KR20210099076A - 엘라스토머 조성물 및 시일재 - Google Patents

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히로히사 이마다
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Abstract

테트라플루오로에틸렌과 퍼플루오로(알콕시비닐에테르) 의 공중합체인 제 1 플루오로 엘라스토머와, 상기 제 1 플루오로 엘라스토머와는 상이한 제 2 플루오로 엘라스토머를 포함하는, 엘라스토머 조성물, 및 그 가교물로 이루어지는 시일재가 제공된다.

Description

엘라스토머 조성물 및 시일재
본 발명은, 엘라스토머 조성물 및 그것을 사용한 시일재에 관한 것이다.
시일재 (개스킷, 패킹 등) 는, 각종 용도에 이용되고 있고, 그 용도에 따른 특성이 요구된다. 예를 들어, 고온 환경하에서 사용되는 경우에는 내열성이 요구되고, 플라스마에 노출되는 환경하에서 사용되는 경우에는 플라스마에 대한 내성 (내플라스마성) 이 요구된다.
한편, 반도체 장치나 플랫 패널 디스플레이의 제조에 있어서의 성막 공정에서는, 강력한 산화력을 갖는 오존을 사용하는 경우가 있다. 오존을 사용하는 제조 장치에 사용되는 시일재에는, 오존에 대한 내성 (내오존성) 이 요구된다.
일본 공개특허공보 평08-151450호 (특허문헌 1), 일본 공개특허공보 2004-263038호 (특허문헌 2) 및 일본 공개특허공보 2010-037558호 (특허문헌 3) 에는, 내오존성에 주목한 시일재가 기재되어 있다.
일본 공개특허공보 평08-151450호 일본 공개특허공보 2004-263038호 일본 공개특허공보 2010-037558호
그러나, 특허문헌 1, 2 에 기재된 불소 고무 성형체는, 고온 환경하에 있어서의 내오존성이 충분하지 않고, 특허문헌 3 에 기재된 가교제는, 일반적으로 입수하는 것이 곤란하다.
본 발명의 목적은, 일반적으로 입수 가능한 원재료를 사용하여 조제할 수 있고, 고온 환경하에 있어서 양호한 내오존성을 나타내는 가교물을 형성할 수 있는 엘라스토머 조성물, 및 그것을 사용한 시일재를 제공하는 것에 있다.
본 발명은, 이하에 나타내는 엘라스토머 조성물 및 시일재를 제공한다.
[1] 테트라플루오로에틸렌 유래의 구성 단위 및 1 종 이상의 퍼플루오로(알콕시비닐에테르) 유래의 구성 단위를 포함하는 공중합체인 제 1 플루오로 엘라스토머와, 상기 제 1 플루오로 엘라스토머와는 상이한 제 2 플루오로 엘라스토머를 포함하거나, 또는,
상기 제 1 플루오로 엘라스토머를 2 종 이상 포함하는, 엘라스토머 조성물.
[2] 상기 제 2 플루오로 엘라스토머는, 퍼플루오로 엘라스토머인, [1] 에 기재된 엘라스토머 조성물.
[3] 상기 제 2 플루오로 엘라스토머는, 테트라플루오로에틸렌 유래의 구성 단위 및 1 종 이상의 퍼플루오로(알킬비닐에테르) 유래의 구성 단위를 포함하는 공중합체인, [2] 에 기재된 엘라스토머 조성물.
[4] 상기 제 1 플루오로 엘라스토머 및 상기 제 2 플루오로 엘라스토머를 10 : 90 ~ 90 : 10 의 질량비로 포함하는, [1] ~ [3] 중 어느 하나에 기재된 엘라스토머 조성물.
[5] 퍼옥사이드 가교제 및 공가교제를 추가로 포함하는, [1] ~ [4] 중 어느 하나에 기재된 엘라스토머 조성물.
[6] [1] ~ [5] 중 어느 하나에 기재된 엘라스토머 조성물의 가교물로 이루어지는 시일재.
본 발명에 의하면, 고온 환경하에 있어서 양호한 내오존성을 나타내는 가교물을 형성할 수 있는 엘라스토머 조성물, 및 그것을 사용한 시일재를 제공할 수 있다.
＜엘라스토머 조성물＞
본 발명에 관련된 엘라스토머 조성물은, 테트라플루오로에틸렌 유래의 구성 단위 및 1 종 이상의 퍼플루오로(알콕시비닐에테르) 유래의 구성 단위를 포함하는 공중합체인 제 1 플루오로 엘라스토머와, 제 1 플루오로 엘라스토머와는 상이한 제 2 플루오로 엘라스토머를 포함한다. 제 1 플루오로 엘라스토머와, 제 2 플루오로 엘라스토머를 포함하는 엘라스토머 조성물의 가교물은, 고온 환경하에 있어서의 내오존성이 우수하다. 고온 환경하에 있어서의 내오존성이 우수하다란, 구체적으로는, 엘라스토머 조성물의 가교물을 고온의 오존에 폭로시킨 전후에 물성의 변화가 작은 것을 말한다. 물성의 변화는, 항장곱의 변화율 (항장곱비) 을 지표로 할 수 있다. 항장곱은, {인장 강도 (MPa) × 절단 시 신장 (%)} 으로서 구할 수 있다. 인장 강도 및 절단 시 신장은, 각각 후술하는 실시예의 난에 기재된 방법에 따라 측정된다.
