JP4640021B2 - 含フッ素共重合体 - Google Patents
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また、本発明の含フッ素共重合体は、前記繰り返し単位(a)、(b)及び(c)に加えて、さらに、一般式CF2=CFORfX(ここで、Rfは炭素原子数1〜10のペルフルオロアルキレン基又はエーテル性酸素原子を含む炭素数1〜10のペルフルオロアルキレン基であり、XはCl、Br、I又はCNである。)で表されるモノマーに基づく繰り返し単位(d)を含有し、(d)/((a)+(b)+(c))=0.01〜10(モル%)であることが好ましい。(d)の含有量は、(d)/((a)+(b)+(c))=0.01〜5(モル%)がより好ましく、(d)/((a)+(b)+(c))=0.05〜3(モル%)が最も好ましい。この範囲にあると、含フッ素共重合体は架橋性に優れ、得られた架橋ペルフルオロエラストマーは、強度、耐薬品性、耐熱性、圧縮永久歪み等の物理特性に優れる。
F(CF2)3OCF2CF2OCF2COONH4、F(CF2)3O(CF2CF2O)2CF2COONH4、F(CF2)4OCF2CF2OCF2COONH4、F(CF2)4O(CF2CF2O)2CF2COONH4、F(CF2)3OCF2CF2OCF2COONa、F(CF2)3O(CF2CF2O)2CF2COONa、F(CF2)4OCF2CF2OCF2COOa、F(CF2)4O(CF2CF2O)2CF2COONa、F(CF2)2OCF2CF2OCF2COONH4、F(CF2)2O(CF2CF2O)2CF2COONH4、F(CF2)2OCF2CF2OCF2COONa、F(CF2)2O(CF2CF2O)2CF2COONa等が挙げられる。
アンカー翼を備えた内容積2100ccのステンレス製耐圧反応器を脱気した後、イオン交換水の1500g、ペルフルオロオクタン酸アンモニウムの17g、PPVEの304gを仕込み、気相を窒素置換した。アンカー翼を用いて300rpmの速度で撹拌しながら、内温を60℃に昇温させた。内温が60℃になってから予め調整しておいたTFE/PMVE=20/80(モル比)の混合ガスを反応器内圧が1.0MPaGになるまで圧入した。過硫酸アンモニウムの2.5質量%水溶液の5mLを添加し、重合を開始した。
含フッ素乳化剤としてペルフルオロオクタン酸アンモニウムの代わりにC4F9OCF2CF2OCF2COONH4を用いた以外は実施例1と同様にして含フッ素共重合体2を得た。含フッ素共重合体2の組成は、TFEに基づく繰り返し単位/PMVEに基づく繰り返し単位/PPVEに基づく繰り返し単位/BrVEに基づく繰り返し単位=53.4/23.8/21.4/1.4(モル比)であった。含フッ素共重合体2のガラス転移温度は−6.0℃であり、フッ素含量は72.3質量%であり、ムーニー粘度は71であった。含フッ素共重合体2から得た架橋ゴムシートの物性を表1に示す。耐熱性を評価し、結果を表1に示した。
実施例1で用いたと同じ反応器にを脱気した後、イオン交換水の1300g、ペルフルオロオクタン酸アンモニウムの17g、PPVEの30g、1,4−ジヨードオクタフルオロブタンの4.1gを仕込んだ。アンカー翼を用いて300rpmの速度で撹拌しながら、内温を60℃に昇温させた。内温が60℃になってから予め調整しておいたTFE/PMVE=10/90(モル比)の混合ガスを反応器内圧が1.0MPaGになるまで圧入した。過硫酸アンモニウムの0.5質量%水溶液の5mLを添加し、重合反応を開始させた。
実施例1で用いたと同じ反応器を脱気した後、イオン交換水の1500g、ペルフルオロオクタン酸アンモニウムの17g、PPVEの304gを仕込んだ。アンカー翼を用いて300rpmの速度で撹拌しながら、内温を60℃に昇温させた。内温が60℃になってからTFEを反応器内圧が1.0MPaGになるまで圧入した。過硫酸アンモニウムの2.5質量%水溶液の5mLを添加し、重合反応を開始させた。
実施例1で用いたと同じ反応器を脱気した後、イオン交換水の1500g、ペルフルオロオクタン酸アンモニウムの17gを仕込んだ。アンカー翼を用いて300rpmの速度で撹拌しながら、内温を60℃に昇温させた。内温が60℃になってから予め調整しておいたTFE/PMVE=55/45(モル比)の混合ガスを反応器内圧が1.0MPaGになるまで圧入した。過硫酸アンモニウムの2.5質量%水溶液の5mLを添加し、重合反応を開始させた。
Claims (9)
- テトラフルオロエチレンに基づく繰り返し単位(a)、ペルフルオロ(メチルビニルエーテル)に基づく繰り返し単位(b)及びペルフルオロ(プロピルビニルエーテル)に基づく繰り返し単位(c)を含有し、(a)/(b)/(c)=40〜70/3〜57/3〜57(モル比)であり、かつ(c)が5.1モル%以上であることを特徴とする含フッ素共重合体。
- (c)が5.1〜57モル%である請求項1に記載の含フッ素共重合体。
- 前記繰り返し単位(a)、(b)及び(c)に加えて、さらに、一般式CF2=CFORfX(ここで、Rfは炭素原子数1〜10のペルフルオロアルキレン基又はエーテル性酸素原子を含む炭素数1〜10のペルフルオロアルキレン基であり、XはCl、Br、I又はCNである。)で表されるモノマーに基づく繰り返し単位(d)を含有し、(d)/((a)/(b)/(c))=0.01〜10(モル%)である請求項1又は2に記載の含フッ素共重合体。
- 前記CF2=CFORfXで表されるモノマーが、CF2=CFOCF2CF2Brである請求項3に記載の含フッ素共重合体。
- テトラフルオロエチレン、ペルフルオロ(メチルビニルエーテル)及びペルフルオロ(プロピルビニルエーテル)を、ラジカル重合開始剤の存在下にラジカル共重合を実施することを特徴とする請求項1に記載の含フッ素共重合体の製造方法。
- さらに、一般式CF2=CFORfX(ここで、Rfは炭素原子数1〜10のペルフルオロアルキレン基又はエーテル性酸素原子を含む炭素数1〜10のペルフルオロアルキレン基であり、XはCl、Br、I又はCNである。)で表されるモノマーの存在下にラジカル共重合を実施することを特徴とする請求項5に記載の含フッ素共重合体の製造方法。
- さらに、連鎖移動剤として、一般式RI2(ここで、Rは炭素数1〜16のポリフルオロアルキレン基である。)で表される化合物の存在下にラジカル共重合を実施する請求項5又は6に記載の含フッ素共重合体の製造方法。
- 前記連鎖移動剤が、1,4−ジヨードペルフルオロブタンである請求項7に記載の含フッ素共重合体の製造方法。
- 前記ラジカル共重合が乳化重合である請求項5〜8のいずれかに記載の含フッ素共重合体の製造方法。
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