JP4398873B2 - 白熱光源用ナノ構造エミッターを作製するためのプロセス - Google Patents
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Description
その多孔質アルミナは、後で2の符号が付される適当な基板の上に形成されたアルミニウムフィルムの陽極酸化によって得られる。図示されるように、アルミナ層1は、それぞれが、まっすぐでかつ基本的に基板2の表面に直交するポア4を形成している中心孔を有する六角形のセルが互いに近接して繋がったものを含む。基板2上に位置する各セル3は、基本的に半球形状の閉じた部分を有している。その全ての閉じた部分が、集まってフィルム1の非ポーラス部又は5の符号で示される障壁層を構成している。
特に、少なくとも
i)その結果を図3において示すことができる第1陽極酸化プロセス、
ii)不規則アルミナフィルム6の酸性溶液(例えば、CrO3およびH3PO4)を用いて行われるエッチングによる減少ステップ、図4は、そのエッチングステップ後の基板2を模式的に示している。
iii) エッチングによって除去されなかったアルミナフィルム1Aの一部の第2陽極酸化、
が必要とされる。
1つは、電流路を持つことなく、前の陽極酸化と同じ電解質中で実行されるポア4を広げること、
もう1つは、前の陽極酸化と同じ電解質中で大変低い電流の流れによって行われる障壁層5の減少であり、このステージは、陽極酸化の典型的な平衡が達成されないことから、アルミナ形成プロセスに関係した好ましいエッチングプロセスである
図8は、本発明に係る第1の実施の形態のプロセスのいくつかのステップの概要を示しており、そのプロセスは、図6のフィラメント10の1つの負の構造を作るためのものである。
この技術の主な特徴は、反応ガスを含む反応槽を使用することであり、それがアルミナの窪みポアへの金属の浸透と表面の上の連続した層の堆積を可能にする。これが、高いアスペクト比構造の正確に再現を確かなものにする。
前のケースのように、この実施の形態は、図6におけるフィラメント10の1つに関係した負の構造を作ることを本質としており、本実施の形態は、基板2の上にアルミニウム層6を堆積させること(図2)、第1陽極酸化(図3)と続くエッチング(図4)に関するかぎり基本的に第1の実施の形態と同じ初期ステップを含む。第2の陽極酸化(図5)は、ここでは第1の実施の形態より厚い多孔質アルミナからなるフィルム1を作るために実行される。
この実施の形態は、先の2つの実施の形態と同様の初期ステップ(図2−5)を有し、図6におけるフィラメント10の1つに関係した負の構造を作ることを本質としている。
本発明に係るこの実施の形態のプロセスは、図7のフィラメント13のような正の構造を作ることを目的とし、先の実施の形態により得られたテンプレートから始まっている。
また、本発明に係るこの実施の形態のプロセスは、参照番号13が付された正のナノ構造を作製することを目的とし、スパッタリング又は電子ビーム蒸着によりアルミニウム層6がタングステン基板2の上に堆積される図2〜5に示されるものと同じ初期ステップを含み、第2陽極酸化の間にアルミナ1が成長するための優先的な領域を持った基板2を提供するために、アルミニウム6の第1の陽極酸化(図3)とエッチングステップ(図4)が続く。アルミナ1の障壁層5が除去されて、図13(a)に示すようにポア4が開口される。これに続いて反応性イオンエッチング(RIE)がなされ、図13(b)に示すように基板2においてアルミナ1のポア4の開口底部が選択的に掘り返される。残ったアルミナ1は、タングステン基板が規則的なナノメータサイズの空洞15を有する本体14を形成するように結局は除去される(このようにして、所望のフィラメント13が得られる)。
この実施の形態のプロセスは、図6のフィラメント10のような負の構造を作ることを目的としており、最初の数ステップは、先の実施の形態と同様である。したがって、対応するタングステン基板2の上に規則的なアルミナフィルム1を得た後、図14(b)に示す如く、基板2の上にポアを開口させるように障壁層5が除去される。 それに続いて、パルス電流を用いた電気化学法により概略が図14(b)に示されるように、タングステン合金26が堆積され、次に、図14(c)に示される所望のフィラメント10を得るために、残ったアルミナ1と基板2が除去される。
