CN114196146B - 一种半导体密封件的制备方法及应用 - Google Patents

一种半导体密封件的制备方法及应用 Download PDF

Info

Publication number
CN114196146B
CN114196146B CN202111613838.4A CN202111613838A CN114196146B CN 114196146 B CN114196146 B CN 114196146B CN 202111613838 A CN202111613838 A CN 202111613838A CN 114196146 B CN114196146 B CN 114196146B
Authority
CN
China
Prior art keywords
filler
vulcanization
temperature
sic
nano whisker
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202111613838.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114196146A (zh
Inventor
谢昌杰
别大奎
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Xinmi Technology Co ltd
Original Assignee
Shanghai Xinmi Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Xinmi Technology Co ltd filed Critical Shanghai Xinmi Technology Co ltd
Priority to CN202111613838.4A priority Critical patent/CN114196146B/zh
Publication of CN114196146A publication Critical patent/CN114196146A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114196146B publication Critical patent/CN114196146B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L29/00Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an alcohol, ether, aldehydo, ketonic, acetal or ketal radical; Compositions of hydrolysed polymers of esters of unsaturated alcohols with saturated carboxylic acids; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L29/10Homopolymers or copolymers of unsaturated ethers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K7/00Use of ingredients characterised by shape
    • C08K7/02Fibres or whiskers
    • C08K7/04Fibres or whiskers inorganic
    • C08K7/10Silicon-containing compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00Use of pretreated ingredients
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00Specific properties of additives
    • C08K2201/011Nanostructured additives

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)

Abstract

本发明公开了一种半导体密封件的制备方法及应用,所述半导体密封件的制备方法包括:提供一种生胶;将无机填料改性处理后,添加到所述生胶中;在所述生胶中添加助剂,并将所述无机填料、所述生胶和所述助剂混炼后成型,形成混炼胶;将所述混炼胶硫化处理,形成预成型弹性体;以及将所述弹性体成型为半导体密封件。通过本发明提供的一种半导体密封件的制备方法及应用,可以提升半导体密封件的综合性能以及提高半导体制程的可靠性。

Description

一种半导体密封件的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及半导体材料领域,特别涉及到一种半导体密封件的制备方法及应用。
背景技术
在半导体制程中,设备的密封件直接在高温下与强腐蚀性的等离子气体接触,导致密封件易被腐蚀,加速密封件的老化,最终密封失效,造成半导体设备反应腔体内的芯片不良、报废。因此,提高密封件的密封性能,成为亟需解决的问题。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种半导体密封件的制备方法及应用,能够提升半导体密封件的耐腐蚀性能,且提高半导体密封件的力学性能,不易出现断裂和分层,提高半导体制程的稳定性。。
为实现上述目的及其它相关目的,本发明采用如下技术方案:
提供一种半导体密封件的制备方法,包括:
提供一种生胶;
将无机填料改性处理后,添加到所述生胶中;
在所述生胶中添加助剂,并将所述无机填料、所述生胶和所述助剂混炼后成型,形成混炼胶;
将所述混炼胶硫化处理,形成预成型弹性体;以及
将所述弹性体成型为半导体密封件。
在本发明的一些实施方式中,所述无机填料的改性步骤包括:
将所述无机填料进行烘干;以及
将烘干后的所述无机填料进行电晕处理。
在本发明的一些实施方式中,所述无机填料包括硫酸钡、氮化铝、碳化硅、碳酸钙、硫化铝、钛酸钾、硼酸铝、硫酸钙、氧化锌、氧化铝或氧化镁中的一种或多种组合。
在本发明的一些实施方式中,所述无机填料为纳米晶须填料,且所述纳米晶须填料的径向尺寸为10~100nm。
在本发明的一些实施方式中,所述电晕处理的电压为2~100kV,频率为2~10kHz,时间为10s~20min,且在电晕过程中通入含氟气体。
在本发明的一些实施方式中,所述含氟气体包括氟化氢、氟气、三氟化氮、四氟化碳、三氟甲烷、六氟乙烷或三氟化氯中的一种或多种组合。
在本发明的一些实施方式中,所述硫化处理包括一次硫化,且所述一次硫化温度为150~200℃、硫化压力为5~25MPa以及硫化时间为3~30min。
在本发明的一些实施方式中,所述硫化处理包括二次硫化,且所述二次硫化在真空条件下,硫化温度为200~300℃,硫化时间为10~30h。
