JP2981483B2 - コバルト触媒及びマンガン触媒を回収且つ再生する方法 - Google Patents

コバルト触媒及びマンガン触媒を回収且つ再生する方法

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、コバルト及びマンガンの触媒成分並びに鉄
及びニッケルの腐食金属化合物を含有する母液からコバ
ルト及びマンガン触媒成分を回収及び再生する方法に関
する。本方法は特にアルキル芳香族化合物の、酢酸溶媒
中におけるアルキル芳香族酸への酸化で生ずる母液から
触媒成分を回収し且つ再生する、且つ鉄及びニッケルの
腐食性金属化合物を母液から排除する方法に関する。
要するに本発明によれば、シュウ酸及びアルカリ金属
水酸化物での沈殿、続いて沈殿の酢酸中での酸化による
酢酸コバルト及びマンガンの製造によってコバルト及び
マンガン触媒を酸化過程から回収する方法が提供され
る。
アルキル芳香族化合物例えばｍ及びｐ−キシレンのイ
ソフタル酸又はテレフタル酸への酸化で使用された母液
から金属触媒成分を回収する方法は、米国特許第3,673,
154号、第3,840,469号及び第4,490,297号に記述されて
いる。第'469号及び第'297号の特許において、所望の金
属はシュウ酸塩化合物として沈殿せしめられる。第'154
号の特許において、所望の金属は炭酸塩化合物として沈
殿する。第'154号及び第'469号の両特許は、トランプ
（tramp）及び／又は腐蝕金属（鉄、ニッケル及びクロ
ム）の問題と関係し、これらの金属を所望の金属からい
かに分離するかの示唆を与えている。第'469号において
トランプ又は腐蝕金属はコバルトと同時に沈殿しないこ
と、一方、第'154号において鉄及びクロムが先ずpHの調
節によって沈殿することが発見された。第'469号の特許
では、触媒の酢酸コバルトが酢酸中シュウ酸コバルトを
カルシウムイオンと混合することによって再生される。
第'154号の特許では、触媒の酢酸コバルトが炭酸コバル
トを過剰の酢酸と混合し且つ加熱することによって再生
される。第'297号の特許では、触媒が酢酸中シュウ酸コ
バルトを臭化アセチル及び／又は臭化水素と反応させる
ことによって再生せしめられる。
本発明の目的は、コバルト及びマンガン触媒成分の、
酢酸母液からの回収法を提供し、且つ触媒中の腐蝕及び
／又はくず金属の量を低下させ、そして酢酸を母液から
分離することにある。
本発明は酢酸、コバルト化合物、マンガン化合物、並
びに鉄及びニッケルの腐食金属化合物を含有する母液、
但しコバルト触媒及びマンガン触媒を、酢酸含有溶媒中
でアルキル芳香族酸を製造するためのアルキル芳香族化
合物を酸化において使用することにより生じた該母液か
らコバルト触媒及びマンガン触媒を回収且つ再生するに
当って、（ａ）コバルト及びマンガンを、（１）シュウ
酸及びモル基準においてシュウ酸の量に少くとも凡そ等
しいアルカリ金属水酸化物、又は（２）モノアルカリ金
属オキザレート、の添加によって母液から沈殿させ、
（ｂ）沈殿を分離し、（ｃ）この沈殿を、水性酢酸を含
有する溶液中に分散させ、そして（ｄ）シュウ酸残基を
炭素酸化物に酸化することによって酢酸コバルト及び酢
酸マンガンを生成せしめるコバルト触媒及びマンガン触
媒を回収且つ再生する方法である。シュウ酸コバルト及
びマンガンは過によって母液を他の成分から分離する
ことができる。好ましくはケトンは酢酸分散液中に存在
し、これが酸化されて酢酸コバルト及び酢酸マンガンを
生成する。沈殿の分離後の母液を好ましくは蒸発に供
し、酢酸成分を回収する。
本方法は、ｐ−キシレンの酸化によるテレフタル酸の
製造法或いはｍ−キシレンの酸化によるイソフタル酸の
製造法においてコバルト及びマンガン成分を回収し且つ
循環するのに特に有用である。
図面は本方法を行なうための装置例である。
アルキル芳香族化合物例えばｐ−キシレンの酸化によ
って芳香族酸例えばテレフタル酸を製造するには、アル
キル芳香族化合物及び溶解した触媒量の酢酸コバルト及
