JP4210310B2 - 除湿・脱酸素方法 - Google Patents
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Description
具体的には、雰囲気中の酸素を吸収除去する脱酸素剤を食品と共に食品用包装体の内部に入れて、食品用包装体の内部の残留酸素を除去して食品用包装体の内部を無酸素状態とすることが行われている。また、酸素を含まない不活性ガス中において、食品を前記脱酸素剤と共に食品用包装体で包装し、前記食品用包装体の内部に酸素を入れないようにすると共に、前記食品用包装体を透過して内部に侵入する僅かな酸素も内包された脱酸素剤により除去すること等が行われている。
この結果、例えば図22に示すように、密封袋である例えばガスバリアフィルム1内の保存対象物である例えば錠剤2等の乾燥状態を保持するために、例えばシリカゲル等の除湿剤3を同封する場合がある。
このような場合には、前記錠剤2をガスバリアフィルム1に封入する際の工程においては、前記脱酸素剤4を投入する手段と、前記除湿剤3を投入する手段とが必要となる、という問題がある。
一方、前記除湿剤3を用いてガスバリアフィルム1内の水分を除去してしまうと、酸化反応に寄与する水分割合が低下して脱酸素機能が低下する、という問題も生じる。
よって、前記医薬品、サプリメント以外に、例えば乾燥食品や電子部品や半田粉等のように水分を極度に嫌うものを保存する場合には、従来の脱酸素剤の性能を十分に発揮することができないという問題がある。
これらの内でも、特に単独での酸素吸収能力が大きい、酸化セリウムを無機酸化物として用いるのが好ましい。
前記酸素欠陥を有する高温還元処理した酸化セリウム(CeOx:但し、xは2未満の正数である。)は、還元処理により結晶格子中から酸素が引き抜かれて酸素欠陥状態となり、雰囲気中の酸素と下記式(2)に示すようにして反応するので脱酸素剤としての効果が発揮される。
CeOx+((2−X)/2)O2→CeO2 ・・・(2)
この特定の添加元素としては、例えばマグネシウム(Mg)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)、バリウム(Ba)、ランタン(La)、ニオブ(Nb)、プラセオジム(Pr)又はイットリウム(Y)のいずれか一種又はこれらの混合物とするのが望ましい。
これらの添加元素を酸化セリウム粉末製造の際に、添加して酸化セリウムと共に固溶させて複合酸化物を形成するようにしている。
先ず、酸化セリウムは通常は4+であるが、高温で還元処理すると3+へと価数が変化する。この価数の変化に伴い、酸化セリウムのイオン半径が膨張し、結晶格子自体も膨張し、構造が不安定になるが、前記イットリウム(Y)、カルシウム(Ca)及びプラセオジム(Pr)は、膨張した3+のセリウムイオンよりもイオン半径が小さく、これらのいずれかを添加したことで格子の膨張を抑制できることとなる。この結果、より多くの酸素欠陥を保持することができるものとなる。
図2はカルシウム(Ca)、図3はストロンチウム(Sr)、図4はマグネシウム(Mg)、図5はランタン(La)、図6はプラセオジム(Pr)及び図7はイットリウム(Y)である。
これらの図面に示すように、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)、及びマグネシウム(Mg)は添加量が約20mol%で変極点が存在し、ランタン(La)は約40mol%、プラセオジム(Pr)は約50mol%及びイットリウム(Y)は約60mol%近傍が固溶限界であることが確認された。この結果を表1に示す。よって、添加量として1〜20mol%程度迄の添加であれば、いずれの元素も確実に固溶状態となることが確認された。
CaO+H2O→Ca(OH)2 ・・・(3)
図8、図10及び図12に示すように、添加量を1mol%、5mol%、10mol%、20mol%、30mol%、40mol%、50mol%、60mol%として、経過時間と酸素吸収量との関係を求めた。
無添加の場合を黒三角印で示す。
一方、20mol%以上添加しても酸素吸収の増大機能は発揮されなかった。