本发明的另一个目的还在于,提供一种半导体密封件,包括弹性体,所述弹性体是由混炼胶硫化处理,所述混炼胶是由无机填料、生胶和助剂混炼后挤出成型。
本发明的另一个目的还在于,提供一种密封装置,其特征在于,包括如上所述的密封件。
本发明提供一种半导体密封件的制备方法及应用,在氧气等离子体作用下,在半导体密封件的表面形成二氧化硅保护膜,能够阻止等离子体的进一步侵蚀,提升半导体密封件的抗腐蚀性能,以提高半导体制程的可靠性。且经过含氟气体改性处理的无机纳米晶须填料,与含氟生胶的相容性较好,提高无机纳米晶须填料的分散均匀性。混炼胶中各种助剂,有利于该配方体系中的半导体密封件适用于多种环境,且得到的半导体密封件具有较好的力学性能、永久压缩变形性能。可以减少半导体密封件制品中存在气泡的现象,提高半导体密封件的抗腐蚀性能。综上所述,通过本发明提供一种半导体密封件的制备方法及应用,可以得到性能优异的半导体密封件,且延长半导体密封件的使用寿命。
附图说明
图1为一实施例中半导体密封件的制作流程。
图2为无机纳米晶须填料在弹性体表面分布示意图。
图3为半导体密封件测试力学性能前的示意图。
图4为半导体密封件测试力学性能后的示意图。
标号说明:
1弹性体;2无机纳米晶须填料;3半导体密封件;S1-S4步骤。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其它优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
应当理解的是,本发明能够以不同形式实施,而不应当解释为局限于这里提出的实施例。相反地,提供这些实施例将使公开彻底和完全,并且将本发明的范围完全地传递给本领域技术人员。如没有特别说明,以下实施例所示的“%”和“份”分别是指“质量%”和“Phr”。
本发明提供一种半导体密封件的制备方法及应用,通过先制备混炼胶,再将混炼胶制备为预成型的弹性体,最后制成需要的半导体密封件。在弹性体中加入无机填料和助剂,以增强弹性体的力学性能和抗腐蚀性,得到的半导体密封件力学性能好,且耐腐蚀型高,可防止O2、O3、(CLF)3、CF4、NF3、CHF3等强腐蚀性的等离子气体与密封件反应,产生氟化氢(HF)气体,且产生的HF气体向密封件内部扩散,加速密封件的老化,最终导致密封失效,芯片报废。因此,本发明提供的密封件,可广泛应用于半导体设备的密封领域。
请参阅图1所示,在本发明一实施例中,半导体密封件的制备方法包括以下步骤:
S1、无机填料的改性:将无机纳米晶须填料进行烘干,烘干后,将无机纳米晶须填料电晕处理,并电晕过程中通入含氟气体。
S2、混炼:将预定质量份数的无机纳米晶须填料、助剂和生胶在混炼设备中以一定的温度预分散后,添加剩余的生胶和硫化剂,再混炼均匀后,挤出成型。
S3、一次硫化和成型:将挤出的混炼胶以预设的温度、压力和时间进行一次硫化并制成特定形状的半导体密封件预制品。
S4、二次硫化:在预设温度和时间下,将半导体密封件预制品进行二次硫化,形成最终的半导体密封件。
具体的,在步骤S1无机填料的改性中,在无机纳米晶须填料使用前,对其进行烘干处理,烘干温度例如为80~150℃,烘干时间例如为8~150min,以防止无机纳米晶须填料中附着的水或其它溶剂对弹性体产生影响。其中,无机纳米晶须填料选择径向尺寸为10~100nm,且长径比为50~300,选择一定尺寸范围内的无机纳米晶须填料避免生胶混炼过程中的团聚及确保最终制品的机械性能,在此范围内的无机纳米晶须填料可以提供较好的O2和NF3等离子体的屏蔽性能,以防止腐蚀过程中交联点断裂产生的氟化氢气体进一步扩散到制品内部,有利于提升半导体密封件的抗腐蚀性。如图2所示,无机纳米晶须填料2在弹性体密封件制品1中交错,分散均匀,一方面可以提高最终制品的力学性能,另一方面可以屏蔽腐蚀气体向弹性体1内部进一步侵蚀,从而可以延长半导体密封件的使用寿命。
在不同实施例中,无机纳米晶须填料包括但不限于硫酸钡、氮化铝、碳化硅、碳酸钙、硫化铝、钛酸钾、硼酸铝、硫酸钙、氧化锌、氧化铝或氧化镁等中的一种或多种组合。在本实施例中,例如选择碳化硅纳米晶须(SiC)进行阐述。且SiC纳米晶须含量例如大于50%,又例如大于80%,又例如大于97%。在该范围内,有利于弹性体中长分子链段有序排列,提升弹性体制品的力学性能。
在不同实施例中,对烘干后的无机纳米晶须填料进行电晕处理,且电压为例如2~100kV,频率例如为2~10kHz,处理时间例如为10s~20min,可选择不同的电压和频率进行处理,增加填料和生胶混炼过程中的相容性。同时,在电晕处理过程中,通入含氟气体,且含氟气体包括但不限于氟化氢(HF)、氟气(F2)、三氟化氮(NF3)、四氟化碳(CF4)、三氟甲烷(CHF3)、六氟乙烷(C2F6)或三氟化氯(ClF3)等气体。在电晕过程中,含氟气体在高频高压下形成等离子态,会极化无机纳米晶须填料,例如α-SiC或β-SiC在电晕处理下部分极化,增加SiC和生胶的相容性,以利于形成均一的分散相结构。
具体的,在步骤S2混料中,将预定质量份数的无机纳米晶须填料、助剂和生胶添加到混炼设备中,以一定的温度预分散后,添加剩余的生胶和硫化剂,再混炼均匀,且混炼设备的温度例如为30~90℃。再以一定的温度和压力挤出成型,且挤出成型的温度例如为50~100℃,压力例如为3~20MPa,无机纳米晶须填料最终的份数例如为1~50份数。通过无机纳米晶须填料与生胶进行预混合,生胶的分次添加,提高无机纳米晶须填料与弹性体生胶混合的均匀性,减少无机纳米晶须填料团聚,防止形成应力集中点而造成的密封件出现断裂、分层等现象,造成密封件的力学性能降低,从而提高半导体密封件的长期使用性能。如图3和图4所示,本实施例制备的半导体密封件3在力学测试前后,未发生形变和损坏,说明半导体密封件3的力学性能得到提升,可扩大半导体密封件3的使用范围和延长半导体密封件的使用寿命。
不同实施例的混炼胶体系中,填料和各种助剂的添加顺序不同。在本实施例中,将一定份数的无机纳米晶须填料加入生胶后,再添加各种助剂预混合。然后再加入剩余部分的生胶和开始加入硫化剂。通过分次加入生胶,有利于无机纳米晶须填料的均匀分散,且最后加入硫化剂,防止生胶混合过程中,其它助剂和硫化剂形成化学反应后失效。
在不同实施例中,无机纳米晶须填料的最终添加比例如例为1~50份数,又例如为3~35份数。在本实施例中,SiC纳米晶须在该范围内时,制备的半导体密封件具有较好的O2、NF3等离子体屏蔽性能,且部分SiC和O2的等离子态在高温使用过程中,在密封件的表面生成致密SiO2薄膜,防止生成的HF进一步腐蚀全氟醚弹性体(Perfluorinatedelastomers,FFKM)密封件,提升FFKM密封制品的抗腐蚀性能。
在不同实施例中,无机纳米晶须填料可在开炼机或密炼机中与生胶混合均匀。在本实施例中,无机纳米晶须填料采用密炼机与生胶混合,且在混合的过程中,密炼机的温度例如为30~100℃,又例如为30~70℃,在该温度下,生胶在密炼机中流动性较好,有利于无机纳米晶须填料的分散。
