JP3385505B2 - 酸化物磁性体の製造方法 - Google Patents

酸化物磁性体の製造方法

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JP3385505B2 JP16290298A JP16290298A JP3385505B2 JP 3385505 B2 JP3385505 B2 JP 3385505B2 JP 16290298 A JP16290298 A JP 16290298A JP 16290298 A JP16290298 A JP 16290298A JP 3385505 B2 JP3385505 B2 JP 3385505B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、磁心材料、特に、
陰極線管（ＣＲＴ）用偏向ヨークコア等の磁心材料に用
いられる酸化物磁性体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、民生用テレビはハイビジョン
化に移行しつつあり、パーソナルコンピュータ用のディ
スプレイ等は、高精度かつ高細度化が強く求められてい
る。従って、例えば、これらに組み込まれて使用される
偏向ヨークコアには、より高周波化およびより大電流化
への対応が要求される。大電流化に伴い、偏向ヨークコ
アには極めて大きな電流が流されるために、小さい体積
で磁気飽和を起こさないように高磁束密度（例えば、１
６０ｍＴ以上）が重要なファクターとなる。高周波化に
おいては、コアの損失（コアロス）が大きくなるために
発熱の問題が発生する。従って、コアは低損失（例え
ば、８０ｋＷ／ｍ3 以下）であることが重要である。ま
た、キュリー点が十分に高い（例えば、１４０℃以上）
ことも必要である。また、コアの固有抵抗が小さいとＣ
ＲＴ画面上にリンギング現象による縦縞が発生するた
め、コアの固有抵抗は１０6 Ω・ｃｍ以上のものが使用
される。トロイダル巻きコイルの場合は、巻線間の絶縁
を良くする必要から、コアの固有抵抗が大きいことが重
要である。
【０００３】従来より、偏向ヨークコアには、低価格と
いう理由からＭｇ−Ｚｎ系のフェライトが使用されてい
る。さらには、Ｍｇ−Ｚｎフェライトの低損失、高抵抗
化を図るためにＭｎ2 Ｏ3 添加したＭｎ−Ｍｇ−Ｚｎフ
ェライトが広く用いられており、このものは特公平３−
６６２５４号公報としても開示されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】近年、電子機器の低価
格化が進み、電子部品に用いられるソフトフェライトに
ついても、低価格化が要求されている。低価格化を実現
するためには、製品の特性面での劣化が発生するために
従来から使用には消極的であった低酸素濃度雰囲気の焼
成条件の見直し、および低酸素濃度雰囲気の焼成条件に
マッチする配合材料組成の設定が要望されていた。
【０００５】このような実状のもとに本発明は創案され
たものであり、その目的は、低コストで製造でき、しか
も要求される電磁気特性（高磁束密度、低損失、高抵抗
など）に優れる酸化物磁性体（ＭｎＭｇＺｎ系フェライ
ト）の製造方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】このような課題を解決す
るために、本発明の酸化物磁性体の製造方法は、鉄がＦ
ｅ2 Ｏ3 換算で４４〜５０ｍｏｌ％、マンガンがＭｎ2
Ｏ3 換算で０．１〜８ｍｏｌ％、かつ、これらの鉄およ
びマンガンの総和がＦｅ2 Ｏ3 およびＭｎ2 Ｏ3 換算の
総和で５０〜５４ｍｏｌ％、マグネシウムがＭｇＯ換算
で２０〜３８ｍｏｌ％、亜鉛がＺｎＯ換算で１７〜２２
ｍｏｌ％、および銅がＣｕＯ換算で５ｍｏｌ％以下、の
組成を含有する配合材料を準備する工程と、前記配合材
料を、成形した後、２．５〜１２ｖｏｌ％の低酸素濃度
雰囲気中で焼成する焼成工程を有するように構成され
