JP3172595B2 - 親水性ポリマーの変性法 - Google Patents
親水性ポリマーの変性法Info
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
- B01F23/50—Mixing liquids with solids
- B01F23/51—Methods thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/20—Compounding polymers with additives, e.g. colouring
- C08J3/203—Solid polymers with solid and/or liquid additives
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、適当な変性剤の混合に
よって親水性ポリマーを変性する方法に関する。
よって親水性ポリマーを変性する方法に関する。
【０００２】
【従来技術】親水性ポリマーは適当な添加物によって変
性することができる。特に親水性ポリマー粒子の表面の
性質は変えることができ、例えば疎水性または親水性ま
たは緻密にすることができる。透過性、膨潤挙動、湿潤
性、吸収性等も変更することができる。
性することができる。特に親水性ポリマー粒子の表面の
性質は変えることができ、例えば疎水性または親水性ま
たは緻密にすることができる。透過性、膨潤挙動、湿潤
性、吸収性等も変更することができる。
【０００３】ドイツ特許出願公告第２，２６４，０２７
号明細書およびドイツ特許第３，５０３，４５８号明細
書物から、変性剤成分を混合する方法が既に公知であ
る。しかしそれらは、混合生成物に期待される性質に対
して満足な結果をもたらさず且つ多大な技術的なおよび
エネルギー的な費用を必要とする。
号明細書およびドイツ特許第３，５０３，４５８号明細
書物から、変性剤成分を混合する方法が既に公知であ
る。しかしそれらは、混合生成物に期待される性質に対
して満足な結果をもたらさず且つ多大な技術的なおよび
エネルギー的な費用を必要とする。
【０００４】一つの方法（ドイツ特許出願公告第２，２
６４，０２７号明細書）によると、吸収性粉末を水およ
び架橋剤と一緒に両ねじドラム混合機（Ｚｗｉｌｌｉｎ
ｇｓｔｒｏｍｍｅｌｍｉｓｃｈｅｒ）、いわゆる“ＺＩ
Ｇ−ＺＡＧ”−ミキサーにおいてまたは水平に作動する
すき刃付ミキサー（Ｐｆｌｕｇｓｃｈａｒｍｉｓｃｈｅ
ｒ）において３０分の液体供給時間によく掻き混ぜる。
この場合には、著しく塊状化し、部分的に非常に湿った
凝集物がもたらされる。これを後続の乾燥器で乾燥しそ
してその後に熱処理する。しかしこの際、顕著な塊状化
が早く起きてしまうので均一な分散を達成できないこと
が判っている。更に上記熱的後処理が、過剰濃縮が生じ
る凝集物内部において後架橋剤の効果に損失をもたら
す。このことは残留する粒子を混合し難くし且つ後架橋
剤の濃度を不十分とする。粉末の粒度分布に厳しい要求
がある（例えば１% が＜１００μm でそして＜０．５%
が＞８００μm である）ので、処理した粉末を粉砕しな
ければならない。分級する際に生じる過大粒子は粉砕段
階に戻される。後利用できない過小粒子は別のミキサー
において水と混合して顆粒とし、この顆粒を乾燥しそし
て要求される粒度分布に更に粉砕しそして分級する。
６４，０２７号明細書）によると、吸収性粉末を水およ
び架橋剤と一緒に両ねじドラム混合機（Ｚｗｉｌｌｉｎ
ｇｓｔｒｏｍｍｅｌｍｉｓｃｈｅｒ）、いわゆる“ＺＩ
Ｇ−ＺＡＧ”−ミキサーにおいてまたは水平に作動する
すき刃付ミキサー（Ｐｆｌｕｇｓｃｈａｒｍｉｓｃｈｅ
ｒ）において３０分の液体供給時間によく掻き混ぜる。
この場合には、著しく塊状化し、部分的に非常に湿った
凝集物がもたらされる。これを後続の乾燥器で乾燥しそ
してその後に熱処理する。しかしこの際、顕著な塊状化
