JP2907827B2 - 重合体コンセントレート及びその製法 - Google Patents

重合体コンセントレート及びその製法

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JP2907827B2 JP62218988A JP21898887A JP2907827B2 JP 2907827 B2 JP2907827 B2 JP 2907827B2 JP 62218988 A JP62218988 A JP 62218988A JP 21898887 A JP21898887 A JP 21898887A JP 2907827 B2 JP2907827 B2 JP 2907827B2
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    • C08J3/20—Compounding polymers with additives, e.g. colouring
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、高濃度の添加剤を含む重合体コンセントレ
ートに関し、また重合体に添加剤を配合する方法に関す
る。 重合体に添加剤を配合することは周知であり、現今の
重合体技術分野においては重合体が巾広く用いられてい
る。使用される添加剤の例としては防曇剤、静電防止
剤、酸化防止剤、可塑剤、紫外線（UV）安定剤、非イオ
ン系界面活性剤等がある。 ある種の添加剤は、重合工程中に添加することができ
るが、このようにすると、重合触媒との相互作用や、重
合工程で用いられるその他の添加剤との非混和性や、後
続処理における制限等により（例えば重合工程の効率に
おいて）可成りの欠点不利をもたらしうる。 添加剤の配合のための柔軟性ある方法は、添加剤を熱
可塑性重合体とブレンドすることである。この目的のた
めに高濃度の添加剤を含み、従ってマスターバッチない
しコンセントレートとして使用されうる添加剤／重合体
のブレンドがしばしば用いられる。使用されるときに計
量上の問題を与える（それが粘稠であるときには加熱さ
れなければならない特殊計量ポンプを必要とすることが
ある）ような液状またはペースト状の添加剤について
は、マスターバッチまたはコンセントレートの使用は、
一般的に好ましい技法である。 一般に、マスターバッチは、その中の添加剤の最大配
合量が10〜15重量％であるものが従来得られている。達
成しうる最大添加剤配合量は、配合される添加剤の種
類、及び特に添加剤のスリップ特性により、そしてま
た、処理されるべき重合体への吸収性の差によって左右
されてきた。しかし、高濃度の添加剤、すなわち約15重
量％以上の添加剤を含むコンセントレートを得ることは
困難であることが認められてきた。 本発明によれば、液体であるか、またはペースト状、
ワックス状及び／または減摩性固体である少なくとも１
種の重合体用添加剤を50〜70重量％、粒状固体を10〜20
重量％、及び熱可塑性重合体を10〜40重量％含む重合体
コンセントレートが提供される。重合体用添加剤は１種
であっても複数の添加剤の混合物であってもよい。本発
明のコンセントレートは、重合体用添加剤、粒状固体及
び熱可塑性重合体の合計が100重量％である。 本発明によるコンセントレート中に存在しうる添加剤
類は、非常に多岐にわたり、例えば、液体類、ペースト
状またはワックス状の低融点固体もしくは減摩性物質が
あり、これらの添加剤は防曇剤、透明化剤、酸化防止
剤、UV安定剤、赤外線吸収剤、殺生物剤、静電防止剤、
可塑剤、発炎防止剤として、あるいは固体添加剤の使用
が困難ないし不可能であるその他のいずれの目的かのた
めに使用されうるタイプのものである。コンセントレー
ト中に存在しうる添加剤の特定例としては、ポリアルキ
レングリコール類、エトキシル化された脂肪酸（例えば
ココナツ脂肪酸のような天然脂肪酸）、エトキシル化さ
れたアミン類（例えば合成高級アルキル第一アミン
類）、ソルビタンモノラウレート及びグリセロールエス
テルのようなエステル類、塩素化パラフィン、有機ホス
フエイト、有機ホスファイト（例えば、トリノニルフエ
ニルホスファイト）、及びベンゾフエノン、ベンゾトリ
アゾールまたはヒンダードアミン光安定剤のようなUV安
定剤がある。好ましい添加剤の例としては、ジエトキシ
ル化合成アミンのようなポリエトキシル化アミンがあ
り、このタイプの好適なアミンは、13〜15個の炭素原子