〔a〕 제 1 플루오로 엘라스토머
제 1 플루오로 엘라스토머는, 테트라플루오로에틸렌 (이하, 「TFE」라고 칭하는 경우가 있다.) 유래의 구성 단위 및 1 종 이상의 퍼플루오로(알콕시비닐에테르) 유래의 구성 단위를 포함하는 공중합체이다. 제 1 플루오로 엘라스토머는, 다른 플루오로 모노머 유래의 구성 단위를 추가로 포함하고 있어도 된다. 제 1 플루오로 엘라스토머를 포함하는 엘라스토머 조성물은, 수소 원자 함유 불소 엘라스토머를 포함하는 조성물에 비해, 고온 환경하에 있어서의 내오존성을 보다 높일 수 있다. 또, 제 1 플루오로 엘라스토머는, 내열성 및 내약품성도 우수하다.
제 1 플루오로 엘라스토머를 형성하는 퍼플루오로(알콕시비닐에테르) 는, 비닐에테르기 (CF2=CFO-) 에 결합하는 기의 탄소수가 3 ~ 12 일 수 있고, 예를 들어
CF2=CFOCF2CF(CF3)OCnF2n+1,
CF2=CFO(CF2)3OCnF2n+1,
CF2=CFOCF2CF(CF3)O(CF2O)mCnF2n+1, 또는
CF2=CFO(CF2)2OCnF2n+1
일 수 있다. 상기 식 중, n 은 예를 들어 1 ~ 5 이며, m 은 예를 들어 1 ~ 3 이다.
제 1 플루오로 엘라스토머는, 통상 가교성을 가지고 있다. 가교성은, 가교 부위 모노머를 추가로 공중합시킴으로써 (가교 부위 모노머 유래의 구성 단위를 추가로 포함시킴으로써) 부여할 수 있다. 가교 부위란, 가교 반응 가능한 부위를 의미한다. 가교 부위로서는, 예를 들어 할로겐기 (예를 들어 I 기, Br 기 등), 니트릴기 (CN 기) 를 들 수 있고, 바람직하게는 할로겐기이며, 보다 바람직하게는 I 기이다. 가교 부위로서 할로겐기를 갖는 플루오로 엘라스토머는, 퍼옥사이드 가교제를 사용한 퍼옥사이드 가교계에 의해 가교시킬 수 있고, 이로써, 고온 환경하에 있어서의 내오존성이 보다 양호한 가교물을 얻을 수 있다.
가교 부위로서 할로겐기를 갖는 가교 부위 모노머의 일례는, 할로겐기 함유 퍼플루오로비닐에테르이다. 할로겐기 함유 퍼플루오로비닐에테르로서는, 예를 들어,
CF2=CFO(CF2)nOCF(CF3)X (n 은 예를 들어 2 ~ 4),
CF2=CFO(CF2)nX (n 은 예를 들어 2 ~ 12),
CF2=CFO[CF2CF(CF3)O]m(CF2)nX (X 는 할로겐기, n 은 예를 들어 2, m 은 예를 들어 1 ~ 5),
CF2=CFO[CF2CF(CF3)O]m(CF2)nX (X 는 할로겐기, n 은 예를 들어 1 ~ 4, m 은 예를 들어 1 ~ 2),
CF2=CFO[CF2CF(CF3)O]nCF2CF(CF3)X (X 는 할로겐기, n 은 예를 들어 0 ~ 4)
등을 들 수 있다.
가교성의 퍼플루오로 엘라스토머는, 2 개의 주사슬 간을 가교하는 가교 구조를 가지고 있어도 된다.
제 1 플루오로 엘라스토머에 있어서의 TFE 유래의 구성 단위/퍼플루오로(알콕시비닐에테르) 유래의 구성 단위/가교 부위 모노머 유래의 구성 단위의 비는, 몰비로, 통상 50 ~ 74.8 %/25 ~ 49.8 %/0.2 ~ 5 % 이며, 바람직하게는 60 ~ 74.8 %/25 ~ 39.5 %/0.5 ~ 2 % 이다.
제 1 플루오로 엘라스토머는, 서로 종류가 상이한 2 종 이상의 제 1 플루오로 엘라스토머를 포함할 수 있다. 본 명세서에 있어서, 제 1 플루오로 엘라스토머에 관해서 서로 종류가 상이하다란, 퍼플루오로(알콕시비닐에테르) 의 종류 및 종수 (種數), TFE 유래의 구성 단위/퍼플루오로(알콕시비닐에테르) 유래의 구성 단위의 비, 제 1 플루오로 엘라스토머의 분자량 중 적어도 하나가 상이한 것을 말한다.