が早く起きてしまうので均一な分散を達成できないこと
が判っている。更に上記熱的後処理が、過剰濃縮が生じ
る凝集物内部において後架橋剤の効果に損失をもたら
す。このことは残留する粒子を混合し難くし且つ後架橋
剤の濃度を不十分とする。粉末の粒度分布に厳しい要求
がある（例えば１% が＜１００μm でそして＜０．５%
が＞８００μm である）ので、処理した粉末を粉砕しな
ければならない。分級する際に生じる過大粒子は粉砕段
階に戻される。後利用できない過小粒子は別のミキサー
において水と混合して顆粒とし、この顆粒を乾燥しそし
て要求される粒度分布に更に粉砕しそして分級する。
【０００５】後架橋剤を円錐型スクリュー式ミキサーで
添加混合するドイツ特許第３，５０３，４５８号明細書
の方法も、凝集物が生じることおよび粒子の上に後架橋
剤が不均一に分布するという決定的な欠点を示す。
添加混合するドイツ特許第３，５０３，４５８号明細書
の方法も、凝集物が生じることおよび粒子の上に後架橋
剤が不均一に分布するという決定的な欠点を示す。
【０００６】円錐型スクリュー式ミキサーの場合、円錐
の頂点が下方に延びるミキサー・ケーシング中で、傾斜
する壁に対して平行に回転しながら上方に運搬する垂直
のスクリューが回転し、その結果スクリューの周囲の動
きおよび軸の回りのスクリュー自体の回転によって良好
な完全混合が保証される。このような一般に良好な混合
にもかかわらず、上述の欠点はこの混合法でも生じる。
の頂点が下方に延びるミキサー・ケーシング中で、傾斜
する壁に対して平行に回転しながら上方に運搬する垂直
のスクリューが回転し、その結果スクリューの周囲の動
きおよび軸の回りのスクリュー自体の回転によって良好
な完全混合が保証される。このような一般に良好な混合
にもかかわらず、上述の欠点はこの混合法でも生じる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】従って本発明の課題
は、混合を非常に短い時間に行って、均一な混合および
粉末粒子の表面の均一なコーティングを達成するための
ポリマーの強い吸収特性を問題なく実現することができ
る───即ち混合を粉末の強い吸収能力によって凝集物
が生じる以前に既に行う必要のある───、変性剤と粉
末状の親水性ポリマーとの均一な混合が保証される方法
を提供することである。
は、混合を非常に短い時間に行って、均一な混合および
粉末粒子の表面の均一なコーティングを達成するための
ポリマーの強い吸収特性を問題なく実現することができ
る───即ち混合を粉末の強い吸収能力によって凝集物
が生じる以前に既に行う必要のある───、変性剤と粉
末状の親水性ポリマーとの均一な混合が保証される方法
を提供することである。
【０００８】
【課題を解決する為の手段】この課題は、変性剤を混合
して親水性ポリマーを変性する方法において、粉末状ポ
リマーおよび変性剤を縦型の円筒状ミキサー中に連続的
に供給し、１０００〜５０００Ｗｈ／ｍ3 の出力で１０
０〜３００ｓ-1の回転刃数の回転刃によって１〜１０秒
の滞留時間で混合する際に、粉末を３００〜６００Ｗ／
リットル（ミキサー容積）のエネルギー消費密度の領域
を通して供給することを特徴とする、親水性ポリマーの
変性法によって解決される。
して親水性ポリマーを変性する方法において、粉末状ポ
リマーおよび変性剤を縦型の円筒状ミキサー中に連続的
に供給し、１０００〜５０００Ｗｈ／ｍ3 の出力で１０
０〜３００ｓ-1の回転刃数の回転刃によって１〜１０秒
の滞留時間で混合する際に、粉末を３００〜６００Ｗ／
リットル（ミキサー容積）のエネルギー消費密度の領域
を通して供給することを特徴とする、親水性ポリマーの
変性法によって解決される。
【０００９】特に１５００〜３０００Ｗｈ／ｍ3 の出力
で粉末を混合するのが有利である。回転刃数（Ｍｅｓｓ
ｅｒｆｏｌｇｅｆｒｅｑｕｅｎｚ）は２５０〜３００ｓ
