JP3529850B2 - 電子写真感光体の製造方法 - Google Patents
電子写真感光体の製造方法Info
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Description
その製造方法に関するものであり、詳しくは、電気特性
の不均一性を抑制し且つ環境特性の改良された電子写真
感光体およびその製造方法に関するものである。
性基体に感光層を形成して構成され、円筒状導電性基体
に使用される材料としては、アルミニウム、アルミニウ
ム合金、鉄、ステンレス、銅、亜鉛、ニッケル、導電化
処理したプラスチック、ガラス等が挙げられる。以下、
円筒状導電性基体を単に基体と略記する。
される。例えば、アルミニウム基体の場合は、その加工
工程で付着した油分を洗浄する必要があり、その他の材
料から成る基体の場合にも、適宜、必要な洗浄処理が行
なわれる。
1,1,1−トリクロルエタンやトリクロルエチレンを
初めとする各種の有機溶剤が使用されていたが、環境規
制などの観点から、その使用は制限され、その代替品と
して、水系洗浄剤を使用した処理が行なわれつつある。
浄剤で処理された基体を使用した電子写真感光体は、そ
の電気特性に不均一性が生じたり、高温高湿下での環境
特性が悪化するため、実用に耐えないことが多く、その
改良が望まれている。本発明は、斯かる実情に鑑みなさ
れたものであり、その目的は、電気特性の不均一性を抑
制し且つ環境特性の改良された電子写真感光体およびそ
の製造方法を提供することにある。
は、アルミニウム基体の表面を水系洗浄剤で処理した後
に当該アルミニウム基体の表面に感光層を形成する電子
写真感光体の製造方法において、アルミニウム基体を水
系洗浄剤で処理した後に、当該アルミニウム基体の表面
を60〜100℃の温度で1〜60分に亘り純水もしく
はイオン交換水に浸漬することによって水和酸化処理
し、その後、更に、pH7〜9に調節され、珪酸塩溶液
の濃度が10 −5 〜10 −1 mol/lの範囲である珪
酸塩溶液中で30〜95℃の温度で10秒から30分珪
酸塩処理することを特徴とする電子写真感光体の製造方
法に存する。
使用される基体としては、アルミニウム、アルミニウム
合金、鉄、ステンレス、銅、亜鉛、ニッケル、導電化処
理したプラスチック、ガラス等が挙げられるが、主に、
アルミニウム又はアルミニウム合金が使用される。これ
らのアルミニウム基体は、インパクト加工、しごき加工
または切削加工を行うことにより得ることが出来る。
るため、水系洗浄剤で基体を処理する。斯かる処理は、
例えば、アルミニウム基体の場合、その表面に、引抜
油、切削油、空気中のダスト、切粉などが付着している
ため、主として、脱脂処理のために行なわれる。また、
アルミニウム基体の場合、脱脂洗浄処理後に水洗処理や
必要に応じて水和酸化処理などが行われる。以下、各処
理を説明するが、これらの処理の順序や回数は、必要に
応じて任意に設定してもよい。
槽にて処理される。脱脂洗浄処理に使用する水系洗浄剤
としては、公知の処理方法を使用することが出来る。例
えば、純水を使用した処理、イオン性または非イオン性
の界面活性剤を含有した水溶液による処理、炭化水素系
溶剤または高級アルコール類のエマルジョンの処理など
が挙げられる。また、化学エッチング等の化学処理、ブ
ラシを基体に押しつけてするブラシ処理、水を基体に向
けて高圧で噴出させるジェットスプレー処理、超音波を
使用した超音波洗浄などの物理処理、更に、これらを適
宜組み合わせた処理を挙げることが出来る。
る洗浄剤が満たされている。洗浄剤は、ヒーターにより
一定温度に保温され、且つ、脱脂槽下部には、超音波発
振器が備え付けられており、アルミニウム基体の浸漬時
には超音波が発振される様になっている。なお、必要に
応じてアルミニウム基体を揺動または回転させてもよ
い。
しくは40〜70℃の範囲に設定されるのがよい。処理
温度が30℃より低い場合は、脱脂性が劣るため洗浄ム
ラが発生し易い。処理温度が80℃を超える場合は、乾
燥ムラが発生し易く感光層の形成時に塗布ムラが発生し
易いので好ましくない。
好ましくは30秒〜10分の範囲がよい。処理時間が1
0秒より短い場合は、脱脂性が不十分のため外観ムラが
発生し易い。処理温度が30分を超える場合は、洗浄力
が落ちたりエロージョン等の洗浄ムラが発生し易いので
好ましくない。
基体は、水洗槽にて水洗処理が行われる。水洗には水道
水を使用してもよいが、純水またはイオン交換水を使用
するのが好ましい。水洗処理としては、水洗槽にこれら
の水を満たしアルミニウム基体を浸漬して水洗する。ま
たは、スプレーでアルミニウム基体をシャワーリングし
てもよい。更に、両者の組合せによる水洗でもよい。な
お、浸漬して水洗する場合は、超音波で処理すると、ア
