JP4167287B2 - 電界効果トランジスタの製造方法 - Google Patents
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Description
(i)溶媒と、前記溶媒に溶解された第1および第2の有機分子とを含む塗液を塗布する工程と、
(ii)塗布された前記塗液中の前記溶媒を除去することによって、前記第1の有機分子を主成分とする第1の層と、第1の層に隣接し、前記第2の有機分子を主成分とする第2の層とを形成する工程とを含み、
前記第1の有機分子が、半導体材料または半導体材料の前駆体であり、前記第2の有機分子が、絶縁体材料または絶縁体材料の前駆体であり、前記第1の有機分子が、フッ化炭素基を含有し、前記第2の有機分子が、炭化水素基を含有しフッ化炭素基を含有せず、前記第1の有機分子と前記第2の有機分子とは互いに相溶性が無い。
本発明の塗液は、溶媒と、その溶媒に溶解された第1および第2の有機分子とを含む。第1の有機分子は、半導体材料または半導体材料の前駆体である。第2の有機分子は、絶縁体材料または絶縁体材料の前駆体である。第1の有機分子と第2の有機分子とは互いに相溶性が無い。この塗液によれば、有機半導体層と有機絶縁層との積層膜を形成できる。
ここで、g1およびg2は、それぞれ、第1の有機分子および第2の有機分子の1モル当たりのギッブス(Gibbs)の自由エネルギーである。Gは、n1モルの第1の有機分子とn2モルの第2の有機分子とが完全に混合した仮想的な状態のギッブスの自由エネルギーである。ΔGは、混合前後におけるギッブスの自由エネルギーの変化である。
・・・(2)
ただし、Rは気体定数であり、Tは系の絶対温度であり、N=n1+n2である。
有機半導体層と有機絶縁層との積層膜を本発明の塗液を用いて製造する方法を、図1に模式的に示す。
本発明のFETは、有機半導体層とその有機半導体層に隣接する有機絶縁層とを含む。有機半導体層の少なくとも一部はチャネル領域として機能する。ソース電極およびドレイン電極は、有機半導体層に接触するように配置されている。
電界効果トランジスタを製造するための本発明の方法は、有機半導体層と有機絶縁層との積層膜を製造するための上記方法(すなわち、工程(i)および(ii)を含む上記製造方法)を含む。この製造方法で製造された有機FETは、本発明のFETの1つである。
実施例1では、第1の有機分子としてポリチオフェン誘導体(ポリ(3−パーフルオロオクチルチオフェン))を用い、第2の有機分子としてポリスチレンを用いた一例について説明する。
図3に示すポリ(3−パーフルオロオクチルチオフェン)は、3−パーフルオロオクチルチオフェンを合成し、これを出発物質として2,5−ジブロモ−3−パーフルオロオクチルチオフェンを合成し、これを重合することによって作製した。以下、順に、3−パーフルオロオクチルチオフェン、2,5−ジブロモ−3−パーフルオロオクチルチオフェン、ポリ(3−パーフルオロオクチルチオフェン)の合成方法を示す。
銅粉末10gと、3−イオドチオフェン10.5gと、3−パーフルオロ−n−オクチルイオダイド32.8gと、N,N−ジメチルホルムアミド60mlとの混合液中において、乾燥窒素雰囲気下、120℃で20時間反応を進行させた。得られた反応溶液を濾過した後、濾過液を18vol%の塩酸、20vol%のチオ硫酸ナトリウム水溶液で順に洗った後、硫酸マグネシウム粉末を入れて濾過液を乾燥した。得られた生成物から、蒸留法によって、3−パーフルオロオクチルチオフェンを抽出した。
次に、70ミリモルの3−パーフルオロオクチルチオフェンをテトラヒドロフラン100mlに溶かし、N−ブロモコハク酸イミド154ミリモルを加えた後、室温で2時間攪拌した。その後、溶媒をエバポレータで除去した。次に、250mlのヘキサンを加えて、N−ブロモコハク酸イミドを沈殿させた後、濾過した。得られた濾過液からエバポレータによって溶媒を除去し、残った溶液を、120℃、2.7Pa(0.02torr)の条件で蒸留精製した。この結果、2,5−ジブロモ−3−パーフルオロチオフェンが得られた。
