JP2805723B2

JP2805723B2 - 高純度薬品用遮光容器

Info

Publication number: JP2805723B2
Application number: JP12747694A
Authority: JP
Inventors: 恵治川合
Original assignee: Aicello Chemical Co Ltd
Current assignee: Aicello Chemical Co Ltd
Priority date: 1994-06-09
Filing date: 1994-06-09
Publication date: 1998-09-30
Anticipated expiration: 2013-09-30
Also published as: KR960000186A; KR100245803B1; JPH07330074A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、重合体からなり高純度
薬品の貯蔵に用いられる遮光容器に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】一般に、薬品等を保存する容器としてガ
ラス容器やプラスチック製の容器が用いられている。

【０００３】半導体分野では、貯蔵している高純度薬品
類を高純度のまま保存できることが必要である。薬品類
の中には、長時間光に曝されると変質するものも多い。
このため薬品の製造から消費されるまでの間、変質を防
止して品質を一定に保つために、薬品を貯蔵している容
器は遮光性を有していることが好ましい。

【０００４】遮光性を有する容器としては、着色ガラス
容器が広く使用されている。着色ガラス容器は材質を選
定することにより、容器からの薬品中への不純微粒子の
浸出が少ないという特徴がある。しかしながら、容器自
体が重いため取り扱いが不便であり、落下等により割れ
てしまうこともある。

【０００５】一方、ポリエチレン系樹脂からなる成形容
器は取り扱い時に割れにくく、軽量であるという長所が
ある。しかしながら、半導体製造においてエッチングや
洗浄に使用される高純度薬品、例えば硫酸、硝酸、過酸
化水素水等、および半導体プロセス用、液晶ディスプレ
イ用等に使用される高純度な溶剤系レジストや希釈溶
剤、例えばメチルアルコール、エチルアルコール、イソ
プロピルアルコール、イソブチルアルコール、エチレン
グリコール、アセトン、酢酸エチル、トルエン、ジメチ
ルホルムアミド、エチレングリコールアセテート、メト
キシプロピルアセテート、ブチルセロソルブ等、および
殺菌、消毒、製剤原料等の医薬用に使用される高純度な
溶剤、例えばメチルアルコール、エチルアルコール、イ
ソプロピルアルコール等は保管貯蔵している間に、容器
を形成している樹脂組成物や添加剤から貯蔵している薬
品中へ不純微粒子が浸出し、薬品の純度をそこなう。こ
のために半導体、液晶の品質および歩留りに著しい悪影
響を及ぼしたり、薬品の保存期間を短くするという問題
がある。

【０００６】また、薬品を容器中に長期間貯蔵している
間に、容器を形成している樹脂組成物から内容物である
薬品中に不純微粒子が浸出し、この不純微粒子が内容物
を不純化する度合いを示す指数としてクリーン度という
ものがある。クリーン度はいったん検査容器を成形し、
その検査容器に一定期間超純水を貯蔵した後、樹脂製の
容器が貯蔵していた水１ml中に粒径0.2 μm 以上の微粒
子がいくつ存在するかを算定して求める。具体的には次
式で定義される。

【０００７】

【数１】

【０００８】式(1) 中、ａは検査対象の容器の容量、ｂ
は検査対象の容器からサンプリングした超純水の量であ
る。サンプリング水は次のようにして採取される。容量
ａmlの検査対象の容器に容積の半分、ａ／２（ml）の超
純水を入れ、その都度15秒間振とうして排出し、容器内
を洗浄する。振とう洗浄を５回繰り返した後、あらため
てそのａ（ml）の容器に超純水をａ／２（ml）入れ、常
温で１週間放置し、更に15秒間振とうし、振とうした容
器内の水を20分間静置する。サンプリング水は20分間静
置したその水から採取される。Ｃはサンプリング水全量
中に含まれる粒径0.2 μm 以上の微粒子をパーティクル
カウンターで数えた値である。その数値をもとに式(1)
でクリーン度を求める。クリーン度が500 個／ml未満で
あると、半導体、液晶の品質および歩留りを向上するこ
とができる。