る。
【０００７】また、本発明のより好ましい態様として、
前記焼成工程における焼成が、３〜１０ｖｏｌ％の低酸
素濃度雰囲気で行われるよう構成される。
【０００８】また、本発明のより好ましい態様として、
前記低酸素濃度雰囲気中で焼成された酸化物磁性体の
（Ｍｎ3+／Ｍｎ）の値は４５％以上であるように構成さ
れる。
【０００９】また、本発明のより好ましい態様として、
前記酸化物磁性体は、偏向ヨークコアであるように構成
される。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て説明する。
【００１１】本発明の第一の特徴は、所定の割合で配合
された所定組成の酸化物磁性材料を、所定範囲の低酸素
濃度雰囲気で焼成したところにある。本発明において
は、これら配合組成範囲および焼成雰囲気の双方の条件
を満足して初めて、本発明の顕著な効果が発現する。以
下、詳細に説明する。
【００１２】本発明の酸化物磁性体の製造方法は、鉄が
Ｆｅ2 Ｏ3 換算で４４〜５０ｍｏｌ％、マンガンがＭｎ
2 Ｏ3 換算で０．１〜８ｍｏｌ％、かつ、これらの鉄お
よびマンガンの総和がＦｅ2 Ｏ3 およびＭｎ2 Ｏ3 換算
の総和で５０〜５４ｍｏｌ％、マグネシウムがＭｇＯ換
算で２０〜３８ｍｏｌ％、亜鉛がＺｎＯ換算で１７〜２
２ｍｏｌ％、および銅がＣｕＯ換算で５ｍｏｌ％以下、
の組成を含有する配合材料を準備する工程と、前記配合
材料を所定の形状に成形した後に、２．５〜１２ｖｏｌ
％の低酸素濃度雰囲気中で焼成する焼成工程を有して構
成される。
【００１３】上記配合材料において、鉄は、Ｆｅ2 Ｏ3
換算で４４〜５０ｍｏｌ％、より好ましくは、４６〜４
９．５ｍｏｌ％の組成範囲；マンガンは、Ｍｎ2 Ｏ3 換
算で０．１〜８ｍｏｌ％、より好ましくは、１〜７ｍｏ
ｌ％の組成範囲；かつ、これらの鉄およびマンガンの総
和がＦｅ2 Ｏ3 およびＭｎ2 Ｏ3 換算の総和で５０〜５
４ｍｏｌ％、より好ましくは、５０．１〜５３ｍｏｌ％
の組成範囲とされる。
【００１４】本発明において、高磁束密度、低損失、高
抵抗のフェライト特性を得るためには、上記の鉄および
マンガンの総和量（Ｆｅ2 Ｏ3 ＋Ｍｎ2 Ｏ3 ）を満足さ
せる必要がある。鉄およびマンガンの総和量（Ｆｅ2 Ｏ
3 ＋Ｍｎ2 Ｏ3 ）が、５０ｍｏｌ％未満となると、本発
明で規定される後述の低酸素濃度雰囲気中で焼成した場
合、損失が増大したり、比抵抗の低下および磁束密度の
低下が起こってしまう。また、鉄およびマンガンの総和
量（Ｆｅ2 Ｏ3 ＋Ｍｎ2 Ｏ3 ）が、５４ｍｏｌ％を超え
ると、焼成の酸素濃度雰囲気に関係なく、比抵抗の低下
や損失の増大が発生する。そのため、偏向ヨークコアと
して用いた場合、偏向回路の消費電力の浪費や温度上昇
が懸念される。
【００１５】また、鉄がＦｅ2 Ｏ3 換算で４４ｍｏｌ％
未満となると、キュリー点および磁束密度が低下する傾
向が見られる。これとは反対に５０ｍｏｌ％を超える
と、比抵抗が低下してしまう。
【００１６】また、マンガンは上述したようにＭｎ2 Ｏ
3 換算で０．１〜８ｍｏｌ％、より好ましくは、１〜７
ｍｏｌ％とされ、この値が０．１ｍｏｌ％未満となる
と、損失が大きくなる。これとは反対に８ｍｏｌ％を超
えると、その分だけＦｅ2 Ｏ3量が減少することとなり
磁束密度が低下してしまう。
【００１７】上記の鉄およびマンガンの総和量（Ｆｅ2
Ｏ3 ＋Ｍｎ2 Ｏ3 ）の化学量論組成が特性を決定する一
義的な因子であるため、ＭｇＯは、主として鉄およびマ
ンガンの総和量を維持させる補充的な役割を果たしてお
り、マグネシウムは、ＭｇＯ換算で２０〜３８ｍｏｌ％
の範囲で含有される。ＺｎＯは、ＭｇＯと同様に補充的
な役割をも果たしているが、このものはさらに、キュリ
ー点、コアロス等の特性にも影響を及ぼし得る。そのた
め亜鉛は、ＺｎＯ換算で１７〜２２ｍｏｌ％、より好ま
しくは、１８〜２１ｍｏｌ％とされる。この値が２２ｍ
