KR20000063319A - 고순도 폴리에틸렌계 수지 및 이것으로 제조된 중공성형체 - Google Patents

고순도 폴리에틸렌계 수지 및 이것으로 제조된 중공성형체 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고순도 약품을 담기에 적합하며 낙하 내충격성이 우수한 중공 성형체 용기의 재질로 적합한 폴리에틸렌계 수지 및 그 수지로 제조된 중공 성형체에 관한 것으로서, 그 폴리에틸렌계 수지로서는 겔 투과 크로마토그래피(GPC)에 의해 측정되는 중량평균분자량이 150,000 이상이고, 분자량 분포도(=중량평균분자량/수평균분자량)가 10∼30이며, ASTM D5227에 의거 헥산에 의해 추출되는 저분자량 함량 및 잔류금속 함량이 각각 0.1중량% 이하인 것이 사용되며, 이러한 수지를 원료로 하고, 클라스(ft3당 0.5㎛ 이상의 입자수) 1,000 이하의 크린룸에서 클라스 100 이하의 크린 압축에어를 이용하여 블로우 성형가공에 의해 중공성형체를 제조한다.

Description

고순도 폴리에틸렌계 수지 및 이것으로 제조된 중공성형체{pure polyethylenic resin and hollow moldings prepared therefrom}
본 발명은 고순도 약품을 담기에 적합하며 낙하 내충격성이 우수한 중공성형체 용기의 재질로 적합한 폴리에틸렌계 수지 및 그 수지의 중공성형체에 관한 것이다.
고순도 약품은 통상 반도체 분야 및 의약품 분야에서 사용하며, 이러한 분야에서는 사용하는 고순도 약품을 고순도 그대로 저장, 수송 및 사용할 수 있는 것이 요구된다. 고순도 약품의 예로는 가령 고순도 황산, 염산, 질산, 혼산, 과산화수소, 암모니아수, 불화수소, 불화암모늄수 등과 같은 반도체 웨이퍼의 에칭이나 세정에 사용되는 고순도 약품, 고순도 메틸알코올, 에틸알코올, 이소프로필알코올, 에틸렌글리콜, 아세톤, 초산에틸, 젖산에틸, 톨루엔, 디메틸포름알데히드, 에틸렌글리콜아세테이트, 메톡시프로필아세테이트, 부틸셀루솔브 등과 같은 반도체 프로세스용이나 액정 디스플레이용에 사용되는 고순도 용제계 레지스터나 희석용제, 고순도 염기성 수용액에 흄드 실리카 등을 분산시킨 소위 케미칼 미케니칼 폴리싱(Chemical Mechanical Polishing) 슬러리와 같은 반도체 연마제, 고순도 메틸알코올, 에틸알코올, 이소프로필알코올 등 살균소독용 제제의 원료 등의 의약품에 사용되는 고순도 약품들을 들 수 있다.
이들 고순도 약품은 용기에 담아 수송하면 진동 등에 의해 용기벽에서 불순미립자가 침출되어 약품의 순도가 손상된다. 이 때문에 반도체, 액정의 품질 및 수율에 현저한 악영향을 끼치고 약품의 보존기간을 단축시킨다.
통상 이러한 약품을 용기중에 장기간 저장하는 동안에 용기로부터 약품중으로 불순미립자가 침출하여 약품을 불순화하는 정도를 나타내는 지수로서 청정도라는 것이 있다. 청정도는 통상 미립자수 및 잔류 금속함량 두가지로 평가하고 있다. 즉 용기에 일정기간 초순수를 저장한 후, 저장되어 있는 물 1ml중에 입경 0.2㎛이상인 미립자가 몇 개 존재하는가를 산정하는 미립자수와, 용기에 일정기간 대상 고순도 약품을 일정기간 저장한 후 저장되어 있는 약품중에 포함된 잔류 금속함량으로부터 구한다. 고순도 약품을 저장하는 용기는 청정도가 좋은 용기가 아니면 사용할 수 없다.