を有するアルキル基を含む混合物であり、そのようなア
ミンは単独で、あるいはグリセロール脂肪酸エステルと
組合せて使用できる。グリセロール脂肪酸エステルは、
例えばグリセロールモノステアレート、グリセロールモ
ノオレエート、13〜15個の炭素原子を有するアルキル基
の混合物を含むアルコールのサルフエート類、ポリオキ
シル化アルコール類、及びポリエチレングリコールがあ
る。添加剤の混合物、例えばポリエトキシル化アミンと
グリセロール脂肪酸エステルとの混合物も、有利に使用
できる。 本発明によるコンセントレート中に存在しうる熱可塑
性重合体類の例としては（しかし限定されるものではな
い）、ポリスチレン；耐衝撃性ポリスチレン；スチレン
・アクリロニトリル共重合体；アクリロニトリル・ブタ
ジエン・スチレン共重合体；線状低密度−低密度−及び
高密度ポリエチレン；塩化ビニル重合体及び共重合体；
ポリプロピレン重合体及び共重合体；等がある。 粒状固体は、典型的には、マスターバッチの重合体成
分を加工処理するのに用いられる温度以上の温度で固体
状のままでいる無機質固体である。粒状固体は、重合体
用の充填剤として公知である材料であってよく、適当な
材料の例としては、炭酸カルシウム；ケイ酸塩、例えば
滑石（タルク）のような天然ケイ酸塩；酸化マグネシウ
ム、酸化アルミニウム、殊にシリカのような酸化物；が
ある。粒状固体は、その固体が添加剤のために高度の吸
収容量を有するような形態で用いられる。従って粒状固
体は微粉砕物質であるのが好ましく、典型的には、粒子
のうちの少なくとも80％のものが、50ミクロン以下の粒
子寸法を有する。好ましい粒状固体は、その粒子のうち
の少なくとも80％のものが、20ミクロン以下、殊に10ミ
クロン以下の粒子寸法を有するものである。特に好まし
い粒状固体は、10ミクロン以下の重量平均粒子寸法を有
する。粒状固体は微粉砕されていることに加えて、多孔
質である。さらには、粒状固体は典型的には、少なくと
も10m2/gの比表面積を有する。有用な結果は少なくとも
50m2/g、特に、少なくとも100m2/gの比表面積を有する
粒状固体を用いて得られた。粒状固体がシリカであるの
が特に好ましい。 市販されている広範囲のシリカ類は本発明のコンセン
トレートにおける粒状固体として有用である。好ましく
は、ミクロン範囲の重量平均粒子寸法を有する疎水性グ
レードのシリカを用いる。好ましくは、コンセントレー
トは、10〜20重量％のシリカを含む。典型的なシリカ類
の例は、市販品である商標「Sipernat 50S」、「Sipern
at 22」、「Aerosil 200」（以下、デグッサ社）、「Ca
b−Ｏ−Sil TS720」（カボットCabot社）、「Gasil 64
4」のものがあり、これらのすべては良好な吸収容量を
特徴としている。 本発明のコンセントレートは、これを重合体に配合し
て、マスターバッチ組成物とするか、あるいは所望の最
終組成物とすることができる。コンセントレートは、重
合体について公知の配合機（例えばバンバリーミキサー
あるいは特に押出機のような機械）を用いて重合体中へ
配合できる。コンセントレート及び重合体材料は、製造
されるべきマスターバッチまたは最終配合重合体中に所
望の濃度の添加剤を与えるようなそれぞれの速度（割
合）で配合機に対して別々に加えることができる。 本発明のコンセントレートは高含量の液状、ペースト
状またはワックス状の添加剤を有する自由流動性顆粒の
形態の配合（コンパウンド）済重合体コンセントレート
である。コンセントレートの顆粒は典型的には非橋かけ
性であり、規則的（正常）流動速度を示す。 上記の如きコンセントレートの製造は、本発明の別の
一特徴である。 従って本発明の別の態様によれば、 （Ａ） 固体混合装置を用いて、少なくとも１種の液
状、ペースト状またはワックス状添加剤と粒状固体とを
一緒に混合し、 （Ｂ） その混合物に対して粉末状熱可塑性重合体を加
え、混合を継続して実質的に均質な混合物を作り、 （Ｃ） この混合物を、その重合体の溶融を引き起こす
のに足る時間にわたり、強力（インテンシブ）混合操作
に付し、そして （Ｄ） 得られる混合物を冷却し、細分化する、 ことからなる方法が提供される。 工程（Ａ）及び（Ｂ）の混合は、同じ装置を用いて実
施するのが非常に好都合である。任意の固体混合装置を
使用できる。混合は、例えば「ホバート（Hobat）」ミ
キサーを用いて、低速度、例えば30〜60rpmで実施でき
