JP4181600B2 - 芳香族ポリカーボネートの改良された製造方法 - Google Patents
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Description
2 分配板
3 溶融プレポリマー供給ゾーン
4 ガイド
5 重合反応ゾーン
6 真空ベント口
7 芳香族ポリカーボネート排出口
8 排出ポンプ
9 所望により使用される不活性ガス供給口
10 ケーシングの上部周囲側壁により規定される上部
11 ケーシングの下部周囲壁により規定されるテーパー型下部
12 芳香族ポリカーボネート抜き出し口
1.芳香族ポリカーボネートの製造方法であって、次の工程(I)及び(II):
(I) ガイド接触流下式重合装置(a)に、芳香族ジヒドロキシ化合物をジアリールカーボネートと反応させることによって得られる芳香族ポリカーボネートの溶融プレポリマーを供給する工程、
ただし、該ガイド接触流下式重合装置(a)は、
溶融プレポリマー供給口、該供給口の次に位置し該供給口と連通する溶融プレポリマー供給ゾーン、該溶融プレポリマー供給ゾーンの次に位置し該溶融プレポリマー供給ゾーンと連通する重合反応ゾーン、及び該重合反応ゾーンの次に位置し該重合反応ゾーンと連通する芳香族ポリカーボネート排出口を有するケーシング、
該ケーシングの該重合反応ゾーンに関連して設けられた真空装置、並びに
該ケーシングの該排出口に関連して設けられた排出装置
を包含し、
該重合反応ゾーンは、空間部と、その中に固定され且つ下方に延びるガイドを有し、
該重合反応ゾーンは、該溶融プレポリマー供給ゾーンと複数の孔を有する分配板によって仕切られており、該分配板の該複数の孔を介して該溶融プレポリマー供給ゾーンが該重合反応ゾーンに連通している、及び
(II) 該溶融プレポリマーを該ガイドの表面に接触させながら流下させ、その流下中に該溶融プレポリマーの重合を行い、それにより芳香族ポリカーボネートを製造する工程
を包含する方法であって、
該ガイド接触流下式重合装置(a)の該重合反応ゾーンにおいて、該ケーシングは上部周囲側壁により規定された上部と、該排出口に向かって傾斜し且つ該上部周囲側壁から連続的に下方に延びる下部周囲壁によって規定されるテーパー型下部とで構成され、該テーパー型下部の底部に該排出口があり、それにより、該ガイドから落下する製造された芳香族ポリカーボネートが該テーパー型下部の下部周囲壁の内側表面に沿って該排出口に流下するようになっており、
該ガイド接触流下式重合装置(a)が下記の特性(1)〜(5):
(1) ケーシングの該上部の水平断面の開口部面積A(m2)は、下記式:
0.7≦ A ≦ 200
を満足する、
(2) 該ガイド接触流下式重合装置(a)は下記式:
20 ≦ A/B ≦ 1,000
(式中、Aは特性(1)において定義した通りであり、Bは該排出口の断面の最小開口部面積(m2)を表す。)
を満足する、
(3) 該ケーシング上部の上部周囲側壁と該テーパー型下部の下部周囲壁の内側表面との間の角度C(°)が、該ケーシングの垂直方向の断面において、下記式:
120≦ C ≦ 165
を満足する、
(4) 該ガイドの長さh(cm)は下記式:
150≦ h ≦ 3,000
を満足する、及び
(5) 該ガイドの外部総表面積S1(m2)は下記式:
2≦ S1 ≦ 5,000
を満足する
を有し、
製造される芳香族ポリカーボネートの量が1時間当たり1トン以上である
ことを特徴とする方法、
を提供することにある。
2.ケーシングの該上部が円筒形であり、該ケーシングのテーパー型下部が逆円錐形であり、該排出口が円筒形であって、ケーシングの該上部の内径D(cm)及び長さL(cm)、該排出口の内径d(cm)、及び該ガイドの長さh(cm)が下記式を満足することを特徴とする前項1に記載の方法。
100 ≦ D ≦ 1000
5 ≦ D/d ≦ 50
0.5 ≦ L/D ≦ 30
h−20 ≦ L ≦ h+300
3.該ガイドが円柱形であり、該ガイドの直径がr(cm)が下記式を満足することを特徴とする前項1または2に記載の方法。
