JP4218207B2 - 成形用材料 - Google Patents
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Description
(1)VdF/TFE(0〜100/100〜0)、特にVdF/TFE(70〜99/30〜1)、PTFEまたはPVdF;
(2)エチレン/TFE/HFP(6〜60/40〜81/1〜30)、3,3,3−トリフルオロプロピレン−1,2−トリフルオロメチル−3,3,3−トリフルオロプロピレン−1/PAVE(40〜60/60〜40);
(3)TFE/CF2=CF−Rf 1(非エラストマー性を示す組成範囲、すなわち、CF2=CF−Rf 1が15モル%以下);
(4)VdF/TFE/CTFE(50〜99/30〜0/20〜1);
(5)VdF/TFE/HFP(60〜99/30〜0/10〜1);
(6)エチレン/TFE(30〜60/70〜40);
(7)ポリクロロトリフルオロエチレン(PCTFE);
(8)エチレン/CTFE(30〜60/70〜40)
などがあげられる。これらのうち、耐薬品性と耐熱性の点から、特にPTFEおよびTFE/CF2=CF−Rf 1の非エラストマー性の共重合体が好ましい。
(1−a)エラストマー性セグメントA:
テトラフルオロエチレン45〜90モル%とパーフルオロ(アルキルビニルエーテル)10〜50モル%とヨウ素原子を有する架橋部位となる単量体0〜5モル%の共重合体
分子量:20,000〜400,000
(1−b)非エラストマー性セグメントB:
テトラフルオロエチレンのホモ重合体、テトラフルオロエチレン90〜99.99モル%とパーフルオロ(アルキルビニルエーテル)0.01〜10モル%との共重合体、テトラフルオロエチレン85〜99.99モル%とヘキサフルオロプロピレン0.01〜15モル%との共重合体などが好ましい。
分子量:1,000〜400,000
基本的には使用しないのが好ましいが、目的、部品により補強や帯電性の低下が必要であるばあいにのみカーボンブラック、酸化チタン、酸化ケイ素、フッ素樹脂粉末などをできるだけ少量添加してもよい。
加硫操作を必要としなくとも充分な強度はえられるが、さらに加硫により機械的特性を向上させるばあい、公知の加硫方法が適用できる。しかし、なるべく金属、金属化合物、金属イオンを用いない加硫方法が好ましい。具体的にはパーオキサイド加硫、ビスアミノフェノール加硫または放射線、電子線、紫外線などの高エネルギー線加硫が好ましい。
公知の射出成形、押出成形、圧縮成形などが適用できる。
ドライエッチング装置
プラズマエッチング装置
反応性イオンエッチング装置
反応性イオンビームエッチング装置
スパッタエッチング装置
イオンビームエッチング装置
ウェットエッチング装置
アッシング装置
乾式エッチング洗浄装置
UV/O3洗浄装置
イオンビーム洗浄装置
レーザービーム洗浄装置
プラズマ洗浄装置
ガスエッチング洗浄装置
抽出洗浄装置
ソックスレー抽出洗浄装置
高温高圧抽出洗浄装置
マイクロウェーブ抽出洗浄装置
超臨界抽出洗浄装置
ステッパー
コータ・デベロッパー
CMP装置
CVD装置
スパッタリング装置
酸化拡散装置
イオン注入装置
つぎに本発明を実施例に基づいて説明するが、本発明はかかる実施例のみに限定されるものではない。
着火源をもたない内容積47リットルのステンレス製オートクレーブに、純水30リットルおよび乳化剤としてC7F15COONH4300g、pH調整剤としてリン酸水素二ナトリウム・12水塩300gを仕込み、系内を窒素ガスで充分に置換したのち、200rpmで撹拌しながら、50℃に昇温し、テトラフルオロエチレン(TFE)とパーフルオロ(メチルビニルエーテル)(PMVE)の混合ガス(TFE/PMVE=32/68モル比)を、内圧が8.0kgf/cm2Gになるように仕込んだ。ついで、過硫酸アンモニウム(APS)の55.8mg/mlの濃度の水溶液100mlを窒素圧で圧入して反応を開始した。
