JP4268847B2 - 薄膜堆積用分子線源セル - Google Patents

Description

本発明は、蒸発材料を加熱することにより、その蒸発材料を溶融、蒸発して、固体表面に薄膜を成長させるための蒸発分子を発生する薄膜堆積用分子線源セルに関し、特に蒸発材料を収納し、蒸発させるるつぼの底部側と分子放出口側とをそれぞれ加熱するヒータを有する分子線源セルに関する。

分子線エピタキシ装置と呼ばれる薄膜堆積装置は、高真空に減圧可能な真空チャンバ内に半導体ウエハ等の基板を設置し、所要の温度に加熱すると共に、この基板の薄膜成長面に向けてクヌードセンセル等の分子線源セルを設置したものである。この分子線源セルの坩堝に収納した蒸発材料をヒータにより加熱して溶融、蒸発させ、これにより発生した蒸発分子を前記基板の薄膜成長面に入射し、その面に薄膜をエピタキシャル成長させて、蒸発材料の膜を形成する。

図２は、このような薄膜堆積装置に使用される分子線源セルの従来例である。この分子線源セルは、熱的、化学的に安定性の高い、例えばＰＢＮ（パイロリティック・ボロン・ナイトライド）等からなる坩堝３の中に蒸発材料ａを収納し、この蒸発材料ａを坩堝３の外側に設けた電気ヒータ５で加熱し、これにより蒸発材料を溶融、蒸発させ、蒸発分子を発生させ、これを放出口４から放出し、基板上に堆積させるものである。

図２から明らかなように、従来の分子線源セルの坩堝３は、全体としてほぼ均一な内径を有する有底円筒形のものであり、これを周囲から加熱するヒータ５としては、コイル状に巻かれたシーズヒータが使用されている。坩堝３の底部中央に測温接点を接触させた熱電対７により坩堝３の温度を測定しながらヒータ５の加熱温度を制御し、蒸発材料ａを蒸発させる。

近年、ディスプレイや光通信等の分野で、有機エレクトロルミネッセンス素子（有機ＥＬ素子）の研究、開発が進められている。この有機ＥＬ素子は、ＥＬ発光能を有する有機低分子または有機高分子材料で発光層を形成した素子であり、自己発光型の素子としてその特性が注目されている。例えばその基本的な構造は、ホール注入電極上にトリフェニルジアミン（ＴＰＤ）等のホール輸送材料の膜を形成し、この上にアルミキノリノール錯体（Ａｌｑ₃） 等の蛍光物質を発光層として積層し、さらにＭｇ、Ｌｉ、Ｃｓ等の仕事関数の小さな金属電極を電子注入電極として形成したものである。

このような有機ＥＬ素子を形成する各層は、前述のような薄膜堆積装置を使用して形成される。特に有機ＥＬ膜を形成するための有機ＥＬ材料は、融点が低く、しかも熱伝導率が低い。また、高分子材料であるため、長時間高温に晒されると、高分子の鎖をなす化学的結合が破壊される等して、熱損傷を受けやすい。このような熱損傷を受けると、分子の堆積により形成された膜において、所要の特性が得られないこともある。

ところが、前述のような分子線源セルでは、ヒータ５としてシーズヒータが使用されているため、ヒータ５の発熱線で発生した熱がマグネシア等の無機絶縁粉末とステンレス等のシースを介して坩堝３に伝熱されるため、熱応答性が悪く、蒸発材料が蒸発されるまでに長時間高温に晒されることになる。

さらに、図２に二点鎖線で示すように、ヒータ５に近い坩堝３の周壁に近い部分の蒸発材料ａの温度が高く、坩堝３の周壁から遠い中央部の蒸発材料ａの温度が低くなるような温度分布が生じてしまう。このため、ヒータで加熱される坩堝３の周壁に近い周囲の部分では、蒸発に必要な所要の温度が得られても、坩堝３の中央側で温度が極端に低くなり、蒸発材料ａの蒸発温度に満たない状態となる。この結果、坩堝３に収納された蒸発材料ａのうち、坩堝３の周壁に近い周囲の部分のみが蒸発され、坩堝３の中央部にある蒸発材料ａが蒸発されずに残ってしまう。そのため、蒸発材料ａの歩留まりが悪いだけでなく、温度の不均一性による膜の欠陥等が生じやすい。