びマンガンを含有する酢酸母液中に気体酸素源（しばし
ば空気）を通すことにより酸化を行なうことが通常であ
る。そのような工程はしばしば連続的に運転される。こ
の場合反応生成物を含有する母液は反応器から連続的に
取り出され、所望の芳香族酸を分離し、そして溶解した
触媒を含む母液は更なるアルキル芳香族化合物と一緒に
返送される。ある期間の後、循環流は腐食金属及び／又
はトランプ金属例えば鉄、ニッケル及びクロム、並びに
望ましくない有機反応生成物で汚れるようになり、そし
て所望の芳香族酸は必要なほど純粋でなくなってくる。
混合物のコバルト及びマンガン成分は比較的高価である
から、これらの成分は循環する母液から回収することが
望ましい。腐食／トランプ金属及び望ましくない有機反
応生成物を循環する母液から除去することも望ましい。
母液をシュウ酸及びアルカリ金属水酸化物又はモノア
ルカリ金属オキザレートで処理する時、コバルトは混合
物中で最も不溶性のシュウ酸塩を形成し、斬くして優先
的に沈殿する。あるマンガンも沈殿する。
沈殿したシュウ酸塩は例えば過によって母液から分
離される。次いでシュウ酸塩の沈殿を水性酢酸と混合す
る（に分散させる）。好ましくは分散液を加熱しながら
酸素含有気体を分散液を混合する。シュウ酸コバルト及
びマンガンは溶解し、そして酢酸コバルト及びマンガン
が生成する。シュウ酸塩残基は二酸化炭素に酸化され
る。今やこの酢酸コバルト及び酢酸マンガンを含む溶液
をアルキル芳香族化合物例えばｐ−キシレンと混合し、
この混合物を酸化して芳香族酸例えばテレフタル酸を製
造する。
所望により、沈殿したシュウ酸塩は固体として、水性
酢酸、アルキル芳香族化合物及び酸化性気体を含有する
アルキル芳香族酸化反応装置に添加してもよい。シュウ
酸コバルト及びマンガンはアルキル芳香族化合物が酸化
される間に酢酸コバルト及びマンガンに転化され、そし
てシュウ酸塩残基は二酸化炭素に酸化される。
濾液（母液から沈殿したシュウ酸コバルト及びマンガ
ンを除去したもの）を蒸発させて液体の酢酸部分を回収
し、そして鉄及びニッケル成分並びに望ましくない有機
反応生成物はある他の方法で燃焼又は廃棄することがで
きる。
コバルト及びマンガン成分を沈殿したシュウ酸塩から
回収するために用いる溶媒（水性酢酸）にケトン又はア
ルデヒドを約0.5〜３重量％添加することは時に望まし
い。ケトン又はアルデヒドはシュウ酸塩を酢酸塩へ転化
する速度を速める。適当なケトン及びアルデヒドは活性
α−水素を有するもの、例えばメチルエチルケトン、メ
チルイソブチルケトン、及びアセトアルデヒドを含む。
アルカリ金属水酸化物のシュウ酸への添加は鉄及びニ
ッケルの母液からの除去を改善する。言い換えればこの
添加はシュウ酸コバルト及びマンガンの供に沈殿する鉄
及びニッケルを少なくする。モノアルカリ金属オキザレ
ートは同一の結果を達成する。アルカリ金属又はモノア
ルカリ金属オキザレートの添加は、溶液中に存在する遊
離のシュウ酸の量を低下させる望ましい結果も与え、そ
して反応器に生じる腐食量を減ずる。
実 施 例 図面に詳述する装置を用いて連続的な実験を行なっ
た。受器１に含まれる触媒含有水性酢酸の流速を10ml/
分に設定した。可変流高圧シリンジポンプ３及び３′を
用いてシュウ酸の飽和水溶液及び５％NaOHの水溶液を供
給した。いくつかの場合にシリンジポンプを用いてシュ
ウ酸モノナトリウム溶液を供給した。予熱器５を100℃
に設定し、水蒸気ジャケット付きの反応器を100℃で運
転した。シュウ酸塩添加及び過工程間の時間は５秒で
あった。過は1.5ミクロン保持能力のガラス繊維紙を
用いてフィルター４で行なった。シュウ酸塩と金属及び
水酸化ナトリウムとシュウ酸塩の両方の比が触媒の回収
及び腐食生成物の排除に及ぼす影響を検討するために、
合成及び基準化母液試料の双方を含む実験を行なった。
結果を第Ｉ表に示す。
Naとして表示する塩基とシュウ酸塩のモル比の影響
は、実験１、２及び3;7及び8;9及び10;18及び19;更に21
及び23を比較することによって示される。