ｏｌ％を超えると、キュリー点が低下する傾向にある。
この値が１７ｍｏｌ％未満となると、コアロスが増加す
るという不都合が生じてしまう。
【００１８】また、本発明により製造される酸化物磁性
体は、コアロスを低減させるためさらに銅をＣｕＯ換算
で５ｍｏｌ％以下、より好ましくは、１〜３ｍｏｌ％含
有することが好ましい。この値が５ｍｏｌ％を超える
と、本発明で規定される低酸素濃度雰囲気で焼成した場
合、異常粒子の成長が促進され、コアロス（損失）が大
きくなるという不都合が生じる。
【００１９】鉄、マンガン、マグネシウム、亜鉛、およ
び銅の原料としては、反応後、酸化物になれば特に制限
はなく、酸化物の他に、金属単体、炭酸塩、水酸化物、
ハロゲン化物等を反応条件に合わせて任意に使用するこ
とができる。
【００２０】このような所定の割合で配合された所定組
成の酸化物磁性体の原料は、混合されて所定の組成を含
有する配合材料となる（配合材料を準備する工程）。
【００２１】その後、フェライト製造の一般的な手法と
して、仮焼および粉砕が行われ、さらにバインダーの添
加とともに混練されて造粒される。しかる後、この成形
材料は、金型を用いて所定の形状にプレス成形された
後、焼成される。本発明においては、この焼成工程にお
ける酸素濃度雰囲気が２．５〜１２ｖｏｌ％の低酸素濃
度雰囲気中、好ましくは３〜１０ｖｏｌ％の低酸素濃度
雰囲気、より好ましくは３〜５ｖｏｌ％の低酸素濃度雰
囲気に設定される。このような低酸素濃度雰囲気で焼成
を行うことにより、上記配合組成との関係で、電磁気特
性（高磁束密度、低損失、高抵抗などフェライト特性）
に優れる酸化物磁性体（ＭｎＭｇＺｎ系フェライト）が
製造できる。しかも、このような低酸素濃度雰囲気の条
件は、安価に作り出すことができるために、製造コスト
の低減化が極めて効果的に現実化される。酸素濃度雰囲
気が２．５ｖｏｌ％未満となると、フェライト特性の向
上が見られない。また、酸素濃度雰囲気が１２．５ｖｏ
ｌ％を超えると、フェライト特性の向上が見られないば
かりか、酸素濃度雰囲気を維持するためのコストも高く
なる。このような低酸素濃度雰囲気下、焼成温度は、１
２５０〜１３５０℃、焼成時間は、１〜４時間程度とさ
れる。
【００２２】また、本発明における低酸素濃度雰囲気中
で焼成された酸化物磁性体の（Ｍｎ3+／Ｍｎ）の値は、
４５％以上とすることが好ましい。この値の上限値は１
００％であり、高ければ高いほど比抵抗が大きくなって
良い。（Ｍｎ3+／Ｍｎ）の値が４５％未満となると比抵
抗が小さくなってしまうという不都合が生じる。従っ
て、本発明の製造方法においては、低酸素濃度雰囲気中
の焼成であって、かつ酸化物磁性体の（Ｍｎ3+／Ｍｎ）
の値が４５％以上となるような焼成条件で焼成すること
が好ましい。（Ｍｎ3+／Ｍｎ）の値は、Ｍｎの全量、す
なわち、（Ｍｎ3+＋Ｍｎ2+）に対するＭｎ3+の存在割合
を示している。Ｍｎ3+の値を求めるに際してＭｎ3+の分
析方法は以下の通りとした。
【００２３】Ｍｎ3+の分析方法 フェライト粉末約０．２ｇを３００ｍｌのフラスコに精
秤し、窒素ガスを通気しながら強リン酸２０ｍｌを加え
てよく振り混ぜ、加熱溶解させる。その溶液を室温近く
まで冷却後、水１００ｍｌを加える。溶液の赤紫色を無
色にするため１／２０規定（Ｎ）の硫酸第一鉄アンモニ
ウム溶液を加える。赤紫色が消失してからさらに硫酸第
一鉄アンモニウム溶液を１０ｍｌ過剰に加え、ジフェニ
ルアルミスルホン酸ナトリウムを指示薬として１／２０
規定（Ｎ）の重クロム酸カリウム標準溶液で逆滴定す
る。終点の変色は、無色から青紫色の変色であり、青紫
色が１分以上消失しない点を終点とする。なお、Ｍｎ3+
の算出式は下記式（１）で与えられる。 Ｍｎ3+（ｗｔ％）＝［（ａ−ｂ）×２．７４６９／フェライト粉末量（ｍｇ）］ ×１００ …式（１） 上記式（１）において、ａは硫酸第一鉄アンモニウム溶
液の滴下量（ｍｌ）；ｂは重クロム酸カリウム標準溶液
の滴下量（ｍｌ）である。
