JP3061808B2 - Fe−B−R系永久磁石の製造方法 - Google Patents

Fe−B−R系永久磁石の製造方法

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JP3061808B2 JP63237611A JP23761188A JP3061808B2 JP 3061808 B2 JP3061808 B2 JP 3061808B2 JP 63237611 A JP63237611 A JP 63237611A JP 23761188 A JP23761188 A JP 23761188A JP 3061808 B2 JP3061808 B2 JP 3061808B2
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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、Fe−B−R系永久磁石の製造方法に関する
ものであり、更に詳しくは超急冷法によって得られるR2
Fe14B相と非晶質相とを共有する非平衡状態Fe−B−R
系磁気異方性粒子(但し、RはYを含むCe,Pr,Nd,Gd、T
b,Dy,Ho等の希土類元素)を出発原料とするFe−B−R
系永久磁石の製造方法に関するものである。
従来の技術 R2Fe14B相と非晶質相とを共有する非平衡状態Fe−B
−R系粒子は単ロール法,双ロール法などの超急冷法に
より104℃/sec以上の冷却速度で高温融液状態から少な
くともその一部を融液状態で凍結することによって得ら
れる。ここでR2Fe14B相は20〜400nmの結晶粒として等方
的に集合した組織となり残留磁束密度Br8.0KG,保磁力Hc
j13.0KOe程度の磁気性能が得られるとされている。しか
し、R2Fe14B相と非晶質相とを共有する非平衡状態Fe−
B−R系粒子は種々の形状が求められる実用的な永久磁
石として、そのまま直接用いられることはなく何等かの
手段で一体化する必要がある。実用的な永久磁石として
は、例えば特開昭59−211549号公報にR2Fe14B相と非晶
質相とを有する非平衡状態Fe−B−R系粒子もしくはそ
れを適宜粉砕したものを結合剤で樹脂磁石とする方法が
開示されている。また特開昭60−100402号公報には2段
階ホットプレス法によって磁化容易軸を機械的に配向さ
せ、磁気的に異方性の磁石とする方法が開示されてい
る。
発明が解決しようとする課題 R2Fe14B相と非晶質相とを共有する非平衡状態Fe−B
−R系粒子と結合剤とで得られる磁気的に等方性の樹脂
磁石は、用いる結合剤を適宜選択することによって圧縮
成形から射出成形に至る種々の成形手段によって形状任
意性の優れた実用的磁石となるが、等方性磁石であるた
め残留磁束密度Br4〜6KG,保磁力Ncj13KOe程度であり、
磁気性能の観点からは必ずしも充分とは言えない欠点が
あった。
また、一方のR2Fe14B相と非晶質相とを共有する非平
衡状態Fe−B−R系粒子を室温にてグリーン体とし、2
段階ホットプレス法で一軸の圧力を加え、磁化容易軸を
軸方向に平行に熱・機械的に配向した磁気的に異方性の
磁石は残留磁束密度Br12KG,保磁力Ncj19KOe程度の高度
な磁気性能を有する。しかし、このような異方性磁石は
寸法精度の確保が難しく、研削加工が必要で、種々の実
用的な磁石に対応するには形状任意性が必ずしも充分と
は言えない欠点があった。
更に、塊状の異方性磁石を機械的に粉砕したR2Fe14B
相と非晶質相とを共有する非平衡状態Fe−B−R系磁気
異方性粒子と結合剤とで得られる磁気的に異方性の樹脂
磁石は、種々の実用的な磁石に対応する形状任意性の改
善には効果的であるものの残留磁束密度Br8KG,保磁力Hc
j15KOe程度と磁気性能が低下してしまう欠点があった。
課題を解決するための手段 本発明は、R2Fe14B相と非晶質相とを共有する非平衡
状態Fe−B−R系磁気異方性粒子(但しRはYを含むC
e、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho等の希土類元素)をキャビ
ティに充填して磁場配向し、圧力及び粒子自体に直接電
圧印可することにより、電流のジュール熱でR2Fe14B相
の粒子接触界面を塑性変形されるように加熱し、前記粒
子接触界面の結合を行うものである。
作用 抵抗焼結は難焼結材料を焼結する方法として知られて
いる。本発明は、R2Fe14B相と非晶質相とを共有する非
平衡状態Fe−B−R系磁気異方性粒子の一体化に採用す
ることが極めて有効であることを見い出したものであ
る。この方法の原理は粒子自体に直接電圧印加し、通電
することにより粒子接触界面の原子的結合を発現させる
ものである。瞬間電圧印加により粒子接触界面を絶縁破
壊せしめると、電流によるジュール熱は粒子接触界面を
中心に拡がり粒子が塑性変形し易くなる。とくに粒子接
触界面の原子は活性化されて移動し易い状態にあるから
原子的結合が促進される。この方法における特徴は電気
抵抗の大きな膜の厚みが僅か数10nm以下であること、及
び通電により、sec水準の通電によってR2Fe14B相と非晶
質相とを共有する非平衡状態が移行することなく粒子を
一体化することができることにある。尚、この通電時に
粒子集合体に圧力を加えて粒子間の一体化に伴なう粒子
の再配列を促進させ、空孔を減少させることは本発明に
係るFe−B−R系永久磁石の磁気性能を改善するうえで