在不同实施例中,助剂的添加种类不同,例如可以包括但不限制于脱模剂、抗UV剂、抗氧剂或阻燃剂等,且助剂的添加量不同,各种助剂的添加比例例如为0.1~10份数,又例如为0.1~3份数。助剂的添加量在该范围内时,有利于发挥各助剂自身的性能,且不影响FFKM密封件制品的性能。
在不同实施例中,弹性体生胶可选择丁苯橡胶、顺丁橡胶、异戊橡胶、乙丙橡胶、丁基橡胶、氯丁橡胶、丁腈橡胶或全氟醚橡胶等。本实施例以全氟醚橡胶为例进行阐述,其中,FFKM生胶包括全氟烷基乙烯基醚、四氟乙烯和少量的交联剂,且全氟烷基乙烯基醚包括但不限于全氟乙基乙烯基醚(PEVE)、全氟丙基乙烯基醚(PPVE)、全氟甲氧基乙烯基醚(PMOVE)或全氟甲基乙烯基醚(PMVE)等中的一种或几种。FFKM生胶体系中的四氟乙烯含量例如为3~90份数,又例如10~90份数,四氟乙烯通过机械共混到生胶中,且交联点例如选择包含氰基(-CN)的交联位点。
在不同实施例中,FFKM复合材料体系中,通过交联剂形成网络状结构,其中,交联剂包括但不限于2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)己烷、过氧化二苯甲酰、过苯甲酸二叔丁酯、二[1,3-二甲基-3-(叔丁基过氧)丁基]碳酸酯、2,5-二甲基苯硫酚、双酚A、全氟双酚A、三烯丙基异氰脲酸酯、三(甲基烯丙基)异氰脲酸酯、三(二烯丙基胺)-s-三嗪、亚磷酸三烯丙酯、N,N-二烯丙基丙烯酰胺、三(5-降冰片烯-2-亚甲基)氰尿酸酯、三乙烯基异氰脲酸酯、六烯丙基磷酰胺、N,N,N-2,4,6-三乙烯基甲基三硅氧烷、四苯基锡、N,N-二肉桂基亚基、三亚甲基二胺、三亚甲基二胺、肉桂亚乙基乙二胺、肉桂亚基六亚甲基二胺、六亚甲基二胺氨基甲酸酯、双(4-氨基环己基)甲烷氨基甲酸酯、1,3-二氨基丙烷一氨基甲酸酯、乙二胺氨基甲酸酯、三亚甲基二氨基二氨基甲酸酯和或三亚甲基二氨基二氨基甲酸酯等中的一种或几种混合。且交联剂中的功能性官能团和FFKM生胶中的交联点在一定的温度、压力下进行加成、环化等反应,促使FFKM中分子链由线形结构交联成网络状结构,赋予FFKM制品高弹性,以用于半导体密封件领域。
在不同实施例中,在复合材料体系中,助剂包括脱模剂,且脱模剂包括但不限于十八胺、N,N-二甲基正十八胺、十八胺聚氧乙烯醚、双(十八烷基)羟胺或N-甲基十八烷基胺或MADI LI01S等中的一种或几种组合。通过添加脱模剂,可有助于一次硫化过程中的密封件制品的预成型,防止开模瞬间,预成型制品的断裂,便于脱模,提高成型产品的良品率、提升工作效率。
在不同实施例中,在复合材料体系中,助剂包括抗UV剂,抗UV剂包括但不限于紫外线吸收剂400(UV400)、紫外线吸收剂UV-320(UV-320)、2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮、癸二酸双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯以及2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并三唑等的一种或几种组合。通过添加抗UV剂,可延长制备的半导体密封件在O2和NF3等离子体环境中的使用寿命。
在不同实施例中,在复合材料体系中,助剂包括抗氧剂,抗氧剂包括但不限于3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯(抗氧剂1076)、三乙二醇醚-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯(抗氧剂XH-245)、2-叔丁基-6-(3-叔丁基-2-羟基-5-甲基苯基)甲基-4-甲基苯基丙烯酸酯(抗氧剂3052)、16-氨基-5,8,11,14-四氧杂-2-氮杂十六烷酸1,1-二甲基乙酯(抗氧剂TH-412S)、4-[(4,6-二辛硫基-1,3,5-三嗪-2-基)氨基]-2,6-二(1,1-甲基乙基)苯酚(抗氧剂565)、2-氯-3-氟-4-羟基吡啶(抗氧剂5057)、3,9-双[1,1-二甲基-2-[(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙基](抗氧剂GA-80)或2,6-二叔丁基对甲酚等中的一种或几种组合。通过添加抗氧剂,有利于提升制备的半导体密封件在O2等离子体中的抗腐蚀能力。
在不同实施例中,混炼胶可采用不同的成型方法,成型方法包括但不限于注射成型法、挤出成型法、共挤出成型法、吹塑成型法、压缩成型法、膨胀成型法、传递成型法或压延成型法等。且混炼后的胶料在挤出机中以50~100℃、3~20MPa的压力通过挤出口成型。进一步的挤出机的温度又例如为70~100℃,压力为10~15MPa。在该温度和压力范围内,有利于排除混炼胶中的空气,防止制品的内部出现气泡,提升成型后制品的密度,有利于制品的使用。
具体的,在步骤S3中,将挤出成型的混炼胶以预设的温度、压力、时间下进行一次硫化并制成特定形状的半导体密封件预制品。在不同实施例中,半导体密封件预制品的形貌不同,可根据使用的半导体设备进行选择,在本实施例中,将半导体密封件制成O型圈,以便于进行性能测试。在压机中进行一次硫化,且一次硫化的温度例如为150~200℃,又例如为170~200℃,一次硫化的压力例如为5~25MPa,又例如为15~25MPa,硫化时间例如为3~30min,又例如为3~15min。在该温度、时间、压力的工艺下一次硫化,能够提升制品的力学性能同时保证了生产效率。
具体的,在步骤S4中,将一次硫化的预制品在烘箱中进行二次硫化,形成最终的半导体密封件。在不同实施例中,二次硫化的温度例如为200~300℃,又例如为230~290℃,二次硫化的时间例如为10~30h,又例如为12~30h。且在加热过程中,烘箱例如选择进行抽真空,抽真空有利于预成型制品在二次硫化过程中的产生挥发性小分子气体排出,排除空气中的氧化组分在高温下和FFKM体系中的交联点、硫化剂反应,有助于减少二次硫化的时间,并提高半导体密封件的抗腐蚀性能。
以下将引入具体的不同实施例对本发明进行更为详细的阐述。
实施例1
S1、无机填料的改性:选择径向尺寸为50nm,长径比为200的SiC纳米晶须填料,将SiC纳米晶须填料放入烘箱中,在80℃的温度下,烘干60min。在SiC纳米晶须填料烘干完成后,将SiC纳米晶须填料在电压为100kV,频率为10kHz下进行电晕处理30s,且在电晕处理的过程中通入HF气体。
S2、混炼:在密炼机中添加60份的SiC纳米晶须填料和100份的全氟醚生胶,再添加1份的脱模剂MADI LI01S、1.5份的抗UV剂UV400以及0.5份的抗氧剂1076,且将密炼机的温度设置为80℃,将上述组分混合均匀。然后继续添加全氟醚生胶,使最终复合材料体系中的SiC纳米晶须填料为30份,再加入2份的硫化剂2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)己烷,混炼均匀。将混炼胶在挤出机中加工为特定形状的挤出胶条,且挤出温度为80℃,挤出压力为15MPa。
S3、一次硫化和成型:将挤出的胶条在压机中以温度为180℃、压力为15MPa以及时间为20min进行一次硫化,并制备O型圈。
