JP3176540B2

JP3176540B2 - 高純度樹脂組成物およびその樹脂組成物の成形品

Info

Publication number: JP3176540B2
Application number: JP25489695A
Authority: JP
Inventors: 恵治川合
Original assignee: Aicello Chemical Co Ltd
Current assignee: Aicello Chemical Co Ltd
Priority date: 1995-10-02
Filing date: 1995-10-02
Publication date: 2001-06-18
Anticipated expiration: 2015-10-02
Also published as: KR100232434B1; KR970021179A; JPH0995565A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は高純度薬品類を貯蔵、輸
送および取り扱う際に使用される高純度樹脂組成物およ
びその樹脂組成物の成形品に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】一般に、高純度薬品類を収容する容器と
してガラス容器やプラスチック容器が用いられている。
プラスチック容器は、材質を選定することにより内容物
への不純微粒子の侵出が少なく、ガラス容器のように金
属イオンが浸出することがないものが得られる。しか
し、輸送に耐えうる強度を得るためにはある程度の重量
を必要とし、経済的負担を増す。特に、不純微粒子の侵
出が少ないフッ素樹脂製の容器は高価で、その使用範囲
は限られている。

【０００３】最近ではガラス容器やプラスチック容器に
代わるものとして図１に示す高純度薬品用容器が提案さ
れている。

【０００４】高純度薬品用容器は、硬質外装容器３の内
部に高純度薬品を収容するための内袋２を有している。
硬質外装容器３には高純度薬品を出し入れするための開
口部１１と、圧力調節用流体を入れるための開口部１２
とが設けられている。内袋２は内袋本体１０と高純度薬
品の出し入れ口６とからなる。出し入れ口６は硬質外装
容器３の開口部１１に連通して設けられており、内袋２
外部から高純度薬品を導入および排出するためのインナ
ーパイプ５が挿入されている。開口部１１・１２にはそ
れぞれ栓体７・８が嵌められて密閉されている。硬質外
装容器３には上蓋４が嵌められ、取っ手１５が設けられ
ている。栓体７・８は高純度薬品用容器の使用状況に応
じて、薬品排出用栓体１７（図２参照）、圧力調節用流
体導入栓体、輸送用栓体に交換される。

【０００５】さらに高純度薬品用容器を使用する際に
は、高純度薬品と接触する内袋２、出し入れ口６、イン
ナーパイプ５、栓体７・８の付属部材を包装する包材、
これらの付属部材および高純度薬品を取り扱うための手
袋が必要とされる。しかしながら、付属部材、包材およ
び手袋の材質について、高純度薬品への不純微粒子の侵
出を防ぐための十分な検討はなされていない。

【０００６】半導体分野および医薬品分野では収容して
いる高純度薬品類を高純度のまま貯蔵、輸送および使用
できることが要求される。高純度薬品類の例として、半
導体ウエハーのエッチングや洗浄に使用される高純度薬
品、例えばフッ化水素、フッ化アンモニウム水、硫酸、
塩酸、硝酸、過酸化水素水、アンモニア水、半導体プロ
セス用や液晶ディスプレイ用に使用される高純度な溶剤
系レジストや稀釈溶剤、例えばメチルアルコール、エチ
ルアルコール、イソプロピルアルコール、イソブチルア
ルコール、エチレングリコール、アセトン、酢酸エチ
ル、乳酸エチル、トルエン、ジメチルホルムアミド、エ
チレングリコールアセテート、メトキシプロピルアセテ
ート、ブチルセロソルブ、殺菌用、消毒用、製剤原料等
の医薬品に使用される高純度薬品、例えばメチルアルコ
ール、エチルアルコール、イソプロピルアルコールが挙
げられる。

【０００７】これらの高純度薬品類を容器に収容して輸
送すると、振動等により容器壁から不純微粒子が浸出し
て薬品の純度を損なう。このため半導体、液晶の品質お
よび歩留まりに著しい悪影響を及ぼしたり、薬品の保存
期間が短くなってしまう。

【０００８】また、消毒用の次亜鉛素酸ソーダ、食品を
漂白するための過酸化水素水、洗剤、食品などの液体を
容器に収容した際の不純微粒子の溶出はほとんど問題に
されたことがなく、容器の材質等の検討は十分に行われ
ていなかった。

【０００９】薬品を容器中に長期間貯蔵している間に、
容器を形成している樹脂組成物から薬品中に不純微粒子
が浸出し、薬品を不純化する度合いを示す指数としてク
リーン度というものがある。クリーン度は、成形した樹
脂製の検査容器に一定期間超純水を貯蔵した後、貯蔵さ
れていた水１ml中に粒径０．２μｍ以上の微粒子がいく
つ存在するかを算定して求める。具体的には次式で定義
される。

【００１０】

【数１】

【００１１】式（１）中、ａは検査対象の容器の容量、
ｂは検査対象の容器からサンプリングした超純水の量で
ある。まず初期クリーン度を測定するためのサンプリン
グ水は次のようにして採取される。容量ａmlの検査対象
の容器に容積の半分、ａ／２（ml）の超純水を入れ、１
５秒間振とうし２４時間静置した後に採取される。一週
間後のクリーン度を測定するためのサンプリング水は、
初期クリーン度測定後の容器に栓体を取り付けて一週間
放置し、気泡を発生させないように容器を３回転させた
後に採取される。ｃはサンプリング水全量中に含まれる
粒子径０．２μｍ以上の微粒子をパーティクルカウンタ
ーで数えた値である。その数値をもとに式（１）で初期
および一週間後のクリーン度を算出する。クリーン度が
１００個／ml未満であると、半導体、液晶の品質および
歩留まりを向上させることができ、医薬品を安定して貯
蔵できる。