重要であり、必要な条件である。
R2Fe14B相と非晶質相とを共有する非平衡状態Fe−B
−R系磁気異方性粒子の組成としては、とくに(1)12
〜20原子%のNd,4〜12原子%のB,残部Feおよび不可避の
不純物,(2)12〜20原子%のNd,4〜12原子%のB,30原
子%以下のCo(O原子%は除く)、残部Feおよび不可避
の不純物……を例示することができる。また、R2Fe14B
相と非晶質相とを共有する非平衡状態Fe−B−R系磁気
異方性粒子の製造方法としては(1)アーク溶解もしく
は高周波溶解により母合金をつくる。(2)該母合金を
融液とし単ロール法、双ロール法或は超音波ガスアトマ
イズ法の超急冷法により融液状態の母合金を、少なくと
も104℃/sec以上の冷却速度で、少なくともその一部を
融液状態で凍結した粒子とする。(3)この粒子を直接
温間圧延など塑性加工するか、或は二段階ホットプレス
法により一次焼結体を温間塑性加工したものを粉砕する
などの方法を例示することができる。
実施例 以下、本発明を実施例により説明する。
実施例1 純度97wt%のNd(残部はCe,Prを主体とする他の希土
類元素)フェロボロン(B純分約20wt%)および電解鉄
を使用し、Ndが29wt%,Bが1wt%残部FeとなるようにAr
ガス雰囲気中で高周波加熱により溶解し、合金インゴッ
トを得た。次に該合金インゴットをArガス雰囲気中で高
周波加熱により融液状態としたのち、周速度約50m/sec
のCu製ロールに噴射し、単ロール法により厚さ約40μm
のリボンとした。このリボンは融液状態のまま凍結され
た非晶質リボンであることをX線回析により確認した。
該非晶質リボンを700℃で熱間ロール圧延することによ
りNd2Fe14B相を析出させるとともに、該リボンの厚さを
約20μmとした。このとき析出したNd2Fe14B相はX線回
析により熱間圧延面に対して垂直方向にC軸が配向して
いる。
すなわち400nm以下のNd2Fe14B相と非晶質相とを共有す
る非平衡状態Fe−B−R系磁気異方性粒子である。
次に上記粒子を絶縁ダイと黒鉛パンチとで構成したキ
ャビティに充填し、先ず、10kgf/cm2,5sec後に300kgf/c
m2の一軸の圧力をパンチ間に加えつつ、直流と1kHzの交
流とを5対4の比で重畳した電流を30sec通電した。こ
の磁石は相対密度で99.6%であり、磁気性能は残留磁束
密度Br10.8KG,保磁力Ncj13KOeであり、500nm以下のNd2F
e14B相と非晶質相とを共有する非平衡状態を維持したも
のであった。
実施例2 実施例1で用いた400nm以下のNd2Fe14B相と非晶質相
とを共有する非平衡状態Fe−B−R系磁気異方性粒子を
ボールミルにて平均粒子径3μmに微粉砕し、磁性体ヨ
ークと非磁性体とを組み合わせて構成したキャビティに
充填し、20KOe磁場中でグリーン体とした。該グリーン
体を絶縁ダイと黒鉛パンチとで構成したキャビティに装
填し、実施例1と同一の条件でキャビティ内のグリーン
体に一軸の圧力と電流とを附加し、相対密度99.5%の磁
石とした。この磁石の磁気性能は残留磁束密度Br11.7K
G,保磁力Ncj11KOeであり、500nm以下のNd2Fe14B相と非
晶質相とを共有する非平衡状態を維持したものであっ
た。
比較例 実施例1で用いた400nm以下のNd2Fe14B相と非晶質相
とを共有する非平衡状態Fe−B−R系磁気異方性粒子に
ポリエチレンを40vol%混合したのち、磁性体ヨークと
非磁性体とを組み合わせて構成したキャビティに20KOe
の磁場中で射出成形し異方性樹脂磁石とした。この磁石
の磁器性能は残留磁束密度Br7.0KG,保磁力14KOeであっ
た。
発明の効果 本発明は、R2Fe14B相と非晶質相とを共有する非平衡
状態Fe−B−R系磁気異方性粒子を成形型キャビティに
充填して磁場配向し、圧力とジュール熱でR2Fe14B相を
加熱し粒子を組成変形させ、非晶質で粒子接触界面の結
合を行うものであるからR2Fe14B相の析出や成長を抑制
しながら高密度で且つ寸法精度の高い磁石を提供するこ
とができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭50−133115(JP,A) 特開 昭60−100402(JP,A) 特開 昭60−254708(JP,A) 特開 平1−175705(JP,A)

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】R2Fe14B相と非晶質相とを共有する非平衡
    状態Fe−B−R系磁気異方性粒子(但し、RはYを含む
    Ce、Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho等の希土類元素)をキャビ
    ティに充填して磁場配向し、少なくとも300Kgf/cm2以下
    の圧力と粒子への直接電圧印加による電流のジュール熱
    で粒子接触界面が塑性変形されるように加熱し、前記粒
    子の結合を行う500nm以下のR2Fe14B相を有するFe−B−
    R系永久磁石の製造方法。
  2. 【請求項2】キャビティに充填する磁気異方性粒子が予
    め磁場形成したグリーン体である請求項1記載のFe−B
    −R系永久磁石の製造方法。
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