着火源をもたない内容積47リットルのステンレス製オートクレーブに、純水30リットルおよび乳化剤としてC7F15COONH4300g、pH調整剤としてリン酸水素二ナトリウム・12水塩300gを仕込み、系内を窒素ガスで充分に置換したのち、200rpmで撹拌しながら、50℃に昇温し、テトラフルオロエチレン(TFE)とパーフルオロ(メチルビニルエーテル)(PMVE)の混合ガス(TFE/PMVE=32/68モル比)を、内圧が8.0kgf/cm2Gになるように仕込んだ。ついで、過硫酸アンモニウム(APS)の27.9mg/mlの濃度の水溶液100mlを窒素圧で圧入して反応を開始した。
着火源をもたない内容積47リットルのステンレス製オートクレーブに、純水30リットルおよび乳化剤としてC7F15COONH4300g、pH調整剤としてリン酸水素二ナトリウム・12水塩2.7gを仕込み、系内を窒素ガスで充分に置換したのち、200rpmで撹拌しながら、50℃に昇温し、テトラフルオロエチレン(TFE)とパーフルオロ(メチルビニルエーテル)(PMVE)の混合ガス(TFE/PMVE=32/68モル比)を、内圧が8.5kgf/cm2Gになるように仕込んだ。ついで、過硫酸アンモニウム(APS)の87.35mg/mlの濃度の水溶液100mlを窒素圧で圧入して反応を開始した。
着火源をもたない内容積47リットルのステンレス製オートクレーブに、純水30リットルおよび乳化剤として
内容積3リットルのステンレス製オートクレーブに、合成例1でえられた水性分散体1096gと、パーフルオロ(プロピルビニルエーテル)(PPVE)4.15gを仕込み、系内を窒素ガスで充分に置換したのち、系内の温度を80℃に保った。400rpmで撹拌を行ないながら、テトラフルオロエチレン(TFE)を内圧が8.0kgf/cm2Gとなるよう圧入した。
内容積3リットルのステンレス製オートクレーブに、合成例2でえられた水性分散体993.7gと、パーフルオロ(プロピルビニルエーテル)(PPVE)10.3gを仕込み、系内を窒素ガスで充分に置換したのち、系内の温度を80℃に保った。400rpmで撹拌を行ないながら、テトラフルオロエチレン(TFE)を内圧が8.0kgf/cm2Gとなるよう圧入した。
内容積6リットルのステンレス製オートクレーブに、合成例3でえられたディスパージョン3000gを仕込み、系内を窒素ガスで充分に置換したのち、系内の温度を80℃に保った。600rpmで撹拌を行ないながら、テトラフルオロエチレン(TFE)を内圧が2.0kgf/cm2Gとなるよう圧入した。
内容積6リットルのステンレス製オートクレーブに、合成例3でえられたディスパージョン3000gを仕込み、系内を窒素ガスで充分に置換したのち、系内の温度を80℃に保った。600rpmで撹拌を行ないながら、テトラフルオロエチレン(TFE)を内圧が2.0kgf/cm2Gとなるよう圧入した。
内容積6リットルのガラスライニング製オートクレーブに、合成例4でえられたディスパージョン2000gを仕込み、系内を窒素ガスで充分に置換したのち、系内の温度を50℃に保った。600rpmで撹拌を行ないながら、テトラフルオロエチレン(TFE)を内圧8.0kgf/cm2Gとなるよう圧入した。
内容積6リットルのガラスライニング製オートクレーブに、合成例4でえられたディスパージョン2000gを仕込み、系内を窒素ガスで充分に置換したのち、系内の温度を80℃に保った。600rpmで撹拌を行ないながら、フッ化ビニリデン(VdF)を内圧8.0kgf/cm2Gとなるよう圧入した。
内容積6リットルのガラスライニング製オートクレーブに、合成例4でえられたディスパージョン2000gを仕込み、系内を窒素ガスで充分に置換したのち、系内の温度を80℃に保った。600rpmで撹拌を行ないながら、テトラフルオロエチレン(TFE)とエチレン(Et)とヘキサフルオロプロピレン(HFP)の混合ガス(TFE/Et/HFP=67/16/17モル比)を内圧8.0kgf/cm2Gとなるよう圧入した。
内容積6リットルのガラスライニング製オートクレーブに、合成例4でえられたディスパージョン2000gを仕込み、系内を窒素ガスで充分に置換したのち、系内の温度を80℃に保った。600rpmで撹拌を行ないながら、テトラフルオロエチレン(TFE)を内圧が2.0kgf/cm2Gとなるよう圧入した。