【０００９】容器を長時間光に曝されると変質しやすい
高純度薬品を貯蔵する容器として使用する場合、クリー
ン度の数値が低く、遮光性を有する容器でなければ使用
することはできない。従来のポリエチレン系樹脂からな
る着色容器はクリーン度の数値が高く、高純度薬品用容
器としては使用することはできなかった。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】本発明は前記の課題を
解決するためになされたもので、機械的強度に優れ、取
り扱いが容易で、保管貯蔵している薬品中への不純微粒
子の浸出が極めて少なく、遮光性を有した高純度薬品用
遮光容器を提供することを目的とする。

【００１１】

【課題を解決するための手段】前記目的に鑑み鋭意研究
の結果、高純度薬品用遮光容器を製造するに際し、原料
樹脂の重量平均分子量が一定の範囲にあり、樹脂組成物
中の遮光性顔料と分散剤の含有量が一定の範囲にあり、
樹脂組成物中の低分子量の重合体、添加剤の含有量を一
定重量未満にすることにより、機械的強度に優れ、充填
薬品中への微粒子不純物の浸出が極めて少ない容器が得
られることを見出し本発明に至った。

【００１２】すなわち、本発明の高純度薬品用遮光容器
は、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィーによ
り測定される重量平均分子量が１２〜２６×１０ ^４で、
１×１０ ^３以下の分子量が５重量％未満である、密度
０．９４０〜０．９７０／ｃｍ ^３のポリエチレンまたは
エチレン・α−オレフィン共重合体の樹脂と、液体クロ
マトグラフィーにより定量される各含有量が０．０１重
量％以下の中和剤、酸化防止剤および耐光安定剤と、酸
化チタン、カーボンブラック、およびベンガラの無機顔
料、フタロシアニン系、キナクリドン系、およびアゾ系
の有機顔料の中から選ばれる少なくとも一種類の遮光性
顔料を０．０１重量％〜５重量％と、数平均分子量が２
×１０ ^３以上のオレフィン系重合体の分散剤を５重量％
未満とを、含む樹脂組成物により成形されている。

【００１３】エチレンと共重合するα−オレフィンは、
プロピレン、ブテン−１、４−メチル−ペンテン−１、
ヘキセン−１、オクテン−１が使用される。共重合体中
のα−オレフィンの含有量は１５重量％以下が好まし
い。共重合体の分子構造はアタクチック、アイソタクチ
ックあるいはシンジオタクチックのいずれでも良い。重
合法は、密度０．９４０〜０．９７０ｇ／ｃｍ ^３という
高密度の重合体が得られれば、低圧法あるいは中圧法の
いずれによっても良い。

【００１４】遮光性顔料は、酸化チタン、カーボンブラ
ック、ベンガラの無機顔料、フタロシアニン系、キナク
リドン系、アゾ系の有機顔料が挙げられる。遮光性顔料
の含有量は樹脂組成物に対して0.01〜５重量％であるこ
とが好ましい。遮光性顔料の含有量が樹脂組成物に対し
て0.01重量％未満では十分な遮光効果が得られず、５重
量％を越えるとクリーン度は500 個／mlを越え、高純度
薬品用遮光容器には適さない。

【００１５】分散剤は、ポリエチレンやポリプロピレン
のオレフィン系重合体が挙げられる。前記顔料が高度の
分散を得るために添加される分散剤の数平均分子量は2
×10 ³ 以上であり、かつ分散剤の含有量が５重量％未満
であることが好ましい。分散剤のＧＰＣにより測定され
る数平均分子量が2 ×10³ 未満であったり、分散剤の含
有量が５重量％を越えるとクリーン度は500 個／mlを越
え、高純度薬品用遮光容器には適さない。

【００１６】添加剤として、触媒は重合に際して適宜所
定量用いられるが、中和剤、酸化防止剤および耐光安定
剤は容器から薬品中へ溶出し、不純微粒子の原因となる
ので、添加量は重要である。

【００１７】中和剤は重合法が中圧法の場合は必要な
く、低圧法の場合は塩素キャッチャーとして使用されて
いる。中和剤はカルシウム、マグネシウム、バリウムの
ようなアルカリ土類金属のステアリン酸塩が挙げられる
が、これらは重合工程での触媒の活性を上げるなどの操
作で最低量とすることが必要である。中和剤の含有量が
樹脂組成物に対して0.01重量％を越えると、クリーン度
は500 個／mlを越え半導体や液晶の品質および歩留りを
悪化させるため、中和剤の含有量は樹脂組成物に対して
0.01重量％以下にする必要がある。