i)正の電流の印加によるタングステン合金26の堆積、アルミナ1で作られたカソードとその基板2の近くの溶液の改質につながる。
ii)溶液が再びカソード付近で混合されるための電流が印加されない緩衝時間、
iii)カソードの上に先に堆積された合金26の一部が除去されるように設定された負の電流の印加、これにより堆積表面の良好なレベリングを可能にする。
ステップi)、ii)、及びiii)、は、それぞれ数ミリセカント続き、所望の構造が得られるまで、周期的に繰り返される。
この実施の形態は、タングステンで作られる必要はないけれど、先の実施の形態から得られる負の構造を持った基板から出発してフィラメント13のような正のナノ構造を作ることを目的する。テンプレートとして働く上述の負の構造を持った基板は図15(a)において10Aの符号が付されている。
この実施の形態は、図6のフィラメント10のような負のナノ構造を作ることを目的とし、その最初の数ステップは、図2−5に示されているものと同様であり、アルミニウム層6をスパッタリング又は電子ビーム蒸着によりタングステン基板2上に形成すること(図2)、続くアルミニウム6の第1陽極酸化(図3)とエッチングステップ(図4)を、第2陽極酸化(図5)においてアルミナ1の成長用の好ましい領域を持った基板2を提供するために含む。
この実施の形態は、先の実施の形態により得られる1つの負の構造を持った基板から出発して、図7のフィラメント13のような正のナノポーラス構造を作ることを目的とする。テンプレートとして働いているその基板は、図17(a)において参照番号10Aが付されている。
Claims (16)
- 電流を流すことによって白熱させることが可能な光源用のエミッター(10,13)を作るプロセスであって、
操作i) 基板(2)の表面に堆積されたアルミニウム層(6)を陽極酸化して多孔質アルミナ層(1)を形成する形成操作であって、
前記多孔質アルミナ層(1)は、前記基板(2)の前記表面に対して垂直な複数のポア(4)を規定し、且つ前記基板(2)の近くにノンポーラス部分(5)を有している、前記多孔質アルミナ層(1)の形成操作と、
操作ii) 前記多孔質アルミナ層(1)を当該操作ii)中に除去される犠牲要素として使用して、前記エミッター(10,13)の少なくとも一部にレリーフ(12)又は空洞(15)を形成する操作と、を含み、
前記操作i)は、連続する複数回の陽極酸化を含み、
前記連続する複数回の陽極酸化は、少なくとも
ステップa) 前記アルミニウム層(6)を陽極酸化する第1の陽極酸化ステップと、
ステップb) 前記ステップa)で形成された多孔質アルミナ構造(1A)を部分的にエッチングするステップと、
ステップc) 前記ステップb)で除去されなかった前記多孔質アルミナ構造(1A)を、さらに陽極酸化する第2の陽極酸化ステップと、を含むことを特徴とするプロセス。 - 電流を流すことによって白熱させることが可能な光源用のエミッター(10,13)を作るプロセスであって、
操作i) 基板(2)の表面に堆積されたアルミニウム層(6)を陽極酸化して多孔質アルミナ層(1)を形成する形成操作であって、
前記多孔質アルミナ層(1)は、前記基板(2)の前記表面に対して垂直な複数のポア(4)を規定し、且つ前記基板(2)の近くにノンポーラス部分(5)を有している、前記多孔質アルミナ層(1)の形成操作と、
操作ii) 前記多孔質アルミナ層(1)を当該操作ii)中に除去される犠牲要素として使用して、前記エミッター(10,13)の少なくとも一部にレリーフ(12)又は空洞(15)を形成する操作と、を含み、
前記操作i)は、規則的なアルミナ構造が得られるまで前記アルミニウム層(6)に対して連続する複数回の陽極酸化を行って、前記多孔質アルミナ層(1)を得ることを含み、
前記連続する複数回の陽極酸化は、少なくとも
ステップa) 不規則な多孔質アルミナ構造(1A)を得るための第1陽極酸化のステップと、
ステップb) 前記不規則な多孔質アルミナ構造の残余部分が維持されるように、前記不規則な多孔質アルミナ構造をエッチングして除去するエッチングステップと、
ステップc) 前記ステップb)で除去されなかった前記不規則な多孔質アルミナ構造の前記残余部分を第2陽極酸化するステップと、を含み、