2,5−ジブロモ−3−パーフルオロチオフェン3.12ミリモルをテトラヒドロフラン18mlに溶解した。ここにメチルマグネシウムブロマイドのブチルエーテル溶液(濃度1.0M)を入れ、還流条件下で1時間反応させた。次に、この溶液に塩化〔1,3−ビス(ジフェニルホスフィノ)プロパン〕ニッケル(II)を16.9mg加え、還流条件下で2時間反応させた。反応した溶液を150mlのメタノール中に溶かし、濾過した。濾過されずに残った固体をソクスレー抽出器に入れ、メタノールによってモノマーと塩とを抽出し、次に、ヘキサンによって触媒とオリゴマーとを抽出し、最後に、クロロホルムによってポリ(3−パーフルオロオクチルチオフェン)を抽出した。抽出したクロロホルム溶液から、エバポレータによって溶媒を除去し、固体状のポリ(3−パーフルオロオクチルチオフェン)を得た。
塗液は、半導体材料である第1の有機分子としてポリ(3−パーフルオロオクチルチオフェン)を用い、絶縁体材料である第2の有機分子としてポリスチレンを用いて作製した。
大きさ50mm角、厚さ0.5mmの石英ガラス基板の片面に、厚さ1nmのクロムの膜を形成し、その上に、厚さ100nmの金の膜を形成した。これらは、真空スパッタ法で形成した。
(4−a)スピンコート膜の組成分析
スピンコートによって形成した膜について、ソース電極とドレイン電極とを形成する前に、膜中のフッ素元素、炭素元素、および、金元素の深さ方向の濃度分布を二次イオン質量分析法(SIMS)によって求めた。深さ方向の濃度分布は、膜表面の元素濃度を測定した後、アルゴンスパッタリングで膜の表面を一定量削り、再び元素濃度を測定するという操作を繰り返すことによって求めた。
トランジスタ特性は、セミコンダクター・パラメーター・アナライザー・4155B(Semiconductor Parameter Analyzer 4155B)(Agilent Technology社製)を用いて測定した。具体的には、ソース電極とドレイン電極との間に80Vの電圧を加え、ゲート電圧を−50〜50Vの範囲で変化させ、ソース−ドレイン間の電流値とゲート電圧の自乗の値とが比例する領域において、以下の式を用いてキャリアの移動度を導出した。
Id=μ×W×ε0×ε×Vg 2/(2×L×t)
但し、Id:ソース−ドレイン電流。Vg:ゲート電圧。μ:移動度。
L:ソース−ドレイン間のチャネル長=100(μm)。
W:ソース−ドレイン間のチャネル幅=3(mm)。
ε:絶縁層の比誘電率=2.5。ε0:真空の誘電率。t:絶縁層の厚さ。
実施例2では、第1の有機分子としてペンタセン誘導体(サルフィニルパーフルオロオクタンアミド付加ペンタセン)を用い、第2の有機分子としてポリスチレンを用いた一例について説明する。サルフィニルパーフルオロオクタンアミド付加ペンタセンは、半導体材料の前駆体である。
サルフィニルパーフルオロオクタンアミド付加ペンタセンは、ペンタセンとサルフィニルパーフルオロオクタンアミドとを反応させることによって合成した。サルフィニルパーフルオロオクタンアミドは、パーフルオロオクタンアミドから合成した。以下、サルフィニルパーフルオロオクタンアミド、およびサルフィニルパーフルオロオクタンアミド付加ペンタセンの合成方法を順に示す。
パーフルオロオクタンアミド(CF3(CF2)7CONH2)46gをn−ヘキサン300ml中に溶解し、得られた溶液に、乾燥窒素雰囲気中で、トリメチルクロロシラン15mlを少しずつ滴下し、攪拌しながら2時間反応させた。反応終了後、エバポレータで反応溶液中のヘキサデカンを除去することによって、N,N−ビス(トリメチルシリル)パーフルオロオクタンアミドを得た。
サルフィニルパーフルオロオクタンアミド3g、ペンタセン0.5g、クロロホルム30ml、メチルトリオキソレニウム0.005gの混合溶液を還流条件下で攪拌しながら48時間反応させた。反応生成物をフラッシュクロマトグラフィーで分離して、サルフィニルパーフルオロオクタンアミド付加ペンタセンを得た。
サルフィニルパーフルオロオクタンアミド付加ペンタセンとポリスチレンとは共に固体であるが、以下の方法で両分子の相溶性を推測することが可能である。
塗液(C1)の代わりに塗液(C2)を用いることを除き、実施例1と同様の方法で有機FETを作製した。塗液(C2)によって、主にサルフィニルパーフルオロオクタンアミド付加ペンタセンからなる第1の層と、主にポリスチレンからなる第2の層とが形成された。
実施例1と同様に、ソース−ドレイン電極作製前のスピンコート膜(有機半導体層/有機絶縁層)について、深さ方向の元素濃度変化を測定した。また、作製した有機FETの特性を評価した。