-1であるのが特に有利である。この場合、刃用ヘッドは
混合ロールに対して共軸的に配置された回転軸の上に設
置されておりそしてその刃の末端がロールの壁まで達し
ており、その壁から刃の末端は僅かしか間隔があいてい
ない。回転軸の上に相前後して配置されている刃用ヘッ
ドは一般には１〜３個、特に有利には２個で十分であ
る。各々の刃用ヘッドは該ヘッドに色々な方向に向けて
設置されていてもよい沢山の刃を有し、特に好ましくは
６個の刃を有している。特に有利な滞留時間は１〜４秒
である。従って本発明の方法は、ミキサーを流過する際
に特に好ましくは０．０５〜１ｍ／秒の粒子速度で実施
する。
で粉末を混合するのが有利である。回転刃数（Ｍｅｓｓ
ｅｒｆｏｌｇｅｆｒｅｑｕｅｎｚ）は２５０〜３００ｓ
-1であるのが特に有利である。この場合、刃用ヘッドは
混合ロールに対して共軸的に配置された回転軸の上に設
置されておりそしてその刃の末端がロールの壁まで達し
ており、その壁から刃の末端は僅かしか間隔があいてい
ない。回転軸の上に相前後して配置されている刃用ヘッ
ドは一般には１〜３個、特に有利には２個で十分であ
る。各々の刃用ヘッドは該ヘッドに色々な方向に向けて
設置されていてもよい沢山の刃を有し、特に好ましくは
６個の刃を有している。特に有利な滞留時間は１〜４秒
である。従って本発明の方法は、ミキサーを流過する際
に特に好ましくは０．０５〜１ｍ／秒の粒子速度で実施
する。
【００１０】本発明の方法に従って変性すべき親水性ポ
リマーはミキサーに好ましくは重量配量供給装置を通し
て供給する。変性剤も同様に配量供給しそしてしかもミ
キサーに導入する直前にポリマーに加えるのが特に有利
である。
リマーはミキサーに好ましくは重量配量供給装置を通し
て供給する。変性剤も同様に配量供給しそしてしかもミ
キサーに導入する直前にポリマーに加えるのが特に有利
である。
【００１１】変性剤は液状であるのが特に有利である。
このものはそのままで、溶液として、エマルジョンまた
は分散物として使用できる。場合によっては、本発明の
方法を変性剤の融点より上の温度で実施するのが合目的
的である。
このものはそのままで、溶液として、エマルジョンまた
は分散物として使用できる。場合によっては、本発明の
方法を変性剤の融点より上の温度で実施するのが合目的
的である。
【００１２】壁への焼き付きを未然に防ぐ為に、ミキサ
ーの円筒状壁は柔軟な材料で構成されておりそして垂直
方向に上下に動く外側に取付けられた回転かごによって
変形される。適する柔軟な材料は例えばゴムである。
ーの円筒状壁は柔軟な材料で構成されておりそして垂直
方向に上下に動く外側に取付けられた回転かごによって
変形される。適する柔軟な材料は例えばゴムである。
【００１３】液状の変性剤は導管を通して供給すること
ができるが、好ましくはノズル（例えば加圧ノズルまた
は二成分用ノズル）またはインジェクター（例えばガス
用インジェクター）によって行うことができる。
ができるが、好ましくはノズル（例えば加圧ノズルまた
は二成分用ノズル）またはインジェクター（例えばガス
用インジェクター）によって行うことができる。
【００１４】本発明の方法では、僅かな量の変性剤も比
較的大きな流れの変性用ポリマーと均一に混合すること
が可能であり、その結果、粉末の表面が均一にコーティ
ングされそしてこの粉末は粒度分布に関してさらになん
ら別の処理を必要としない。
較的大きな流れの変性用ポリマーと均一に混合すること
が可能であり、その結果、粉末の表面が均一にコーティ
ングされそしてこの粉末は粒度分布に関してさらになん
ら別の処理を必要としない。
【００１５】混合されそして均一にコーティングされた
粉末は場合によっては次に続く連続的に稼働する乾燥器
で処理され、その乾燥器の中で過剰の湿分の除去および
場合によっては後反応を行うことができる。
粉末は場合によっては次に続く連続的に稼働する乾燥器
で処理され、その乾燥器の中で過剰の湿分の除去および