さらに、この温度分布の不均一性は、図２において一点鎖線で示す坩堝３の中心軸方向に沿っても生じる。図３は、坩堝３の中心軸方向の温度分布と放出口４の径方向に沿った温度分布を模式的に示している。このような温度温度分布が生じる結果、放出口４の近くで蒸発した成膜材料ａの分子が再凝縮して液化または固化してしまい、基板の成膜面上の膜厚の不均一性や膜の欠陥が生じる原因となる。

そこで、本件特許出願人は、坩堝の蒸発材料を収納するボトムに近い側の蒸発材料収納部と分子の放出口に近い分子放出部とをそれぞれ別のヒータで加熱し、それぞれに最適な温度分布を形成できるようにした薄膜堆積用分子線源セルを提案している。このような薄膜堆積用分子線源セルでは、蒸発材料収納部と分子放出部にとがそれぞれ別のヒータで加熱されるので、それぞれの部分を最適な温度に加熱することができる。特に、分子放出部を最適の温度に加熱することにより、分子放出部での分子の再凝縮を防止することが出来る。

このような分子線源セルでは、２つのヒータをそれぞれ独自に加熱しなければならない。そのため、２つのヒータをそれぞれ加熱するために２つの加熱電源を必要とする。しかし、２つの加熱電源はそれぞれ制御部を備えなければならず、電源系統が複雑になるという課題がある。

他方、電源を一系統とし、それぞれのヒータまたは片側のヒータに抵抗器を介して電力を供給し、この抵抗器で電力の調整を行うことも考えられる。しかしこの場合は、抵抗器における電力損失を生じる。従って、その分だけ容量の大きな電源を必要とし、電力コストの増大や抵抗器の発熱対策として冷却機構を付加する必要が生じ、結局コスト高を招く。
特開２００３−３４５９１号公報

本発明は、前記のような２つのヒータを備える薄膜堆積用分子線源セルにおける課題に鑑み、２つのヒータを備えていても、単一の加熱電源を使用することが出来、これにより電源系統を簡素化しながら、なお且つ効率的で適切な電力制御を可能とすることを目的とするものである。

本発明では、前記の目的を達成するため、２つのヒータを備える薄膜堆積用分子線源セルにおいて、加熱電源２１は一系統とし、この一系統の加熱電源２１から２つのヒータ１５、１６に電力を供給するようにした。そして、２つのヒータ１５、１６に供給する電力を適宜制御するため、一方のヒータ１５をパルス幅可変チョッパ２５により電力制御するようにした。

すなわち、本発明による薄膜堆積用分子線源セルは、坩堝１０内に収納した蒸発材料をヒータ１５、１６で加熱して蒸発し、蒸発材料の分子を坩堝１０の分子放出口１４から放出し、この放出した分子を固体表面の成膜面上に堆積させて薄膜を形成する薄膜堆積用分子線源セルにおいて、坩堝１０の蒸発材料を収納するボトムに近い側の蒸発材料収納部１１を加熱する第一のヒータ１５と、分子放出口１４に近い分子放出部１２を加熱する第二のヒータ１６とを有し、これら第一のヒータ１５と第二のヒータ１６とを加熱する単一の加熱電源２１を備えると共に、一方のヒータ１５または１６に供給される加熱電源２１の出力がパルス幅可変チョッパ２５により電力制御することにより、一方のヒータ１５または１６側に供給される電力値に対して、他方ヒータ１６または１５側に供給される電力値を任意の比率に可変、設定するものである。

このような本発明による薄膜堆積用分子線源セルでは、坩堝１０の蒸発材料を収納するボトムに近い側の蒸発材料収納部１１を加熱する第一のヒータ１５と、分子の放出口１４に近い分子放出部１２を加熱する第二のヒータ１６とが単一の加熱電源２１により加熱されるので、２つのヒータ１５、１６を備えていても、加熱電源２１を簡略化出来る。しかも、少なくとも一方のヒータ１５または１６がパルス幅可変チョッパ２５により電力制御されるため、ヒータ１５、１６の必要とされる加熱温度に応じて第一のヒータ１５と第二のヒータ１６をそれぞれ独自に温度制御することが可能となる。さらに、電力調整用の抵抗器を使用する場合のように電力損失を生じることが無く、発熱量も少ない。