제 1 플루오로 엘라스토머의 시판품으로서는, 예를 들어 솔베이사 제조의 「테크노플론 PFR-LT」를 들 수 있다.
〔b〕제 2 플루오로 엘라스토머
제 2 플루오로 엘라스토머는, 제 1 플루오로 엘라스토머와는 상이한 플루오로 엘라스토머이다. 「제 1 플루오로 엘라스토머와는 상이하다」란, 제 1 플루오로 엘라스토머와는 구성 단위의 종류에 있어서 상이한 것을 말한다. 제 2 플루오로 엘라스토머는, 바람직하게는 퍼플루오로(알콕시비닐에테르) 유래의 구성 단위를 포함하지 않는다. 제 2 플루오로 엘라스토머로서는, 예를 들어 비닐리덴플루오라이드를 주성분으로 하는 불화비닐리덴계 불소 고무 (이하, 「FKM」이라고 칭하는 경우가 있다.), 테트라플루오로에틸렌-프로필렌 고무 (이하, 「FEPM」이라고 칭하는 경우가 있다.), 제 1 플루오로 엘라스토머 이외의 퍼플루오로 엘라스토머 (이하, 「FFKM」이라고 칭하는 경우가 있다.), 불소계 열가소성 엘라스토머, 불소계 액상 고무, 플루오로실리콘 고무 등을 들 수 있다.
제 2 플루오로 엘라스토머는, 바람직하게는 퍼플루오로 엘라스토머이며, 보다 바람직하게는 TFE 유래의 구성 단위 및 1 종 이상의 퍼플루오로(알킬비닐에테르) 유래의 구성 단위를 포함하는 공중합체이다. 제 2 플루오로 엘라스토머는, 다른 플루오로 모노머 유래의 구성 단위를 추가로 포함하고 있어도 된다. 제 2 플루오로 엘라스토머가 TFE 유래의 구성 단위 및 퍼플루오로(알킬비닐에테르) 유래의 구성 단위를 포함하는 공중합체인 엘라스토머 조성물은, 고온 환경하에 있어서의 내오존성을 보다 높일 수 있다. 또, TFE 유래의 구성 단위 및 퍼플루오로(알킬비닐에테르) 유래의 구성 단위를 포함하는 공중합체는, 내열성 및 내약품성도 우수하다.
제 2 플루오로 엘라스토머를 형성하는 퍼플루오로(알킬비닐에테르) 는, 알킬기의 탄소수가 1 ~ 5 일 수 있고, 예를 들어 퍼플루오로(메틸비닐에테르), 퍼플루오로(에틸비닐에테르), 퍼플루오로(프로필비닐에테르) 등일 수 있다. 퍼플루오로(알킬비닐에테르) 는, 바람직하게는 퍼플루오로(메틸비닐에테르) 이다.
제 2 플루오로 엘라스토머는, 통상 가교성을 가지고 있다. 가교 부위 및 가교 부위 모노머로서는, 상기의 제 1 플루오로 엘라스토머와 동일한 것을 사용할 수 있다.
제 2 플루오로 엘라스토머에 있어서의 TFE 유래의 구성 단위/퍼플루오로(알킬비닐에테르) 유래의 구성 단위/가교 부위 모노머 유래의 구성 단위의 비는, 몰비로, 통상 50 ~ 74.8 %/25 ~ 49.8 %/0.2 ~ 5 % 이며, 바람직하게는 60 ~ 74.8 %/25 ~ 39.5 %/0.5 ~ 2 % 이다.
제 2 플루오로 엘라스토머는, 서로 종류가 상이한 2 종 이상의 제 2 플루오로 엘라스토머를 포함할 수 있다. 제 2 플루오로 엘라스토머에 관해서 서로 종류가 상이하다란, 제 2 플루오로 엘라스토머의 구성 단위의 종류 및 종수, 제 2 플루오로 엘라스토머를 구성하는 2 종 이상의 구성 단위의 비, 제 2 플루오로 엘라스토머의 분자량 중 적어도 하나가 상이한 것을 말한다.
제 2 플루오로 엘라스토머의 시판품으로서는, 예를 들어 솔베이사 제조의 「테크노플론 PFR-94」, 3M 사 제조의 「다이니온 PFE 90Z」, 「다이니온 PFE131TZ」, 솔베이사의 「테크노플론 P459」등을 들 수 있다.
엘라스토머 조성물은, 제 1 플루오로 엘라스토머 및 제 2 플루오로 엘라스토머를 10 : 90 ~ 90 : 10 의 질량비로 포함해도 되고, 20 : 80 ~ 80 : 20 의 질량비로 포함해도 되고, 30 : 70 ~ 70 : 30 의 질량비로 포함해도 된다. 제 1 플루오로 엘라스토머와 제 2 플루오로 엘라스토머를 질량비로 등량이 되도록 포함해도 된다.