触媒シュウ酸塩の有用な酢酸塩への転化は撹拌式の１
のチタン製オートクレーブ中で行なった。これらの実
験の結果を第II表に示す。データは酸素圧がシュウ酸塩
の転化に有利であることを明確に示す。それらは工程へ
のケトン添加の有利な影響も示す。
（１）保留時間＝５秒、添加から過まで （２）添加順序１＝シュウ酸塩の前にNaOH （２）添加順序２＝シュウ酸ナトリウム添加 （２）添加順序３＝NaOHの前にシュウ酸塩 Ｘ（Ｘで印した）実験は本発明の実施例ではない −Na/シュウ酸塩比は約１より低く、従って鉄及び／
又はニッケルの排除は不満足である。
本発明の特徴と態様は以下の通りである： 1.酢酸、コバルト化合物、マンガン化合物、並びに鉄及
びニッケルの腐食金属化合物を含有する母液、但しコバ
ルト触媒及びマンガン触媒を、酢酸含有溶媒中でアルキ
ル芳香族酸を製造するためのアルキル芳香化合物を酸化
において使用することにより生じた該母液からコバルト
触媒及びマンガン触媒を回収且つ再生するに当って、
（ａ）コバルト及びマンガンを、（１）シュウ酸及びモ
ル基準においてシュウ酸の量に少くとも凡そ等しいアル
カリ金属水酸化物、又は（２）モノアルカリ金属オキザ
レート、の添加によって母液から沈殿させ、（ｂ）沈殿
を分離し、（ｃ）その沈殿を、水性酢酸を含有する溶液
中に分散させ、そして（ｄ）シュウ酸残基を炭素酸化物
に酸化することによって酢酸コバルト及び酢酸マンガン
を生成せしめるコバルト触媒及びマンガン触媒を回収且
つ再生する方法。
2.沈殿したコバルト及びマンガン化合物がコバルト及び
マンガンショウ酸塩であり、そしてこの化合物が母液の
他の成分から過によって分離される上記１の方法。
3.酸化されて酢酸コバルト及び酢酸マンガンを形成する
ケトン又はアルデヒドが酢酸分散液中に存在する上記１
の方法。
4.沈殿の分離後の母液を蒸発に供して酢酸を回収する上
記１の方法。
5.アルカリ金属水酸化物が水酸化ナトリウムであり、又
はモノアルカリ金属オキザレートがシュウ酸モノナトリ
ウムである上記１の方法。
【図面の簡単な説明】 図面は本方法を行なうための装置例である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 フレデリツク・ジエイムズ・セベリスト アメリカ合衆国テネシー州37075ヘンダ ーソンビル・トラウトバレイドライブ 107 (56)参考文献 特開 昭58−114740（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B01J 21/00 - 38/74

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】酢酸、コバルト化合物、マンガン化合物、
    並びに鉄及びニッケルの腐食金属化合物を含有する母
    液、但しコバルト触媒及びマンガン触媒を、酢酸含有溶
    媒中でアルキル芳香族酸を製造するためのアルキル芳香
    族化合物を酸化において使用することにより生じた該母
    液からコバルト触媒及びマンガン触媒を回収且つ再生す
    るに当って、（ａ）コバルト及びマンガンを、（１）シ
    ュウ酸及びモル基準においてシュウ酸の量に少くとも凡
    そ等しいアルカリ金属水酸化物、又は（２）モノアルカ
    リ金属オキザレート、の添加によって母液から沈殿さ
    せ、（ｂ）沈殿を分離し、（ｃ）この沈殿を、水性酢酸
    を含有する溶液中に分散させ、そして（ｄ）シュウ酸残
    基を炭素酸化物に酸化することによって酢酸コバルト及
    び酢酸マンガンを生成せしめるコバルト触媒及びマンガ
    ン触媒を回収且つ再生する方法。
JP1319049A 1988-12-12 1989-12-11 コバルト触媒及びマンガン触媒を回収且つ再生する方法 Expired - Lifetime JP2981483B2 (ja)

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