前記ステップb)により、前記ステップc)の前記第2陽極酸化中にアルミナが成長するための優先的な領域が前記残余部分に規定されることを特徴とするプロセス。 - 前記基板(2)が、前記エミッター(10,13)の材料を用いて形成されており、
前記基板(2)にレリーフ(12)又は空洞(15)を形成した後に前記多孔質アルミナ層(1)を前記犠牲要素として除去することにより、前記エミッター(10,13)が得られることを特徴とする請求項1又は2に記載のプロセス。 - 前記操作ii)が、前記エミッター(13)の中に、所定の形状にしたがって配列された複数のナノメータサイズの空洞(15)を形成することを含み、
前記操作ii)が、
前記エミッター(13)の材料を用いて前記基板(2)を形成するステップと、
前記ポア(4)が前記基板(2)上に開口するように、前記多孔質アルミナ層(1)の前記ノンポーラス部分(5)の少なくとも一部を除去するステップと、
前記基板(2)上において前記ポア(4)が開口している位置で、前記基板(2)を選択的に掘るステップと、
前記基板(2)が前記エミッター(13)を形成し、掘られた領域が前記空洞(15)を形成するように、前記多孔質アルミナ層(1)を除去するステップと、
を含むことを特徴とする請求項3に記載のプロセス。 - 前記操作ii)が、前記エミッター(10)の少なくとも表面に、所定の形状にしたがって配列された複数のナノメータサイズのレリーフ(12)を形成することを含み、
前記操作ii)が、
前記エミッター(10)の材料を用いて前記基板(2)を形成するステップと、
前記ポア(4)内で前記基板(2)を局所的に成長させるために前記基板(2)を陽極酸化するステップであって、当該陽極酸化するステップは、最初に前記多孔質アルミナ層(1)のノンポーラス部分(5)の一部を破壊すること、次いで前記ポア(4)内で表面凸部(2A)を成長させることを含み、当該成長により前記基板(2)に表面凸部(2A)が形成される、前記陽極酸化するステップと、
前記基板が前記エミッター(10)を形成し、前記表面凸部(2A)が前記レリーフ(12)を形成するように、前記多孔質アルミナ層(1)を除去するステップと、
を含むことを特徴とする請求項3に記載のプロセス。 - 前記操作ii)が、前記エミッター(10)の少なくとも表面に、所定の形状にしたがって配列された複数のナノメータサイズのレリーフ(12)を形成することを含むことをと特徴とする請求項1又は2に記載のプロセス。
- 前記操作ii)が、前記多孔質アルミナ層(1)のノンポーラス部分(5)の少なくとも一部を除去するステップを含むことを特徴とする請求項6に記載のプロセス。
- 前記多孔質アルミナ層(1)は、前記エミッター(10)に前記レリーフ(12,12A)を形成するための犠牲要素であり、
前記操作ii)が、
前記多孔質アルミナ層(1)の上に、前記エミッター(10)の材料(20,23)をフィルムとして堆積し、前記材料(20,23)の一部を前記ポア(4)に充填するステップと、
前記エミッター(10)を得るために前記多孔質アルミナ層(1)と前記基板(2)とを除去するステップであって、前記エミッターの前記レリーフ(12,12A)が、前記ポア(4)に充填された前記材料(20,23)の前記一部から構成される、前記除去するステップと、
を含むことを特徴とする請求項6に記載のプロセス。 - 前記多孔質アルミナ層(1)は、前記エミッター(10)に前記レリーフ(12)を形成するための犠牲要素であり、
前記操作ii)が、
前記多孔質アルミナ層(1)を前記基板(2)から取り外し、そしてノンポーラス部分(5)を除去するステップと、
前記多孔質アルミナ層(1)の上に導電性金属フィルム(21)を堆積するステップと、
前記導電性金属フィルム(21)と前記多孔質アルミナ層(1)とから形成された構造体の上に、前記エミッター(10)の材料(22)を電気的に堆積し、前記材料(22)の一部を前記ポア(4)に充填するステップと、
次いで、前記エミッター(10)を得るために前記多孔質アルミナ層(1)と前記金属フィルム(21)とを除去するステップであって、前記エミッターのレリーフ(12)が、前記ポア(4)に充填された前記材料(22)の前記一部から構成される、前記除去するステップと、
を含むことを特徴とする特徴とする請求項7に記載のプロセス。 - 前記多孔質アルミナ層(1)は、前記エミッター(10)に前記レリーフ(12、12A)を形成するための犠牲要素であり、