S4、二次硫化:将O型圈放入真空烘箱中,烘箱温度为275℃,二次硫化时间为24h。
实施例2
S1、无机填料的改性:选择径向尺寸为30nm,长径比为300的SiC纳米晶须填料,将SiC纳米晶须放入烘箱中,在90℃的温度下,烘干40min。在SiC纳米晶须填料烘干完成后,将SiC纳米晶须填料在电压为100kV,频率为10kHz下进行电晕处理40s,且在电晕处理的过程中通入NF3气体。
S2、混炼:在密炼机中添加50份的SiC纳米晶须填料和100份的全氟醚生胶,再添加1份的脱模剂十八胺聚氧乙烯醚、1.5份的抗UV剂2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮以及0.5份的抗氧剂XH-245,且将密炼机的温度设置为60℃,将上述组分混合均匀。然后继续添加全氟醚生胶,以确保最终复合材料体系中的SiC纳米晶须填料为32份,再加入3份的硫化剂,且硫化剂包括2份的过氧化二苯甲酰和1份2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)己烷,混炼均匀。将混炼胶在挤出机中加工为特定形状的挤出胶条,且挤出温度为70℃,挤出压力为12MPa。
S3、一次硫化和成型:将挤出的胶条在压机中以温度为200℃、压力为20MPa以及时间为15min进行一次硫化,并制备O型圈。
S4、二次硫化:将O型圈放入真空烘箱中,烘箱温度为230℃,二次硫化时间为24h。
实施例3
S1、无机填料的改性:选择径向尺寸为50nm,长径比为150的SiC纳米晶须填料,将SiC纳米晶须放入烘箱中,在100℃的温度下,烘干20min。在SiC纳米晶须填料烘干完成后,将SiC纳米晶须填料在电压为50kV,频率为10kHz下进行电晕处理50s,且在电晕处理的过程中通入CF4气体。
S2、混炼:在密炼机中添加30份的SiC纳米晶须填料和100份的全氟醚生胶,再添加1份的脱模剂十八胺聚氧乙烯醚、1.5份的抗UV剂2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮以及0.5份的抗氧剂XH-245,且将密炼机的温度设置为60℃,将上述组分混合均匀。然后继续添加全氟醚生胶,以确保最终复合材料体系中的SiC纳米晶须填料为10份,再加入3份的硫化剂,且硫化剂包括2份的过氧化二苯甲酰和1份2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)己烷,混炼均匀。将混炼胶在挤出机中加工为特定形状的挤出胶条,且挤出温度为90℃,挤出压力为15MPa。
S3、一次硫化和成型:将挤出的胶条在压机中以温度为170℃、压力为15MPa以及时间为3min进行一次硫化工艺,并制备O型圈。
S4、二次硫化:将O型圈放入真空烘箱中,烘箱温度为220℃,二次硫化时间为30h。
实施例4
S1、无机填料的改性:选择径向尺寸为40nm,长径比为120的SiC纳米晶须填料,将SiC纳米晶须放入烘箱中,在110℃的温度下,烘干45min。在SiC纳米晶须填料烘干完成后,将SiC纳米晶须填料在处理电压为100kV,频率为5kHz下进行电晕处理1min,且在电晕处理的过程中通入(ClF)3气体。
S2、混炼:在密炼机中添加40份的SiC纳米晶须填料和100份的全氟醚生胶,再添加1份的脱模剂双(十八烷基)羟胺、1.5份的抗UV剂癸二酸双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯以及1.5份的抗氧剂412S,且将密炼机的温度设置为30℃,将上述组分混合均匀。然后继续添加全氟醚生胶,以确保最终复合材料体系中的SiC纳米晶须填料为15份,再加入2份的硫化剂,且硫化剂包括0.5份的二[1,3-二甲基-3-(叔丁基过氧)丁基]碳酸酯和0.5份的双酚A和1份过苯甲酸二叔丁酯,混炼均匀。将混炼胶在挤出机中加工为特定形状的挤出胶条,且挤出温度为75℃,挤出压力为13MPa。
S3、一次硫化和成型:将挤出的胶条在压机中以温度为190℃、压力为18MPa以及时间为12min进行一次硫化工艺,并制备O型圈。
S4、二次硫化:将O型圈放入真空烘箱中,烘箱温度为260℃,二次硫化时间为20h。
实施例5
S1、无机填料的改性:选择径向尺寸为70nm,长径比为170的SiC纳米晶须填料,将SiC纳米晶须放入烘箱中,在120℃的温度下,烘干60min。在SiC纳米晶须填料烘干完成后,将SiC纳米晶须填料在处理电压为60kV,频率为8kHz下进行电晕处理40s,且在电晕处理的过程中通入CHF3气体。
S2、混炼:在密炼机中添加40份的SiC纳米晶须填料和100份的全氟醚生胶,再添加0.3份的脱模剂MADI LI01S、0.5份的抗UV剂2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并三唑以及2.5份的抗氧剂565,且将密炼机的温度设置为50℃,将上述组分混合均匀。然后继续添加全氟醚生胶,以确保最终复合材料体系中的SiC纳米晶须填料为30份,再加入3份的硫化剂,且硫化剂包括2份的2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)己烷和1份的2,5-二甲基苯硫酚,混炼均匀。将混炼胶在挤出机中加工为特定形状的挤出胶条,且挤出温度为70℃,挤出压力为10MPa。
S3、一次硫化和成型:将挤出的胶条在压机中以温度为200℃、压力为20MPa以及时间为12min进行一次硫化工艺,并制备O型圈。
S4、二次硫化:将O型圈放入真空烘箱中,烘箱温度为270℃,二次硫化时间为25h。
实施例6
S1、无机填料的改性:选择径向尺寸为20nm,长径比为50的SiC纳米晶须填料,将SiC纳米晶须放入烘箱中,在90℃的温度下,烘干50min。在SiC纳米晶须填料烘干完成后,将SiC纳米晶须填料在处理电压为60kV,频率为9kHz下进行电晕处理3min,且在电晕处理的过程中通入HF气体。
S2、混炼:在密炼机中添加50份的SiC纳米晶须填料和100份的全氟醚生胶,再添加1份的脱模剂N-甲基十八烷基胺、0.8份的抗UV剂以及0.5份的抗氧剂5057,其中,抗UV剂包括0.5份的UV-320和0.3份的2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮,且将密炼机的温度设置为60℃,将上述组分混合均匀。然后继续添加全氟醚生胶,以确保最终复合材料体系中的SiC纳米晶须填料为23份,再加入2.5份的硫化剂,且硫化剂包括2份的2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)己烷和0.5份的三(甲基烯丙基)异氰脲酸酯,混炼均匀。将混炼胶在挤出机中加工为特定形状的挤出胶条,且挤出温度为100℃,挤出压力为10MPa。
S3、一次硫化和成型:将挤出的胶条在压机中以温度为180℃、压力为25MPa以及时间为10min进行一次硫化工艺,并制备O型圈。
S4、二次硫化:将O型圈放入真空烘箱中,烘箱温度为280℃,二次硫化时间为24h。
实施例7