る。別法として、混合は、ヘンシエル（Henschel）ミキ
サーまたはイタール（Ital）高速ミキサーのような高速
ミキサーを用いて高速度、典型的には500rpm以上、例え
ば1500rpmで実施することもできる。 工程（Ａ）において、添加剤（単味または混合物）
は、自由流動性粉体混合物が得られるような速度（割
合）で粒状固体に対して添加される。添加剤（単味また
は混合物）の添加速度は、混合速度、添加剤の種類及び
割合、及び一緒に混合されている物質の量、により左右
される。一般的には、混合を30〜60rpmの速度で実施す
る場合、添加剤（単味または混合物）と粒状固体との有
効な混合は、（約100gまでの材料を用いて）30秒で達成
しうる。混合を500rpmを越える速度で実施する場合、２
分間以下の混合時間が一般的には充分であり、さらに高
速度においては、１分間以下のさらに短い時間、例えば
20秒間のような短い時間を使用できる。しかし、混合時
間が、少なくともある程度まで、一緒に混合されている
諸材料の合計量によって左右され、その量が大きくなれ
ば有効な混合を達成するのにより長い時間が必要とされ
ることは、了解されよう。 工程（Ｂ）で、粉末状熱可塑性重合体は、予め混合さ
れた添加剤（単味または混合物）及び粒状固体に対して
添加される。粉末状熱可塑性重合体は、工程（Ａ）で用
いたのと同じ撹拌条件の下で添加するのが好都合であ
る。典型的には、工程（Ａ）及び（Ｂ）において同一の
撹拌条件を用いるときに、重合体の添加時間及び／また
は実質的に均質な混合物を得るための合計撹拌時間は、
工程（Ａ）において有効な混合を達成するのに必要とさ
れる時間より長くならない。一般的には、工程（Ｂ）の
混合時間は工程（Ａ）における混合時間よりも可成り短
く、例えば工程（Ａ）の混合時間の75％あるいは、工程
（Ａ）の混合時間の60％またはそれ以下のことさえあ
る。 工程（Ａ）及び（Ｂ）は、適当な固体混合装置に対し
て種々の成分を順次に添加することにより、連続式に実
施しうることは、了解されよう。 工程（Ｃ）及び（Ｄ）も連続式に実施するのが好都合
であり、例えば押出機とそれに後続する顆粒化装置とを
使用することにより、あるいはシートを作り出すバンバ
リーミキサーのような強力（インテンシブ）ミキサーと
そのシートを受けて顆粒化する切断装置とを使用するこ
とにより、連続式に実施できる。強力（インテンシブ）
混合は、加熱しながら実施しうるが、多くの強力混合操
作においては可成り多くの熱が発生され、少量の熱を供
給すれば足りることがあることは、了解されよう。 工程（Ｃ）中に得られる温度は、重合体の溶融を行な
うのに充分であるべきである。使用される添加剤（単味
または混合物）は、工程（Ｃ）の温度において、少なく
ともその温度が維持される間は安定であるべきであり、
また混合物が高温度に付されるいずれかの後続段階の温
度（例えば最終樹脂組成物が成形されるときの温度）に
おいても安定であるべきである。工程（Ｃ）の温度は、
使用される個々の重合体の種類、タイプに依存するもの
であり、多くの重合体について少なくとも約150℃であ
ろうし、200℃またはそれ以上のこともある。 工程（Ｃ）は、比較的短時間で実施され、その時間
は、ある程度まで、処理されつつある混合物の合計量、
及び使用重合体の種類、性質に依存するものであり、20
秒のような短い時間から数分間、例えば10分間までの間
でありうる。 工程（Ｄ）では、少なくとも重合体が部分的に固化す
るように混合物を冷却させる。好適には、押出機を用い
て、マスターバッチ混合物を押出機ダイから一本または
それ以上のレース（ひも）の形で引き出して、これを水
浴に通過させて、冷却されたレースを次いで顆粒化す
る。重合体混合物を溶融し顆粒化（細分化）する操作
は、周知であり、適宜な操作を用いて工程（Ｃ）及び
（Ｄ）を実施することができる。 工程（Ａ）での添加剤（単味または混合物）の重量
は、少なくとも粒状固体の重量に等しいのが好ましい。
添加剤の重量が粒状固体の重量よりも大きいこと、例え
ば重量比で2:1ないし10:1、典型的には約3:1であるのが
殊に好ましい。 工程（Ｂ）で使用する重合体は粉体の形、すなわち1m
m以下の平均粒子寸法を有する材料であるべきである。
顆粒、ペレットまたはダイス切り重合体（これらのすべ
ては、典型的には重合体を溶融し、次いでその重合体が
少なくとも部分的に再固化した後に重合体を細分化する
ことにより得られる）は、一般的には本発明のためには