また、パルス幅可変チョッパ２５は、そのチョッピングするパルス幅が可変器２７により可変、設定され、そのパルス幅により、一方のヒータ１５または１６に供給される加熱電力が、他方のヒータ１６または１５に供給される加熱電力に対して任意の割合に可変、設定される。

このように、本発明による薄膜堆積用分子線源セルでは、２つのヒータを備えていても、単一の加熱電源を使用することが出来る。これにより電源系統を簡素化しながら、なお且つ適切な電力制御が可能となる。特に、単一の加熱電源２１を使用しながら、第一のヒータ１５または第二のヒータ１６をパルス幅可変チョッパ２５で電力制御するため、各ヒータ１５、１６を独自に温度制御出来る利点がある。さらに、電力損失を生じることが無く、発熱量も少ないため、電源を大型化する必要がなく、電力コストを増大させることがない。また、発熱対策のための冷却器等も不要であるため、セル全体の装備を簡略化出来る。

本発明では、２つのヒータを備える薄膜堆積用分子線源セルでも、加熱電源２１は一系統のみ使用し、一方のヒータ１５または１６をパルス幅可変チョッパ２５により電力制御するようにして、単一の加熱電源２１で２つのヒータ１５、１６を独自の温度に制御することを可能とした。
以下、このような本発明の実施例について、図面を参照しながら具体例を挙げて詳細に説明する。

図１は、蒸発材料を蒸発し、その分子を放出する分子線源セル１を示す断面図である。
坩堝１０は、ＰＢＮ（パイロリティック・ボロン・ナイトライド）等からなる容器状のもので、前述した蒸発材料ａを収納する有底の円筒形の蒸発材料収納部１１と、坩堝１０の上端の放出口１４を含む分子放出部１２とを有する。この分子放出部１２では、その中間部が括れている。すなわち、蒸発材料収納部１１から放出口１４に至る間に内径が狭くなるようなテーパが形成され、さらにこの内径が最小となった括れた部分から分子放出口１４に向けて内径が次第に増大するテーパが形成されている。この放出口１４に向けて内径が増大する先端側のテーパ部分はテーパガイド部１３である。

この坩堝１０は、二つのヒータ１５、１６で囲まれている。第一のヒータ１５は、坩堝１０の蒸発材料収納部１１の周囲に配置され、その蒸発材料収納部１１を加熱する。この第一のヒータ１５は、線状ヒータを坩堝１０の縦方向に蛇行させると共に、坩堝１０の外周面を囲むように折り曲げられている。第二のヒータ１６は、坩堝１０の分子放出部１２の周囲に配置され、その部分を加熱するものである。この第二のヒータ１６もまた、線状ヒータを坩堝１０の縦方向に蛇行させると共に、坩堝１０の外周面を囲むように折り曲げられている。
なお、これらのヒータ１５、１６として線状のヒータ以外に面状ヒータを使用してもよい。

また、坩堝１０の蒸発材料収納部１１の底部近くには、帯状の熱電対等からなる測温素子１７が巻かれ、この測温素子１７により坩堝１０の蒸発材料収納部１１底部近くの温度が測定される。さらに、分子放出部１２の分子放出口１４の縁にも熱電対等からなる測温素子１８の測温点が配置されている。

第一のヒータ１５と第二のヒータ１６を加熱する加熱電源２１は、ＰＩＤコントローラ２２と可変電圧電源２３と温度モニタ２４とを有する。ＰＩＤコントローラ２２は、測温素子１７で検出した温度と設定温度との差分における比例成分（Proportinal ）、積分成分（lntegral）、微分成分（Derivative）を有する演算式に基づいて、測温素子１７の温度が設定温度となるように電圧指令値２２−１を作成する。電圧指令値２２−１は第一のヒータ１５へ電力供給する可変電圧電源２３に入力され、その出力が第一のヒータ１５へ供給されて、測温素子１７部の坩堝温度の自動制御が実現される。またこのとき温度モニタ２４が坩堝１０の蒸発材料収納部１１の底部近くの測温素子１７により測定される温度を表示する。