場合によっては後反応を行うことができる。
【００１６】適する乾燥器としては例えば接触乾燥器ま
たは渦流層式乾燥器がある。渦流層式乾燥器は好ましく
は加熱パネルまたは加熱パイプが渦流層中に配置されて
いる。変性されるポリマーの滞留時間は好ましくは１０
〜６０分、特に有利には３０分である。しかしながら乾
燥および場合によっては後反応は高エネルギーの放射線
によっても行うことができる。
たは渦流層式乾燥器がある。渦流層式乾燥器は好ましく
は加熱パネルまたは加熱パイプが渦流層中に配置されて
いる。変性されるポリマーの滞留時間は好ましくは１０
〜６０分、特に有利には３０分である。しかしながら乾
燥および場合によっては後反応は高エネルギーの放射線
によっても行うことができる。
【００１７】本発明の方法に適する親水性ポリマーに
は、例えばアクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、ア
クリルアミドプロパンスルホン酸、ビニルホスホン酸、
マレイン酸、ビニルスルホン酸およびそれらの塩、特に
アルカリ金属−およびアンモニウム塩の如き水溶性モノ
マー成分のホモ−およびコポリマーである。別の適する
モノマー成分にはアクリルアミド、Ｎ−ビニルアミド、
アクリル−およびメタクリル酸のヒドロキシアルキルエ
ステル並びに塩基性−およびカチオン性モノマー成分、
例えばアクリル−およびメタクリル酸の塩基性エステル
およびアミド、例えばジメチルアミノエタノールのエス
テル、またはＮ−ジメチルアミノプロピルメタクリルア
ミド並びにジメチルジアリルアンモニウムクロライドま
たはビニルイミダゾリンがある。上記のポリマーがイオ
ン性の基を有している限り、完全にまたは部分的に中和
してもよい。
は、例えばアクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、ア
クリルアミドプロパンスルホン酸、ビニルホスホン酸、
マレイン酸、ビニルスルホン酸およびそれらの塩、特に
アルカリ金属−およびアンモニウム塩の如き水溶性モノ
マー成分のホモ−およびコポリマーである。別の適する
モノマー成分にはアクリルアミド、Ｎ−ビニルアミド、
アクリル−およびメタクリル酸のヒドロキシアルキルエ
ステル並びに塩基性−およびカチオン性モノマー成分、
例えばアクリル−およびメタクリル酸の塩基性エステル
およびアミド、例えばジメチルアミノエタノールのエス
テル、またはＮ−ジメチルアミノプロピルメタクリルア
ミド並びにジメチルジアリルアンモニウムクロライドま
たはビニルイミダゾリンがある。上記のポリマーがイオ
ン性の基を有している限り、完全にまたは部分的に中和
してもよい。
【００１８】更に本発明の方法によれば、上述の親水性
モノマー成分が例えば澱粉またはポリアルキレンオキサ
イドにグラフトしたグラフトポリマーも使用できる。適
するポリアルキレンオキサイドは例えば一般式Ｉで表さ
れる化合物である：
モノマー成分が例えば澱粉またはポリアルキレンオキサ
イドにグラフトしたグラフトポリマーも使用できる。適
するポリアルキレンオキサイドは例えば一般式Ｉで表さ
れる化合物である：
【００１９】
【化１】
【００２０】式中、Ｒ1 、Ｒ2 はＨ、アルキル、アルケ
ニル、アリール、場合によっては置換されているそれら
であり、ＸはＨ、−ＣＨ3 でありそしてｎは１〜１００
００の数を意味する。例えばポリエチレングリコール、
ポリプロピレングリコール並びにそれらのコポリマーお
よび誘導体並びにドイツ特許出願公開第３，９１１，４
３３号明細書および国際特許出願第３９１，１０８号に
記載されている如きグラフト−マトリックス（Ｐｆｒｏ
ｐｆｍａｔｒｉｃｅｓ）が適している。
ニル、アリール、場合によっては置換されているそれら
であり、ＸはＨ、−ＣＨ3 でありそしてｎは１〜１００
００の数を意味する。例えばポリエチレングリコール、
ポリプロピレングリコール並びにそれらのコポリマーお