適当ではない。なんとなれば、そのような材料は本発明
の方法で使用するのには大き過ぎる粒子寸法を有するの
が普通であるからである。フリーラジカル開始剤を用い
て高圧で得られる低密度ポリエチレンのようなある種の
重合体は顆粒の形で得られ、このものは粉砕することに
より粉体としうることがある。 好ましい粉末状熱可塑性重合体は、プロピレン重合体
類（ランダムプロピレン共重合体、序列または、いわゆ
るブロック・プロピレン共重合体、プロピレンホモ重合
体等）、ポリエチレン重合体類（線状低密度ポリエチレ
ン等）、ポリスチレン、ポリ塩化ビニルのような重合体
である。 工程（Ｂ）で使用の熱可塑性重合体は、コンセントレ
ートとブレンドされるべき重合体と同じタイプのもので
あるのが極めて好ましい。しかし、熱可塑性重合体とコ
ンセントレートとのブレンドにおいて、二つの別々の重
合体相が生じないならば、それらの重合体が同一である
必要はない。 本発明を以下の実施例でさらに説明する。 実施例１ シリカ〔デグッサ（Degussa）社製の商標「Sipernat
50S」のもの、このものは100ミクロン毛細管付きカウル
ター（Coulter）計数機を用いて測定して約８ミクロン
の平均粒子寸法を有する〕を、ホバート（Hobart）ミキ
サーを用いて60rpmで撹拌した。この撹拌シリカに対し
て、アルキル基が13〜15個の炭素原子を有するアルキル
ジエタノールアミン類の混合物（ICI社から商標「Atmer
163」で市販）を添加した。この「Atmer 163」は、60r
pmでの撹拌を継続しつつ２分間にわたり4.7:1の「Atmer
163」：シリカの重量比となるように添加した。 約6.5重量％のエチレンを含むプロピレン序列共重合
体粉末（ICI社製の商標「Propathene」GY 621M）を、次
いで60rpmでの撹拌を継続しつつ１分間にわたり上記混
合物に添加した。この共重合体は、70重量％のアルキル
ジエタノール混合物、15重量％のシリカ及び15重量％の
共重合体からなる組成物を得られる量で添加した。 次いでこの混合物を、「ポリミックス（Polymix）10
5」タイプ二本ロールミル〔シユバーベンタン（Schwabe
nthan）社製〕で前ロールを210℃とし、後ロールを160
℃として溶融した。溶融重合体を、パルマン（Pallman
n）タイプPS/2グラニユレーターを用いて顆粒化した。 実施例２ 実施例１の生成物を別量のプロピレン序列共重合体粉
末（Propathene GY 621M）中へ配合して、0.9重量％の
アルキルジエタノールアミン混合物（Atmer 163）を含
む重合体生成物を得た。この配合は、前ロールを210
℃、後ロールを160℃とした二本ロール摩擦式ミルを用
いて２分間実施した。 得られた混合物を圧縮成形し、160℃及び100バールに
おいて30秒間圧縮し、圧力を300バールに上昇し、160℃
及び300バールにおいて30秒間圧縮し、30秒間にわたり
（その間圧力を300バールに維持しつつ）90℃まで冷却
し、そして成形品を突き出すことにより、厚さ2mmのシ
ートを成形した。 電源、抵抗室及び電流電圧計からなる「ケイスリー
（Keithly）」抵抗測定装置を用いて、ASTM D 257−61
試験法により上記シートの表面抵抗を測定した。 その測定の前に、試料を50％の相対湿度及び20℃にお
いて少なくとも24時間貯蔵し、そして表面抵抗を50％の
相対湿度及び20℃でも測定した。500ボルトの電圧を試
料の表面を横切って１分間印加し、得られる電流を測定
し、その値から表面抵抗（オーム）を計算した。測定を
同一試料について一ケ月にわたって繰り返して実施し
た。 比較のために、前記の方法で重合体に対してアルキル
ジエタノールアミン混合物のみを配合（シリカなし）し
て得られた試料についても同じ測定を実施した。 表面抵抗測定結果を表１に示す。 実施例３ 実施例１の操作によって、添加剤として、グリセロー
ルモノステアレート（ICI社製「Atmer129）及びアルキ
ルジエタノールアミン混合物を2:1の重量比で用いて70
重量％の添加剤含量とすることにより、コンセントレー
トを作った。 実施例４ 実施例３の生成物を用いて実施例２の操作を繰り返す
ことにより0.9重量％の添加剤混合物を含む重合体生成
物を得た。 比較のために、添加剤類を直接に添加した重合体生成
物を用いても表面抵抗を測定した。 表面抵抗測定結果を表２に示す。実施例５ 実施例１の操作を繰り返して50重量％のグリセロール
