JP6927319B2 - 架橋性エラストマー組成物及びフッ素ゴム成形品 - Google Patents
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Description
NF3プラズマ照射後の重量減少率が1.8質量%以下で、パーティクル発生量が0.05質量%以下であり、
300℃、70時間での圧縮永久歪が50%以下であるフッ素ゴム成形品に関する。
記
サンプル:O−リング(AS−568A−214)
測定方法:
(1)O2プラズマ
プラズマ照射装置:ICP高密度プラズマ装置(サムコ株式会社製MODEL RIE−101iPH)
照射条件
ガス流量 :16SCCM
RF出力 :400Wh
圧力 :2.66Pa
エッチング時間:30分間
温度 :100℃
パーフロエラストマー(ノンフィラー)のエッチング速度が12000Å/分に相当する条件。
(2)NF3プラズマ
プラズマ照射装置:ICP高密度プラズマ装置(サムコ株式会社製MODEL RIE−101iPH)
照射条件
ガス流量 :16SCCM
RF出力 :400Wh
圧力 :10Pa
エッチング時間:4時間
温度 :200℃
シリコンウェハー熱酸化膜(SiO2)のエッチング速度が90Å/分に相当する条件。
たとえば疎水性シリカを使用すると、圧縮永久歪は改善することができるものの、NF3プラズマに対して重量減少率が大きく、充分なプラズマ耐性を有していない。一方、表面が酸化されていない炭化ケイ素を使用すると、プラズマ照射後の重量減少率やパーティクル発生量を低減できるものの、高温での圧縮永久歪が大きく、耐熱性が充分でなかった。
CY1 2=CY2Rf 2X3
(式中、Y1、Y2はH、FまたはCH3;Rf 2は1個以上のエーテル結合性酸素原子を有していてもよく、芳香環を有していてもよい、水素原子の一部または全部がフッ素原子で置換された直鎖状または分岐状の含フッ素アルキレン基;X3はヨウ素基、臭素基、ニトリル基、カルボキシル基、アルコキシカルボニル基、アジド基、アルキン基)で表される単量体が挙げられる。具体的には、一般式(1):
CX2=CX−RfCHRI
(式中、XはH、FまたはCH3、Rfはフルオロアルキレン基、パーフルオロアルキレン基、フルオロポリオキシアルキレン基またはパーフルオロポリオキシアルキレン基、RはHまたはCH3)で表されるヨウ素含有単量体、一般式(2):
CF2=CF(OCF2CF(CF3))m−O−(CF2)n−X
(式中、mは0〜5の整数、nは1〜3の整数、Xはニトリル基、カルボキシル基、アルコキシカルボニル基、臭素基、アジド基、アルキン基)で表されるような単量体などがあげられ、これらをそれぞれ単独で、または本発明の効果を損なわない範囲で任意に組み合わせて用いることができる。
CF2=CFO(CF2CFYO)p−(CF2CF2CF2O)q−Rf
(式中、YはFまたはCF3、Rfは炭素数1〜5のパーフルオロアルキル基、pは0〜5の整数、qは0〜5の整数)で表されるフルオロビニルエーテルなどがあげられる。
CY1 2=CY2Rf 2X3
(式中、Y1、Y2はH、FまたはCH3;Rf 2は1個以上のエーテル結合性酸素原子を有していてもよく、芳香環を有していてもよい、水素原子の一部または全部がフッ素原子で置換された直鎖状または分岐状の含フッ素アルキレン基;X3はヨウ素基、臭素基、ニトリル基、カルボキシル基、アルコキシカルボニル基、アジド基、アルキン基)で表される単量体が挙げられる。具体的には、一般式(4):
CX2=CX−RfCHRX1
(式中、XはH、FまたはCH3、Rfはフルオロアルキレン基、パーフルオロアルキレン基、フルオロポリオキシアルキレン基またはパーフルオロポリオキシアルキレン基、RはHまたはCH3、X1はヨウ素または臭素)で表されるヨウ素含有単量体、一般式(5):
CF2=CF(OCF2CF(CF3))m−O−(CF2)n−X
(式中、mは0〜5の整数、nは1〜3の整数、Xはニトリル基、カルボキシル基、アルコキシカルボニル基、臭素基、アジド基、アルキン基)で表されるような単量体などがあげられる。
CF2=CF(CF2)pX
(式中、pは1〜10の整数、XはFまたはCl)で表される化合物、パーフルオロ−2−ブテンなどのパーハロオレフィンなどがあげられる。
CF2=CF−Rf
(式中、RfはRf1または−ORf1であり、Rf1は炭素数1〜5のパーフルオロアルキル基)で表わされる0〜15モル%からなる非弾性ポリマー鎖があげられる。
CH2=CX−(CF2)q−X
(式中、XはHまたはF、qは1〜10の整数)で表される化合物、CH2=C(CF3)2などの部分フッ素化オレフィンなどがあげられる。
RIxBry