일반적으로 고순도 약품을 담는 용기로서 최소 클래스(ft3당 0.5㎛ 이상의 입자수) 10,000 이하인 크린룸하에서 크린에어를 이용한 블로우 가공에 의해 제조되는 유리나 플라스틱 용기가 주로 사용되고 있다. 이렇게 제조된 유리용기는 금속이온 등 불순물 미립자의 침출이 적지만 깨지기 쉬어 취급상 어려움이 있는 반면, 플라스틱 용기는 깨지지 않는 소위 낙하 내충격성이 우수한 장점은 있으나, 통상 담는 약품에 의한 불순 미립자의 침출 등 문제점이 있다. 그러나 플라스틱중 불소수지로 된 용기는 담는 약품으로의 불순미립자의 침출이 적고 깨지지 않는 장점을 동시에 가지고 있으면서도 매우 비싸다는 단점 때문에 극히 제한적으로 사용되고 있다. 이에 가격이 저렴하면서도 담는 약품으로의 불순미립자의 침출이 적고, 깨지지 않는 저가의 용기로서 가령 일본 공개특허공보 평8-192455호에서와 같이 폴리에틸렌계 수지 등을 재질로 하고 크린압축에어를 이용한 블로우 가공에 의해 제조되는 중공성형체가 많이 연구되어왔다.
그러나, 이러한 중공성형체는 단순히 크린룸 하에서 크린압축에어를 사용하여 블로우 성형가공에 의해 제조되었다고 하여 원하는 고순도 약품을 담는 용기에 적합하다고 할 수 없다. 즉 용기 재질로 사용하는 수지의 특성에 따라 금속이온 등 불순미립자의 침출, 낙하 내충격성 등 기계적 물성이 크게 달라지기 때문에 적절한 수지의 선택이 매우 중요하다. 이에 가령 대한민국 특허공고 제 232434호에서와 같이 분자량 1,000 이하의 중합체가 5중량% 이하, 중화제, 산화방지제 및 내광안정제의 각 함유량이 0.01중량%이하, 수평균분자량 2,000이상의 올레핀계 중합체로 이루어지는 활제가 5중량%미만 되는 폴리올레핀계 수지조성물을 사용하여 중공성형체를 제조하는 방법이 제시되었다
그런데 이 방법에 의하면, 분자량 1,000 이하의 중합체 및 주성분인 폴리올레핀계 수지 대비 분자량이 낮은 올레핀계 중합체로 구성된 활제를 합하면 다량 함유하게 되어, 블로우 성형가공성면에는 다소 잇점이 있으나, 낮은 분자량에 의거 낙하 내충격성이 매우 불량하고, 장기간 보관시 내약품성이 취약해져 금속이온 등 불순미립자의 침출양이 높아지는 문제가 있어 이를 개선하는 기술의 출현이 절실히 요청되고 있는 실정이다.
따라서, 본 발명의 목적은 고순도 약품을 담기에 적합하며 낙하 내충격성이 우수한 중공성형체 용기의 재질로 적합한 수지 및 그 수지의 중공성형체를 제공하는 것이다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 본 발명자들은 예의 연구를 거듭한 결과, 특정 물성을 가지는 폴리에틸렌계 수지를 사용하여 크린룸에서 크린 압축에어를 이용하여 블로우 성형가공에 의해 고순도 약품을 담기에 적합하며 낙하 내충격성이 우수한 중공성형체 용기의 재질로 적합한 수지 및 그 수지로 제조되는 중공성형체를 제공할 수 있음을 알게 되어 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명에 따르면, 고순도 약품을 담기에 적합하며 낙하 내충격성이 우수한 중공성형체 용기의 재질로 적합한 폴리에틸렌계 수지 및 그 수지의 중공성형체가 제공된다.
구체적으로, 본 발명은 고순도 약품를 담는 중공성형체의 재질로 사용되는 폴리에틸렌계 수지로서, 겔 투과 크로마토그래피(GPC)에 의해 측정되는 그 수지의 중량평균분자량이 150,000 이상이고, 분자량분포도(=중량평균분자량/수평균분자량)가 10∼30 범위이며, ASTM D5227에 의거 헥산에 의해 추출되는 저분자량 함량 및 잔류 금속함량이 각각 0.1중량% 이하인 것을 특징으로 하는 수지를 제공한다.