よび誘導体並びにドイツ特許出願公開第３，９１１，４
３３号明細書および国際特許出願第３９１，１０８号に
記載されている如きグラフト−マトリックス（Ｐｆｒｏ
ｐｆｍａｔｒｉｃｅｓ）が適している。
【００２１】特に、一般式（Ｉ）の化合物のポリオレフ
ィン性不飽和化合物の添加によって一般式（Ｉ）の化合
物と架橋する、上記のモノマーより成る親水性ポリマー
が有利である。この様なポリマーは膨潤しながら水溶液
を吸収することができそして衛生産業分野で使用でき
る。これらは例えばヨーロッパ特許出願公開第３１６，
７９２号明細書、同第３４３，４２７号明細書、同第３
９１，１０８号明細書、同第４００，２８３号明細書、
同第４１７，４１０号明細書および同第４２１，２６４
号明細書に記載されている。特に有利なポリマーはアク
リル酸、メタクリル酸またはアクリルアミドプロパンス
ルホン酸を基礎とする架橋したポリマーである。
ィン性不飽和化合物の添加によって一般式（Ｉ）の化合
物と架橋する、上記のモノマーより成る親水性ポリマー
が有利である。この様なポリマーは膨潤しながら水溶液
を吸収することができそして衛生産業分野で使用でき
る。これらは例えばヨーロッパ特許出願公開第３１６，
７９２号明細書、同第３４３，４２７号明細書、同第３
９１，１０８号明細書、同第４００，２８３号明細書、
同第４１７，４１０号明細書および同第４２１，２６４
号明細書に記載されている。特に有利なポリマーはアク
リル酸、メタクリル酸またはアクリルアミドプロパンス
ルホン酸を基礎とする架橋したポリマーである。
【００２２】本発明の方法にとって適する変性剤には、
固体物質、例えば層状珪酸塩（ベントナイト、ゼオライ
ト）、熱溶融珪酸、珪藻土、活性炭、金属酸化物、例え
ば二酸化チタン、二酸化カルシウム、酸化マグネシウ
ム、酸化アルミニウム、酸化亜鉛等、合成ポリマー粉
末、例えばポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアルキ
レンオキサイド、または天然ポリマー粉末、例えば多糖
類、例えば澱粉および澱粉誘導体、セルロースおよびセ
ルロース誘導体、木粉、または液状物質、例えば既に上
に記載した式Ｉのポリアルキレンオキサイド、特にポリ
エチレングリコール、ポリプロピレングリコール、約６
００までの分子量を有するポリグリコール、ポリアミ
ン、例えばエチレンジアミン、ジエチレントリアミン、
ポリエチレンイミン、ポリグリシジル化合物、例えばエ
チレングリコールジグリシジルエーテル、プロピレング
リコールジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコー
ルジグリシジルエーテル、グリセリンポリグリシジルエ
ーテル、固体のおよび液体の多価アルコール、例えばグ
リセリン、ペンタエリスリット、トリメチロールプロパ
ン、ネオペンチルアルコール、ソルビトール、ポリビニ
ルアルコール、並びに上記の物質の溶液または分散物、
並びにポリマー分散物、例えばポリ−アクリレート−分
散物、ポリ酢酸ビニル−分散物、アルキレン／酢酸ビニ
ル−コポリマー−分散物、ブタジエン／スチレン−コポ
リマー−分散物、ポリウレタン分散物、またはポリマー
溶液、例えばポリ（メタ）アクリレート、ポリアミドア
ミン、ポリ酢酸ビニルおよびコポリマーの溶液がある。
固体物質、例えば層状珪酸塩（ベントナイト、ゼオライ
ト）、熱溶融珪酸、珪藻土、活性炭、金属酸化物、例え
ば二酸化チタン、二酸化カルシウム、酸化マグネシウ
ム、酸化アルミニウム、酸化亜鉛等、合成ポリマー粉
末、例えばポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアルキ
レンオキサイド、または天然ポリマー粉末、例えば多糖
類、例えば澱粉および澱粉誘導体、セルロースおよびセ
ルロース誘導体、木粉、または液状物質、例えば既に上
に記載した式Ｉのポリアルキレンオキサイド、特にポリ