S1、无机填料的改性:选择径向尺寸为80nm,长径比为160的SiC纳米晶须填料,将SiC纳米晶须放入烘箱中,在120℃的温度下,烘干20min。在SiC纳米晶须填料烘干完成后,将SiC纳米晶须填料在处理电压为90kV,频率为7kHz下进行电晕处理2min,且在电晕处理的过程中通入C2F2气体。
S2、混炼:在密炼机中添加45份的SiC纳米晶须填料和100份的全氟醚生胶,再添加0.8份的脱模剂、0.7份的抗UV剂以及0.5份的抗氧剂2,6-二叔丁基对甲酚(BHT),其中,脱模剂包括0.3份的十八胺聚氧乙烯醚和0.5份的双(十八烷基)羟胺,抗UV剂包括0.5份的癸二酸双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯和0.2份的2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并三唑,且将密炼机的温度设置为40℃,将上述组分混合均匀。然后继续添加全氟醚生胶,以确保最终复合材料体系中的SiC纳米晶须填料为17份,再加入2份的硫化剂(甲基烯丙基)异氰脲酸酯,混炼均匀。将混炼胶在挤出机中加工为特定形状的挤出胶条,且挤出温度为75℃,挤出压力为10MPa。
S3、一次硫化和成型:将挤出的胶条在压机中以温度为170℃、压力为15MPa以及时间为15min进行一次硫化工艺,并制备O型圈。
S4、二次硫化:将O型圈放入真空烘箱中,烘箱温度为250℃,二次硫化时间为25h。
实施例8
S1、无机填料的改性:选择径向尺寸为100nm,长径比为200的SiC纳米晶须填料,将SiC纳米晶须放入烘箱中,在80℃的温度下,烘干15min。在SiC纳米晶须填料烘干完成后,将SiC纳米晶须填料在处理电压为90kV,频率为5kHz下进行电晕处理10min,且在电晕处理的过程中通入F2气体。
S2、混炼:在密炼机中添加15份的SiC纳米晶须填料和100份的全氟醚生胶,再添加0.4份的脱模剂、0.8份的抗UV剂以及1份的抗氧剂,其中,脱模剂包括0.15份的双(十八烷基)羟胺和0.25份的N-甲基十八烷基胺,抗UV剂包括0.5份的2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮和0.2份的癸二酸双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯,抗氧剂包括0.5份的抗氧剂3052和0.2份抗氧剂412S,且将密炼机的温度设置为70℃,将上述组分混合均匀。然后继续添加全氟醚生胶,以确保最终复合材料体系中的SiC纳米晶须填料为3份,再加入2份的硫化剂三乙烯基异氰脲酸酯,混炼均匀。将混炼胶在挤出机中加工为特定形状的挤出胶条,且挤出温度为80℃,挤出压力为13MPa。
S3、一次硫化和成型:将挤出的胶条在压机中以温度为180℃、压力为22MPa以及时间为14min进行一次硫化工艺,并制备O型圈。
S4、二次硫化:将O型圈放入真空烘箱中,烘箱温度为290℃,二次硫化时间为12h。
实施例9
S1、无机填料的改性:选择径向尺寸为50nm,长径比为200的SiC纳米晶须填料,将SiC纳米晶须放入烘箱中,在90℃的温度下,烘干40min。在SiC纳米晶须填料烘干完成后,将SiC纳米晶须填料在处理电压为50kV,频率为5kHz下进行电晕处理30s,且在电晕处理的过程中通入CF4气体。
S2、混炼:在密炼机中添加30份的SiC纳米晶须填料和100份的全氟醚生胶,再添加0.3份的脱模剂、0.8份的抗UV剂以及0.2份的抗氧剂GA-80,其中,脱模剂包括0.1份的N,N-二甲基正十八胺和0.2份的十八胺聚氧乙烯醚,抗UV剂包括0.5份的2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮和0.3份的癸二酸双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯,且将密炼机的温度设置为80℃,将上述组分混合均匀。然后继续添加全氟醚生胶,以确保最终复合材料体系中的SiC纳米晶须填料为15份,再加入0.6份的硫化剂,其中,硫化剂包括0.2份的全氟双酚A、0.1份的三烯丙基异氰脲酸酯以及0.3份的三(甲基烯丙基)异氰脲酸酯,混炼均匀。将混炼胶在挤出机中加工为特定形状的挤出胶条,且挤出温度为90℃,挤出压力为12MPa。
S3、一次硫化和成型:将挤出的胶条在压机中以温度为170℃、压力为25MPa以及时间为15min进行一次硫化工艺,并制备O型圈。
S4、二次硫化:将O型圈放入真空烘箱中,烘箱温度为220℃,二次硫化时间为30h。
实施例10
S1、无机填料的改性:选择径向尺寸为70nm,长径比为100的SiC纳米晶须填料,将SiC纳米晶须放入烘箱中,在100℃的温度下,烘干50min。在SiC纳米晶须填料烘干完成后,将SiC纳米晶须填料在处理电压为100kV,频率为10kHz下进行电晕处理40s,且在电晕处理的过程中通入HF气体。
S2、混炼:在密炼机中添加60份的SiC纳米晶须填料和100份的全氟醚生胶,再添加0.3份的脱模剂、0.5份的抗UV剂以及0.3份的抗氧剂,其中,脱模剂包括0.2份的N-甲基十八烷基胺和0.1份的MADI LI01S,抗UV剂包括0.2份的抗UV剂UV400和0.3份的2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮,抗氧剂包括0.1份的抗氧剂1076和0.2份抗氧剂XH-245,且将密炼机的温度设置为40℃,将上述组分混合均匀。然后在继续添加全氟醚生胶,以确保最终复合材料体系中的SiC纳米晶须填料为30份,再加入1.5份的硫化剂(甲基烯丙基)异氰脲酸酯,混炼均匀将混炼胶在挤出机中加工为特定形状的挤出胶条,且挤出温度为100℃,挤出压力为11MPa。
S3、一次硫化和成型:将挤出的胶条在压机中以温度为190℃、压力为18MPa以及时间为15min进行一次硫化工艺,并制备O型圈。
S4、二次硫化:将O型圈放入真空烘箱中,烘箱温度为240℃,二次硫化时间为18h。
实施例11
S1、无机填料的改性:选择径向尺寸为90nm,长径比为200的SiC纳米晶须填料,将SiC纳米晶须放入烘箱中,在105℃的温度下,烘干30min。在SiC纳米晶须填料烘干完成后,将SiC纳米晶须填料在处理电压为75kV,频率为8kHz下进行电晕处理50s,且在电晕处理的过程中通入CF4气体。
S2、混炼:在密炼机中添加40份的SiC纳米晶须填料和100份的全氟醚生胶,再添加0.3份的脱模剂、0.8份的抗UV剂以及0.5份的抗氧剂。其中,脱模剂包括0.1份的十八胺和0.2份的N,N-二甲基正十八胺,抗UV剂包括0.3份的UV-320和0.5份的2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并三唑,抗氧剂包括0.3份的抗氧剂565和0.2份抗氧剂5057。且将密炼机的温度设置为50℃,将上述组分混合均匀。然后继续添加全氟醚生胶,以确保最终复合材料体系中的SiC纳米晶须填料为18份,再加入2.5份的硫化剂,其中,硫化剂包括1份的乙二胺氨基甲酸酯和1.5份的三亚甲基二氨基二氨基甲酸酯,混炼均匀。将混炼胶在挤出机中加工为特定形状的挤出胶条,且挤出温度为90℃,挤出压力为15MPa。