モノステアレート、20重量％のシリカ及び30重量％のプ
ロピレンホモ重合体（ICI社製の商標「Propathene GYM4
5」のもの）を含むコンセントレートを得た。 実施例６ 実施例５のコンセントレート、及び追加量のプロピレ
ンホモ重合体（前記ICI社製「Propathene GYM45」）を
用いて実施例２の操作を繰り返して、１重量％のグリセ
ロールモノステアレートを含む重合体生成物を得た。 比較のために、グリセロールモノステアレートを含ま
ない重合体、及び添加剤を直接に添加した重合体生成物
を用いての表面抵抗も測定した。 表面抵抗測定結果を表３に示す。 実施例７〜11 種々の成分及び成分濃度を用いて、実施例１の一般操
作によりコンセントレートを調製した。 各コンセントレートの組成を表４に示す。 実施例12〜14 実施例１の操作を下記の如く改変して、さらに別の一
連のコンセントレートを作った。固体混合は1500rpmで
回転するイタール（Ital）高速ミキサーを用いて実施し
た。添加剤類及びシリカのブレンド操作は、20秒間にわ
たり実施した。ポリプロピレン粉末は10秒間にわたり添
加した。粉末混合物を、スクリユー直径75mm、及びホッ
パーからダイに向けて180℃、190℃、190℃、170℃、17
0℃、190℃及び180℃の温度プロフィルを有する「コマ
クプラスト（Comacplast）」逆回転ツインスクリユー押
出機のホッパーへ導入した。押出された重合体のレース
を水浴中を通過させ、次いでペレタイザーで顆粒化し
た。 このような操作で得られたコンセントレートの各組成
を表５に示す。 実施例15 シリカの代りに微粉砕滑石〔ルゼナック（Luzenac）
社製の商標「Steamic OOS」）を用いて実施例１の操作
を繰り返した。自由流動性の顆粒化コンセントレートを
作るのに配合しうる最高添加剤濃度を決定するために、
いくつかの実験を実施した。 30重量％のアルキルジエタノールアミン混合物、40重
量％の滑石及び30重量％の共重合体の組成のコンセント
レートにおいて、最高30重量％のアルキルジエタノール
アミン混合物濃度が達成された。 実施例16 滑石の代りに微粉砕炭酸カルシウム（ICI社製の商標
「Winnofil SPM」）を用いて実施例15の操作を繰り返し
た。20重量％のアルキルジエタノールアミン混合物、50
重量％の炭酸カルシウム及び30重量％の共重合体の組成
のコンセントレートにおいて最高20重量％のアルキルジ
エタノールアミン混合物濃度が達成された。 実施例17〜34 種々の成分及びその比率を用いて実施例１の操作を繰
り返した。 得られた各コンセントレートの組成を表６に示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭50−50460（ＪＰ，Ａ) 特開 昭51−30851（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−162405（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−167624（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−95070（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−147443（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−206459（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−155255（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−49045（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−108267（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−200443（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−149947（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−6251（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−83051（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−145146（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−219355（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−135859（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−42675（ＪＰ，Ａ) 