〔c〕 그 밖의 엘라스토머
엘라스토머 조성물은, 제 1 플루오로 엘라스토머 및 제 2 플루오로 엘라스토머 이외의 엘라스토머를 포함하고 있어도 된다. 그 밖의 엘라스토머로서는, 예를 들어 에틸렌-프로필렌-디엔 고무 (EPDM), 에틸렌-프로필렌 고무 (EPM), 니트릴 고무 (NBR ; 아크릴로니트릴부타디엔 고무), 수소 첨가 니트릴 고무 (HNBR ; 수소 첨가 아크릴로니트릴부타디엔 고무), 부틸 고무 (IIR), 실리콘 고무 (Q) 등을 들 수 있다. 그 밖의 엘라스토머는, 1 종만을 포함해도 되고, 2 종 이상을 포함해도 된다.
〔d〕가교제 및 공가교제
엘라스토머 조성물의 가교계는 특별히 제한되지 않고, 예를 들어 FKM 및 FEPM 이면 퍼옥사이드 가교계, 폴리아민 가교계, 폴리올 가교계를, FFKM 이면 퍼옥사이드 가교계, 비스페놀 가교계, 트리아진 가교계, 옥사졸 가교계, 이미다졸 가교계, 티아졸 가교계를 들 수 있다. 엘라스토머 조성물은, 어느 1 종의 가교계로 가교되어도 되고, 2 종 이상의 가교계로 가교되어도 된다. 엘라스토머 조성물은, 바람직하게는 퍼옥사이드 가교제를 포함한다.
퍼옥사이드 가교제는, 예를 들어 2,5-디메틸-2,5-디(t-부틸퍼옥시)헥산 (시판품의 예 : 니치유 주식회사 제조 「퍼헥사 25B」, 「퍼헥사 25B-40」) ; 디쿠밀퍼옥사이드 (시판품의 예 : 니치유 주식회사 제조 「퍼쿠밀 D」) ; 2,4-디클로로벤조일퍼옥사이드 ; 디-t-부틸퍼옥사이드 ; t-부틸디쿠밀퍼옥사이드 ; 벤조일퍼옥사이드 (시판품의 예 : 니치유 주식회사 제조 「나이퍼 B」) ; 2,5-디메틸-2,5-(t-부틸퍼옥시)헥신-3 (시판품의 예 : 니치유 주식회사 제조 「퍼헥신 25B」) ; 2,5-디메틸-2,5-디(벤조일퍼옥시)헥산 ; α,α'-비스(t-부틸퍼옥시-m-이소프로필)벤젠 (시판품의 예 : 니치유 주식회사 제조 「퍼부틸 P」) ; t-부틸퍼옥시이소프로필카보네이트 ; 파라클로로벤조일퍼옥사이드 등일 수 있다. 퍼옥사이드 가교제는, 1 종만을 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다.
퍼옥사이드 가교계에서 사용하는 공가교제로서는, 트리알릴이소시아누레이트 (시판품의 예 : 니혼 화성 주식회사 제조 「TAIC」) ; 트리알릴시아누레이트 ; 트리알릴포르말 ; 트리알릴트리멜리테이트 ; N,N'-m-페닐렌비스말레이미드 ; 디프로파르길테레프탈레이트 ; 디알릴프탈레이트 ; 테트라알릴테레프탈아미드 등의 라디칼에 의한 공가교가 가능한 화합물 (불포화 다관능성 화합물) 을 들 수 있다. 공가교제는, 1 종만을 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다. 상기 중에서도, 반응성이나 압축 영구 변형 특성의 관점에서, 공가교제는 트리알릴이소시아누레이트를 포함하는 것이 바람직하다.
엘라스토머 조성물에 있어서의 퍼옥사이드 가교제 (2 종 이상을 사용하는 경우에는 그 합계량) 의 함유량은, 엘라스토머의 총량 100 질량부에 대해, 예를 들어 0.01 ~ 20 질량부이며, 내오존성 향상의 관점에서, 바람직하게는 0.1 ~ 10 질량부이며, 보다 바람직하게는 0.5 ~ 5 질량부이다.
엘라스토머 조성물에 있어서의 공가교제 (2 종 이상을 사용하는 경우에는 그 합계량) 의 함유량은, 엘라스토머의 총량 100 질량부에 대해, 예를 들어 0.1 ~ 40 질량부이며, 내오존성 향상의 관점에서, 바람직하게는 0.2 ~ 10 질량부이다.
〔e〕그 밖의 배합제
엘라스토머 조성물은, 가공성 개선이나 물성 조정 등을 목적으로 하여, 필요에 따라, 노화 방지제, 산화 방지제, 가황 촉진제, 가공 보조제 (스테아르산 등), 안정제, 점착 부여제, 실란 커플링제, 가소제, 난연제, 이형제, 왁스류, 활제 등의 첨가제를 포함할 수 있다. 첨가제의 다른 예는, 불소계 오일 (예를 들어, 퍼플루오로폴리에테르 등) 과 같은 점착성 저감 (방지) 제이다. 첨가제는 1 종만을 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다.