(1)エラストマー性セグメントAの合成
6リットルのステンレス製オートクレーブに純水3000gおよびパーフルオロオクタン酸アンモニウム6gを仕込み、内部空間を純窒素ガスで完全に置換した後、フッ化ビニリデン(VdF)とテトラフルオロエチレン(TFE)とヘキサフルオロプロピレン(HFP)の混合ガス(VdF/TFE/HFP=69/11/20モル比)で80℃、撹拌下に15kg/cmGに加圧した。過硫酸アンモニウム(APS)1%水溶液4gを槽内に圧入すると直ちに圧力低下が起るので、圧力を保つようにVdF/TFE/HFP(50/20/30モル比)混合ガスを圧入しながら反応を継続し、追加混合ガスが2g消費した段階で1,4−ジヨードパーフルオロブタン3.1gを圧入した。以後3時間毎にAPS1%水溶液2gを圧入しながら15時間反応を行なった後、急速降温およびガス放出を行なって反応を終了させた。固形分含量25%の白色水性ディスパージョンがえられた。このディスパージョンの一部をとり、強力な剪断力を有するラインミキサーにより凝析し、凝析物を水洗、乾燥して、無色透明な弾性状ポリマーをえた。19F−NMR分析より共重合体の組成は、VdF/TFE/HFP=50/20/30モル%、DSC分析によるガラス転移点は−10℃、[η]=0.65(dl/g、35℃、MEK)。ムーニー粘度ML1+20(100℃)=75であった。
内容積6リットルのステンレス製オートクレーブに、上記(1)でえられたディスパージョン3000gを仕込み、系内を窒素ガスで充分に置換した後、系内の温度を80℃に保った。200rpmで撹拌を行ないながら、テトラフルオロエチレン(TFE)を内圧が1.0kgf/cm2Gとなるよう圧入した。
{(後重合でえられたポリマー得量)−(仕込んだポリマー量)}÷(後重合でえられたポリマー得量)×100
は4.5重量%であった。
テトラフルオロエチレンとパーフルオロ(プロピルビニルエーテル)との共重合体(ダイキン工業(株)製ネオフロンPFA AP−201)13.5g(15重量%)を350℃に設定した内容積60cm3のブラベンダーミキサーに投入、回転数10rpmで3分間溶融させたのち、合成例1でえられたエラストマー性セグメントAのみからなるポリマー73.5g(85重量%)を加え回転数30rpmで5分間混練し、組成物をえた。
テトラフルオロエチレンとパーフルオロ(プロピルビニルエーテル)との共重合体(参考例2と同じ)を22.5g(25重量%)、合成例1でえたエラストマー性セグメントAのみからなるポリマー67.5g(75重量%)を用いること以外は参考例2と同様にして混練し、組成物をえた。
実施例1、2、4、5、6、7、8および参考例1でえた含フッ素多元セグメント化ポリマーおよび、参考例2でえた組成物(合成例1でえたエラストマー性含フッ素ポリマーと非エラストマー性含フッ素ポリマーであるPFAとのブレンド物)について以下に示した方法でブロック化率を測定した。結果を表4に示す。
ブロック化率とは、第1工程(エラストマー性セグメントAの合成)でえたポリマーから後重合によって含フッ素多元セグメント化ポリマーをうる工程において、原料となるエラストマー性セグメントAの何%がブロック化(あるいはセグメント化)するかを表わす割合を示し、以下の方法で測定した。
実施例1、2でえた含フッ素多元セグメント化ポリマー、および参考例2、3でえた組成物をそれぞれ100mmφの金型に入れ、350℃に設定したプレス機にセットし、予熱を30分間行なったのち、70kg/cm2で1分間圧縮成形を行ない、厚さ約0.5mmのフィルムをえた。
JIS K 6301に従い、A硬度を測定した。
上記それぞれのフィルムまたはシートをASTM−1467記載のダンベル状に切りとり、オリエンテック(株)製のテンシロン万能試験機を用い、クロスヘッドスピード200mm/minにて測定した。
約35×5mmの短冊状に切断し、レオメトリック社製の粘弾性測定装置RSA−2をセットし、周波数1Hzにて各温度で引張弾性率を測定した。
