JP3099895B2 - 硬質フェライトからなる成形体の製造方法 - Google Patents

硬質フェライトからなる成形体の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 従来の技術 可塑剤及び結合剤と混合し、「未焼結成形体」に成形
し、この未焼結成形体から可塑剤及び結合剤を加熱によ
り除去し、その後粉末粒子を焼結温度に加熱して焼結さ
せて、それにより所望の成形体を生じさせる、微細粒の
粉末材料からなる成形体を製造することは公知である。
フェライト−永久磁石も同様に焼結法により製造され
る。G.ハイムケ及びJ.D.ナイ、パウダー・メタルルギー
・インターナショナル、第５巻、番号１、1973年、28頁
以降（G.Heimke und J.D.Nye,Powder Metallurgy Inter
national,Vol.5,No.1,1973,Seiten 28ff）の刊行物によ
ると、粉末を乾式又は湿式（つまり水性懸濁液として）
プレス成形し、その際、湿式プレス成形が磁場において
最良の磁気特性が達成される。さらに、前記の刊行物に
よると、フェライト粒子はプラスチック中に埋め込まれ
ることができる。このプラスチックと結合したフェライ
ト粒子からなる磁石は、通常押出成形又は射出成形によ
り製造される。このプラスチックの種類に関しては記述
されていない。この磁石タイプは焼結しておらず、硬化
しただけである。
ドイツ連邦共和国特許出願公開（DE−A1）第3626360
号明細書には、異方性の永久磁石の製造のための射出成
形法が記載されている。この場合、「永久磁石粉末」を
プラスチックと混合し、この混合物を顆粒化する。この
顆粒は磁場において所望の型に射出成形され、この成形
体は焼結され、場合により後加工される。最終的に、焼
結された成形体は磁化される。明らかに可塑剤及び結合
剤の機能を有するプラスチックとして、「ポリアミド、
ポリウレタン、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリス
チレン等」が挙げられ、これにより達成可能な固有値に
関して裏付けることができる記述はない。
ドイツ連邦共和国特許（DE−C1）第4033952号明細書
には、金属粉末の加工のためのソリッド・ポリマー・ソ
リューション（Solid−Polymer−Solution）の種類によ
る２成分結合剤系が提案されている。この方法による磁
石の製造は記述されない。この２成分結合剤系は、高分
子量の結合剤成分としてポリエチレン及び／又はポリプ
ロピレン並びに低分子量の結合剤成分としてシクロドデ
カン、シクロドデカノン、シクロドデカノール及び／又
はステアリルアルコールからなる。
欧州特許出願公開（EP−Ａ）第0115104号明細書に
は、焼結された無機成形体の製造方法が記載されてお
り、この成形体は同様に磁石の製造に関していない。出
発材料として、金属材料及び酸化物材料の他に、炭化
物、窒化物、ホウ化物硫化物が挙げられている。この成
形体は射出成形又は押出成形により製造される。この方
法の本質的な特徴は、可塑剤及び結合剤として、酸化さ
れたワックス及びステアリン酸からなる混合物を使用す
ることである。
焼結法により永久磁石を製造する際に、良好な機械的
特性及び磁気的特性の観点で、高い充填密度、粉末の均
質な分布及び粉末の適切な整列を有する成形体を製造す
ることが望まれる。公知の方法の湿式法の場合には、一
般に水性分散液として使用される磁化可能な粒子が磁場
中で未焼結成形体にプレス成形される。この粒子は、異
方性の配向で存在し、これは焼結された成形体の後の磁
化のために有利である。プレス成形の後に、粒子をまず
再び消磁させる、それというのも、磁化された未焼結成
形体は可塑剤及び結合剤なしでは機械的に特に敏感であ
るためである。この敏感性のために、未焼結成形体の消
磁はなお型中で行わなければならない。消磁の後でも未
焼結成形体は機械的に敏感であり、このことが特に工業
的規模での製造の場合にその取扱を困難にしている。他
方では、良好にプレス成形された未焼結成形体は可塑剤
及び結合剤なしでは焼結の際に比較的僅かな程度で亀裂
形成する傾向がある。
それに対して、他の公知の方法により、つまり有機可
塑剤及び結合剤を添加しながら、磁気的に配向させなが
ら成形することにより製造された未焼結成形体は、他の
加工のために、機械的に十分に安定であり、従って、焼
結の前でも良好に取り扱うことができる。この未焼結成
形体は、湿式プレスされた未焼結成形体と同様に、一般
に焼結の前に消磁される。しかしながら、このことは湿
式プレス成形の場合とは異なり、その比較的高い機械的
安定性に基づき型の外で行うことができ、このことは円
滑な作業進行を可能にする。他方で、有機可塑剤及び結
合剤は、焼結の前に未焼結成形体から除去しなければな
らない。この除去を十分に注意を払って行わないと、ガ