0.1≦ r ≦ 1
4.該ガイド接触流下式重合装置(a)に該特性(1)〜(5)を有する少なくとも1基の更なるガイド接触流下式重合装置(b)が連結しており、ただし、複数基の更なるガイド接触流下式重合装置(b)を用いる場合にはこれら複数基の更なるガイド接触流下式重合装置(b)は直列に連結されるものであって、該少なくとも1基の更なるガイド接触流下式重合装置(b)において該工程(I)及び(II)を行い、それにより、該ガイド接触流下式重合装置(a)において製造される芳香族ポリカーボネートの重合度を上げることを特徴とする前項1〜3のいずれかに記載の方法。
5.該ガイド接触流下式重合装置(a)に1基の更なるガイド接触流下式重合装置(b)が連結しており、該ガイド接触流下式重合装置(a)のガイドの外部総表面積S1(m2)と、該更なるガイド接触流下式重合装置(b)のガイドの外部総表面積S2(m2)とが、下記式を満足することを特徴とする前項4に記載の方法。
1 ≦ S1/S2 ≦ 20
6.前項1〜5のいずれかに記載の方法によって製造された芳香族ポリカーボネートであって、複数の芳香族ポリカーボネート主鎖を包含してなり、該複数の芳香族ポリカーボネート主鎖が全体として、エステル結合及びエーテル結合からなる群より選ばれる異種結合を介して少なくとも1つの側鎖と結合し、該異種結合の量が該複数の芳香族ポリカーボネート主鎖中のカーボネート結合に対して0.05〜0.5モル%であり、ハロゲン原子の含有量が5ppb以下であり、且つ、アルカリ金属化合物及びアルカリ土類金属化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種の金属化合物の含有量が、アルカリ金属原子及びアルカリ土類金属原子の総量に換算して0.005〜0.5ppmであることを特徴とする芳香族ポリカーボネート。
HO−Ar−OH
(式中、Arは2価の芳香族基を表す。)。
−Ar1−Y−Ar2−
(式中、Ar1及びAr2は、各々独立にそれぞれ炭素数5〜70を有する2価の炭素環式又は複素環式芳香族基を表し、Yは炭素数1〜30を有する2価のアルカン基を表す。)
−Ar1−Z−Ar2−
(式中、Ar1、Ar2は前述の通りで、Zは単結合又は−O−、−CO−、−S−、−SO2−、−SO−、−COO−、−CON(R1)−などの2価の基を表す。ただし、R1は前述の通りである。)
さらに、2価の芳香族基Arの具体例としては、置換または非置換のフェニレン、置換または非置換のナフチレン、置換または非置換のピリジレン等が挙げられる。
Ar3及びAr4は、1価の炭素環式又は複素環式芳香族基を表すが、このAr3、Ar4において、1つ以上の水素原子が、反応に悪影響を及ぼさない他の置換基、例えば、ハロゲン原子、炭素数1〜10のアルキル基、炭素数1〜10のアルコキシ基、フェニル基、フェノキシ基、ビニル基、シアノ基、エステル基、アミド基、ニトロ基などによって置換されたものであっても良い。Ar3、Ar4は同じものであっても良いし、異なるものであっても良い。
溶融プレポリマー供給口、該供給口の次に位置し該供給口と連通する溶融プレポリマー供給ゾーン、該溶融プレポリマー供給ゾーンの次に位置し該溶融プレポリマー供給ゾーンと連通する重合反応ゾーン、及び該重合反応ゾーンの次に位置し重合反応ゾーンと連通する芳香族ポリカーボネート排出口を有するケーシング、
該ケーシングの該重合反応ゾーンに関連して設けられた真空装置、並びに
該ケーシングの該排出口に関連して設けられた排出装置
を包含し、
該重合反応ゾーンは、空間部と、その中に固定され且つ下方に延びるガイドを有し、
該重合反応ゾーンは、該溶融プレポリマー供給ゾーンが該重合反応ゾーンに連通している、
ものであって、1時間あたり1トン以上の芳香族ポリカーボネートを生産できるものである。
0.7 ≦ A ≦ 200
20 ≦ A/B ≦ 1000
120 ≦ C ≦ 165
さらに、ガイド接触流下式重合装置(a)の特性(4)として、該ガイドの長さh(cm)は、下記式