図9、図13に各々示すように、カルシウムとイットリウムの場合には、添加量が20mol%で変極点となり、それ以上の添加は酸素吸収に寄与しないことが判明された。また、図11に各々示すように、プラセオジムの場合には、添加量が15mol%で変極点となり、それ以上の添加は酸素吸収に寄与しないことが判明された。
カルシウムの場合には、固溶状態の複合酸化物以外の単独酸化物の存在量が増大する結果、かえって酸素吸収機能を阻害すると考えられる。イットリウムとプラセオジムの場合には、十分固溶限界内であるが、格子の膨張抑制効果を超えて、格子が小さくなり過ぎたことが原因と考えられる。
よって、水分を極度に嫌う医薬品やサプリメント、化学薬品(例えば色素、香料、脂質、酵素、ビタミン、脂肪酸)又は酸化され易い食品素材並びに食品、精密機械及びその部品、半導体基板等を安定保存できるようにすることが可能となる。
なお、図15においては、前記ガスバリア層22の外側に外層24を設けガスバリア層を保護するようにしている。
そして、前記の水分を極度に嫌う医薬品やサプリメント等では、酸素及び水分易透過性層23を内側(すなわち、除湿及び脱酸素をしたい雰囲気側)とし、ガスバリア層22を外側(例えば大気側)として、除湿機能を備えた脱酸素機能フィルム20Aにより包装、密封され、安定的に保存される。
また、前記酸素及び水分易透過層23はシーラント層(例えばPP又はPE等のポリオレフィン)の機能を併用するようにしてもよい。
また、ガスバリア層22と外層24との間に高度ガスバリア層28を設け、外部からのガスの侵入防止をより強固にさせるようにしてもよい。
なお、前記包装体31は、単層又は多層のいずれのものでも使用することができ、さらには意図的にピンホールを設けて、酸素及び水分の透過性を向上させるようにしてもよい。
炭酸水素アンモニウムとアンモニアと炭酸アンモニウムとシュウ酸とを水に溶解した水溶液を攪拌しながら、硝酸セリウム水溶液を滴下し逆中和し、生成した沈殿物をイオン交換水で洗浄(本実施例では2回)してろ過した。その後、ろ過物を乾燥(300℃で2時間)することにより、実施例1の酸化セリウム(CeO2)の粉末(平均粒径:約0.5μm)を得た(酸化セリウム単体の場合の調整)。
実施例2として、前記酸化セリウム単体の粉末を製造するための硝酸セリウム水溶液滴下の過程において、添加元素としてカルシウム(Ca)を用い、10mol%硝酸塩となるように添加した。
また、カルシウムの添加による複合酸化物体もセリウム単体よりも除湿性能が良好であることが確認された。
次に、酸化セリウム単独、酸化セリウムにカルシウムを10mol%、20mol%及び40mol%添加した場合において、所定の間における相対湿度の変化を確認した。
試験は空気量が300ml(酸素量60ml)において、ガスバリアフィルムとして「K−ナイロン(商品名)」を用いて、内部に脱湿及び脱酸素機能を有する脱酸素剤を封入し、所定時間における湿度変化を測定した。
この結果を図20に示す。図20に示すように、カルシウムを添加元素とした場合には、固溶限界の20mol%を超えても析出した単独の酸化カルシウムの吸湿作用により、最終到達湿度の低下が確認された。
その結果を図21に示す。計測初期は65RH%、55RH%、45RH%及び30RH%とした場合においても、所定時間経過すれば、いずれの場合においても相対湿度が20RH以下となり、最終的には15RH%前後となることが判明し、初期湿度依存がないことが確認された。
11 ガスバリアフィルム
12 除湿機能を備えた脱酸素剤
Claims (1)
- マグネシウム(Mg)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)、ランタン(La)、ニオブ(Nb)、プラセオジム(Pr)又はイットリウム(Y)のいずれか一種又はこれらの混合物を総添加量で1〜20mol%固溶させてなり、かつ水素100%ガス中で、1000℃、1時間の還元処理により結晶格子中から酸素が引き抜かれて酸素欠損状態となっている酸素欠陥を有する酸化セリウムを用い、食品、電子部品、半田粉、医薬品、サプリメント、化学薬品、精密機械若しくはその部品、又は半導体基板の保存のために、雰囲気中の酸素を吸収除去すると共に、雰囲気中の水分を吸収することを特徴とする除湿・脱酸素方法。
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