内容積6リットルのステンレス製オートクレーブに、合成例1でえられた水性分散体3000gと、パーフルオロ(プロピルビニルエーテル)(PPVE)34gを仕込み、系内を窒素ガスで充分に置換したのち、系内の温度を80℃に保った。600rpmで撹拌を行ないながら、テトラフルオロエチレン(TFE)を内圧が3.0kgf/cm2Gとなるよう圧入した。
内容積6リットルのステンレス製オートクレーブに、合成例1でえられた水性分散体3000gと、パーフルオロ(プロピルビニルエーテル)(PPVE)68gを仕込み、系内を窒素ガスで充分に置換したのち、系内の温度を15℃に保った。400rpmで撹拌を行ないながら、テトラフルオロエチレン(TFE)を内圧が3.0kgf/cm2Gとなるよう圧入した。
実施例19および20でそれぞれえられた含フッ素多元セグメント化ポリマーを有機過酸化物である2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン(商品名パーヘキサ2.5B。日本油脂(株)製)と架橋助剤である日本化成(株)製のトリアリルイソシアヌレート(TAIC)を重合比100/1/1で混合しオープンロールにて混練して架橋性成形用組成物を調製した。
常態(25℃)における100%モジュラス、引張強度、引張伸びおよび硬度(JIS A硬度)をJIS K 6301に準じて測定する。
合成例1でえた水性分散液をそのまま硝酸で凝析し、析出したポリマーを洗浄、乾燥し、ゴム状物353gをえた。
実施例3でえた含フッ素多元セグメント化ポリマーを用いて実施例18の成形シート(架橋剤なし)をバルブ付きのガラス容器に入れ、減圧と窒素ガスによる加圧を繰り返して脱気したのち、コバルト60を線源とするγ線を10MRad照射し、架橋した。
実施例3でえた含フッ素多元セグメント化ポリマー100部に対してトリアリルイソシアヌレート(TAIC)0.2部および1,3,5−トリス(2,3,3−トリフルオロ−2−プロペニル)−1,3,5−トリアジン−2,4,6−トリオン(F−TAIC)0.3部を配合した組成物を160℃にて圧縮成形した後、100℃まで冷却し、成形シートを取り出した。
実施例6で得た含フッ素多元セグメント化ポリマーをオープンロールにより混練し、これらを金型に充填し、表8記載の条件で予備成形を行なった。得られた予備成形体に対し空気中で電子線照射を行ない、架橋成形体を得た。
JIS K 6301に準じて常態(25℃)での50%モジュラス、引張強度、引張伸び、硬度(JIS A硬度)を測定する。
実施例6、7および8でそれぞれ得た含フッ素多元セグメント化ポリマーと有機過酸化物である2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン(商品名パーヘキサ2.5B(日本油脂(株)製))と架橋助剤であるトリアリルイソシアヌレート(TAIC)(日本化成(株)製)とを重量比100/0.5/1で混合し、オープンロールにて混練して架橋性の成形用組成物を調製した。
実施例25と同じ。圧縮永久歪み(100℃、24時間)はJIS K 6301に準じて測定する。
(株)サムコインターナショナル研究所製のプラズマドライクリーナー モデルPX−1000を用い、真空圧50mTorr、酸素流量200cc/min、電力400W、周波数13.56KHzの条件でプラズマを発生させ、リアクティブイオンエッチング(RIE)条件に従って試料(20×20×2mm)に30分間照射する。
実施例5で得た含フッ素多元セグメント化ポリマーと架橋剤である2,2−ビス(3−アミノ−4−ヒドロキシフェニル)ヘキサフルオロプロパンと充填材であるカーボンブラック(Cancarb社製 Thermax N−990)とを重量比100/2/20で混合し、オープンロールにて混練して架橋性の成形用組成物を調製した。
Claims (17)
- エラストマー性含フッ素ポリマー鎖セグメントと非エラストマー性含フッ素ポリマー鎖セグメントを有し、該エラストマー性含フッ素ポリマー鎖セグメントが、ポリマー全体に柔軟性を与えうるものであり、かつ構成単位として90モル%以上をパーハロオレフィン単位とするセグメントである含フッ素多元セグメント化ポリマー100重量部、有機過酸化物0.05〜10重量部および架橋助剤0.1〜10重量部を含み、