S3、一次硫化和成型:将挤出的胶条在压机中以温度为170℃、压力为15MPa以及时间为10min进行一次硫化工艺,并制备O型圈。
S4、二次硫化:将O型圈放入真空烘箱中,烘箱温度为260℃,二次硫化时间为20h。
实施例12
S1、无机填料的改性:选择径向尺寸为80nm,长径比为180的SiC纳米晶须填料,将SiC纳米晶须放入烘箱中,在115℃的温度下,烘干60min。在SiC纳米晶须填料烘干完成后,将SiC纳米晶须填料在处理电压为80kV,频率为6kHz下进行电晕处理20s,且在电晕处理的过程中通入C2F6气体。
S2、混炼:在密炼机中添加40份的SiC纳米晶须填料和100份的全氟醚生胶,再添加0.6份的脱模剂、1份的抗UV剂以及0.2份的抗氧剂。其中,脱模剂包括0.3份的十八胺和0.3份的MADI LI01S,抗UV剂包括0.5份的抗UV剂2-UV-320和0.5份的2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸二苯甲酮,抗氧剂包括0.1份的抗氧剂GA-80和0.1份2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)。且将密炼机的温度设置为60℃,将上述组分混合均匀。然后继续添加全氟醚生胶,以确保最终复合材料体系中的SiC纳米晶须填料为15份,再加入1份的硫化剂过氧化二苯甲酰,混炼均匀。将混炼胶在挤出机中加工为特定形状的挤出胶条,且挤出温度为70℃,挤出压力为15MPa。
S3、一次硫化和成型:将挤出的胶条在压机中以温度为180℃、压力为20MPa以及时间为15min进行一次硫化工艺,并制备O型圈。
S4、二次硫化:将O型圈放入真空烘箱中,烘箱温度为280℃,二次硫化时间为25h。
实施例13
S1、无机填料的改性:选择径向尺寸为60nm,长径比为130的SiC纳米晶须填料,将SiC纳米晶须放入烘箱中,在120℃的温度下,烘干80min。在SiC纳米晶须填料烘干完成后,将SiC纳米晶须填料在处理电压为95kV,频率为5kHz下进行电晕处理2min,且在电晕处理的过程中通入NF3气体。
S2、混炼:在密炼机中添加30份的SiC纳米晶须填料和100份的全氟醚生胶,再添加0.2份的脱模剂、0.55份的抗UV剂以及0.2份的抗氧剂。其中,脱模剂包括0.1份的N,N-二甲基正十八胺和0.1份的双(十八烷基)羟胺,抗UV剂包括0.3份的癸二酸双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯和0.2份的2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并三唑,抗氧剂包括0.1份的抗氧剂XH-245和0.15份的抗氧剂3052。且将密炼机的温度设置为50℃,将上述组分混合均匀。然后在继续添加全氟醚生胶,以确保最终复合材料体系中的SiC纳米晶须填料为12份,再加入2.5份的硫化剂,其中,硫化剂包括2份的N,N,N′2,4,6-三乙烯基甲基三硅氧烷和0.5份的过苯甲酸二叔丁酯,混炼均匀。将混炼胶在挤出机中加工为特定形状的挤出胶条,且挤出温度为80℃,挤出压力为11MPa。
S3、一次硫化和成型:将挤出的胶条在压机中以温度为170℃、压力为15MPa以及时间为11min进行一次硫化工艺,并制备O型圈。
S4、二次硫化:将O型圈放入真空烘箱中,烘箱温度为230℃,二次硫化时间为30h。
实施例14
S1、无机填料的改性:选择径向尺寸为30nm,长径比为100的SiC纳米晶须填料,将SiC纳米晶须放入烘箱中,在130℃的温度下,烘干90min。在SiC纳米晶须填料烘干完成后,将SiC纳米晶须填料在处理电压为100kV,频率为7kHz下进行电晕处理3min,且在电晕处理的过程中通入CF4气体。
S2、混炼:在密炼机中添加20份的SiC纳米晶须填料和100份的全氟醚生胶,再添加0.3份的脱模剂、0.8份的抗UV剂以及0.3份的抗氧剂。其中,脱模剂包括0.1份的双(十八烷基)羟胺和0.2份的MADI LI01S,抗UV剂包括0.3份的癸二酸双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯和0.5份的2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并三唑,抗氧剂包括0.1份的抗氧剂5057和0.2份的抗氧剂GA-80。且将密炼机的温度设置为60℃,将上述组分混合均匀。然后在继续添加全氟醚生胶,以确保最终复合材料体系中的SiC纳米晶须填料为7份,再加入3份的硫化剂,其中,硫化剂包括2份的N′-四烷基四邻苯二甲酰胺和1份的三(5-降冰片烯-2-亚甲基)氰尿酸酯,混炼均匀。将混炼胶在挤出机中加工为特定形状的挤出胶条,且挤出温度为70℃,挤出压力为15MPa。
S3、一次硫化和成型:将挤出的胶条在压机中以温度为180℃、压力为25MPa以及时间为15min进行一次硫化工艺,并制备O型圈。
S4、二次硫化:将O型圈放入真空烘箱中,烘箱温度为240℃,二次硫化时间为28h。
实施例15
S1、无机填料的改性:选择径向尺寸为80nm,长径比为100的SiC纳米晶须填料,将SiC纳米晶须放入烘箱中,在120℃的温度下,烘干150min。在SiC纳米晶须填料烘干完成后,将SiC纳米晶须填料在处理电压为60kV,频率为5kHz下进行电晕处理40s,且在电晕处理的过程中通入HF气体。
S2、混炼:在密炼机中添加15份的SiC纳米晶须填料和100份的全氟醚生胶,再添加0.7份的脱模剂、0.2份的抗UV剂以及0.3份的抗氧剂。其中,脱模剂包括0.2份的双(十八烷基)羟胺和0.5份的MADI LI01S,抗UV剂包括0.1份的抗UV剂UV-320和0.1份的2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并三唑,抗氧剂包括0.1份的抗氧剂565和0.2份的抗氧剂5057。且将密炼机的温度设置为40℃,将上述组分混合均匀。然后在继续添加全氟醚生胶,以确保最终复合材料体系中的SiC纳米晶须填料为5份,再加入0.7份的硫化剂,其中,硫化剂包括0.2份的N′-四烷基四邻苯二甲酰胺和0.5份的三(5-降冰片烯-2-亚甲基)氰尿酸酯,混炼均匀。将混炼后的中间弹性体在挤出机挤出成为特定形状的胶条,且挤出温度为100℃,挤出压力为10MPa。
S3、一次硫化和成型:将挤出的胶条在压机中以温度为200℃、压力为15MPa以及时间为3min进行一次硫化工艺,并制备O型圈。
S4、二次硫化:将O型圈放入真空烘箱中,烘箱温度为270℃,二次硫化时间为20h。
实施例16
S1、无机填料的改性:选择径向尺寸为50nm,长径比为200的SiC纳米晶须填料,将SiC纳米晶须放入烘箱中,在85℃的温度下,烘干100min。在SiC纳米晶须填料烘干完成后,将SiC纳米晶须填料在处理电压为70kV,频率为7kHz下进行电晕处理30s,且在电晕处理的过程中通入C2F6气体。