実施例3では、第1の有機分子として実施例2で説明したサルフィニルパーフルオロオクタンアミド付加ペンタセンを用い、第2の有機分子としてポリビニルアルコールを用いた一例について説明する。
実施例4では、第1の有機分子として実施例2で説明したサルフィニルパーフルオロオクタンアミド付加ペンタセンを用い、第2の有機分子としてポリ酢酸ビニルを用いた一例について説明する。
実施例5では、第1の有機分子としてペンタセン誘導体(6,13−ビス(パーフルオロオクチル)ペンタセン)を用い、第2の有機分子としてポリスチレンを用いた一例について説明する。
参考例1では、トップゲート型のFETを作製した一例について説明する。参考例1では、第1の有機分子としてポリチオフェン誘導体(ポリ(3−オクチルチオフェン))を用い、第2の有機分子としてフルオロアルキル鎖を有するサイトップ(商品名。旭硝子株式会社製。Aグレード)を用いた。
ポリ(3−オクチルチオフェン)が1wt%となるように、且つ、サイトップが1wt%となるように、これらをテトラヒドロフランに溶解し、塗液(C6)を作製した。
大きさ50mm角、厚さ0.5mmの石英ガラス基板の片面に、厚さ1nmのクロムの膜を形成し、その上に、厚さ100nmの金の膜を形成した。これらは、真空スパッタ法で形成した。
ゲート電極作製前のスピンコート膜(有機半導体層/有機絶縁層)について、深さ方向の元素濃度変化を測定した。その結果、膜の表面側にはサイトップの層が存在し、石英基板側にはポリ(3−オクチルチオフェン)の層が存在していることが分かった。
Claims (14)
- 有機半導体層と前記有機半導体層に隣接する有機絶縁層とを含む電界効果トランジスタの製造方法であって、
(i)溶媒と、前記溶媒に溶解された第1および第2の有機分子とを含む塗液を塗布する工程と、
(ii)塗布された前記塗液中の前記溶媒を除去することによって、前記第1の有機分子を主成分とする第1の層と、第1の層に隣接し、前記第2の有機分子を主成分とする第2の層とを形成する工程とを含み、
前記第1の有機分子が、半導体材料または半導体材料の前駆体であり、
前記第2の有機分子が、絶縁体材料または絶縁体材料の前駆体であり、
前記第1の有機分子が、フッ化炭素基を含有し、
前記第2の有機分子が、炭化水素基を含有しフッ化炭素基を含有せず、
前記第1の有機分子と前記第2の有機分子とは互いに相溶性が無い、電界効果トランジスタの製造方法。 - 前記第1の有機分子が、フッ化炭素基を含有するポリチオフェン誘導体である、請求項1に記載の電界効果トランジスタの製造方法。
- 前記フッ化炭素基を含有するポリチオフェン誘導体が、ポリ(3−フルオロアルキルチオフェン)である、請求項2に記載の電界効果トランジスタの製造方法。
- 前記ポリ(3−フルオロアルキルチオフェン)が、ポリ(3−パーフルオロオクチルフィオフェン)である、請求項3に記載の電界効果トランジスタの製造方法。
- 前記第2の有機分子がポリスチレンである、請求項2に記載の電界効果トランジスタの製造方法。
- 前記第1の有機分子が、以下のサルフィニルアセトアミド基を有するペンタセン誘導体であり、
(R−CO−N=S=O) Rはフッ化炭素基
前記工程(ii)の後に、前記第1の層を100℃以上の温度で熱処理する工程(iii)をさらに含む、
請求項1に記載の電界効果トランジスタの製造方法。 - 前記第2の有機分子がポリスチレンである、請求項6に記載の電界効果トランジスタの製造方法。
- 前記第2の有機分子がポリビニルアルコールである、請求項6に記載の電界効果トランジスタの製造方法。
- 前記第2の有機分子がポリ酢酸ビニルである、請求項6に記載の電界効果トランジスタの製造方法。
- 前記第1の有機分子が、6,13−ビス(パーフルオロオクチル)ペンタセンである、請求項1に記載の電界効果トランジスタの製造方法。
- 前記第2の有機分子がポリスチレンである、請求項11に記載の電界効果トランジスタの製造方法。
- 前記第1の有機分子が極性基を含有せず、前記第2の有機分子が極性基を含有する、請求項1に記載の電界効果トランジスタの製造方法。
- 前記極性基が、水酸基、カルボキシル基、およびアミノ基から選ばれる少なくとも1つの基である、請求項13に記載の電界効果トランジスタの製造方法。
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