본 발명의 다른 일면에 따르면, 본 발명의 상기 기술한 수지를 사용하고, 클라스 1,000 이하의 크린룸에서 클라스 100 이하의 크린압축에어를 이용하여 블로우 성형가공에 의해 제조되는 중공성형체를 제공한다.
본 발명에 사용되는 폴리에틸렌계 수지는 저밀도 폴리에틸렌, 선형 저밀도 폴리에틸렌, 중밀도 폴리에틸렌, 고밀도 폴리에틸렌 등 단독중합체 또는 에틸렌을 주성분으로 하고, 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 4-메틸-1-펜텐, 1-헵텐, 1-옥텐, 1-노넨-, 1-데센, 1-운데센, 1-도데센 등과 같은 알파올레핀이 코모노마로 함유된 공중합체중에서 적어도 1개 이상 선택된 수지를 말하며, 공중합체는 랜덤 공중합체, 블록 공중합체 또는 공중합체의 형태일 수 있고, 분자구조는 어탁틱, 아이소탁틱, 또는 신디오탁틱의 어느 것이라도 된다. 중합법은 저압법, 중압법, 또는 고압법의 어느 것이어도 되며, 중합에 사용되는 촉매는 지글러-나타계 촉매, 크롬계 촉매, 메타로센계 촉매 등 어느 촉매를 사용하여 제조하여도 무방하다.
본 발명에 사용되는 폴리에틸렌계 수지는 GPC에 의해 측정되는 그 수지의 중량평균분자량이 150,000 이상, 바람직하기로는 250,000 이상의 것이 좋다. 중량평균분자량이 150,000 미만일 경우는 원하는 낙하 내충격성이 나타나지 않고, 약품의 장기 저장시 침출에 의해 금속함량이 높아지는 문제가 있다. 또한 ASTM D5227에 의거 헥산에 의해 추출되는 저분자량 함량 및 잔류 금속함량이 각각 0.1중량% 이하인 것이 바람직하다. 헥산에 의해 추출되는 저분자는 약 3,000 이하의 분자량을 가지며 마치 파라핀계 왁스와 같은 것이 주성분으로 낙하 내충격성 약화는 물론 약품 저장시 매우 빠르게 약품으로 용출되어 약품을 오염시키고, 잔존 금속 및 첨가제 등의 용출도 가속화시키는 문제가 있다. 통상 폴리에틸렌계 수지내 잔존하는 금속은 통상 Mg, Ti, Si, Cr, Zr, Al, Ni 등 촉매잔사, Ca, Mg, Ba과 같은 알카리토금속류의 스테아린산염과 같은 중화제 잔량이 주종이며, 대부분 전도성을 띄기 때문에 특히 반도체 시약용 용기에 사용시 치명적이므로 중합 공정중 헥산에 의한 추출 제거 공정 등을 통해 최종적으로 그 잔류함량을 0.1중량% 이하로, 바람직하게는 0.05중량% 이하로 하는 것이 좋다.
본 발명에 의하면, 대한민국 특허공고 제 232434호에서 제안된 바와 같은 수평균분자량 2,000 이상 낮은 분자량을 가진 올레핀계 중합체로 구성된 활제를 별도로 첨가하지도 않고, 저분자량 함량도 극히 낮으며, 낙하 내충격성 향상을 위해 수지의 분자량도 매우 높게 조정한 관계로 가공성 나빠지는 문제가 있다. 이를 극복하기 위해서 본 발명자들을 노력을 거듭한 결과 분자량분포를 적절히 조절함에 따라 원하는 물성을 유지한 채 가공성을 확보할 수 있음을 알게 되었다. 즉, 폴리에틸렌계 수지의 분자량분포도(=중량평균분자량/수평균분자량)를 10∼30 범위로, 바람직하기로는 15∼25 범위로 하면 우수한 성형가공성을 확보할 수 있다. 분자량분포도를 10 미만으로 하면 충분한 가공성을 확보할 수 없고, 30을 초과하게 되면 가공성은 다소 양호하나, 저분자량이 더불어 증가되는 경향이 나타나서 낙하 내충격성 및 잔존 금속성분의 용출량을 증가시키는 문제가 있다.