【００２４】
【実施例】以下、具体的実施例を示し、本発明をさらに
詳細に説明する。
【００２５】（実験サンプルの作製）下記表１に示され
るように、Ｆｅ2 Ｏ3 、Ｍｎ2 Ｏ3 、ＭｇＯ、ＺｎＯ、
およびＣｕＯを所定量配合した後、ボールミルで１６時
間湿式混合した。さらにこれらの混合粉を９００℃で３
時間仮焼した後、ボールミルで１６時間湿式粉砕した。
得られたフェライト粉にポリビニルアルコール溶液を１
０重量％添加して造粒し、１ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力でト
ロイダル形状にプレス成形した。
【００２６】これらの各試料を焼成温度１３００℃、焼
成時間３時間、焼成雰囲気０．５ｖｏｌ％〜２１ｖｏｌ
％（大気中）の酸素濃度雰囲気（下記表１に示される）
として、各種の成形物を焼成した。焼成後、得られた各
サンプルについて、電磁気特性としてコアロス、飽和磁
束密度Ｂｓ、比抵抗、およびキュリー点をそれぞれ測定
した。なお、コアロスは、ＪＩＳ Ｃ ２５６１−１９
９２に基づき、１００℃、６４ＫＨｚ、５０ｍＴで測定
した値である。
【００２７】結果を下記表１に示す。
【００２８】
【表１】 表１中、＊印が付けられた試料が本発明の範囲内のもの
である。これらの本発明の試料は、飽和磁束密度Ｂｓの
値が高く、コアロスが少なく（低損失）、キュリー点、
比抵抗が実用上十分である値を示している。これに対し
て、その他の試料、すなわち比較試料では種々の問題が
生じている。Ｆｅ2 Ｏ3 ＋Ｍｎ2 Ｏ3 の値が、５０ｍｏ
ｌ％未満の試料Ａ１およびＡ２では、いずれも飽和磁束
密度が低く、この組成の場合、低酸素濃度雰囲気中で焼
成すると（試料Ａ２）コアロスがさらに増大し、比抵抗
もさらに低下してしまう。
【００２９】Ｆｅ2 Ｏ3 ＋Ｍｎ2 Ｏ3 の値が、５４ｍｏ
ｌ％を超える試料Ｅ１およびＥ２では、いずれも比抵抗
が小さくなってしまう。この組成の場合、低酸素濃度雰
囲気中で焼成しても（試料Ｅ２）特別に顕著な効果は発
現しない。
【００３０】同様に、Ｆｅ2 Ｏ3 の値が５０ｍｏｌ％を
超える、試料Ｄ１およびＤ２並びに試料Ｆ１およびＦ２
は、いずれも比抵抗が極端に小さくなってしまう。これ
らの組成の場合、低酸素濃度雰囲気中で焼成しても（試
料Ｄ２およびＦ２）特別に顕著な効果は発現しない。
【００３１】この一方でＦｅ2 Ｏ3 の値が４４ｍｏｌ％
未満となる、試料Ｇ１およびＧ２は、いずれもキュリー
点および飽和磁束密度Ｂｓの値が小さくなってしまう。
この組成の場合、低酸素濃度雰囲気中で焼成しても（試
料Ｇ２）特別に顕著な効果は発現しない。
【００３２】Ｍｎ2 Ｏ3 が８ｍｏｌ％を超える、試料Ｉ
１およびＩ２は、いずれも飽和磁束密度Ｂｓの値が小さ
くなってしまう。この組成の場合、低酸素濃度雰囲気中
で焼成しても（試料Ｉ２）特別に顕著な効果は発現しな
い。
【００３３】ＣｕＯが５ｍｏｌ％を超える、試料Ｋ１お
よびＫ２は、いずれもコアロスが増大しており、特に、
低酸素濃度雰囲気中で焼成した試料Ｋ２は、さらにこの
悪化の程度が極端に大きくなっている。
【００３４】ＺｎＯが２２ｍｏｌ％超える、試料Ｌ１お
よびＬ２は、いずれもキュリー点が低くなっている。こ
の組成の場合、低酸素濃度雰囲気中で焼成しても（試料
Ｌ２）特別に顕著な効果は発現しない。一方、ＺｎＯが
１７ｍｏｌ％未満となる、試料Ｐ１およびＰ２は、いず
れもコアロスが極端に増大している。この組成の場合、
低酸素濃度雰囲気中で焼成しても（試料Ｐ２）特別に顕
著な効果は発現しない。試料Ｍ１〜Ｍ７において、これ
らは配合組成が一定で本発明の構成要件の一つを満足す
るものであるが、２．５〜１２ｖｏｌ％の低酸素濃度雰
囲気中の要件を満たしている、試料Ｍ３，Ｍ４，および
Ｍ５のみが極めて良好な電磁気特性を示している。
【００３５】また、例えば試料Ｂ１とＢ２（本発明）に
おける電磁気特性の比較、試料Ｃ１とＣ２（本発明）に