S2、混炼:在密炼机中添加55份的SiC纳米晶须填料和100份的全氟醚生胶,再添加0.5份的脱模剂、0.3份的抗UV剂以及0.6份的抗氧剂。其中,脱模剂包括0.2份的N-甲基十八烷基胺和0.3份的N,N-二甲基正十八胺,抗UV剂包括0.1份的抗UV剂UV400和0.2份的癸二酸双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯,抗氧剂包括0.5份的抗氧剂412S和0.1份的抗氧剂565。且将密炼机的温度设置为30℃,将上述组分混合均匀。然后在继续添加全氟醚生胶,以确保最终复合材料体系中的SiC纳米晶须填料为35份,再加入0.8份的硫化剂,其中,硫化剂包括0.5份的三乙烯基异氰脲酸酯和0.3份的六烯丙基磷酰胺,混炼均匀。将混炼胶在挤出机中加工为特定形状的挤出胶条,且挤出温度为70℃,挤出压力为15MPa。
S3、一次硫化和成型:将挤出的胶条在压机中以温度为190℃、压力为25MPa以及时间为5min进行一次硫化工艺,并制备O型圈。
S4、二次硫化:将O型圈放入真空烘箱中,烘箱温度为260℃,二次硫化时间为26h。
对比例1
S1、无机填料的改性:选择平均粒径为200nm的SiC纳米颗粒填料,将SiC纳米颗粒填料在烘箱中以80℃的温度,烘干60min。在SiC纳米颗粒填料烘干完成后,将SiC纳米颗粒填料在电压为100kV,频率为10kHz下进行电晕处理30s,且在电晕处理的过程中通入HF气体。
步骤S2-S4和实施例1相同。
对比例2
S1、无机填料的改性:选择平均粒径为300nm的SiC纳米颗粒填料,将SiC纳米颗粒填料在烘箱中以90℃的温度,烘干30min。在SiC纳米颗粒填料烘干完成后,将SiC纳米颗粒填料在电压为80kV,频率为8kHz下进行电晕处理40s,且在电晕处理的过程中通入NF3气体。
步骤S2-S4和实施例2相同。
对比例3
S1、无机填料的改性:选择平均粒径为500nm的SiC纳米颗粒填料,将SiC纳米颗粒填料在烘箱中以100℃的温度,烘干20min。在SiC纳米颗粒填料烘干完成后,将SiC纳米颗粒填料在电压为50kV,频率为10kHz下进行电晕处理50s,且在电晕处理的过程中通入CF4气体。
步骤S2-S4和实施例3相同。
对比例4
S1、无机填料的改性:选择平均粒径为400nm的SiC纳米颗粒填料,将SiC纳米颗粒填料在烘箱中以110℃的温度,烘干45min。在SiC纳米颗粒填料烘干完成后,将SiC纳米颗粒填料在电压为100kV,频率为5kHz下进行电晕处理1min,且在电晕处理的过程中通入(ClF)3气体。
步骤S2-S4和实施例4相同。
对比例5
S1、无机填料的改性:选择径向尺寸为80nm,长径比为160的SiC纳米晶须填料,将SiC纳米晶须放入烘箱中,在120℃的温度下,烘干20min。
步骤S2-S4和实施例7相同。
对比例6
S1、无机填料的改性:选择径向尺寸为100nm,长径比为200的SiC纳米晶须填料,将SiC纳米晶须放入烘箱中,在80℃的温度下,烘干15min。
步骤S2-S4和实施例8相同。
对比例7
S1、无机填料的改性:选择径向尺寸为50nm,长径比为200的SiC纳米晶须填料,将SiC纳米晶须放入烘箱中,在90℃的温度下,烘干40min。
步骤S2-S4和实施例9相同。
对比例8
步骤S1-S2同实施例11。
S3、一次硫化和成型:将挤出的胶条在压机中以温度为210℃、压力为5MPa以及时间为3min进行一次硫化工艺,并制备O型圈。
S4、二次硫化:将O型圈放入烘箱中,且在烘箱温度为温度为210℃,二次硫化时间为15h。
对比例9
步骤S1-S2同实施例12。
S3、一次硫化和成型:将挤出的胶条在压机中以温度为140℃、压力为30MPa以及时间为18min进行一次硫化工艺,并制备O型圈。
S4、二次硫化:将O型圈放入真空烘箱中,且烘箱温度为280℃,二次硫化时间为24h。
对实施例和对比例制备的O型密封件的力学性能和抗腐蚀性能进行测试,其中,永久压缩变形的测试是按照标准ASTM D395进行,力学性能测试是按照标准ASTM D1414进行。抗腐蚀性测试的PECVD设备型号是PD-220NL,测试O-ring密封件样品的尺寸为AS-568-214,测试条件:O2、NF3分别为75sccm、75sccm,测试温度为80℃,测试功率为800W,测试压力为250Pa,测试时间为90min。抗腐蚀性能的评估为测试前后的AS-568-214的失重百分比,失重百分比越小,说明密封件抗该种气体的腐蚀性越好。测试结果如表1所示。
表1 O型圈的力学性能和抗腐蚀性能测试结果
Figure BDA0003436031190000221
由表1的测试数据可知,实施例1-4和比较例1-4的对照结果可以看出,由于只在SiC的形貌不同,因此,选择合适尺寸和形貌的SiC纳米晶须填料的添加增强了半导体密封件的抗O2和NF3腐蚀的性能,同时提升了制品的力学性能,说明SiC纳米晶须填料对半导体密封件的性能具有明显提升作用。由实施例5-7和比较例7-9的对照结果可以看出,SiC纳米晶须填料的电晕处理增强了半导体密封件的抗O2、NF3腐蚀的性能,且提升了制品的力学性能,说明对填料进行改性处理,可以进一步提高半导体密封件的性能。实施例11-12和比较例8-9的对照结果可以看出,半导体密封件的制作过程会影响其最终性能,选择合适的制备工艺可以增强了半导体密封件抗O2、NF3腐蚀的性能,提升了制品的力学性能。通过对无机填料的选择、处理以及工艺的优化等,获得力学性能、抗NF3、O2等离子体腐蚀性能以及永久压缩变形性能均表现较好半导体密封件。永久压缩形变性能较好,低的压缩形变确保使用过程中设备的密闭性,蚀刻、沉积等工艺的稳定,抗NF3、O2腐蚀的性能较好,确保全氟醚橡胶长期使用过程中的性能稳定。
综上所述,本发明提供一种半导体密封件的制备方法及应用,制备的半导体密封件具有良好的抗O2、NF3性能,且力学性能和永久压缩变形性能表现优异。该半导体密封件可应用于密封设备中,有利于设备良好的密封性以及应用过程中的性能稳定,确保在使用过程中的优良性能。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节,也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然,根据本说明书的内容,可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例,是为了更好地解释本发明的原理和实际应用,从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (5)

1.一种半导体密封件的制备方法,其特征在于,包括:
提供一种生胶;
将无机填料改性处理后,添加到所述生胶中;
在所述生胶中添加助剂,并将所述无机填料、所述生胶和所述助剂混炼后成型,形成混炼胶;
将所述混炼胶硫化处理,形成预成型弹性体;以及
将所述弹性体成型为半导体密封件;
其中,所述无机填料的改性步骤包括:
将所述无机填料进行烘干;以及