시일재를 고온 환경하에서 사용하는 경우 등에 있어서는, 휘발, 용출 또는 석출을 일으킬 우려가 있으므로, 첨가제의 양은 가능한 한 적은 것이 바람직하고 (예를 들어, 엘라스토머의 총량 100 질량부에 대해 10 질량부 이하, 바람직하게는 5 질량부 이하, 보다 바람직하게는 2 질량부 이하, 더욱 바람직하게는 1 질량부 이하), 첨가제를 함유하지 않는 것이 바람직하다.
엘라스토머 조성물은, 필요에 따라 카본 블랙, 실리카, 알루미나, 산화아연, 산화티탄, 클레이, 탤크, 규조토, 황산바륨, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 산화칼슘, 마이카, 그라파이트, 수산화알루미늄, 규산알루미늄, 하이드로탈사이트, 금속분, 유리분, 세라믹스분 등의 필러를 포함할 수 있다. 이 중, 카본 블랙 또는 실리카를 포함하는 것이 바람직하다. 필러는, 1 종만을 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다. 엘라스토머 조성물에 있어서의 필러 (2 종 이상을 사용하는 경우에는 그 합계량) 의 함유량은, 엘라스토머의 총량 100 질량부에 대해, 예를 들어 0.1 ~ 40 질량부이며, 내오존성 향상의 관점에서, 바람직하게는 1 ~ 30 질량부이다.
엘라스토머 조성물은, 유기 안료를 포함해도 된다. 본 발명에서 사용 가능한 유기 안료는, 예를 들어 아조 안료 (아조 레이크 안료, 불용성 아조 안료, 축합 아조 안료 등) ; 안트라퀴논계 안료, 티오인디고계 안료, 페리논계 안료, 페릴렌계 안료, 퀴나크리돈계 안료, 이소인돌리논 안료, 이소인돌린 안료, 디옥사진 안료, 퀴노프탈론 안료, 디케토피롤로피롤 안료 등의 다환식 안료, 프탈로시아닌계 안료 등을 포함한다. 엘라스토머 조성물은, 유기 안료를 1 종만 포함해도 되고, 2 종 이상을 포함해도 된다. 유기 안료로서는, 컬러 인덱스에 있어서 피그먼트로 분류되고 있는 유기 안료를 사용할 수 있다.
바람직하게는, 유기 안료는 금속 원소를 함유하지 않는다. 금속 원소를 함유하지 않는 유기 안료를 사용하면, 시일재가 반도체 용도 등의 가혹한 오존 환경하에서 사용되고, 시일재가 에칭되는 경우가 있어도, 금속 원소 유래의 물질이 비산될 우려가 없다.
엘라스토머 조성물에 있어서의 유기 안료 (2 종 이상을 사용하는 경우에는 그 합계량) 의 함유량은, 고온 환경하에 있어서의 내오존성, 및/또는, 고온 환경하에서의 압축 영구 변형 특성을 효과적으로 향상시키는 관점에서, 엘라스토머 100 질량부에 대해, 바람직하게는 0.05 ~ 10 질량부이며, 보다 바람직하게는 0.07 ~ 5 질량부이며, 더욱 바람직하게는 0.1 ~ 2 질량부이며, 예를 들어 0.1 ~ 1.1 질량부이다.
〔f〕엘라스토머 조성물의 조제
엘라스토머 조성물은, 엘라스토머, 가교제, 공가교제, 필요에 따라 첨가되는 필러 및 그 밖의 배합제를 균일하게 혼련함으로써 조제할 수 있다. 혼련기로서는, 예를 들어 믹싱 롤, 가압 니더, 인터널 믹서 (밴버리 믹서) 등의 종래 공지된 것을 사용할 수 있다. 이때, 각 배합 성분 중, 가교 반응에 기여하는 성분 (가교 촉진제, 가교 지연제, 가교제 등) 을 제외한 성분을 먼저 균일하게 혼련해 두고, 그 후, 가교 반응에 기여하는 성분을 혼련하도록 해도 된다. 혼련 온도는, 예를 들어 상온 부근이 바람직하다.
본 발명에 관련된 엘라스토머 조성물의 변형예는, 제 1 플루오로 엘라스토머를 2 종 이상 포함하는 엘라스토머 조성물이다. 제 1 플루오로 엘라스토머로서는, 상기 서술한 제 1 플루오로 엘라스토머를 사용할 수 있다. 제 1 플루오로 엘라스토머를 2 종 이상 포함하는 엘라스토머 조성물의 가교물은, 고온 환경하에 있어서의 내오존성이 우수하다. 2 종 이상의 제 1 플루오로 엘라스토머는, 예를 들어 제 1 플루오로 엘라스토머를 구성하는 퍼플루오로(알콕시비닐에테르) 의 종류가 서로 상이하다. 퍼플루오로(알콕시비닐에테르) 의 종류가 상이하다란, 예를 들어 퍼플루오로(알콕시비닐에테르) 의 알콕시기의 탄소수가 서로 상이하다. 엘라스토머 조성물은, 상기 서술한 제 2 플루오로 엘라스토머, 그 밖의 엘라스토머, 가교제, 공가교제, 그 밖의 배합제를 추가로 포함해도 된다.