おける電磁気特性の比較、試料Ｈ１とＨ２（本発明）に
おける電磁気特性の比較、試料Ｊ１とＪ２（本発明）に
おける電磁気特性の比較、試料Ｎ１とＮ２（本発明）に
おける電磁気特性の比較、試料Ｏ１とＯ２（本発明）に
おける電磁気特性の比較、並びに試料Ｑ１とＱ２（本発
明）における電磁気特性の比較をそれぞれ行った場合、
本発明の所定の配合組成のものは、低酸素濃度雰囲気中
の焼成処理を行うことにより、優れた効果が発現するこ
とがわかる。
【００３６】次いで、本発明により得られた酸化物磁性
体の（Ｍｎ3+／Ｍｎ）の値を下記表２に示す。
【００３７】
【表２】 表２の結果より、本発明の範囲内の試料Ｂ２，Ｃ２およ
びＨ２は、いずれも（Ｍｎ3+／Ｍｎ）の値が４５％以上
となっていることがわかる。
【００３８】また、発明の製造方法を用いて、偏向ヨー
クコアを実際に作製して電磁気特性を測定したところ、
非常に良好な特性が得られることが確認された。
【００３９】
【発明の効果】上記に結果より本発明の効果は明らかで
ある。すなわち、本発明の酸化物磁性体の製造方法は、
鉄がＦｅ2 Ｏ3 換算で４４〜５０ｍｏｌ％、マンガンが
Ｍｎ2Ｏ3 換算で０．１〜８ｍｏｌ％、かつ、これらの
鉄およびマンガンの総和がＦｅ2 Ｏ3 およびＭｎ2 Ｏ3
換算の総和で５０〜５４ｍｏｌ％、マグネシウムがＭｇ
Ｏ換算で２０〜３８ｍｏｌ％、亜鉛がＺｎＯ換算で１７
〜２２ｍｏｌ％、および銅がＣｕＯ換算で５ｍｏｌ％以
下、の組成を含有する配合材料を準備する工程と、前記
配合材料を、成形した後、２．５〜１２ｖｏｌ％の低酸
素濃度雰囲気中で焼成する焼成工程を有するように構成
されているので、電磁気特性に優れる酸化物磁性体が低
コストで得られるという極めて優れた効果が発現する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 沢井 淳 東京都中央区日本橋一丁目13番１号 テ ィーディーケイ株式会社内 (72)発明者 佐藤 直義 東京都中央区日本橋一丁目13番１号 テ ィーディーケイ株式会社内 (56)参考文献 特開 昭63−242931（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−319253（ＪＰ，Ａ) 特公 昭46−13898（ＪＰ，Ｂ１) 特表 平９−507960（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 35/26 - 35/40

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 鉄がＦｅ2 Ｏ3 換算で４４〜５０ｍｏｌ
    ％、マンガンがＭｎ2 Ｏ3 換算で０．１〜８ｍｏｌ％、
    かつ、これらの鉄およびマンガンの総和がＦｅ2 Ｏ3 お
    よびＭｎ2 Ｏ3 換算の総和で５０〜５４ｍｏｌ％、 マグネシウムがＭｇＯ換算で２０〜３８ｍｏｌ％、 亜鉛がＺｎＯ換算で１７〜２２ｍｏｌ％、および銅がＣ
    ｕＯ換算で５ｍｏｌ％以下、の組成を含有する配合材料
    を準備する工程と、 前記配合材料を、成形した後、２．５〜１２ｖｏｌ％の
    低酸素濃度雰囲気中で焼成する焼成工程を有することを
    特徴とする酸化物磁性体の製造方法。
  2. 【請求項２】 前記焼成工程における焼成が、３〜１０
    ｖｏｌ％の低酸素濃度雰囲気で行われる請求項１に記載
    の酸化物磁性体の製造方法。
  3. 【請求項３】 前記低酸素濃度雰囲気中で焼成された酸
    化物磁性体の（Ｍｎ3+／Ｍｎ）の値は４５％以上である
    請求項１または請求項２に記載の酸化物磁性体の製造方
    法。
  4. 【請求項４】 前記酸化物磁性体は、偏向ヨークコアで
    ある請求項１ないし請求項３のいずれかに記載の酸化物
    磁性体の製造方法。
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