将烘干后的所述无机填料进行电晕处理;
所述无机填料为碳化硅纳米晶须填料,且所述纳米晶须填料的径向尺寸为10~100nm,长径比为50~300;
所述电晕处理的电压为2~100kV,频率为2~10kHz,时间为10s~20min,且在电晕过程中通入含氟气体。
2.根据权利要求1所述的半导体密封件的制备方法,其特征在于,所述含氟气体包括氟化氢、氟气、三氟化氮、四氟化碳、三氟甲烷、六氟乙烷或三氟化氯中的一种或多种组合。
3.根据权利要求1所述的半导体密封件的制备方法,其特征在于,所述硫化处理包括一次硫化,且所述一次硫化温度为150~200℃、硫化压力为5~25MPa以及硫化时间为3~30min。
4.根据权利要求1所述的半导体密封件的制备方法,其特征在于,所述硫化处理包括二次硫化,且所述二次硫化在真空条件下,硫化温度为200~300℃,硫化时间为10~30h。
5.一种半导体密封件,其特征在于,包括弹性体,由权利要求1-4任意一项所述的半导体密封件的制备方法获得。
CN202111613838.4A 2021-12-27 2021-12-27 一种半导体密封件的制备方法及应用 Active CN114196146B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111613838.4A CN114196146B (zh) 2021-12-27 2021-12-27 一种半导体密封件的制备方法及应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111613838.4A CN114196146B (zh) 2021-12-27 2021-12-27 一种半导体密封件的制备方法及应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114196146A CN114196146A (zh) 2022-03-18
CN114196146B true CN114196146B (zh) 2023-05-12

Family

ID=80656693

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111613838.4A Active CN114196146B (zh) 2021-12-27 2021-12-27 一种半导体密封件的制备方法及应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114196146B (zh)

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4331368B2 (ja) * 2000-01-06 2009-09-16 三菱電線工業株式会社 半導体製造装置用シール
JP2002161264A (ja) * 2000-11-24 2002-06-04 Mitsubishi Cable Ind Ltd 耐プラズマ性シール
JP2003055577A (ja) * 2001-08-22 2003-02-26 Daikin Ind Ltd 改質無機フィラー
JP4628814B2 (ja) * 2005-02-15 2011-02-09 日本バルカー工業株式会社 半導体製造装置用シール材
JP2008056739A (ja) * 2006-08-29 2008-03-13 Nok Corp フッ素ゴム組成物
KR102240635B1 (ko) * 2017-10-18 2021-04-15 다이킨 고교 가부시키가이샤 가교성 엘라스토머 조성물 및 불소 고무 성형품
CN111231455A (zh) * 2020-01-14 2020-06-05 烟台鑫汇包装有限公司 一种耐溶剂惰性树脂覆膜氟橡胶密封胶塞及制造方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN114196146A (zh) 2022-03-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI389961B (zh) 橡膠組成物、電漿處理裝置用密封材料
KR100918351B1 (ko) 반도체 제조장치용 실링재
CN105849180B (zh) 氟橡胶组合物、以及交联橡胶成型体和其制造方法
EP2824144B1 (en) Fluorine rubber composition capable of forming crack-resistant sealing material and crack-resistant sealing material obtained from the composition
JP6620132B2 (ja) シール材及びその製造方法
US6642300B1 (en) Filler for crosslinkable elastomer and crosslinkable elastomer composition containing the same
WO2003051999A1 (fr) Composition elastomere reticulable et obtenu a partir de cette composition
EP3693161A1 (en) Production method for laminate, and laminate
CN114196146B (zh) 一种半导体密封件的制备方法及应用
EP1908796B1 (en) Curable composition, molded article obtained from same, and method for producing molded article
JP2021105179A (ja) 未架橋ゴム組成物並びにそれを用いて製造されるゴム製品及びその製造方法
WO2004063281A1 (ja) 架橋性エラストマー組成物および該架橋性エラストマー組成物からなる成形品
CN112812474B (zh) 一种抗变形氟橡胶及其制备方法与应用
CN114230950B (zh) 一种半导体设备密封件及其制备方法
TWI735769B (zh) 積層體及其製造方法、以及閘密封件
TW202233749A (zh) 氟橡膠組成物及使用其形成的橡膠成型件
KR20210099076A (ko) 엘라스토머 조성물 및 시일재
KR102713660B1 (ko) 내화학성이 향상된 과불소고무 및 불소고무 복합체의 제조 방법
JP4449271B2 (ja) 再生加硫フッ素ゴム製造方法及び被再生未加硫フッ素ゴム用組成物
Peng et al. Experiment and Analysis of Polyolefin Composite Insulator
JP2001164066A (ja) 耐プラズマ性ふっ素ゴム組成物

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant