JP6230695B2 - 縮重合反応性ポリマー及びその製造装置 - Google Patents
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Description
[1]下記工程(I)及び(II):
(I)縮重合反応性ポリマーを製造するための重合器であって、ケーシングと、そのケーシング内に設けられたガイドと、前記ケーシングに接続しその下方に設けられたポリマー排出口とを備える重合器に、溶融プレポリマーを供給する工程、及び、
(II)前記ガイドの表面に前記溶融プレポリマーを接触させながら流下させて該溶融プレポリマーを重合し、それにより前記縮重合反応性ポリマーを製造する工程、
を有する縮重合反応性ポリマーの製造方法であって、
前記ケーシングは、前記ポリマー排出口の上端周縁部の径よりも大きな径の下端周縁部を有する筒状上部と、前記筒状上部の前記下端周縁部と前記ポリマー排出口の前記上端周縁部とを接続し、且つ前記下端周縁部から前記上端周縁部に向かって延在するテーパ状壁を有するテーパ状下部とを有し、前記ケーシング、前記ガイド及び前記ポリマー排出口は、前記ガイドから落下する前記縮重合反応性ポリマーが、前記テーパ状下部に滞留しつつ、前記テーパ状壁の内面に沿って前記ポリマー排出口に流下するよう配置されており、
前記筒状上部の径が0.90m以上10m以下であって、
前記テーパ状下部における前記縮重合反応性ポリマーが流下する仮想最外周囲部分内において、前記縮重合反応性ポリマーが流下する部分の鉛直方向上方からの投影面積S1と、前記縮重合反応性ポリマーが流下しない部分の鉛直方向上方からの投影面積S2と、が下記式(1A)で表される条件を満たす、製造方法。
S1/(S1+S2)>0.85 (1A)
[2]前記投影面積S1と前記投影面積S2とが、下記式(1B)で表される条件を満たす、[1]に記載の製造方法。
S1/(S1+S2)>0.95 (1B)
[3]前記ガイドが複数の垂直ワイヤーを備えるワイヤーガイドであって、前記縮重合反応性ポリマーの安定生産レートが、5kg/(hr・100mm)以上である、[1]又は[2]に記載の製造方法。
[4]下記工程(I)及び(II):
(I)縮重合反応性ポリマーを製造するための重合器であって、ケーシングと、そのケーシング内に設けられたガイドと、前記ケーシングに接続しその下方に設けられたポリマー排出口とを備える重合器に、溶融プレポリマーを供給する工程、及び、
(II)前記ガイドの表面に前記溶融プレポリマーを接触させながら流下させて該溶融プレポリマーを重合し、それにより前記縮重合反応性ポリマーを製造する工程、
を有する縮重合反応性ポリマーの製造方法であって、
前記ケーシングは、前記ポリマー排出口の上端周縁部の径よりも大きな径の下端周縁部を有する筒状上部と、前記筒状上部の前記下端周縁部と前記ポリマー排出口の前記上端周縁部とを接続し、且つ前記下端周縁部から前記上端周縁部に向かって延在するテーパ状壁を有するテーパ状下部とを有し、前記ケーシング、前記ガイド及び前記ポリマー排出口は、前記ガイドから落下する前記縮重合反応性ポリマーが、前記テーパ状下部に滞留しつつ、前記テーパ状壁の内側表面に沿って前記ポリマー排出口に流下するよう配置されており、
前記テーパ状下部に滞留する前記縮重合反応性ポリマーの液面と前記テーパ状壁の内面とが接触して形成される円形部分において、円周の全長L0と、前記円周のうち前記縮重合反応性ポリマーが流下する部分と実質的に接触する部分の長さL1と、が下記式(2)で表される条件を満たす範囲で、前記液面を変動させる、製造方法。
L1/L0>0.90 (2)
[5]前記全長L0と、前記長さL1と、が下記式(2A)で表される条件を満たす範囲で、前記液面を変動させる、[4]に記載の製造方法。
L1/L0=1.00 (2A)
[6]
前記テーパ状下部が、更にテーパ状上部分とテーパ状下部分とそれらに挟まれた筒状中部分とを有し、
前記テーパ状上部分と前記筒状中部分とを接続する部分には、前記縮重合反応性ポリマーが流下しない部分が存在せず、前記テーパ状下部に滞留する前記縮重合反応性ポリマーの液面が、前記筒状中部分に存在するよう制御する、[1]〜[5]のいずれか一項に記載の製造方法。
[7]前記テーパ状下部に滞留する前記縮重合反応性ポリマーの滞留時間が3時間以内である、[1]〜[6]のいずれか1つに記載の製造方法。
[8]前記ガイドがワイヤーガイドであって、前記縮重合反応性ポリマーが、異なる前記ワイヤーガイド間で互いに接触して一体化することによって面状流動体を形成しながら、前記ワイヤーガイドを落下する、[1]〜[7]のいずれか1つに記載の縮重合反応性ポリマーの製造方法。
[9]前記縮重合反応性ポリマーが芳香族ポリカーボネートである、[1]〜[8]のいずれか1つに記載の製造方法。
[10]縮重合反応性ポリマーを製造するための重合器を備える縮重合反応性ポリマーの製造装置であって、
前記重合器は、ケーシングと、そのケーシング内に設けられるガイドであって、その表面に溶融プレポリマーを接触させながら流下させて該溶融プレポリマーを重合するためのガイドと、前記ケーシングに接続しその下方に設けられたポリマー排出口とを備え、
前記ケーシングは、前記ポリマー排出口の上端周縁部の径よりも大きな径の下端周縁部を有する筒状上部と、前記筒状上部の前記下端周縁部と前記ポリマー排出口の前記上端周縁部とを接続し、且つ前記下端周縁部から前記上端周縁部に向かって延在するテーパ状壁を有するテーパ状下部とを有し、前記ケーシング、前記ガイド及び前記ポリマー排出口は、前記ガイドから落下する前記縮重合反応性ポリマーが、前記テーパ状下部に滞留しつつ、前記テーパ状壁の内面に沿って前記ポリマー排出口に流下するよう配置されており、
前記テーパ状下部における前記縮重合反応性ポリマーが流下する仮想最外周囲部分内において、前記縮重合反応性ポリマーが流下する部分の鉛直方向上方からの投影面積S1と、前記縮重合反応性ポリマーが流下しない部分の鉛直方向上方からの投影面積S2と、が下記式(1A)で表される条件を満たす、製造装置。
S1/(S1+S2)>0.85 (1A)
[11]前記テーパ状下部が、更にテーパ状上部分とテーパ状下部分とそれらに挟まれた筒状中部分とを有する、[10]に記載の製造装置。
[12]前記テーパ状上部分と前記筒状中部分とを接続する部分には、前記縮重合反応性ポリマーが流下しない部分が存在せず、前記テーパ状下部に滞留する前記縮重合反応性ポリマーの液面が、前記筒状中部分に存在するよう制御できる、[11]に記載の製造装置。
[13]前記縮重合反応性ポリマーが芳香族ポリカーボネートである、[10]〜[12]のいずれか1つに記載の製造装置。
S1/(S1+S2)>0.60 (1)
L1/L0>0.90 (2)
S1/(S1+S2)>0.60 (1)
S1/(S1+S2)>0.60 (1)
S1/(S1+S2)>0.85 (1A)
S1/(S1+S2)>0.95 (1B)
S1/(S1+S2)>0.98 (1C)
S1/(S1+S2)≧0.99 (1D)
L1/L0>0.90 (2)
L1/L0=1.00 (2A)
滞留時間T(時間)=滞留物の容量(L)/滞留物の抜き出し量(L/時間)
コーンタイプ等のフィルターエレメントの孔径は、通常、ワイヤー式の重合器や窒素吸収設備等に設けられるポリマー分散板の孔径よりも少し小さい孔径である。具体的には、フィルターの孔径は、ポリマー分散板の孔径よりも0.05〜3mm小さい孔径とすることが好ましい。0.1〜2mm小さい孔径であるとより好ましく、0.1〜1mm小さい孔径であると更に好ましい。
移送ポンプと直接接続し、フィルターを設けた吐出配管を用いる場合、フィルターエレメントを交換しやすくするため、その吐出配管を、吐出圧力計(図示せず)が取り付けられたL字(エルボ)二重管配管とすることが好ましい。また、フィルターを交換するために、吐出配管が原料(例えば芳香族モノヒドロキシ化合物)で洗浄できるようにすることも好ましい。
また、加熱源の熱媒ボイラーから供給される熱媒油を用いる場合であって、その熱媒油が流通する配管がL字二重管部を有する場合は、そのL字二重管部が、バイパス配管を設けて部分的に熱媒油の流れを止めることにより、熱媒油が抜液できるような形状や構造を有することも好ましい。吐出圧力計は、移送ポンプの運転状態、プレポリマー及び/又はポリマーの数平均分子量や粘度変化及びフィルターの詰まり状況を把握するために、フィルターの上流に設けることが好ましい。さらに、ワイヤー式等のメイン重合器などに対して、プレポリマーを供給する配管の逆L字形状のエルボ配管部を用いることが好ましい。そのエルボ配管部を用いることにより、フイルター(フイルターエレメント)の交換や点検をより効率的に行うことができる。
各項目の評価は以下の方法で測定した。
ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(東ソー株式会社製、製品名「HLC−8320GPC」、カラム:東ソー株式会社製、製品名「TSK−GEL Super Multipore HZ−M」を2本、RI検出器)を用いて、テトラヒドロフランを溶離液とし、温度40℃で測定した。分子量(数平均分子量及び重量平均分子量)は、標準単分散ポリスチレン(VARIAN社製、製品名「EasiVial」)の較正曲線から、下式による換算分子量較正曲線を用いて求めた。
MPC=0.3591×MPS 1.0388
ここで、式中、MPCはポリマーの数平均分子量又は重量平均分子量、MPSは標準単分散ポリスチレンの数平均分子量又は重量平均分子量である。
得られたポリマーから、フィルム成形機(田辺プラスチック機械社製、30mmφ単軸押出機、スクリュー回転数:100rpm、吐出量:10kg/hr、バレル温度:280℃、Tダイ温度:260℃、ロール温度:120℃)を用いて、厚さ50μm、幅30cmのフィルムを成形し、任意の長さ1m中における大きさが300μm以上のフィッシュアイの数を目視にて数えた。
原料プレポリマーと得られたポリマーの粘度は、それぞれの試料をサンプリングして、実施例、参考例及び比較例に対応したそれぞれの温度にて測定した。測定装置としては、東洋精機製のキャピログラフ(製品名「CAPIROGRAPH 1B)」、型番A−271902103)を用いた。
分岐量は、国際公開第97/32916号に記載の異種結合単位(A)及び異種結合単位(B)の合計量で示し、国際公開第97/32916号に記載の方法に準じて求めた。
図2に示すようなワイヤーガイド4の配置を有する図1のガイド接触流下式重合器を用いて芳香族ポリカーボネートを製造した。ケーシング13の形状は、ケーシング上部13aが円筒状であり、ケーシング底部13cが逆円錐状であった。図2の(A)に示したガイド接触落下重合反応ゾーン5において、ケーシング胴部13aの内径が1500mmの円筒形で、かつ長さ10000mmであった。図2の(D)に示すように複数の垂直ワイヤー10の片側に固定用ワイヤー11が設けられたワイヤーガイド4を、図2の(B)に示すように12枚設置した。
表1に示すように各種条件を変更した以外は、実施例1と同様にして、芳香族ポリカーボネートを得た。得られた芳香族ポリカーボネートにおける各種物性及び評価結果を表1にまとめて示す。なお、実施例3及び4においては、ワイヤーガイドの配置を図4の(B)に断面を示すものから図5の(A)に断面を示すものに代え、実施例13においては、ワイヤーガイドの配置を図4の(B)に断面を示すものから図5の(B)に断面を示すものに代えた。また、実施例4においては、固定ワイヤーを備えていないワイヤーガイドを用いた。また、実施例2〜10及び13におけるL1/L0は1.00であった。
さらに、参考例11においては、表1に示す変更に加えて、ワイヤーガイド間の間隔400mmを280mmに変更(よって480mmを540mmに変更)し、720mmを240mmに変更(よって320mmを560mmに変更)した以外は、以下に詳述する図3と同じ重合器を用いた。なお、参考例11のL1/L0は0.78であった。
さらに、参考例12においては、表1に示す変更に加えて、ワイヤーガイド間の間隔400mmを160mmに変更(よって480mmを600mmに変更)し、720mmを240mmに変更(よって320mmを560mmに変更)した以外は、以下に詳述する図3と同じ重合器を用いた。なお、参考例12のL1/L0は0.81であった。