【００１８】酸化防止剤は、ジブチルヒドロキシトルエ
ン、ペンタエリスチル−テトラキス〔３−（３，５−ジ
−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネー
ト〕、オクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−
４−ヒドロキシフェニル）プロピオネートのフェノール
系酸化防止剤が挙げられ、前記中和剤と同様の理由によ
り、酸化防止剤の含有量は樹脂組成物に対して0.01重量
％以下にする必要がある。

【００１９】耐光安定剤としては、２−（５−メチル−
２−ヒドロキシフェニル）ベンゾトリアゾール、２−
（３−ｔ−ブチル−５−メチル−２−ヒドロキシフェニ
ル）−５−クロロベンゾトリアゾールのベンゾトリアゾ
ール系耐光安定剤、ビス（２，２，６，６−テトラメチ
ル−４−ピペリジン）セバケート、ポリ〔｛６−（１，
１，３，３−テトラメチルブチル）アミノ−１，３，５
−トリアジン−２，４−ジイル｝｛（２，２，６，６−
テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ｝ヘキサメチレ
ン｛（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジ
ル）イミノ｝〕のヒンダードアミン系耐光安定剤が挙げ
られ、前記中和剤と同様の理由により、耐光安定剤の含
有量は樹脂組成物に対して0.01重量％以下にする必要が
ある。

【００２０】樹脂組成物に含まれる添加剤の含有量は、
樹脂組成物をテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）を用いて、
ソックスレー抽出器で８時間抽出した抽出液を液体クロ
マトグラフィーで分離、定量した値である。その測定条
件は、装置がＧＵＬＬＩＶＥＲ（日本分光株式会社
製）、カラムがＦｉｎｅｐａｋＧＥＬ１０１（日本
分光株式会社製）、溶媒がＴＨＦ、検出器がＵＶ−９７
０（日本分光株式会社製）と８３０−ＲＩ（日本分光株
式会社製）である。

【００２１】本発明の高純度薬品用遮光容器は、例えば
次のような方法で製造する。密度 0.940〜0.970g／cm³
のポリエチレンまたはエチレン・α−オレフィン共重合
体の樹脂組成物を溶融押出成形して得る。このとき、樹
脂組成物に含まれる添加剤、すなわち中和剤、酸化防止
剤および耐光安定剤の含有量は樹脂組成物に対して、夫
々0.01重量％以下にする。また遮光性顔料の添加量は樹
脂組成物に対して0.01〜５重量％とし、オレフィン系重
合体からなる分散剤は数平均分子量は2 ×10³ 以上で、
かつ含有量は樹脂組成物に対して５重量％未満とする。

【００２２】樹脂に、遮光性顔料、分散剤、添加剤を混
合する方法に特に制限はなく、例えば重合後のペレタイ
ズ工程で直接添加する方法、または予め高濃度のマスタ
ーバッチを作成し、これを成形時にドライブレンドする
方法が挙げられる。添加剤や遮光性顔料のマスターバッ
チを作成する場合、ベースレジンとしては原料樹脂と同
様に重量平均分子量が12〜26×10⁴ であり、分子量1 ×
10³ 以下の重合体が樹脂の5 重量％未満のものを使用す
る必用がある。特に遮光性顔料を配合する場合、遮光性
能だけでなく、外観、デザインの変更が容易なため、マ
スターバッチを利用することが多い。マスターバッチの
製造装置としては、バンバリーミキサー、ミキシングロ
ールやその他の特殊ミキサーが挙げられ、バンバリーミ
キサーが最も多く使用される。またカーボンブラックや
酸化チタンのような比較的分散性の良い顔料の場合、２
軸混練機でベースレジンのパウダー原料と顔料を分散配
合することでマスターバッチを得ることができる。尚、
マスターバッチ作成時にも、中和剤、酸化防止剤および
耐光安定剤の添加剤含有量が樹脂組成物の0.01重量％を
越えない範囲で添加することができる。

【００２３】溶融押出成形に用いられる押出機は通常の
単軸押出機で良く、スクリューも適当な剪断力を与える
ものであれば構わない。押出機により樹脂を溶融して筒
状のパリソンに押出し、押出されたパリソンを金型で挟
んで、ブローピンより加圧ガスを吹込み、冷却し、成形
する。