(式中、Rは炭素数1〜16の飽和もしくは不飽和のフルオロ炭化水素基またはクロロフルオロ炭化水素基、または炭素数1〜3の炭化水素基、xおよびyはそれぞれ0〜2の整数であり、かつ1≦x+y≦2)で表される化合物を存在させることによって得られる。このようにして導入されるヨウ素または臭素が架橋点として機能する。
RIxBry
(式中、Rは炭素数1〜16の飽和もしくは不飽和のフルオロ炭化水素基またはクロロフルオロ炭化水素基、または炭素数1〜3の炭化水素基、xおよびyはそれぞれ0〜2の整数であり、かつ1≦x+y≦2)で表される化合物としては、たとえば1,3−ジヨードパーフルオロプロパン、1,3−ジヨード−2−クロロパーフルオロプロパン、1,4−ジヨードパーフルオロブタン、1,5−ジヨード−2,4−ジクロロパーフルオロペンタン、1,6−ジヨードパーフルオロヘキサン、1,8−ジヨードパーフルオロオクタン、1,12−ジヨードパーフルオロドデカン、1,16−ジヨードパーフルオロヘキサデカン、ジヨードメタン、1,2−ジヨードエタン、1,3−ジヨード−n−プロパン、CF2Br2、BrCF2CF2Br、CF3CFBrCF2Br、CFClBr2、BrCF2CFClBr、CFBrClCFClBr、BrCF2CF2CF2Br、BrCF2CFBrOCF3、1−ブロモ−2−ヨードパーフルオロエタン、1−ブロモ−3−ヨードパーフルオロプロパン、1−ブロモ−4−ヨードパーフルオロブタン、2−ブロモ−3−ヨードパーフルオロブタン、3−ブロモ−4−ヨードパーフルオロブテン−1,2−ブロモ−4−ヨードパーフルオロブテン−1、ベンゼンのモノヨードモノブロモ置換体、ジヨードモノブロモ置換体、ならびに(2−ヨードエチル)および(2−ブロモエチル)置換体などがあげられる。
RIxBry
(式中、Rは炭素数1〜16の飽和もしくは不飽和のフルオロ炭化水素基またはクロロフルオロ炭化水素基、または炭素数1〜3の炭化水素基、xおよびyはそれぞれ0〜2の整数であり、かつ1≦x+y≦2)で表される化合物の添加量としては、得られるフッ素ゴムの全質量の0.0001〜5質量%であればよく、さらに、0.01〜1質量%であるのが好ましい。
一般式(I)で表される化合物としては、式(II):
RVI1N=CRVI2RVI3 (VI)
(式中、RVI1はHであり、RVI2は、H、NH2、およびNRVI4RVI5からなる群から選択され、RVI3は、Ph、SO2H、NRVI6RVI7、2−ピリジン、およびCH2CONH2からなる群から選択され、RVI4はHであり、RVI5は、Ph、NH2、およびCNからなる群から選択され、RVI6は、H、NHPh、CCONH2、C1〜C8の直鎖アルキル基、およびC1〜C8の分枝アルキル基からなる群から選択され、かつ、RVI7は、Ph、COOC(CH3)3、NH2、CH2COOH、CSNH2、CNHNH3 +Cl−、p−フェニルCN、COPh、
これらのビスアミノフェノール系硬化剤、ビスアミノチオフェノール系硬化剤またはビスジアミノフェニル系硬化剤などは従来ニトリル基を架橋点とする架橋系に使用していたものであるが、カルボキシル基およびアルコキシカルボニル基とも反応し、オキサゾール環、チアゾール環、イミダゾール環を形成し、架橋物を与える。
式H2N−C(O)−(CH2)11−CH=CH−(CH2)7CH3のエルカアミド;
式H2N−C(O)−(CH2)7−CH=CH−(CH2)7CH3のオレアミド;
式H2N−(CH2)6−NH2のヘキサメチレンジアミン
式:
記
サンプル:O−リング(AS−568A−214)
測定方法:
(1)O2プラズマ
プラズマ照射装置:ICP高密度プラズマ装置(サムコ株式会社製MODEL RIE−101iPH)
照射条件
ガス流量 :16SCCM
RF出力 :400Wh
圧力 :2.66Pa
エッチング時間:30分間
温度 :100℃
パーフロエラストマー(ノンフィラー)のエッチング速度が12000Å/分に相当する条件。
(2)NF3プラズマ
プラズマ照射装置:ICP高密度プラズマ装置(サムコ株式会社製MODEL RIE−101iPH)
照射条件
ガス流量 :16SCCM
RF出力 :400Wh
圧力 :10Pa
エッチング時間:4時間
温度 :200℃
シリコンウェハー熱酸化膜(SiO2)のエッチング速度が90Å/分に相当する条件。
ドライエッチング装置、プラズマエッチング装置、反応性イオンエッチング装置、反応性イオンビームエッチング装置、スパッタエッチング装置、イオンビームエッチング装置
ウェットエッチング装置、アッシング装置
(2)洗浄装置
乾式エッチング洗浄装置、UV/O3洗浄装置、イオンビーム洗浄装置、レーザービーム洗浄装置、プラズマ洗浄装置、ガスエッチング洗浄装置、抽出洗浄装置、ソックスレー抽出洗浄装置、高温高圧抽出洗浄装置、マイクロウェーブ抽出洗浄装置、超臨界抽出洗浄装置
(3)露光装置
ステッパー、コータ・デベロッパー
(4)研磨装置
CMP装置
(5)成膜装置
CVD装置、スパッタリング装置
(6)拡散・イオン注入装置
酸化拡散装置、イオン注入装置
炭化ケイ素(Nanomakers株式会社製NM−SiC、平均粒子径30nm)を、マッフル炉を用い、大気中、800℃で1時間、熱処理し、表面が酸化されている炭化ケイ素を得た。
表面酸化処理して得られた非酸化物系セラミックスを、ESCAにて、X線源Mg、8kv−10mAの条件で測定した。なお、製造例1で作製した炭化ケイ素では、表面層3〜5nmのSiCが40%減少しSiO2への移行し、60%がSiCとして残存することが確認された(SiO2由来のピークとSiC由来のピークの比は2:3)。
表1に記載した配合組成にしたがって、含フッ素エラストマー(TFE/PMVE/CNVE(CF2=CFOCF2CF(CF3)OCF2CF2CN)=59.4/40.1/0.5(モル比))に、非酸化物系セラミックス、架橋剤を添加し、オープンロールにて混練して架橋可能なフッ素ゴム組成物を調製した。
NphAFは2,2−ビス[3−アミノ−4−(N−フェニルアミノ)フェニル]ヘキサフルオロプロパンを使用した。なお、熱処理炭化ケイ素としては製造例1で熱処理したものを使用した。比較例7で使用した酸化ケイ素としては日本アエロジル社製50を、比較例8及び9の表面処理酸化ケイ素としては日本アエロジル社製RX50を使用した。
得られた成形品を用い、以下に示す方法に従って、硬度、圧縮永久歪、プラズマ照射後の重量減少率とパーティクル発生量を測定した。その結果を表1に示す。
JIS K 6301に準じて、硬度を測定した。
O−リング(AS−568A−214)を成形し、JIS K6262に準じて、300℃で70時間後および168時間後の圧縮永久歪を測定した。
O−リング(P−24サイズ)の成形品に対して、以下の条件下でプラズマ照射処理を施し、照射前後の重量変化を測定した。
プラズマ照射装置:ICP高密度プラズマ装置(サムコ株式会社製MODEL RIE−101iPH)
照射条件
ガス流量 :16SCCM
RF出力 :400Wh
圧力 :2.66Pa
エッチング時間:30分間
温度 :100℃
パーフロエラストマー(ノンフィラー)のエッチング速度が12000Å/分に相当する条件。
プラズマ照射装置:ICP高密度プラズマ装置(サムコ株式会社製MODEL RIE−101iPH)
照射条件
ガス流量 :16SCCM
RF出力 :400Wh
圧力 :10Pa
エッチング時間:4時間
温度 :200℃
シリコンウェハー熱酸化膜(SiO2)のエッチング速度が90Å/分に相当する条件。
Claims (5)
- 架橋性エラストマー、および、表面が酸化されている非酸化物系セラミックスフィラーを含有する架橋性エラストマー組成物。
- 非酸化物系セラミックスフィラーが炭化ケイ素である請求項1記載の架橋性エラストマー組成物。
- 非酸化物系セラミックスフィラーの平均粒子径が0.1μm以下である請求項1または2に記載の架橋性エラストマー組成物。
- 前記架橋性エラストマーが、テトラフルオロエチレンとパーフルオロ(アルキルビニルエーテル)との共重合体である請求項1〜3のいずれかに記載の架橋性エラストマー組成物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の架橋性エラストマー組成物から作製され、
下記条件でのO2プラズマ照射後の重量減少率が2.5質量%以下で、パーティクル発生量が0.05質量%以下であり、
NF3プラズマ照射後の重量減少率が1.8質量%以下で、パーティクル発生量が0.05質量%以下であり、
300℃、70時間での圧縮永久歪が50%以下であるフッ素ゴム成形品。
記
サンプル:O−リング(AS−568A−214)
測定方法:
(1)O2プラズマ
プラズマ照射装置:ICP高密度プラズマ装置(サムコ株式会社製MODEL RIE−101iPH)
照射条件
ガス流量 :16SCCM
RF出力 :400Wh
圧力 :2.66Pa
エッチング時間 :30分間
温度 :100℃
パーフロエラストマー(ノンフィラー)のエッチング速度が12000Å/分に相当する条件。
(2)NF3プラズマ
プラズマ照射装置:ICP高密度プラズマ装置(サムコ株式会社製MODEL RIE−101iPH)
照射条件
ガス流量 :16SCCM
RF出力 :400Wh
圧力 :10Pa
エッチング時間 :4時間
温度 :200℃
シリコンウェハー熱酸化膜(SiO2)のエッチング速度が90Å/分に相当する条件。
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