＜시일재＞
상기 엘라스토머 조성물을 가교 성형 (가황 성형) 함으로써, 시일재와 같은 가교 성형물을 얻을 수 있다. 즉, 시일재는, 엘라스토머 조성물의 가교물로 이루어진다. 가교 성형은, 필요에 따라 엘라스토머 조성물을 예비 성형한 후, 금형을 사용하여 프레스 성형함으로써 실시할 수 있다. 성형 온도는, 예를 들어 150 ~ 220 ℃ 정도이며, 가열 시간 (가교 시간) 은, 예를 들어 0.5 ~ 120 분 정도이다. 이송 프레스 성형, 인젝션 성형, 압출 성형 등에 의해 성형을 실시해도 된다. 필요에 따라, 150 ~ 320 ℃ 정도의 온도에서 2 차 가교를 실시해도 된다. 2 차 가교 시간은, 예를 들어 0.5 ~ 24 시간 정도이다.
상기와 같은 가교 성형 (프레스 성형 등) 을 실시한 후에, 추가로 전리성 방사선을 조사하여 가교시키는 공정을 설치해도 된다. 이로써, 압축 영구 변형 특성을 보다 향상시킬 수 있다. 전리성 방사선으로서는, 전자선이나 γ 선을 바람직하게 사용할 수 있다.
시일재는, 패킹이나 개스킷 등일 수 있다. 시일재의 형상은 그 용도에 따라 적절히 선택되고, 그 대표예는, 단면 형상이 O 형인 O 링이다. 본 발명에 관련된 시일재는, 양호한 내오존성을 나타내므로, 반도체 장치나 플랫 패널 디스플레이의 제조에 있어서의 성막 공정에서 사용되는 장치 등, 특히 고온 환경하에서 오존을 사용하는 장치 내의 진공도를 유지하기 위한 시일재로서 바람직하게 사용할 수 있다.
실시예
이하, 실시예를 들어 본 발명을 보다 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들로 한정되는 것은 아니다. 하기의 표 중에 나타내는 배합량의 단위는 질량부이다.
＜실시예 1, 비교예 1＞
다음의 순서에 따라, 엘라스토머 조성물을 조제하고, 이어서 시일재를 제작했다. 먼저, 표 1 에 나타내는 배합 조성에 따라, 각 배합제의 소정량을 오픈 롤에 의해 혼련했다. 다음으로, 얻어진 엘라스토머 조성물을 165 ℃, 20 분의 조건으로 프레스 성형한 후, 230 ℃, 16 시간의 조건으로 열에 의한 2 차 가교를 실시하여 시일재를 얻었다.
Figure pct00001
표 1 중의 배합물의 자세한 것은 다음과 같다.
〔1〕제 1 플루오로 엘라스토머 : 테트라플루오로에틸렌-퍼플루오로(알콕시비닐에테르)-할로겐 원자 함유 모노머 공중합체인 퍼플루오로 엘라스토머 (테크노플론 PFR-LT, 솔베이사 제조)
〔2〕제 2 플루오로 엘라스토머 : 테트라플루오로에틸렌-퍼플루오로(알킬비닐에테르)-할로겐 원자 함유 모노머 공중합체인 퍼플루오로 엘라스토머 (테크노플론 PFR-94, 솔베이사 제조)
〔3〕필러 : 카본 블랙 (Thermax N990 ULTRA-PURE, Cancarb Limited 제조)
〔4〕공가교제 : 트리알릴이소시아누레이트 (TAIC, 니혼 화성사 제조)
〔5〕가교제 : 2,5-디메틸-2,5-디-t-부틸-퍼옥시헥산 (퍼헥사 25B, 니치유 주식회사 제조)
(시일재의 평가)
얻어진 가교 성형품 (시일재) 을 오존 농도 200 g/㎥, 온도 160 ℃ 의 환경하에 72 시간 두는 오존 폭로 시험을 실시하고, 하기의 항목을 측정, 평가했다.
〔1〕중량 감소율
시험 전후의 시일재의 중량을 측정하고, 하기 식 :
중량 감소율 (%) = {(시험 전의 중량 - 시험 후의 중량)/(시험 전의 중량)｝ × 100 에 따라 중량 감소율을 구했다.
〔2〕상태 물성의 변화율
오존 폭로 시험 전후의 상태 물성을 측정하고, 변화율을 구했다. 상태 물성은, 이하와 같이 구했다. JIS K6250 : 2006 에 따라, 2 mm 의 두께로 제작한 시트상 성형품으로부터, JIS K6251 : 2010 에 따라, 덤벨상 3 호형 시험편을 형발했다. 이 시험편을, 500 mm/분으로 인장하고, 인장 강도, 절단 시 신장, 100 % 모듈러스를 쇼퍼식 인장 시험기를 사용하여 측정했다. 변화율은,
변화율 (%) = {(시험 전의 값 - 시험 후의 값)/(시험 전의 값)} × 100
으로서 구했다.