ルミニウム基体表面の付着物が基体表面より容易に分離
されて水中に拡散されるので好ましい。
基体を60〜100℃の範囲の純水もしくはイオン交換
水に浸漬し、水和酸化皮膜を形成させる。この場合、酸
化皮膜を厚くするため、エチルアミン、ジエチルアミ
ン、トリエチルアミン、モノエタノールアミン、ジエタ
ノールアミン、トリエタノールアミン、ジメチルアミノ
エタノール、トリエチレンテトラアミン、ヘキサメチレ
ンテトラアミン、トリエチレンテトラアミン、ヘキサメ
チレンテトラアミン、エチレンジアミン、アンモニア等
を添加してもよい。
しくは3〜20分の範囲に設定されるのがよい。処理時
間が1分より短い場合は、水和酸化皮膜が均一に形成さ
れない場合がある。処理時間が60分より長い場合は、
酸化皮膜がそれ以上成長しないので製造上好ましくな
い。
とも、水系洗浄剤で処理された基体の表面を珪酸塩溶液
で処理することを特徴とする。珪酸塩としては、オルト
ケイ酸塩、メタケイ酸塩が挙げられ、塩には、ナトリウ
ム塩、カリウム塩が挙げられる。溶液としては、水溶液
が好適に使用される。
-1mol/lの範囲が好ましい。10-5mol/lより
低い場合は、所望の効果が得られない。また、10-1m
ol/lより高い場合は、効果が飽和されるため不経済
である。
に設定されるのが好ましい。処理温度が30℃より低い
場合は、珪酸塩の溶解度が低くなるため所望の効果が得
られない。また、処理温度が95℃を超える場合は、乾
燥ムラが発生し易いので好ましくない。
ましくは30秒〜10分の範囲である。処理時間が10
秒より短い場合は、所望の効果が得られない。また、処
理時間が30分より長い場合は、その効果が飽和される
ため製造上好ましくない。なお、珪酸塩処理液に硫酸や
酢酸などを添加し、pHを7〜9に調整して使用するの
が好ましい。pHがこの範囲から外れると、アルミニウ
ム基体が溶解されるからである。
塩処理において、純水またはイオン交換水を使用する場
合は、その比抵抗を1MΩ・cm以上とするのが好まし
い。
処理により基体表面に付着している水分が除去される。
乾燥手段としては、湯上げ乾燥、熱風乾燥または赤外線
乾燥などが挙げられるが、基体表面の水分を除去する方
法であれば手段は問わない。
温度に保温された純水またはイオン交換水にアルミニウ
ム基体を浸漬後、一定速度で引き上げて乾燥する。熱風
乾燥の場合は、ヒーターにより一定温度に加熱された空
気を使用し、アルミニウム基体表面の水分を除去する。
また、赤外線乾燥の場合は、赤外線ヒーターをアルミニ
ウム基体と対向する位置に取付け、アルミニウム基体を
均等に加熱して水分を除去する。
ニウム基体上には、電荷発生層および電荷移動層よりな
る積層型感光層が設けられる。電荷発生層および電荷移
動層は、これらを構成する物質をそれぞれ含有する塗布
液を使用し、スプレー法や浸漬塗布方法などにより、ア
ルミニウム基体の表面に形成される。
レン及びその合金、ヒ素−セレン、硫化カドミウム、酸
化亜鉛、その他の無機感光体、フタロシアニン、アゾ、
キナクリドン、多環キノン、ペリレン、インジゴ、ベン
ズイミダゾール等の有機顔料を使用することが出来る。
特に、銅、塩化インジウム、塩化カリウム、スズ、オキ
シチタニウム、亜鉛、バナジウム等の金属またはその酸
化物や塩化物の配位したフタロシアニン類、無金属フタ
ロシアニン類、または、モノアゾ、ビスアゾ、トリスア
ゾ、ポリアゾ類などのアゾ顔料が好ましい。
て又はバインダー中に微粒子で分散した状態で形成され
る。バインダー樹脂としては、ポリビニルブチラール、
フェノキシ樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ア
クリル樹脂、メタクリル樹脂、ポリ酢酸ビニル、ポリ塩
化ビニル、メチルセルロース、ポリカーボネート樹脂な
どが挙げられる。
部に対し、上記感光体を20〜300重量部の範囲含有
させることが好ましく、特に、30〜150重量部の範
囲が好ましい。また、電荷発生層の膜厚は、通常、5μ
m以下、好ましくは0.01〜1μmの範囲である。
は、ポリビニルカルバゾール、ポリビニルピレン、ポリ
アセナフチレン等の高分子化合物、または、各種ピラゾ
リン誘導体、オキサゾール誘導体、ヒドラゾン誘導体、
スチルベン誘導体などの低分子化合物が使用できる。
バインダー樹脂が配合される。好ましいバインダー樹脂
としては、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン、
ポリ塩化ビニル等のビニル重合体およびその共重合体、
ポリカーボネート、ポリエステル、ポリスルホン、フェ
ノキシ樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂などが挙げ
られる。また、これらの部分的架橋硬化物も使用され
る。
0重量部に対し、30〜200重量部、特に、50〜1
50重量部の範囲含有させることが好ましい。
防止剤、増感剤などの添加剤を含んでいてもよい。電荷
移動層の膜厚は、通常、10〜40μm、好ましくは1
3〜25μmの範囲とされる。
樹脂と上記の電荷移動材料から成る結合剤中に前記の感
光体粒子を分散させた分散型感光層がある。この場合、
感光体と電荷移動材料の合計量は、バインダー樹脂10
0重量部に対し、20〜200重量部の範囲が好まし
く、特に、40〜150重量部の範囲が好ましい。
して製造され、珪酸塩溶液で表面処理された基体上に感
光層を形成して成り、後述の実施例に示すように、電気
特性の不均一性が抑制され且つ環境特性が改良された特
徴を有する。
るが、本発明は、その要旨を超えない限り、以下の実施
例に限定されるものではない。
(株)製)の30g/lの水溶液中に表面を鏡面仕上げ
した肉厚1mmのアルミニウム基体を浸漬し、超音波を
照射しながら、55℃で5分間脱脂洗浄を行い、比抵抗
が1MΩ・cm以上の純水を使用して水洗した。次に、
希硫酸によりpH7.5に調整したオルト珪酸ソーダ
(2Na2 O・SiO2 ・nH2 O)の10-3mol/
l水溶液にアルニウム基体を浸漬し、93℃で5分間珪
酸塩処理を行い、十分水洗した後、95℃の熱風で乾燥
した。
部にジメトキシエタン20重量部を加え、サンドグライ
ンダーで分散した。ポリビニルアセタール樹脂(電気化
学工業(株)製、商品名「電荷ブチラール#6000
C」)0.5重量部をジメトキシエタン10重量部に溶
解した溶液に上記の分散液を加え、電荷発生層用分散液
を得た。
たアルミニウム基体を浸漬し、乾燥後の膜厚が0.63
μmになるように電荷発生層を設けた。一方、テトラヒ
ドロフラン500重量部に電荷移動材料として次の化学
式〔化1〕に示すヒドラゾン化合物110重量部、〔化
2〕に示すポリカーボネート樹脂(粒度平均分子量:約
22000)100重量部およびフェノール化合物8重
量部を溶解した。この溶解液に電荷発生層を設けたアル
ミニウム基体を浸漬し、125℃で20分間乾燥し、乾
燥後の膜厚が21μmになるように電荷移動層を設け、
電子写真感光体を得た。
%、35℃/85%の各環境下において、得られた電子
写真感光体を暗所に置き、先ず、コロナ帯電器で−60
0Vに帯電し、次いで、ハロゲンランプ及びTNDフィ
ルターを使用し、0.48、0.75、1.00、1.
30lux・secの各光量で露光した時の表面電位を
測定し、環境特性を評価した。結果を表1に示す。
1と同様な方法により、電子写真感光体を得て表面電位
を測定した。結果を表2に示す。
た電子写真感光体を使用した場合、珪酸塩処理なしの比
較例1と比べ、環境特性が改良されことが分かった。ま
た、環境変化の影響を受け難くなることが分かった。
処理を行った以外は、参考例1と同様な方法により、電
子写真感光体を得た。水和酸化処理は、アルミニウム基
体を比抵抗が1MΩ・cm以上の純水に浸漬し、95℃
で5分間処理した。電子写真感光体の表面電位を測定し
た。結果を表3に示す。
1と同様の方法により、電子写真感光体を得て表面電位
を測定した。結果を表4に示す。
よび珪酸塩処理をした電子写真感光体を使用した場合、
珪酸塩処理なしの比較例1と比べ、環境特性が改良され
ことが分かった。また、環境変化の影響を受け難くなる
ことが分かった。
電性基体を処理することにより、アルミニウム基体を使
用した電子写真感光体の電気特性の不均一性は抑制され
且つ環境特性も改良される。
Claims (2)
- 【請求項1】 アルミニウム基体の表面を水系洗浄剤で
処理した後に当該アルミニウム基体の表面に感光層を形
成する電子写真感光体の製造方法において、アルミニウ
ム基体を水系洗浄剤で処理した後に、当該アルミニウム
基体の表面を60〜100℃の温度で1〜60分に亘り
純水もしくはイオン交換水に浸漬することによって水和
酸化処理し、その後、更に、pH7〜9に調節され、珪
酸塩溶液の濃度が10−5〜10−1mol/lの範囲
である珪酸塩溶液中で30〜95℃の温度で10秒から
30分珪酸塩処理することを特徴とする電子写真感光体
の製造方法。 - 【請求項2】 珪酸塩がナトリウム塩またはカリウム塩
である請求項1に記載の製造方法。
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-
1994
- 1994-08-03 JP JP20137294A patent/JP3529850B2/ja not_active Expired - Fee Related
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