150 ≦ h ≦ 3000
を満足することが必要である。
2 ≦ S1 ≦ 5000
5 ≦ D/d ≦ 50
0.5 ≦ L/D ≦ 30
h −20 ≦ L ≦ h + 300
(ただし、複数のガイドがある場合には、すべてのガイドについて、その長さが上記式を満足する。)
0.6 ≦ L/D ≦ 25 であり、さらに好ましくは、 0.7 ≦ L/D ≦ 20 である。また、L(cm)のより好ましい範囲は、 h − 10 ≦ L ≦ h +250 (ただし、複数のガイドがある場合には、すべてのガイドについて、その長さがこの式を満足する。)であり、さらに好ましくは、 h ≦ L ≦ h + 200(ただし、複数のガイドがある場合には、すべてのガイドについて、その長さがこの式を満足する。)である。
0.1 ≦ r ≦ 1
1 ≦ S1/S2 ≦ 20
さらに好ましい範囲は、1.5≦ S1/S2 ≦ 15 である。
ヒドロキシ基とアリールカーボネート基の比に特に制限はないが、通常95:5〜5:95の範囲であり、好ましくは90:10〜10:90の範囲であり、さらに好ましくは80:20〜20:80の範囲である。特に好ましいのは、末端基中のフェニルカーボネート基の占める割合が85モル%以上の芳香族ポリカーボネートである。
テトラヒドロフランを搬送溶媒として用い、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法で測定し、標準単分散ポリスチレンを用いて得た下式による換算分子量較正曲線を用いて数平均分子量(Mn)を求めた。
MPC=0.3591MPS 1.0388
(式中、MPCは芳香族ポリカーボネートの分子量、MPSはポリスチレンの分子量を示す。)
射出成形機を用い、芳香族ポリカーボネートをシリンダー温度290℃、金型温度90℃で、縦50mm×横50mm×厚さ3.2mmの試験片を連続成形した。得られた試験片の色調はCIELAB法(Commission Internationale de l‘Eclairage 1976 Lab Diagram)により測定し、黄色度をb*値で示した。
射出成形機を用い、芳香族ポリカーボネートをシリンダー温度290℃、金型温度90℃で射出成形した。得られた厚み3.2mmの試験片の引張伸度(%)は、ASTM D638に準じて測定された。
エステル結合及びエーテル結合からなる群より選ばれる少なくとも1種の異種結合(以下、単に「異種結合」と称する)の量は、国際公開第97/32916号明細書記載の方法で測定された。
ハロゲン原子の含有量はイオンクロマト法で測定された。
Claims (6)
- 芳香族ポリカーボネートの製造方法であって、次の工程(I)及び(II):
(I) ガイド接触流下式重合装置(a)に、芳香族ジヒドロキシ化合物をジアリールカーボネートと反応させることによって得られる芳香族ポリカーボネートの溶融プレポリマーを供給する工程、
ただし、該ガイド接触流下式重合装置(a)は、
溶融プレポリマー供給口、該供給口の次に位置し該供給口と連通する溶融プレポリマー供給ゾーン、該溶融プレポリマー供給ゾーンの次に位置し該溶融プレポリマー供給ゾーンと連通する重合反応ゾーン、及び該重合反応ゾーンの次に位置し該重合反応ゾーンと連通する芳香族ポリカーボネート排出口を有するケーシング、
該ケーシングの該重合反応ゾーンに関連して設けられた真空装置、並びに
該ケーシングの該排出口に関連して設けられた排出装置
を包含し、
該重合反応ゾーンは、空間部と、その中に固定され且つ下方に延びるガイドを有し、
該重合反応ゾーンは、該溶融プレポリマー供給ゾーンと複数の孔を有する分配板によって仕切られており、該分配板の該複数の孔を介して該溶融プレポリマー供給ゾーンが該重合反応ゾーンに連通している、及び
(II) 該溶融プレポリマーを該ガイドの表面に接触させながら流下させ、その流下中に該溶融プレポリマーの重合を行い、それにより芳香族ポリカーボネートを製造する工程
を包含する方法であって、