【００２４】得られた容器において、ＧＰＣにより測定
される樹脂の重量平均分子量が１２〜２６×１０^４で、
分子量１×１０^３以下のものが樹脂の５重量％未満に制
御されることが重要である。分子量１×１０ ^３以下の重
合体が樹脂の５重量％以上では、薬品中へ不純微粒子が
浸出してしまう。分子量１×１０ ^３以下の重合体を５重
量％未満にするためには重合体の重量平均分子量は１２
×１０ ^４以上が必要になり、重量平均分子量が２６×１
０ ^４を越える場合、樹脂の溶融粘度が高いため不適切で
ある。

【００２５】容器の分子量の測定方法は、容器より切り
取った樹脂組成物を溶媒（オルトジクロルベンゼン）に
溶かして試料溶液とし、ＧＰＣで分子量および分子量分
布を測定する。分散剤の分子量も同様に測定する。重量
平均分子量および数平均分子量は次式により算出され
る。重量平均分子量＝Σ（Ｍ×ｗ）／Σｗ・・・(2) 数平均分子量＝Σｗ／Σ（ｗ／Ｍ）・・・(3) ただし、Ｍは分子量、ｗは重量分率である。

【００２６】尚、ＧＰＣの測定条件は、装置が１５０Ｃ
Ｖ（Ｗａｔｅｒｓ社製）、カラムがＴＳＫｇｅｌＧＭ
Ｈ−ＨＴ（東ソー株式会社製）、溶媒がオルトジクロル
ベンゼン、温度が１３８℃、検出器は示差屈折計であ
る。容器の分子量分布を前記範囲に制御するためには、
原料樹脂も一定範囲の分子量分布を持つものでなければ
ならない。

【００２７】原料樹脂の重量平均分子量が12×10⁴ 未満
の場合、一般に分子量1 ×10³ 以下の重合体を樹脂の5
重量％未満にすることは困難である。たとえ重合法の工
夫により樹脂を得たとしても非常に分子量分布の狭い樹
脂あるいは高分子量側に片寄った分子量分布の樹脂とな
り、この樹脂を成形するには成形温度を上げたり、シェ
アストレスを大きくする必要があり、成形性は非常に悪
化する。

【００２８】原料樹脂の重量平均分子量が26×10⁴ を越
える場合、樹脂の溶融粘度が高いため、シェアストレス
による分子切断が避けられず、分子量1 ×10³ 以下の重
合体を樹脂の5 重量％未満に抑えることができない。

【００２９】原料樹脂の重量平均分子量が12〜26×10⁴
であっても、成形性を改良するために分子量1 ×10³ 以
下の重合体が樹脂の5 重量％以上である樹脂では、成形
された容器の分子量1 ×10³ 以下の重合体を樹脂の5 重
量％未満に抑えることはできないし、過度のシェアスト
レスを与える成形方法をとっても同様である。

【００３０】上記のように分子量1 ×10³ 以下の重合体
が容器の5 重量％以上では、薬品中へ不純微粒子が浸出
し、クリーン度が500 個／ml以上となり、高純度薬品用
遮光容器としては使用できない。成形方法は上記した吹
込成形の他、インフレーション成形、回転成形等が挙げ
られる。また溶融成形方法のうちの多層成形方法で、前
記樹脂組成物を最内層、中間層、最外層のどの層として
も良い。

【００３１】

【作用】本発明の高純度薬品用遮光容器は、良好なクリ
ーン度を保つポリエチレンまたはエチレン・α−オレフ
ィン共重合体の樹脂を原料としており、その樹脂に遮光
性顔料を添加する際、原料樹脂と良く相溶して顔料を高
度に分散させることにより、容器から薬品中への微粒子
の浸出を最小限に抑えることができ、光により薬品の変
質を防ぐことができる。