ケーシング胴部13aの内径が300mmであり、垂直ワイヤー21本を一列に配置した重合器を用いてポリカーボネートを生産した。他の条件は、実施例1と同様であった。液面レベル(L)を一定に30分間保ち、数平均分子量(Mn)10300のポリカーボネートを生産した。得られたポリマーのフィッシュアイは2個と比較的良好であったが、生産量は32kg/hと極めて低かった。
ケーシング胴部13aの内径が2000mmの重合器を用い、垂直ワイヤー400本を均質に配置しようとしたが製作性及び耐荷重性において困難なため、設計できなかった。
図3に示すようなワイヤーガイド4の配置を有する図1のガイド接触流下式重合器を用いて芳香族ポリカーボネートを製造した。ワイヤーガイド4の配置以外、例えばケーシング13の形状などは、実施例1と同様の重合器であった。図3の(A)に示したガイド接触落下重合反応ゾーン5は、ケーシング胴部13aの内径が2000mmの円筒形で、かつ長さ10000mmであった。図3の(D)に示すように複数の垂直ワイヤー10の片側に固定用ワイヤー11が設けられたワイヤーガイド4を、図3の(A)のK−K断面の概略図である(B)に示すように20枚設置した。なお、図3における(A)〜(D)は、図2における(A)〜(D)に対応し、それぞれ同種の図を示している。
垂直ワイヤー10の間隔を10mm(垂直ワイヤー10の総本数で980本)とした以外は、比較例3と同様にして芳香族ポリカーボネートを製造した。投影面積S1と投影面積S2との関係は、S1/(S1+S2)<0.5であり、L1/L0は0.55であった。フィッシュアイの数は8個であった。
Claims (13)
- 下記工程(I)及び(II):
(I)縮重合反応性ポリマーを製造するための重合器であって、ケーシングと、そのケーシング内に設けられたガイドと、前記ケーシングに接続しその下方に設けられたポリマー排出口とを備える重合器に、溶融プレポリマーを供給する工程、及び、
(II)前記ガイドの表面に前記溶融プレポリマーを接触させながら流下させて該溶融プレポリマーを重合し、それにより前記縮重合反応性ポリマーを製造する工程、
を有する縮重合反応性ポリマーの製造方法であって、
前記ケーシングは、前記ポリマー排出口の上端周縁部の径よりも大きな径の下端周縁部を有する筒状上部と、前記筒状上部の前記下端周縁部と前記ポリマー排出口の前記上端周縁部とを接続し、且つ前記下端周縁部から前記上端周縁部に向かって延在するテーパ状壁を有するテーパ状下部とを有し、前記ケーシング、前記ガイド及び前記ポリマー排出口は、前記ガイドから落下する前記縮重合反応性ポリマーが、前記テーパ状下部に滞留しつつ、前記テーパ状壁の内面に沿って前記ポリマー排出口に流下するよう配置されており、
前記筒状上部の径が0.90m以上10m以下であって、
前記テーパ状下部における前記縮重合反応性ポリマーが流下する仮想最外周囲部分内において、前記縮重合反応性ポリマーが流下する部分の鉛直方向上方からの投影面積S1と、前記縮重合反応性ポリマーが流下しない部分の鉛直方向上方からの投影面積S2と、が下記式(1A)で表される条件を満たす、製造方法。
S1/(S1+S2)>0.85 (1A) - 前記投影面積S1と前記投影面積S2とが、下記式(1B)で表される条件を満たす、請求項1に記載の製造方法。
S1/(S1+S2)>0.95 (1B) - 前記ガイドが複数の垂直ワイヤーを備えるワイヤーガイドであって、前記縮重合反応性ポリマーの安定生産レートが、5kg/(hr・100mm)以上である、請求項1又は2に記載の製造方法。
- 下記工程(I)及び(II):
(I)縮重合反応性ポリマーを製造するための重合器であって、ケーシングと、そのケーシング内に設けられたガイドと、前記ケーシングに接続しその下方に設けられたポリマー排出口とを備える重合器に、溶融プレポリマーを供給する工程、及び、
(II)前記ガイドの表面に前記溶融プレポリマーを接触させながら流下させて該溶融プレポリマーを重合し、それにより前記縮重合反応性ポリマーを製造する工程、
を有する縮重合反応性ポリマーの製造方法であって、