ス発生が生じる結果、未焼結成形品は崩壊し、この粒子
は後になって焼結しない。この「結合剤の除去（Entbin
dern）」は重要な製造工程であり、この工程は経済的理
由からできる限り短くするのが好ましい。最終的に、有
機可塑剤及び結合剤の使用により製造された未焼結成形
体は湿式プレス成形よりも焼結の際に亀裂形成の傾向が
より高い。
本発明の利点 請求の範囲の１〜６項による方法は、先行技術の前記
した欠点を回避する。これは特に磁石、特に、例えば電
気モーターおいて使用されるセグメント磁石（Segmentm
agneten）の製造のために特に適している。この未焼結
成形体は、射出成形、押出成形又はプレス成形により、
有利に配向磁場（orientierender Magnetfeld）におい
て製造することができる。押出成形は、硬質フェライト
のエンドレス加工を可能にする。この場合、例えば140
゜より大きい重なり角（berdeckungswinkel）を有す
るセグメント磁石を容易に製造することができる。前記
の成形方法により製造した直後の未焼結成形体は他の全
ての仕上げ工程に対して機械的に十分に安定である。本
発明による可塑剤及び結合剤は、焼結の前に、先行技術
による可塑剤及び結合剤よりもより迅速に及びより穏和
に未焼結成形体から除去される。これらは未焼結成形体
の製造の際の磁場におけるフェライト粒子の整列を妨害
せず、一度付与された配向は、「熱処理」又は「結合剤
除去」の際でも、つまり加熱による結合剤及び可塑剤の
除去の際でも保持される。この未焼結成形体は高い形状
安定性により優れている。従って、この成形体は焼結後
に一般に後加工する必要はない。このことは、特にプレ
ス成形により製造された成形体にとって通用する。本発
明の方法により製造された成形体も、湿式プレス成形に
より製造された成形体と同じ程度の僅かな亀裂形成の傾
向がある。本発明の方法により製造された磁石は良好な
磁気的特性を示し、この磁気的特性は可塑剤及び結合剤
なしでの湿式プレス成形により製造した磁石の特性に劣
らない。
本発明の記載 本発明による方法は、前記したように、特に磁石、特
にセグメント磁石の製造のために適している。このため
に使用可能な硬質フェライトは例えばバリウムフェライ
ト（BaFe2O4）及び特にストロンチウムフェライト（SrF
e2O4）である。磁石の製造のために使用可能な他の硬質
フェライトも使用できる。この硬質フェライトは、一般
に、５〜20μｍの範囲内の平均粒度を有する粉末として
使用される。この粉末は、通常は、水溶液からの沈殿に
より得られた混合酸化物の例えばスウィングミル又はボ
ールミル中での粉砕により製造され、市販されている。
可塑剤及び結合剤として（ａ）シクロドデカン、シク
ロドデカノール及び／又はステアリルアルコールを、
（ｂ）ステアリン酸と一緒に使用することは、本発明の
本質的な特徴である。この場合、ステアリン酸は硬質フ
ェライトに対して分散剤として作用する。可塑剤及び結
合剤の最適な量は、使用する硬質フェライトの種類及び
硬質フェライトの平均粒度に依存し、配向試験により容
易に確認することができる。一般に、硬質フェライト粉
末の重量に対して、可塑剤0.1〜30重量％、有利に１〜2
5重量％が使用される。成分（ａ）及び（ｂ）からなる
本発明による組合せの使用の際に、可塑剤及び結合剤に
関する必要な総量は、成分の一方だけの同じ作用を示す
量と比較して明らかに低減することができる。これは、
前記したように、本発明による可塑剤及び結合剤を焼結
の前に未焼結成形体から除去することが、穏和な条件で
も著しく迅速に行えることの理由の一つである。両方の
成分（ａ）及び（ｂ）の量比は、広い範囲内で変動する
ことができる。一般に、95:5〜5:95の重量比で、有利に
約65:35の重量比で作業される。成分（ｂ）として前記
の２種の材料から又は全ての３種の材料からなる混合物
を使用する場合、これらの材料は単相の混合物を形成し
ないような混合比であっても、任意の混合比で存在する
こともできる。
未焼結成形体の製造の前に、硬質フェライト粉末及び
可塑剤並びに結合剤の成分が混合される。この混合は任
意の順序で行うことができ、例えば全ての３種の材料を
同時に混合するか、又は３種の成分の一つに後続して残
りの２つの材料を添加することができる。混合プロセス
のために、混合すべき材料に十分な剪断作用を及ぼす常
用の装置、例えばトラフニーダー（Trogkneter）、シグ
マニーダー（SIGMA−Kneter）等が適している。高めた
温度、例えば50〜150℃が十分な混合を促進する。
次いで、得られた混合物は射出成形、押出成形（スト
ランドプレス）により又は有利にプレス成形により未焼
結成形体に成形する。この成形は＞600kA/mの電場強度
を有する配向磁場中で行うのが有利である。可塑剤及び
結合剤の未焼結成形体からの除去は、有利に約650℃ま
でで、酸素含有雰囲気中で、有利に空気中で行われる。