【００３２】

【実施例】以下、本発明の実施例を詳細に説明する。実施例１密度が 0.955g ／cm³ 、重量平均分子量が15.0×10⁴
で、分子量1 ×10³ 以下のものを1.54重量％含有し低圧
法による重合体からなり、中和剤、酸化防止剤および耐
光安定剤を含まないポリエチレンペレット100 重量部
に、この原料樹脂と同様のポリエチレン樹脂73.4重量％
をベースレジンとし、遮光性顔料として酸化チタン16.8
重量％およびカーボンブラック1.3 重量％と、分散剤と
して密度0.95g ／cm³ 、数平均分子量3 ×10³ のポリエ
チレン8.5 重量％とを添加し、バンバリーミキサーによ
り作成したマスターバッチを3 重量部ドライブレンド
し、50m／m 、Ｌ／Ｄ＝22（Ｄ：スクリュー直径、Ｌ：
スクリュー有効長）の押出機の中で178 ℃に溶融し、筒
状のパリソンに押出した。押出されたパリソンを金型で
挟んで、ブローピンより6 kg／cm² の圧縮空気を吹き込
み、20℃に冷却された金型で冷却し、容量1000ml、重量
100gの遮光丸型容器を成形した。成形した容器樹脂組成
物の重量平均分子量は14.9×10⁴ で、分子量1 ×10³ 以
下の重合体が樹脂組成物の1.56重量％であった。この容
器樹脂組成物特性と顔料添加量条件を表１に、マスター
バッチの構成を表２に示す。

【００３３】次に成形した容器のクリーン度を測定し
た。成形容器に超純水（商品名：トレピュアLV−10T
（東レ株式会社製））500mlを入れ、15秒間振とう洗浄
して排水した。この振とう洗浄を５回繰り返した。５回
目の洗浄水から５ml採取し、その中に浸出した0.2 μm
以上の微粒子の数をパーティクルカウンター（タイプ：
KL−22（リオン株式会社製））で測定した。水中の微粒
子数（個／ml) を式(1) と同様の次に示す式(4) で計算
した。その結果を表２に示す。

【００３４】

【数２】

【００３５】成形容器に改めて超純水500ml を入れて15
秒間振とうし、そのまま常温で一週間放置した。一週間
経過した水をそのままにして再び15秒間振とうし、更に
20分間静置した。この20分間静置した水から５ml採取し
上記と同様にして水中の微粒子数（個／ml) を計算し
た。その結果を表２に示す。一週間後の水中の微粒子数
は200 個／ml以下で、極めてクリーンであることが分か
った。

【００３６】

【表１】

【００３７】

【表２】

【００３８】次に、この容器の胴部１×４ｃｍ角、厚み
1.57mmを切り取り、分光光度計（タイプ：Ｕｂｅｓｔ−
５５（日本分光株式会社製））により波長600 〜200nm
の吸光度を測定した。400nm での吸光度は7.0 （透過率
10^-5％）と、極めて良好な遮光性を示した。

【００３９】実施例２密度が 0.956g ／cm³ 、重量平均分子量が15.0×10⁴
で、分子量1 ×10³ 以下のものを1.54重量％含有し低圧
法による重合体からなり、ステアリン酸カルシウムを0.
005 重量％、ジブチルヒドロキシトルエンを0.008 重量
％含むポリエチレンペレット100 重量部に、実施例１と
同様のマスターバッチを3 重量部ドライブレンドし、実
施例１と同様の押出機の中で178 ℃に溶融し、容量1000
ml、重量100gの遮光丸型容器を成形した。成形した容器
樹脂組成物の重量平均分子量は14.9×10⁴ で、分子量1
×10³ 以下の重合体が樹脂組成物の1.55重量％であっ
た。この容器樹脂組成物特性と顔料添加量条件を表１
に、マスターバッチの構成を表２に示す。

【００４０】成形した容器の５回洗浄直後と一週間後の
クリーン度を実施例１と同様にして測定し、その結果を
表２に示す。一週間後の水中の微粒子数は300 個／ml以
下で、極めてクリーンであることが分かった。

【００４１】次に、この容器の胴部１×４ｃｍ角、厚み
1.53mmを切り取り、実施例１と同様にして波長600 〜20
0nm の吸光度を測定した。400nm での吸光度は7.0 （透
過率10^-5％）と、極めて良好な遮光性を示した。

【００４２】実施例３実施例１と同様のポリエチレンペレット100 重量部に、
密度が 0.955g ／cm³、重量平均分子量が15.2×10⁴
で、分子量1 ×10³ 以下のものを1.37重量％含有し中圧
法による重合体からなるベースレジンに遮光性顔料とし
て酸化チタン16.8重量％およびカーボンブラック1.3 重
量％を添加し、２軸混練して作成したマスターバッチを
3 重量部ドライブレンドし、実施例１と同様の押出機の
中で178 ℃に溶融し、容量1000ml、重量100gの遮光丸型
容器を成形した。成形した容器樹脂組成物の重量平均分
子量は14.8×10⁴ で、分子量1 ×10³ 以下の重合体が樹
脂組成物の1.58重量％であった。この容器樹脂組成物特
性と顔料添加量条件を表１に、マスターバッチの構成を
表２に示す。