エチレングリコール、ポリプロピレングリコール、約６
００までの分子量を有するポリグリコール、ポリアミ
ン、例えばエチレンジアミン、ジエチレントリアミン、
ポリエチレンイミン、ポリグリシジル化合物、例えばエ
チレングリコールジグリシジルエーテル、プロピレング
リコールジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコー
ルジグリシジルエーテル、グリセリンポリグリシジルエ
ーテル、固体のおよび液体の多価アルコール、例えばグ
リセリン、ペンタエリスリット、トリメチロールプロパ
ン、ネオペンチルアルコール、ソルビトール、ポリビニ
ルアルコール、並びに上記の物質の溶液または分散物、
並びにポリマー分散物、例えばポリ−アクリレート−分
散物、ポリ酢酸ビニル−分散物、アルキレン／酢酸ビニ
ル−コポリマー−分散物、ブタジエン／スチレン−コポ
リマー−分散物、ポリウレタン分散物、またはポリマー
溶液、例えばポリ（メタ）アクリレート、ポリアミドア
ミン、ポリ酢酸ビニルおよびコポリマーの溶液がある。
【００２３】特に、ジグリシジル化合物、ポリグリシジ
ル化合物およびポリアミン、例えばエチレングリコール
ジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリ
シジルエーテル、ジエチレントリアミンまたはポリエチ
レンイミンが有利である。
ル化合物およびポリアミン、例えばエチレングリコール
ジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリ
シジルエーテル、ジエチレントリアミンまたはポリエチ
レンイミンが有利である。
【００２４】変性剤は本発明の方法の場合には、ポリマ
ー粒子の表面と化学的に反応する基が分子中に組入れ含
まれていない限り、該表面に吸着的に結合する。粒子の
ポリマー分子と化学的に反応することのできる基を含有
する変性剤は、共有結合、イオン結合または錯塩結合、
例えばポリグリシジル結合、ポリアニオン、ポリカチオ
ンまたは多価金属カチオン結合を形成して取り込まれ
る。
ー粒子の表面と化学的に反応する基が分子中に組入れ含
まれていない限り、該表面に吸着的に結合する。粒子の
ポリマー分子と化学的に反応することのできる基を含有
する変性剤は、共有結合、イオン結合または錯塩結合、
例えばポリグリシジル結合、ポリアニオン、ポリカチオ
ンまたは多価金属カチオン結合を形成して取り込まれ
る。
【００２５】本発明の方法の場合には、粉末状ポリマー
と変性剤との重量比は、溶剤または分散剤を含まずにそ
れぞれ固体と固体に関して計算して、例えば多くの場合
には１：（０．０５〜０．００００５）、特に１：
（０．０１〜０．０００１）そして殊に１：（０．００
５〜０．０００５）である。
と変性剤との重量比は、溶剤または分散剤を含まずにそ
れぞれ固体と固体に関して計算して、例えば多くの場合
には１：（０．０５〜０．００００５）、特に１：
（０．０１〜０．０００１）そして殊に１：（０．００
５〜０．０００５）である。
【００２６】
【実施例】実施例： １６０ｍｍの管直径および５００ｍｍの高さである縦型
ミキサー中で、６００ｋｇ／時の粉末状の架橋しかつ部
分的に中和したアクリル酸ポリマーをエチレングリコー
ルジグリシジルエーテルの１０% 濃度水溶液９ｋｇ／時
と連続的に混合する。このポリマー粉末を配量供給用ベ
ルト型はかりで秤量してミキサーに供給する。架橋剤溶
液を電気的に作動する配量供給はかりを用いて、インジ
ェクターを通して、ミキサーに流入する粉末の上に添加
する。ミキサーの軸の上に、それぞれ６個の刃を持つ二
つの刃用ヘッドが設置されており、これが３００ｓ-1の
刃の回転数で回転している。混合の為に消費される電力
は５．６ｋＷである。粉末のミキサー中の滞留時間は
１．９秒である。ミキサーを流れ出る、架橋剤と混合さ