또, JIS K6253-3 : 2012 에 따라, 타입 A 듀로미터 경도 시험기로, 오존 폭로 시험 전후의 시트상 성형품의 경도를 측정했다. 변화율은,
변화율 = (시험 전의 값 - 시험 후의 값)
으로서 구했다.
〔3〕항장곱비
오존 폭로 시험 전과 시험 후의 항장곱을 {인장 강도 (MPa) × 절단 시 신장 (%)} 으로서 각각 구했다. 항장곱비는 하기 식 :
항장곱비 = (시험 전의 항장곱)/(시험 후의 항장곱)
으로 구할 수 있다. 항장곱비가 1 에 가까울수록, 항장곱의 변화가 작고, 고온 환경하에 있어서의 내오존성이 우수하다고 평가할 수 있다.
〔4〕시일재의 압축 영구 변형
JIS K6262 : 2013 에 준거하여 시일재의 압축 영구 변형을 구했다. 선 직경 φ3.53 O 링을 200 ℃ × 72 시간, 압축률 25 % 로 유지했다. 시험편의 압축을 해방하고, 시험실의 표준 온도에서 30 분간 방랭한 후에, 시험편의 두께를 측정했다. 압축 영구 변형률 (Compression Set, CS) 은 하기 식 :
압축 영구 변형률 (%) = {(h0 - h1)/(h0 - h2)｝× 100
에 기초하여 산출했다. h0 은 시험 전의 시험편의 두께 (mm), h1 은 30 분간 방랭 후의 시험편의 두께 (mm), h2 는 스페이서의 두께 (높이) (mm) 이다.
평가 결과를 표 1 에 나타낸다. 실시예 1 의 시일재는, 비교예 1 의 시일재와 비교해, 오존 시험 전후의 상태 물성의 변화율의 절대값이 작고, 항장곱비도 1 에 가까웠다. 테트라플루오로에틸렌과 퍼플루오로(알콕시비닐에테르) 의 공중합체인 제 1 플루오로 엘라스토머와 제 2 플루오로 엘라스토머를 포함하는 엘라스토머 조성물의 가교물은, 고온의 오존 환경에 노출되었을 때에 물성이 변화하기 어려워, 고온 환경하에 있어서의 내오존성이 우수한 것을 알 수 있었다.
＜실시예 2 ~ 8, 비교예 2 ~ 3＞
표 2 에 나타내는 배합 조성에 따라, 엘라스토머 조성물을 조제하고, 이어서 시일재를 제작했다. 제작 순서는, 2 차 가교를 230 ℃, 4 시간의 조건으로 실시한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일했다.
Figure pct00002
표 2 중의 배합물의 자세한 것은, 표 1 과 동일하다.
얻어진 가교 성형품 (시일재) 을 오존 농도 200 g/㎥, 온도 190 ℃ 의 환경하에 24 시간 두는 오존 폭로 시험을 실시하고,〔2〕상태 물성의 변화율 및〔3〕항장곱비를 측정했다. 평가 결과를 표 2 에 나타낸다.
실시예 2 ~ 8 의 가교물의 항장곱비는, 비교예 2 및 비교예 3 의 가교물의 항장곱비보다 1 에 가까웠다. 제 1 플루오로 엘라스토머 및 제 2 플루오로 엘라스토머를 질량비 10 : 90 ~ 90 : 10 의 범위에서 포함하는 엘라스토머 조성물의 가교물은, 제 1 플루오로 엘라스토머만 또는 제 2 플루오로 엘라스토머만을 폴리머로서 포함하는 엘라스토머 조성물의 가교물보다, 고온 환경하에 있어서의 내오존성이 우수한 것을 알 수 있었다.
＜실시예 9, 비교예 4＞
표 3 에 나타내는 배합 조성에 따라 엘라스토머 조성물을 조제하고, 이어서 시일재를 제작했다. 제작 순서는, 실시예 2 와 동일했다.
Figure pct00003
표 3 중의 배합물의 자세한 것은, 제 2 플루오로 엘라스토머로서 하기〔2〕 의 엘라스토머를 사용한 것을 제외하고, 표 1 과 동일하다.
〔2〕제 2 플루오로 엘라스토머 : 테트라플루오로에틸렌-퍼플루오로(알킬비닐에테르)-할로겐 원자 함유 모노머 공중합체인 퍼플루오로 엘라스토머 (다이니온 PFE 90Z, 3M 사 제조)
얻어진 가교 성형품 (시일재) 을 오존 농도 200 g/㎥, 온도 190 ℃ 의 환경하에 24 시간 두는 오존 폭로 시험을 실시하고,〔2〕상태 물성의 변화율 및〔3〕항장곱비를 측정했다. 평가 결과를 표 3 에 나타낸다.
