는 제1단계와, 상기 증착재료를 진공분위기에서 증발시키기 위한 제어온도 이하의 유지온도로 적어도 1차 가열하는 제2단계를 포함한다. 상기 유지온도는 후술하는 제어온도와 근접된 온도로 유지함이 바람직하며, 증착하고자하는 재료 즉, 유기재료나 전극 재료에 의해 달라질 수 있는데, 정확한 온도로 제어할 필요는 없다.

상기와 같이 증착재료가 유지온도로 가열되면 이 유지온도를 기점으로 하여 제어온도까지 가열하는 제3단계를 수행한다. 이 제3단계에 있어서 상기 설정온도는 가열된 박막 형성재료는 시간에 따른 증발량을 감안하여 정하여 진다. 상기 제어온도와 유지온도와의 차이는 실온과 증발온도차의 1/3이하의 온도차로 낮게 유지함이 바람직하다.

도 3에는 박막을 형성하기 위한 증착장치를 개략적으로 나타내 보였다.

이 증착장치는 하기 위한 박막 증착장치(10)는, 진공챔버(11)와, 상기 진공챔범의 내부에 설치되어 박막이 형성될 기판(100)이 고정되는 장착부(12)와, 상기 기판과 대응되는 부위에 설치되어 적어도 2단계의 온도제어가 가능한 가열수단(20)을 포함한다. 도면에는 도면에는 도시되어 있지 않으나 상기 진공챔버(11)는 이의 내부를 진공시키기 위한 진공펌프를 구비한다.

상기 가열수단(20)의 일 실시예는 도 4에 도시된 바와 같이 0.5mm를 가지는 텅스텐을 이용하여 증착재료가 담기는 홈(21a)을 가진 보트(21)와, 보트(21)와 결합되어 홈(21a)을 밀폐하며 증발된 재료가 토출되는 토출구(22a)가 형성된 커버(22)를 구비한다. 여기에서 상기 보트는 도면에는 도시되어 있지 않으나 양단부에서 소정의 전원이 공급되어 하나의 발열원이 되는데, 이 보트(21)에 인가되는 전원은 증발을 위한 제어온도와, 이 제어온도보다 낮은 유지온도로 홈에 담긴 증발재료를 가열할 수 있도록 적어도 2단계로 공급된다. 그리고 이 보트(21)는 가능한한 열용량이 적고, 열전도도가 좋으며 응답속도가 빠른 것이 바람직하다.

도 5에는 상기 박막 증착재료를 가열하기 가열수단의 다른 실시예를 나타내 보였다.

도시된 바와 같이 가열수단(30)은 증착재료가 담기는 보트(31)과 상기 보트(31)를 감싸며 상기 증착재료를 유지온도로 가열하는 제1가열히터(32)와, 상기 제1가열히터(32)와 보트(31)의 사이에 설치되어 상기 제1가열히터와 의해 유지온도로 가열된 증착재료를 제어온도로 가열하는 제2가열히이터(33)를 포함한다.

상기 보트는 상대적으로 열용량이 작고 열전달 계수가 크며 반응성이 낮을 뿐만아니라 고융점금속 재료인 텅스텐, 몰리브덴, 프레티넘(Pt),티탄, 니켈, 철 또는 이들 재료의 합금으로 이루어진다. 한편 증착재료가 Al인 경우에는 금속재료가 사용될 수 없으므로 BN(질화보론) 세라믹 포트(ボ??ト) 혹은 알루미나, 코발트, 텅스텐 보트가 이용된다.

그리고 상기 제1,2가열히이터(32)(33)는 인가되는 전압을 조정하여 별도의 제어가 가능하도록 저항을 이용한 별도의 컨트롤러가 부착된다. 상기 보트를 이루는 금속재료는 열전도가 좋은 것과, 발열전극을 겸비하는 것이 가능할수록 가장 적당하다.

상술한 바와 같이 구성된 박막 증착장치를 이용하여 기판(100)에 박막을 형성하기 위해서는 기판을 장착부(12)에 고정하고, 보트(31)에 박막증착재료(200)을 넣는다. 이 상태에서 도 6에 도시된 바와 같이 제1가열히이터(32)를 이용하여 보트에 담긴 박막증착재료(200)을 유지온도로 가열한다. 상기 보트(21)가 도 4에 도시된 바와 같이 히이터를 겸하는 경우에는 전압을 조정하여 박막 증착재료가 유지온도로 가열되도록 한다. 상기 유지온도는는 박막 증착재료가 용융되어 증발되는 온도보다 5 내지 15도 낮은 온도로 제어함이 바람직하다.

상기와 같이 박막 증착재로(200)가 유지온도로 가열되면 제2가열히이터(33)을 이용하여 증착을 위한 제어온도로 가열한다. 상기 유지온도에서 제어온도까지 상승시키는데는 유지온도를 기저온도로 하고 있으므로 그 시간을 도 6에 도시된 바와 같이 25초 정도로 단축할 수 있다. 특히 도 5에 도시된 바와 같은 가열수단은 두 온도계(溫度系)에서 구성되어 있으므로 제1가열히이터에 의해 거치른 온도제어 즉, 유지온도를 제어하고, 보트(31)과 근접된 제2가열히이터에 의해 박막증착재로의 증착시만 정밀한 온도제어를 행하게 된다.

이상에서 설명한 바와 같이 본 발명 유기 EL 소자의 박막 증착방법 및 그 장치는 박막증착재료의 온도를 정확하게 제어할 수 있으므로 정밀한 증착을 위한 증발량의 제어가 가능하고, 증발온도까지 도달 시간을 단축시킬 수 있으므로 대량 생산에 적용이 가능하다.

본 발명은 도면에 도시된 일 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다.

Claims (5)

1. 박막을 형성하기 위한 증착재료를 준비하는 제1단계와,

   상기 증착재료를 진공분위기에서 증발시키기 위한 설정온도 이하의 유지온도로 적어도 1차 가열하는 제2단계와,

   상기 제2단계에서 가열된 증착재료의 온도를 기점으로 하여 설정온도까지 가열하여 증발온도 및 증착재료의 증발량을 제어하는 제3단계를 포함하여 된 것을 특징으로 유기 EL 소자의 박막 증착방법.
2. 제1항에 있어서,

   상기 증착재료의 유지온도와 제어온도의 차가 실온과 증발온도차의 1/3이하의 온도차로 낮게 유지하는 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자의 박막 증착방법.
3. 진공챔버와, 상기 진공챔범의 내부에 설치되어 박막이 형성될 기판이 고정되는 장착부와, 상기 기판과 대응되는 부위에 설치되어 적어도 2단계의 온도제어가 가능한 가열수단을 포함하여 된 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자의 박막 증착장치.
4. 제3항에 있어서,

   상기 가열수단은 상기 증착재료가 담기는 보트와, 상기 포트를 감싸며 상기 증착재료를 유지온도로 가열하는 제1가열히이터와, 상기 제1가열히이터와 보트의 사이에 설치되어 상기 제1가열히터와 의해 가열되어 유지온도로 가열된 증착재료를 설정온도로 가열하는 제2가열히이터를 포함하여 된 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자의 박막 증착장치.
5. 제4항에 있어서,

   상기 보트를 이루는 금속재료는 반응성이 낮은 고융점금속인텅스텐, 몰리브덴, 프레티넘(Pt),티탄, 니켈, 철 등의재료 또는 그들 재료의 합금으로 이루어진 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자의 박막 증착장치.