最適の温度上昇速度及び加熱時間は、特に成形体の層厚
に依存し、これも同様に配向試験により簡単に測定する
ことができる。室温で開始し、温度を一般に１〜100K/m
in上昇させる。可塑剤及び結合剤は一般に10〜120時間
後に未焼結成形体は焼結することができるほど十分に除
去される。
結合剤を除去した未焼結成形体は公知の方法で焼結す
ることができる。有利に、結合剤除去及び焼結は同じ炉
中で１作業工程にまとめられ、例えば未焼結成形体を酸
素含有雰囲気、例えば空気中で、一般に1200〜1350℃に
加熱され、この温度で10〜30分間保持されることにより
行われる。この場合、温度は20℃〜約600℃の範囲内
で、20〜40k/minの上昇速度で高められ、約600〜最高温
度までの範囲内で200〜400Kの上昇速度で高めるのが有
利である。
実施例 市販のストロンチウムフェライト850g、シクロドデカ
ン100g及びステアリン酸50gを１時間に70℃でニーダー
中で混合し、この混合物を冷却後に顆粒化し、カッティ
ングミル中で粉砕した。この粉砕された材料を80℃で5m
mの厚さの磁石セグメントにプレス成形した。１工程だ
けの仕上げ工程において可塑剤及び結合剤を除去し、こ
の結合剤除去された未焼結成形体を焼結した。このた
め、未焼結成形体は空気フラッシング電気炉中で30K/h
の温度上昇速度で20℃〜600℃まで、300K/hの温度上昇
速度で1250℃まで加熱し、15分間この温度で保持した。
冷却後に焼結成形体は亀裂を有しておらず、次の磁気
的特性を示した： 残留磁気 :Br380mT 保磁力 :350kA/m ストロンチウムフェライト粉末及び可塑剤及び結合剤
から押出成形により成形された場合にも、同様の結果が
得られた。
フロントページの続き (72)発明者 ウーヴェ ラウカント ドイツ連邦共和国 73614 ショルンド ルフ ケルターシュトラーセ 16 (72)発明者 ホルスト ベーダー ドイツ連邦共和国 71069 ズィンデル フィンゲン シェーファーベルクヴェー ク ９ (56)参考文献 特開 昭56−122105（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−224203（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−27887（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−64977（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−22165（ＪＰ，Ａ) 特表 平６−501985（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 35/26 - 35/40 C04B 35/622 - 35/638

Claims (6)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】微細粒の硬質フェライト粉末を可塑剤及び
    結合剤の添加後に未焼結成形体に成形し、可塑剤及び結
    合剤を加熱により未焼結成形体から除去し、その後、未
    焼結成形体を焼結温度にまで加熱する硬質フェライトか
    らなる成形体を製造する方法において、可塑剤及び結合
    剤として（ａ）シクロドデカン、シクロドデカノール、
    ステアリルアルコール又はこのなかの２つの物質又は全
    部の物質の混合物を、（ｂ）ステアリン酸と一緒に使用
    することを特徴とする硬質フェライトからなる成形体の
    製造方法。
  2. 【請求項２】成形体が等方性又は異方性磁石である、請
    求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】成形体が等方性又は異方性のセグメント磁
    石である請求項１又は２記載の方法。
  4. 【請求項４】微細粒の硬質フェライト粉末を可塑剤及び
    結合剤の添加後に射出成形、押出成形又はプレス成形に
    より磁場中で未焼結成形体に成形する、請求項１から３
    までのいずれか１項記載の方法。
  5. 【請求項５】可塑剤及び結合剤が、微細粒の硬質フェラ
    イト粉末に対して0.1〜30重量％の量で添加される、請
    求項１から４までのいずれか１項記載の方法。
  6. 【請求項６】可塑剤及び結合剤として、それぞれ微細粒
    の硬質フェライト粉末に対して、（ａ）シクロドデカ
    ン、シクロドデカノール、ステアリルアルコール又はこ
    のなかの２つの物質又は全ての物質の混合物0.1〜20重
    量％を、（ｂ）ステアリン酸0.1〜15重量％と一緒に使
    用する、請求項１から５までのいずれか１項記載の方
    法。
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