れた粉末の流れは申し分のない流動性がありそして少し
も塊状物を含有していない。
ミキサー中で、６００ｋｇ／時の粉末状の架橋しかつ部
分的に中和したアクリル酸ポリマーをエチレングリコー
ルジグリシジルエーテルの１０% 濃度水溶液９ｋｇ／時
と連続的に混合する。このポリマー粉末を配量供給用ベ
ルト型はかりで秤量してミキサーに供給する。架橋剤溶
液を電気的に作動する配量供給はかりを用いて、インジ
ェクターを通して、ミキサーに流入する粉末の上に添加
する。ミキサーの軸の上に、それぞれ６個の刃を持つ二
つの刃用ヘッドが設置されており、これが３００ｓ-1の
刃の回転数で回転している。混合の為に消費される電力
は５．６ｋＷである。粉末のミキサー中の滞留時間は
１．９秒である。ミキサーを流れ出る、架橋剤と混合さ
れた粉末の流れは申し分のない流動性がありそして少し
も塊状物を含有していない。
【００２７】ミキサーを出る材料の粒度分布は、使用し
た粉末に相応している。混合した生成物を接触乾燥器に
供給し、１４５度の飽和蒸気で加熱する。３１℃で乾燥
器に入る生成物を、常圧で８２℃の温度に加熱する。こ
の場合には、架橋剤と共に入った８．１ｋｇ／時の水分
の７．６ｋｇ／時までが除かれる。乾燥器中の滞留時間
は３０分である。
た粉末に相応している。混合した生成物を接触乾燥器に
供給し、１４５度の飽和蒸気で加熱する。３１℃で乾燥
器に入る生成物を、常圧で８２℃の温度に加熱する。こ
の場合には、架橋剤と共に入った８．１ｋｇ／時の水分
の７．６ｋｇ／時までが除かれる。乾燥器中の滞留時間
は３０分である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 マンフレート・マイヤー ドイツ連邦共和国、ニーデルンハウゼ ン、ケーニッヒスベルゲル・ストラー セ、８ (56)参考文献 特開 昭59−6224（ＪＰ，Ａ) 欧州特許出願公開10752（ＥＰ，Ａ１) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08J 3/20
Claims (8)
- 【請求項１】 変性剤を混合して親水性ポリマーを変性
する方法において、粉末状ポリマーおよび変性剤を縦型
の円筒状ミキサー中に連続的に供給し、１０００〜５０
００Ｗｈ／ｍ3 の出力で１００〜３００ｓ-1の回転刃数
の回転刃によって１〜１０秒の滞留時間で混合する際
に、粉末を３００〜６００Ｗ／リットル（ミキサー容
積）のエネルギー消費密度の領域を通して供給すること
を特徴とする親水性ポリマーの変性法。 - 【請求項２】 該変性剤の融点より上の温度で操作す
る、請求項１に記載の親水性ポリマーの変性法。 - 【請求項３】 該変性剤が液状であり、該変性剤をノズ
ルまたはインジェクターを通して供給する、請求項１ま
たは２に記載の親水性ポリマーの変性法。 - 【請求項４】 該ミキサーの円筒状壁が、柔軟な材料か
らなり、垂直方向に作動する外側に設置されたロール状
かごの上に形成された請求項１〜３のいずれか一つに記
載の親水性ポリマーの変性法。 - 【請求項５】 該混合工程後に得られた生成物を乾燥器
中の滞留時間１０〜６０分で乾燥処理してなる請求項１
〜４のいずれか一つに記載の親水性ポリマーの変性法。 - 【請求項６】 該親水性ポリマーがアクリル酸、メタク
リル酸およびアクリルアミドプロパンスルホン酸を基礎
とする架橋ポリマーである請求項１〜５のいずれか一つ
に記載の親水性ポリマーの変性法。 - 【請求項７】 該変性剤がジグリシジル化合物、ポリグ
リシジル化合物またはポリアミンである請求項１〜６の
いずれか一つに記載の親水性ポリマーの変性法。 - 【請求項８】 該粉末状態のポリマーと該変性剤の割合
が重量比で１：（０．０５〜０．００００５）である請
求項１〜７のいずれか一つに記載の親水性ポリマーの変
性法。
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