【００４３】成形した容器の５回洗浄直後と一週間後の
クリーン度を実施例１と同様にして測定し、その結果を
表２に示す。一週間後の水中の微粒子数は200 個／ml以
下で、極めてクリーンであることが分かった。

【００４４】次に、この容器の胴部１×４ｃｍ角、厚み
1.61mmを切り取り、実施例１と同様にして波長600 〜20
0nm の吸光度を測定した。400nm での吸光度は7.0 （透
過率10^-5％）と、極めて良好な遮光性を示した。

【００４５】実施例４密度が 0.955g ／cm³ 、重量平均分子量が15.2×10⁴
で、分子量1 ×10³ 以下のものを1.37重量％含有し低圧
法による重合体からなり、中和剤、酸化防止剤および耐
光安定剤を含まないポリエチレンペレット100 重量部
に、実施例１と同様のマスターバッチを3 重量部ドライ
ブレンドし、実施例１と同様の押出機の中で185 ℃に溶
融し、容量1000ml、重量100gの遮光丸型容器を成形し
た。成形した容器樹脂組成物の重量平均分子量は15.1×
10⁴ で、分子量1 ×10³ 以下の重合体が樹脂組成物の1.
38重量％であった。この容器樹脂組成物特性と顔料添加
量条件を表１に、マスターバッチの構成を表２に示す。

【００４６】成形した容器の５回洗浄直後と一週間後の
クリーン度を実施例１と同様にして測定し、その結果を
表２に示す。一週間後の水中の微粒子数は200 個／ml以
下で、極めてクリーンであることが分かった。

【００４７】次に、この容器の胴部１×４ｃｍ角、厚み
1.52mmを切り取り、実施例１と同様にして波長600 〜20
0nm の吸光度を測定した。400nm での吸光度は7.0 （透
過率10^-5％）と、極めて良好な遮光性を示した。

【００４８】比較例１密度が 0.956g ／cm³ 、重量平均分子量が15.0×10⁴
で、分子量1 ×10³ 以下のものを1.54重量％含有し低圧
法による重合体からなり、中和剤、酸化防止剤および耐
光安定剤を含まないポリエチレンペレットを、実施例１
と同様の押出機の中で178 ℃に溶融し、容量1000ml、重
量100gの丸型容器を成形した。成形した容器樹脂組成物
の重量平均分子量は14.9×10⁴ で、分子量1 ×10³ 以下
の重合体が樹脂組成物の1.55重量％であった。この容器
樹脂組成物特性と顔料添加量条件を表１に示す。

【００４９】成形した容器の５回洗浄直後と一週間後の
クリーン度を実施例１と同様にして測定し、その結果を
表２に示す。一週間後の水中の微粒子数は200 個／ml以
下で、極めてクリーンであることが分かった。

【００５０】次に、この容器の胴部１×４ｃｍ角、厚み
1.63mmを切り取り、実施例１と同様にして波長600 〜20
0nm の吸光度を測定した。400nm での吸光度は2.0 （透
過率１％）と、十分な遮光性を示さなかった。

【００５１】比較例２実施例１と同様のポリエチレンペレット100 重量部に、
実施例１のマスターバッチにおいて、分散剤を密度0.92
g ／cm³ 、数平均分子量1 ×10³ のポリエチレンとした
マスターバッチを3 重量部ドライブレンドし、実施例１
と同様の押出機の中で178 ℃に溶融し、容量1000ml、重
量100gの遮光丸型容器を成形した。成形した容器樹脂組
成物の重量平均分子量は14.8×10⁴ で、分子量1 ×10³
以下の重合体が樹脂組成物に対して2.54重量％であっ
た。この容器樹脂組成物特性と顔料添加量条件を表１
に、マスターバッチの構成を表２に示す。

【００５２】成形した容器の５回洗浄直後と一週間後の
クリーン度を実施例１と同様にして測定し、その結果を
表２に示す。一週間後の水中の微粒子数は10000 個／ml
以上で、多量の微粒子が浸出していることが分かつた。