この加熱電源２１の出力は坩堝１０の分子放出部１２を加熱する第二のヒータ１６に接続され、同ヒータ１６を加熱する。この第二のヒータ１６の加熱時には、分子放出部１２の分子放出口１４の縁の測温素子１７により測定される温度がモニタ２４に出力され、モニタ２４でその温度が表示される。

また、この加熱電源２１の出力は、パルス幅可変チョッパ２５とフィルタ２６を介して第二のヒータ１６に接続され、加熱電源２１の出力がチョッピングされ、さらにフィルタ２６を通して第二のヒータ１６に供給される。これにより、第二のヒータ１６が加熱される。図示のフィルタ２６はＬＣ回路からなり、チョッピングされたパルス状の電力波形を平滑化して第二のヒータ１６に供給する。

このパルス幅可変チョッパ２５によりチョッピングされる電力波形のパルス幅は、可変器２７により可変、設定出来る。この可変器２７により電力波形のパルス幅を可変、設定することにより、第一のヒータ１５側に供給される電力値に対して、第二のヒータ１６側に供給される電力値を任意の比率に可変、設定することが出来る。

なお、図示の実施例では、第一のヒータ１５側を加熱電源２１の出力側に直接接続し、第二のヒータ１６側をパルス幅可変チョッパ２５を介して加熱電源２１の出力側に接続したが、必要に応じてこの逆に接続してもよい。すなわち、第二のヒータ１６側を加熱電源２１の出力側に直接接続し、第一のヒータ１５側をパルス幅可変チョッパ２５を介して加熱電源２１の出力側に接続してもよい。

パルス幅可変チョッパ２５が降圧形チョッパの場合、その出力電圧は加熱電源２１の出力電圧以下となる。また、パルス幅可変チョッパ２５が昇圧形チョッパの場合、その出力電圧は加熱電源２１の出力電圧以上である。第一のヒータ１５および第二のヒータ１６にそれぞれ必要とされる供給電圧と、パルス幅可変チョッパ２５の降圧形または昇圧形の形の違いに応じて上記接続方法を選択すればよい。
また、上記実施例においては加熱電源２１内部の電力供給源２３は可変電圧源として説明したが、電力供給源は可変電圧源、可変電流源、可変電力源の何れであってもよい。

本発明の一実施例による薄膜堆積用分子線源セルの分子線源セル部の側面図とそのヒータの電源回路のブロック図である。 薄膜堆積用分子線源セルの従来例を示す縦断側面図である。 薄膜堆積用分子線源セルの従来例の坩堝の温度分布を示す模式図である。

符号の説明

１０ 坩堝
１４ 坩堝の分子放出口
１１ 坩堝の蒸発材料収納部
１２ 坩堝の近い分子放出部
１５ 第一のヒータ
１６ 第二のヒータ
２１ 加熱電源
２５ パルス幅可変チョッパ
２７ 可変器２７

Claims (2)

1. 坩堝（１０）内に収納した蒸発材料をヒータ（１５）、（１６）で加熱して蒸発し、蒸発材料の分子を坩堝（１０）の分子放出口（１４）から放出し、この放出した分子を固体表面の成膜面上に堆積させて薄膜を形成する薄膜堆積用分子線源セルにおいて、坩堝（１０）の蒸発材料を収納するボトムに近い側の蒸発材料収納部（１１）を加熱する第一のヒータ（１５）と、分子放出口（１４）に近い分子放出部（１２）を加熱する第二のヒータ（１６）とを有し、これら第一のヒータ（１５）と第二のヒータ（１６）とを加熱する単一の加熱電源（２１）を備えると共に、一方のヒータ（１５）または（１６）に供給される加熱電源（２１）の出力をパルス幅可変チョッパ（２５）により電力制御することにより、一方のヒータ（１５）または（１６）側に供給される電力値に対して、他方ヒータ（１６）または（１５）側に供給される電力値を任意の比率に可変、設定することを特徴とする薄膜堆積用分子線源セル。
2. パルス幅可変チョッパ（２５）は、そのチョッピングするパルス幅が可変器（２７）により可変、設定され、そのパルス幅により、一方のヒータ（１５）または（１６）に供給される加熱電力が、他方のヒータ（１６）または（１５）に供給される加熱電力に対して任意の割合に可変、設定されることを特徴とする請求項１に記載の薄膜堆積用分子線源セル。

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