前記ケーシングは、前記ポリマー排出口の上端周縁部の径よりも大きな径の下端周縁部を有する筒状上部と、前記筒状上部の前記下端周縁部と前記ポリマー排出口の前記上端周縁部とを接続し、且つ前記下端周縁部から前記上端周縁部に向かって延在するテーパ状壁を有するテーパ状下部とを有し、前記ケーシング、前記ガイド及び前記ポリマー排出口は、前記ガイドから落下する前記縮重合反応性ポリマーが、前記テーパ状下部に滞留しつつ、前記テーパ状壁の内側表面に沿って前記ポリマー排出口に流下するよう配置されており、
前記テーパ状下部に滞留する前記縮重合反応性ポリマーの液面と前記テーパ状壁の内面とが接触して形成される円形部分において、円周の全長L0と、前記円周のうち前記縮重合反応性ポリマーが流下する部分と実質的に接触する部分の長さL1と、が下記式(2)で表される条件を満たす範囲で、前記液面を変動させる、製造方法。
L1/L0>0.90 (2) - 前記全長L0と、前記長さL1と、が下記式(2A)で表される条件を満たす範囲で、前記液面を変動させる、請求項4に記載の製造方法。
L1/L0=1.00 (2A) - 前記テーパ状下部が、更にテーパ状上部分とテーパ状下部分とそれらに挟まれた筒状中部分とを有し、
前記テーパ状上部分と前記筒状中部分とを接続する部分には、前記縮重合反応性ポリマーが流下しない部分が存在せず、前記テーパ状下部に滞留する前記縮重合反応性ポリマーの液面が、前記筒状中部分に存在するよう制御する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の製造方法。 - 前記テーパ状下部に滞留する前記縮重合反応性ポリマーの滞留時間が3時間以内である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記ガイドがワイヤーガイドであって、前記縮重合反応性ポリマーが、異なる前記ワイヤーガイド間で互いに接触して一体化することによって面状流動体を形成しながら、前記ワイヤーガイドを落下する、請求項1〜7のいずれか1項に記載の縮重合反応性ポリマーの製造方法。
- 前記縮重合反応性ポリマーが芳香族ポリカーボネートである、請求項1〜8のいずれか1項に記載の製造方法。
- 縮重合反応性ポリマーを製造するための重合器を備える縮重合反応性ポリマーの製造装置であって、
前記重合器は、ケーシングと、そのケーシング内に設けられるガイドであって、その表面に溶融プレポリマーを接触させながら流下させて該溶融プレポリマーを重合するためのガイドと、前記ケーシングに接続しその下方に設けられたポリマー排出口とを備え、
前記ケーシングは、前記ポリマー排出口の上端周縁部の径よりも大きな径の下端周縁部を有する筒状上部と、前記筒状上部の前記下端周縁部と前記ポリマー排出口の前記上端周縁部とを接続し、且つ前記下端周縁部から前記上端周縁部に向かって延在するテーパ状壁を有するテーパ状下部とを有し、前記ケーシング、前記ガイド及び前記ポリマー排出口は、前記ガイドから落下する前記縮重合反応性ポリマーが、前記テーパ状下部に滞留しつつ、前記テーパ状壁の内面に沿って前記ポリマー排出口に流下するよう配置されており、
前記テーパ状下部における前記縮重合反応性ポリマーが流下する仮想最外周囲部分内において、前記縮重合反応性ポリマーが流下する部分の鉛直方向上方からの投影面積S1と、前記縮重合反応性ポリマーが流下しない部分の鉛直方向上方からの投影面積S2と、が下記式(1A)で表される条件を満たす、製造装置。
S1/(S1+S2)>0.85 (1A) - 前記テーパ状下部が、更にテーパ状上部分とテーパ状下部分とそれらに挟まれた筒状中部分とを有する、請求項10に記載の製造装置。
- 前記テーパ状上部分と前記筒状中部分とを接続する部分には、前記縮重合反応性ポリマーが流下しない部分が存在せず、前記テーパ状下部に滞留する前記縮重合反応性ポリマーの液面が、前記筒状中部分に存在するよう制御できる、請求項11記載の製造装置。
- 前記縮重合反応性ポリマーが芳香族ポリカーボネートである、請求項10〜12のいずれか1項に記載の製造装置。
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