特開 昭50−87192（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−66447（ＪＰ，Ａ) 特公 昭40−5201（ＪＰ，Ｂ１)

Claims (1)

  1. (57)【特許請求の範囲】 １．液体であるか、またはペースト状、ワックス状及び
    ／または減摩性固体である少なくとも１種の重合体用添
    加剤を50〜70重量％、微粉砕された多孔質の粒状固体を
    10〜20重量％及び熱可塑性重合体を10〜40重量％含む重
    合体コンセントレート。 ２．添加剤がポリアルキレングリコール、エトキシル化
    脂肪酸、エトキシル化アミン、エステル、塩素化パラフ
    ィン、有機ホスファイト、有機ホスフェイト、紫外線安
    定剤または紫外線吸収剤である特許請求の範囲第１項に
    記載のコンセントレート。 ３．重合体がポリスチレン、耐衝撃性ポリスチレン、ス
    チレン・アクリロニトリル共重合体、アクリロニトリル
    ・ブタジエン・スチレン共重合体、エチレン重合体、エ
    チレン共重合体、塩化ビニル重合体、塩化ビニル共重合
    体、プロピレン重合体、またはプロピレン共重合体であ
    る特許請求の範囲第１または２項に記載のコンセントレ
    ート。 ４．粒状固体が炭酸カルシウム、ケイ酸塩、または酸化
    物である特許請求の範囲第１〜３項のいずれかに記載の
    コンセントレート。 ５．粒状固体が微粉砕状物であり、そしてその粒子のう
    ちの少なくとも80重量％のものが10ミクロン以下の粒子
    寸法を有する特許請求の範囲第４項に記載のコンセント
    レート。 ６．粒状固体がシリカである特許請求の範囲第４または
    ５項に記載のコンセントレート。 ７．粒状固体が少なくとも10m2/gの比表面積を有する特
    許請求の範囲第１〜６項のいずれかに記載のコンセント
    レート。 ８．（Ａ）固体混合装置を用いて、50〜70重量％の少な
    くとも１種の液状、ペースト状、またはワックス状の重
    合体用添加剤と10〜20重量％の微粉砕された多孔質の粒
    状固体とを一緒に混合し、 （Ｂ）その混合物に対して10〜40重量％の粉末状熱可塑
    性重合体を加え、混合を継続して実質的に均質な混合物
    を作り、 （Ｃ）この混合物を、その重合体の溶融を引き起こすの
    に足る時間にわたり強力混合に付し、そして （Ｄ）得られる混合物を冷却し、細分化する、 ことからなる、液体であるか、またはペースト状、ワッ
    クス状及び／または減摩性固体である少なくとも１種の
    重合体用添加剤を50〜70重量％、微粉砕された多孔質の
    粒状固体を10〜20重量％及び熱可塑性重合体を10〜40重
    量％含む重合体コンセントレートの製造方法。 ９．工程（Ａ）及び（Ｂ）を同じ装置を用いて実施する
    特許請求の範囲第８項に記載の製造方法。 １０．工程（Ａ）及び（Ｂ）を少なくとも30rpmの回転
    速度で混合することにより実施する特許請求の範囲第８
    または９項に記載の製造方法。 １１．混合を少なくとも500rpmの回転速度で実施する特
    許請求の範囲第10項に記載の製造方法。 １２．工程（Ｃ）を押出機または強力ミキサーで実施す
    る特許請求の範囲第８〜11項のいずれかに記載の製造方
    法。 １３．強力混合を加熱下に実施する特許請求の範囲第12
    項に記載の製造方法。 １４．工程（Ｃ）において混合物を重合体のレースの形
    で得て、これを水浴中で冷却し、そして顆粒化する特許
    請求の範囲第８〜13項のいずれかに記載の製造方法。
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