실시예 9 의 가교물의 항장곱비는, 비교예 4 의 가교물의 항장곱비보다 1 에 가까웠다. 제 1 플루오로 엘라스토머 및 제 2 플루오로 엘라스토머를 포함하는 엘라스토머 조성물의 가교물은, 제 2 플루오로 엘라스토머만을 폴리머로서 포함하는 엘라스토머 조성물의 가교물보다, 고온 환경하에 있어서의 내오존성이 우수한 것을 알 수 있었다. 또, 제 2 플루오로 엘라스토머로서, 실시예 1 ~ 8 과 상이한 퍼플루오로 엘라스토머를 사용해도, 제 1 플루오로 엘라스토머와 함께 배합함으로써, 고온 환경하에 있어서의 내오존성을 향상시킬 수 있었다.
＜실시예 10, 비교예 5＞
표 4 에 나타내는 배합 조성에 따라 엘라스토머 조성물을 조제하고, 이어서 시일재를 제작했다. 제작 순서는, 실시예 2 와 동일했다.
Figure pct00004
표 4 중의 배합물의 상세를 이하에 나타낸다.
PFR-LT : 「테크노플론 PFR-LT」솔베이사 제조
GA-15 : 「다이엘 퍼플로 GA-15」다이킨 공업 주식회사 제조 필러, 공가교제 및 가교제는, 표 1 에 기재된 것과 동일하다.
얻어진 가교 성형품 (시일재) 을 오존 농도 200 g/㎥, 온도 190 ℃ 의 환경하에 24 시간 두는 오존 폭로 시험을 실시하고,〔2〕상태 물성의 변화율 및〔3〕항장곱비를 측정했다. 평가 결과를 표 4 에 나타낸다.
실시예 10 의 가교물의 항장곱비는, 비교예 5 의 가교물의 항장곱비보다 1 에 가까웠다. PFR-LT 와 GA-15 를 포함하는 엘라스토머 조성물의 가교물은, GA-15 만을 폴리머로서 포함하는 엘라스토머 조성물의 가교물보다, 고온 환경하에 있어서의 내오존성이 우수한 것을 알 수 있었다.
＜실시예 11, 비교예 6＞
표 5 에 나타내는 배합 조성에 따라 엘라스토머 조성물을 조제하고, 이어서 시일재를 제작했다. 제작 순서는, 실시예 2 와 동일했다.
Figure pct00005
표 5 중의 배합물의 자세한 것은, 제 2 플루오로 엘라스토머로서 하기〔2〕의 엘라스토머를 사용한 것을 제외하고, 표 1 과 동일하다.
〔2〕제 2 플루오로 엘라스토머 : 비닐리덴플루오라이드-헥사플루오로프로필렌-테트라플루오로에틸렌 공중합체인 삼원계 불소 고무 (테크노플론 P459, 솔베이사)
얻어진 가교 성형품 (시일재) 을 오존 농도 200 g/㎥, 온도 190 ℃ 의 환경하에 24 시간 두는 오존 폭로 시험을 실시하고,〔2〕상태 물성의 변화율 및〔3〕항장곱비를 측정했다. 평가 결과를 표 5 에 나타낸다.
실시예 11 의 가교물의 항장곱비는, 비교예 6 의 가교물의 항장곱비보다 1 에 가까웠다. 제 1 플루오로 엘라스토머 및 제 2 플루오로 엘라스토머를 포함하는 엘라스토머 조성물의 가교물은, 제 2 플루오로 엘라스토머만을 폴리머로서 포함하는 엘라스토머 조성물의 가교물보다, 고온 환경하에 있어서의 내오존성이 우수한 것을 알 수 있었다. 또, 제 2 플루오로 엘라스토머로서 불소 고무를 사용해도, 제 1 플루오로 엘라스토머와 함께 배합함으로써, 고온 환경하에 있어서의 내오존성을 향상시킬 수 있었다.

Claims (6)

  1. 테트라플루오로에틸렌 유래의 구성 단위 및 1 종 이상의 퍼플루오로(알콕시비닐에테르) 유래의 구성 단위를 포함하는 공중합체인 제 1 플루오로 엘라스토머와, 상기 제 1 플루오로 엘라스토머와는 상이한 제 2 플루오로 엘라스토머를 포함하거나, 또는,
    상기 제 1 플루오로 엘라스토머를 2 종 이상 포함하는, 엘라스토머 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 2 플루오로 엘라스토머는, 퍼플루오로 엘라스토머인, 엘라스토머 조성물.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 제 2 플루오로 엘라스토머는, 테트라플루오로에틸렌 유래의 구성 단위 및 1 종 이상의 퍼플루오로(알킬비닐에테르) 유래의 구성 단위를 포함하는 공중합체인, 엘라스토머 조성물.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제 1 플루오로 엘라스토머 및 상기 제 2 플루오로 엘라스토머를 10 : 90 ~ 90 : 10 의 질량비로 포함하는, 엘라스토머 조성물.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    퍼옥사이드 가교제 및 공가교제를 추가로 포함하는, 엘라스토머 조성물.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 기재된 엘라스토머 조성물의 가교물로 이루어지는 시일재.
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