該エラストマー性含フッ素ポリマー鎖セグメントが、非晶性であって、かつガラス転移点が25℃以下であり、
該非エラストマー性含フッ素ポリマー鎖セグメントが、結晶融点150℃以上のポリマー鎖である架橋性成形用組成物。 - エラストマー性含フッ素ポリマー鎖セグメントが、構成単位として95モル%以上をパーハロオレフィン単位とする請求項1記載の架橋性成形用組成物。
- 前記含フッ素多元セグメント化ポリマーにおいて、エラストマー性含フッ素ポリマー鎖セグメントおよび/または非エラストマー性含フッ素ポリマー鎖セグメントがそれぞれのセグメントに硬化部位を与える単量体に基づく構成単位を含む請求項1または2記載の架橋性成形用組成物。
- 前記硬化部位を与える単量体に基づく構成単位がそれぞれのセグメントの5モル%以下を占める請求項3記載の架橋性成形用組成物。
- 前記含フッ素多元セグメント化ポリマーにおいて、エラストマー性含フッ素ポリマー鎖セグメントをA、非エラストマー性含フッ素ポリマー鎖セグメントをBとし、含フッ素多元セグメント化ポリマーをB−A−BおよびA−Bと表わし、非エラストマー性含フッ素ポリマー鎖セグメントBと結合していないエラストマー性含フッ素ポリマー鎖セグメントAのみからなるポリマー分子をCと表わすとき、A/(A+C)≧90重量%である請求項1〜4のいずれかに記載の架橋性成形用組成物。
- エラストマー性含フッ素ポリマー鎖セグメントが、テトラフルオロエチレン45〜90モル%、パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)10〜50モル%および硬化部位を与える単量体0〜5モル%からなる請求項1〜5のいずれかに記載の架橋性成形用組成物。
- 非エラストマー性含フッ素ポリマー鎖セグメントがパーハロオレフィン単位を構成単位とする請求項1〜6のいずれかに記載の架橋性成形用組成物。
- 非エラストマー性含フッ素ポリマー鎖セグメントが少なくとも一つのフルオロオレフィン単位を含み、必要に応じて水素を含むオレフィン単位を構成単位とする請求項1〜6のいずれかに記載の架橋性成形用組成物。
- 非エラストマー性含フッ素ポリマー鎖セグメントが、テトラフルオロエチレン85〜100モル%、およびCF2=CF−Rf 1[Rf 1はCF3またはORf 2(Rf 2は炭素数1〜5のパーフルオロアルキル基)]0〜15モル%からなる非エラストマー性含フッ素ポリマー鎖セグメントである請求項7記載の架橋性成形用組成物。
- 半導体関連製造装置用の成形用組成物である請求項1〜9のいずれかに記載の架橋性成形用組成物。
- エラストマー性含フッ素ポリマー鎖セグメントと非エラストマー性含フッ素ポリマー鎖セグメントを有し、該エラストマー性含フッ素ポリマー鎖セグメントが、ポリマー全体に柔軟性を与えうるものであり、かつ構成単位として90モル%以上をパーハロオレフィン単位とするセグメントであって、エラストマー性含フッ素ポリマー鎖セグメントおよび/または非エラストマー性含フッ素ポリマー鎖セグメントがそれぞれのセグメントに硬化部位としてニトリル基を含む含フッ素多元セグメント化ポリマー100重量部、該ニトリル基と反応可能な官能基を持つ架橋剤0.1〜10重量部を含み、
該エラストマー性含フッ素ポリマー鎖セグメントが、非晶性であって、かつガラス転移点が25℃以下であり、
該非エラストマー性含フッ素ポリマー鎖セグメントが、結晶融点150℃以上のポリマー鎖である架橋性成形用組成物。 - 非エラストマー性含フッ素ポリマー鎖セグメントがパーハロオレフィン単位を構成単位とする請求項11記載の架橋性成形用組成物。
- 請求項1〜12のいずれかに記載の成形用組成物を用いて成形し架橋してえられる成形品。
- 請求項1〜12のいずれかに記載の成形用組成物を高エネルギー線架橋してえられる成形品。
- 請求項13または14記載の成形品からなるシール材。
- 請求項15記載のシール材が組み込まれた半導体製造装置。
- エッチング装置、洗浄装置、露光装置、研磨装置、成膜装置または拡散・イオン注入装置である請求項16記載の半導体製造装置。
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