前記操作ii)が、
前記ポア(4)が前記基板(2)上に開口するように、前記多孔質アルミナ層(1)のノンポーラス部分(5)の局所的な部分を除去するステップと、
前記多孔質アルミナ層(1)の上に、前記エミッター(10)の材料(26)を堆積し、前記材料(26)の一部を前記ポア(4)に充填して前記基板(2)と接触させるステップと、
次いで、前記エミッター(10)を得るために前記多孔質アルミナ層(1)と前記基板(2)とを除去するステップであって、前記エミッターのレリーフ(12,12A)が、前記ポア(4)に充填された前記材料(26)の前記一部から構成される、前記除去するステップと、
を含むことを特徴とする請求項7に記載のプロセス。 - 前記操作ii)が、
前記多孔質アルミナ層(1)の上に、前記エミッター(10)の材料(23)を含むペーストを堆積し、前記ペースト(23)の一部を前記ポア(4)に充填するステップと、
前記ペースト(23)を焼結するステップと、
次いで、前記エミッター(10)を得るために前記多孔質アルミナ層(1)と前記基板(2)とを除去するステップであって、前記エミッターのレリーフ(12)が、前記ポア(4)に充填された前記ペースト(23)の前記一部から構成される、前記除去するステップと、
を含むことを特徴とする請求項8に記載のプロセス。 - 前記多孔質アルミナ層(1)は、前記空洞(15)の形成に使用される別の犠牲要素(10A)を得るための犠牲要素であり、
前記操作ii)が、前記エミッター(13)の中に、所定の形状にしたがって配列された複数のナノメータサイズの空洞(15)を形成することを含み、
前記操作ii)が、
前記別の犠牲要素(10A)の上に、前記エミッター(13)の材料の層(24,25,27)を堆積するステップと、
前記別の犠牲要素(10A)を除去してエミッター(13)を得るステップと、
を含むことを特徴とする請求項1又は2に記載のプロセス。 - 前記操作ii)が、
前記ポア(4)が前記基板(2)上に開口するように、前記多孔質アルミナ層(1)のノンポーラス部分(5)の少なくとも一部を除去するステップと、
前記基板(2)上において前記ポア(4)が開口している位置で、前記基板(2)を選択的に掘るステップと、
前記基板が前記別の犠牲要素(10A)を形成するように、前記多孔質アルミナ層(1)を除去するステップと、
前記別の犠牲要素(10A)の上に、前記エミッター(13)の材料の層(27)を堆積するステップと、
前記別の犠牲要素(10A)を除去してエミッター(13)を得るステップと、
を含むことを特徴とする請求項12に記載のプロセス。 - 前記操作ii)が、
前記ポア(4)内で前記基板(2)を局所的に成長させるために前記基板(2)を陽極酸化するステップであって、当該陽極酸化するステップは、最初に前記多孔質アルミナ層(1)のノンポーラス部分(5)の一部を破壊すること、次いで前記ポア(4)内で表面凸部(2A)を成長させることを含み、当該成長により前記基板(2)に表面凸部(2A)が形成される、前記陽極酸化するステップと、
前記基板(2)が前記別の犠牲要素(10A)を形成するように、前記多孔質アルミナ層(1)を除去するステップと、
前記別の犠牲要素(10A)の上に、前記エミッター(13)の材料の層(27)を堆積するステップと、
前記別の犠牲要素(10A)を除去してエミッター(13)を得るステップと、
を含むことを特徴とする請求項12に記載のプロセス。 - 電流を流すことによって白熱させることが可能で、請求項1〜3及び5〜11記載のうちのいずれか1つに記載のプロセスによって作製された光源用のエミッターであって、
前記エミッター(10)は、前記エミッター(10)の少なくとも表面に、所定の形状にしたがって配列された複数のナノメータサイズのレリーフ(12)を有していることを特徴とするエミッター。 - 電流を流すことによって白熱させることが可能で、請求項1〜4及び12〜14記載のうちのいずれか1つに記載のプロセスによって作製された光源用のエミッターであって、
前記エミッター(13)は、前記エミッター(13)の中に、所定の形状にしたがって配列された複数のナノメータサイズの空洞(15)を有していることを特徴とするエミッター。
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