본 발명에 의한 폴리에틸렌계 수지의 중공성형체는 클라스 1,000 이하, 바람직하게는 크라스 100이하의 크린룸에서, 클라스 100 이하, 바람직하게는 클라스 10이하의 크린압축에어를 이용하여 통상의 블로우 성형가공에 의해 제조된다. 클라스가 1,000을 초과하거나, 압축에어가 클라스 100을 초과할 경우 만족할 만한 청정도를 얻을 수 없다.
이하 실시예에 의해 본 발명을 보다 구체적으로 설명할 것인 바, 하기의 실시예는 하나의 예시일 뿐 본 발명의 사상과 범위가 이에 국한되는 것은 아니다.
실시예 1 내지 7
지글러-나타계 촉매에 의한 통상의 중합법에 의해 여러 가지 조건하에서 밀도가 0.956g/cm3인 고밀도 폴리에틸렌계 수지를 얻었다. 얻어진 수지에 대해 저분자량 함량, 중량평균분자량, 분자량분포도 및 잔류 금속함량을 측정하였고, 그 결과를 표 1에 나타내었다. 저분자량 함량은 ASTM D5227에 의거 시료 2.5g을 취해 헥산에 넣고, 50℃에서 2시간 동안 추출에 의해 구하였다. 중량평균분자량 및 분자량분포도는 GPC(Waters사제 150CV, 컬럼 PL Mixed B, 용매 트리클로로벤젠, 온도 140℃)를 이용하여 구하였다. 잔류 금속함량은 XRF(Rigaku사제, model 327, RH Target)를 이용하여 측정하였고 그 총량을 나타내었다.
또한 얻어진 수지를 사용하여 대형 블로우 몰딩기(Battenfeld사제 VK3-200, 온도 190∼220℃, 에어압력 8.5 Kg/㎠)를 이용하여 클라스 1,000 이하의 크린룸 하에서, 에어필터(SMC사 AMD 350 및 AMF350)를 이용한 클라스 10 이하로 조절된 크린압축에어로 블로우 성형가공하여 200L의 중공성형체인 용기를 얻었다. 얻어진 용기에 대해 낙하 내충격성, 청정도 및 성형가공성을 평가하여 그 결과를 표 2에 나타내었다. 낙하 내충격성은 UN(선급협회) 규격에 의거 실시하였다. 즉 20±5℃의 물을 주입구까지 채우고 마개를 하여 일정 높이에서 용기의 취약부분이 닿도록 각각 5회 낙하하여 용기의 파손 및 누수 상태를 확인하였다. 파손 및 누수가 1회도 나타나지 않는 최대높이를 낙하 내충격성으로 평가하였다. 청정도는 미립자수 및 잔류 금속함량 두가지로 평가하였다. 미립자수는 용기에 30일간 초순수(비저항 18㏁ 이상)를 저장한 후, 저장되어 있는 물 1ml중에 존재하는 입경 0.2㎛이상인 미립자를 Liquid Particle Counter(PMS사제 Model CLS-700)를 이용하여 산정하였다. 잔류 금속함량은 용기에 6개월간 반도체용 스트립퍼(ACT사제 HF-50F)를 저장한 후 저장되어 있는 약품중에 포함된 잔류 금속함량을 ICP-MS(VG Elemental사제, model PlasmaQuadII)를 이용하여 구하였다. 성형가공성은 육안으로 평가하였다.
비교예 1 및 2
고밀도 폴리에틸계 수지의 분자량분포를 달리한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다(표 1 및 2 참조).
비교예 3
고밀도 폴리에틸렌계 수지에 저분자량이 다량 포함되도록 조정한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하였다(표 1 및 2 참조).