【００５３】次に、この容器の胴部１×４ｃｍ角、厚み
1.55mmを切り取り、実施例１と同様にして波長600 〜20
0nm の吸光度を測定した。400nm での吸光度は7.0 （透
過率10^-5％）と、極めて良好な遮光性を示した。

【００５４】比較例３実施例１と同様のポリエチレンペレット100 重量部に、
密度0.93g ／cm ³ 、数平均分子量2.8 ×10 ⁴ のポリエチ
レン分散剤81.9重量％に、遮光性顔料として酸化チタン
16.8重量％およびカーボンブラック1.3 重量％を添加
し、バンバリーミキサーにより作成したマスターバッチ
を10重量部ドライブレンドし、実施例１と同様の押出機
の中で178 ℃に溶融し、容量1000ml、重量100gの遮光丸
型容器を成形した。成形した容器樹脂組成物の重量平均
分子量は14.7×10⁴ で、分子量1 ×10³ 以下の重合体が
樹脂組成物に対して2.46重量％であった。この容器樹脂
組成物特性と顔料添加量条件を表１に、マスターバッチ
の構成を表２に示す。

【００５５】成形した容器の５回洗浄直後と一週間後の
クリーン度を実施例１と同様にして測定し、その結果を
表２に示す。一週間後の水中の微粒子数は9142個／ml
で、多量の微粒子が浸出していることが分かつた。

【００５６】次に、この容器の胴部１×４ｃｍ角、厚み
1.49mmを切り取り、実施例１と同様にして波長600 〜20
0nm の吸光度を測定した。400nm での吸光度は7.0 （透
過率10^-5％）と、極めて良好な遮光性を示した。

【００５７】比較例４実施例１と同様のポリエチレンペレット100 重量部に、
実施例１のマスターバッチにおいて、分散剤をステアリ
ン酸亜鉛0.2 重量％およびポリオキシエチレン脂肪酸ア
ミド0.4 重量％としたマスターバッチを3 重量部ドライ
ブレンドし、実施例１と同様の押出機の中で178 ℃に溶
融し、容量1000ml、重量100gの遮光丸型容器を成形し
た。成形した容器樹脂組成物の重量平均分子量は14.9×
10⁴ で、分子量1 ×10³ 以下の重合体が樹脂組成物の1.
57重量％であった。この容器樹脂組成物特性と顔料添加
量条件を表１に、マスターバッチの構成を表２に示す。

【００５８】成形した容器の５回洗浄直後と一週間後の
クリーン度を実施例１と同様にして測定し、その結果を
表２に示す。一週間後の水中の微粒子数は10000 個／ml
以上で、多量の微粒子が浸出していることが分かつた。

【００５９】次に、この容器の胴部１×４ｃｍ角、厚み
1.07mmを切り取り、実施例１と同様にして波長600 〜20
0nm の吸光度を測定した。400nm での吸光度は7.0 （透
過率10^-5％）と、極めて良好な遮光性を示した。

【００６０】

【発明の効果】以上、詳細に説明したように本発明の高
純度薬品用遮光容器は、機械的強度に優れ取り扱いが容
易で、保管貯蔵している薬品中への不純微粒子の浸出が
極めて少なく、しかも内容物が光によって変質すること
を防ぐことができる。このため、半導体用薬品や医薬品
名などに幅広く薬品容器として使用できる。

【００６１】

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】ゲル・パーミエーション・クロマトグラ
フィーにより測定される重量平均分子量が１２〜２６×
１０^４で、１×１０^３以下の分子量が５重量％未満であ
る、密度０．９４０〜０．９７０ｇ／ｃｍ^３のポリエチ
レンまたはエチレン・α−オレフィン共重合体の樹脂
と、液体クロマトグラフィーにより定量される各含有量
が０．０１重量％以下の中和剤、酸化防止剤および耐光
安定剤と、酸化チタン、カーボンブラック、およびベン
ガラの無機顔料、フタロシアニン系、キナクリドン系、
およびアゾ系の有機顔料の中から選ばれる少なくとも一
種類の遮光性顔料を０．０１重量％〜５重量％と、数平
均分子量が２×１０^３以上のオレフィン系重合体の分散
剤を５重量％未満とを、含む樹脂組成物により成形され
た高純度薬品用遮光容器。