該ガイド接触流下式重合装置(a)の該重合反応ゾーンにおいて、該ケーシングは上部周囲側壁により規定された上部と、該排出口に向かって傾斜し且つ該上部周囲側壁から連続的に下方に延びる下部周囲壁によって規定されるテーパー型下部とで構成され、該テーパー型下部の底部に該排出口があり、それにより、該ガイドから落下する製造された芳香族ポリカーボネートが該テーパー型下部の下部周囲壁の内側表面に沿って該排出口に流下するようになっており、
該ガイド接触流下式重合装置(a)が下記の特性(1)〜(5):
(1) ケーシングの該上部の水平断面の開口部面積A(m2)は、下記式:
0.7≦ A ≦ 200
を満足する、
(2) 該ガイド接触流下式重合装置(a)は下記式:
20 ≦ A/B ≦ 1,000
(式中、Aは特性(1)において定義した通りであり、Bは該排出口の断面の最小開口部面積(m2)を表す。)
を満足する、
(3) ケーシングの該上部の上部周囲側壁と該テーパー型下部の下部周囲壁の内側表面との間の角度C(°)が、該ケーシングの垂直方向の断面において、
下記式:
120≦ C ≦ 165
を満足する、
(4) 該ガイドの長さh(cm)は下記式:
150≦ h ≦ 3,000
を満足する、及び
(5) 該ガイドの外部総表面積S1(m2)は下記式:
2≦ S1 ≦ 5,000
を満足する
を有し、
製造される芳香族ポリカーボネートの量が1時間当たり1トン以上である
ことを特徴とする方法。 - ケーシングの該上部が円筒形であり、ケーシングの該テーパー型下部が逆円錐形であり、該排出口が円筒形であって、ケーシングの該上部の内径D(cm)及び長さL(cm)、該排出口の内径d(cm)、及び該ガイドの長さh(cm)が下記式を満足することを特徴とする請求項1に記載の方法。
100 ≦ D ≦ 1000
5 ≦ D/d ≦ 50
0.5 ≦ L/D ≦ 30
h−20 ≦ L ≦ h+300 - 該ガイドが円柱形であり、該ガイドの直径が(r)(cm)が下記式を満足することを特徴とする請求項1または2に記載の方法。
0.1≦ r ≦ 1 - 該ガイド接触流下式重合装置(a)に該特性(1)〜(5)を有する少なくとも1基の更なるガイド接触流下式重合装置(b)が連結しており、ただし、複数基の更なるガイド接触流下式重合装置(b)を用いる場合にはこれら複数基の更なるガイド接触流下式重合装置(b)は直列に連結されるものであって、該少なくとも1基の更なるガイド接触流下式重合装置(b)において該工程(I)及び(II)を行い、それにより、該ガイド接触流下式重合装置(a)において製造される芳香族ポリカーボネートの重合度を上げることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- 該ガイド接触流下式重合装置(a)に1基の更なるガイド接触流下式重合装置(b)が連結しており、該ガイド接触流下式重合装置(a)のガイドの外部総表面積S1(m2)と、該更なるガイド接触流下式重合装置(b)のガイドの外部総表面積S2(m2)とが、下記式を満足することを特徴とする請求項4に記載の方法。
1 ≦ S1/S2 ≦ 20 - 請求項1〜5のいずれかに記載の方法によって製造された芳香族ポリカーボネートであって、
複数の芳香族ポリカーボネート主鎖を包含してなり、該複数の芳香族ポリカーボネート主鎖が全体として、エステル結合及びエーテル結合からなる群より選ばれる異種結合を介して少なくとも1つの側鎖と結合し、該異種結合の量が該複数の芳香族ポリカーボネート主鎖中のカーボネート結合に対して0.05〜0.5モル%であり、
ハロゲン原子の含有量が5ppb以下であり、且つ、アルカリ金属化合物及びアルカリ土類金属化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種の金属化合物の含有量が、アルカリ金属原子及びアルカリ土類金属原子の総量に換算して0.005〜0.5ppmであることを特徴とする芳香族ポリカーボネート。
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