실시예 및 비교예에 따라 얻어진 수지의 조성
저분자함량(%) 중량평균분자량 분자량분포도 잔류금속함량(%)
실시예 1 0.02 220,000 12.5 0.01
실시예 2 0.04 220,000 17.6 0.02
실시예 3 0.05 220,000 22.0 0.02
실시예 4 0.07 220,000 25.0 0.03
실시예 5 0.02 310,000 11.0 0.03
실시예 6 0.03 310,000 15.1 0.03
실시예 7 0.07 310,000 20.3 0.05
비교예 1 0.02 220,000 8.0 0.01
비교예 2 0.10 220,000 35.0 0.09
비교예 3 3.00 170,000 26.0 0.12
실시예 및 비교예에 따라 얻어진 중공성형체 용기의 물성 평가결과
낙하내충격성(m) 청정도 성형가공성
미립자수(개/ml) 잔류금속함량(ppb)
실시예 1 1.5 10 <5 ○
실시예 2 1.5 11 <5 ○
실시예 3 1.5 14 <5 ◎
실시예 4 1.5 20 8 ◎
실시예 5 1.8 16 6 ○
실시예 6 1.8 18 7 ○
실시예 7 1.8 23 10 ◎
비교예 1 1.0 11 <5 X
비교예 2 1.0 33 28 △
비교예 3 0.8 48 42 ○
(주) 성형가공성: ◎"우수", ○"양호", △"보통", X"불량"
실시예 1∼4와 실시예 5∼7의 물성 평가결과를 비교해보면 분자량이 클수록 낙하 내충격성이 우수해짐을 알 수 있으며, 분자량분포도에 따라 다소 차이가 있으나 10∼30 범위에서는 만족할 만한 낙하 내충격성 및 청정도를 유지한 채 전체적으로 양호한 성형가공성을 확보함을 알 수 있다. 또한 실시예 1∼4와 비교예 1 내지 2에 대한 물성 평가결과를 비교해 보면, 분자량분포도가 10 미만이거나, 30을 초과하게 되면 성형가공성이 나빠지고, 더불어 낙하 내충격성도 다소 떨어지는 경향을 나타낸다. 또한 분자량분포도가 30을 초과하는 경우는 청정도도 다소 떨어지는 결과를 보인다. 한편, 비교예 3에서 보는 바와 같이 저분자량이 다량 함유된 고밀도 폴리에틸렌계 수지를 사용한 경우는 성형가공성은 다소 양호하나 낙하 내충격성 및 청정도가 매우 불량함을 알 수 있다.
따라서, 본 발명에 의한 폴리에틸렌계 수지는 중공성형체 용기로 성형시 성형가공성이 양호하면서 성형된 용기의 청정도 및 낙하 내충격성이 동시에 우수하여 고순도 약품을 담아 저장, 수송하는데 매우 적합하다.
즉, 본 발명의 폴리에틸렌계 수지는, GPC에 의해 측정되는 그 수지의 중량평균분자량이 150,000 이상이고, 분자량분포도(=중량평균분자량/수평균분자량)가 10∼30 범위이며, ASTM D5227에 의거 헥산에 의해 추출되는 저분자량 함량 및 잔류 금속함량이 각각 0.1중량% 이하이며, 이 수지를 사용하고, 클라스 1,000 이하의 크린룸에서 클라스 100 이하의 크린압축에어를 이용하여 블로우 성형가공에 의해 제조되는 중공성형체는 고순도 약품을 담는 용기로 적합하며, 반도체 및 의료산업에 유용하게 사용될 것으로 전망된다.

Claims (4)

  1. 고순도 약품을 담는 중공 성형체 제조용 폴리에틸렌계 수지로서,
    겔 투과 크로마토그래피에 의해 측정되는 중량 평균분자량이 150,000 이상이고, 분자량 분포도(=중량평균분자량/수평균분자량)가 10∼30이며, ASTM D5227에 의거 헥산에 의해 추출되는 저분자량 함량 및 잔류 금속함량이 각각 0.1중량% 이하인 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌계 수지.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 폴리에틸렌계 수지가 고밀도 폴리에틸렌계 수지인 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌계 수지.
  3. 고순도 약품을 담는 중공 성형체의 제조방법으로서,
    제 1항 또는 제 2항에 따른 폴리에틸렌계 수지를 재료로 사용하고, 클라스(ft3당 0.5㎛ 이상의 입자수) 1,000 이하의 크린 룸에서 클라스 100 이하의 크린 압축공기를 이용하여 블로우 성형가공을 수행하여 성형체를 제조하는 것을 특징으로 하는 중공성형체의 제조방법.
  4. 제 3항에 따른 방법으로 제조된 고순도 약품을 담는 중공 성형체.
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