【００１２】

【発明が解決しようとする課題】このように高純度薬品
を貯蔵する容器は、クリーン度の数値が低い容器でなけ
れば使用することはできない。従来の高純度薬品用容器
は、付属部材、包材および手袋の材質について、高純度
薬品への不純微粒子の侵出を防ぐための十分な対策がな
されていないため、高純度薬品に付属部材が接触したと
きに不純微粒子が侵出してしまう。また付属部材がクリ
ーンであっても包材や手袋がクリーンでないと、付属部
材を包材で包装したときや、付属部材を手袋をして取り
扱うときに、包材や手袋と接触することによって付属部
材は汚染されてしまう。

【００１３】本発明は前記の課題を解決するためになさ
れたもので、機械的強度に優れ、取り扱いが容易で、高
純度薬品を貯蔵、輸送および取り扱う際に高純度薬品中
への不純微粒子の浸出が極めて少ない高純度樹脂組成物
およびその樹脂組成物の成形品を提供することを目的と
する。

【００１４】

【課題を解決するための手段】前記の目的を達成するた
めになされた本発明の高純度樹脂組成物は、高純度薬品
と接触する部材に成形される樹脂組成物であって、高純
度薬品と接触する部材に成形される樹脂組成物であっ
て、エチレン、プロピレン、ブテン−１、４−メチル−
ペンテン−１、ヘキセン−１またはオクテン−１のオレ
フィンの重合体、および該オレフィンの共重合体の中か
ら選ばれる少なくとも１種類からなり、ゲル・パーミエ
ーション・クロマトグラフィーにより測定される分子量
１×１０^３以下の該重合体または／および該共重合体の
含有量が５重量％未満の樹脂を、該樹脂組成物中に少な
くとも５０重量％含み、該樹脂組成物中の中和剤、酸化
防止剤および耐光安定剤の各含有量が０．０１重量％以
下、該樹脂組成物中の数平均分子量２×１０^３以上のオ
レフィン系重合体からなる滑剤の含有量が５重量％未
満、残量が該重合体、該共重合体、およびエンジニアプ
ラスチックから選ばれる少なくとも１種類である。この
高純度樹脂組成物を成形した成形品表面のＪＩＳＢ
９９２０の電子顕微鏡法により測定される粒径１．０μ
ｍ以上の表面付着微粒子の濃度が５００個／ｃｍ以下と
なる。

【００１５】前記の目的を達成するためになされた本発
明の高純度樹脂組成物の成形品は、図１に示すように、
高純度薬品を収容する袋体２の開口部に取り付けられる
高純度薬品の出し入れ口６、出し入れ口６に挿入される
高純度薬品の導入排出パイプ５、または出し入れ口６の
栓体７の成形品であって、高純度薬品と接触する部分が
前記高純度樹脂組成物からなる。栓体７は、薬品排出用
栓体１７（図２参照）、輸送用栓体であっても良く、使
用状況に応じて栓体７と交換され硬質外装容器３の開口
部１１に嵌められる。薬品排出用栓体１７には、導入排
出パイプ５に加えて薬品排出用のアウターパイプ１３が
取り付けられている。

【００１６】前記の目的を達成するためになされた本発
明の高純度樹脂組成物の包材２０は、図３に示すよう
に、高純度薬品用の成形品を包装する包材２０であっ
て、包材２０の内面が前記高純度樹脂組成物からなる。
包材２０は高純度薬品用成形品を入れた後、ヒートシー
ルによってシール部１４が接着されて密封されている。
包材は、一部が開口した袋の形状であっても良い。例え
ば包材２５（図４参照）は、高純度薬品用瓶２７が収納
され止め具２６によって開口部が封止され使用される。

【００１７】前記の目的を達成するためになされた本発
明の高純度樹脂組成物の手袋は、高純度薬品用の成形品
を取り扱う手袋であって、該手袋の外面が前記高純度樹
脂組成物からなる。

【００１８】樹脂組成物中に５０重量％以上含有される
重合体は、例えば低密度ポリエチレン、直鎖状低密度ポ
リエチレン、高密度ポリエチレン、ポリプロピレンのα
−オレフィンの単独重合体、これらのα−オレフィンの
ランダムもしくはブロック共重合体が挙げられる。共重
合体の分子構造は、アタクチック、アイソタクチックま
たはシンジオタクチックのいずれでも良い。重合法は、
低圧法、中圧法または高圧法のいずれでもよい。これら
の重合体は単独または２種以上組み合わせて使用され、
他のエンジニアプラスチックと混合してもよい。これら
の重合体の樹脂組成物中の含有量が５０重量％未満で
は、樹脂の十分な強度および十分なクリーン度が得られ
ない。

【００１９】添加剤として、触媒は重合に際して適宜所
定量用いられるが、中和剤、酸化防止剤、耐光安定剤お
よび滑剤は高純度薬品用の成形品から高純度薬品中へ入
り込み、不純微粒子の原因となるので、含有量は重要で
ある。

【００２０】中和剤は、重合体の重合法が高圧法および
中圧法の場合は必要なく、低圧法の場合は塩素キャッチ
ャーとして使用されている。中和剤はカルシウム、マグ
ネシウム、バリウムのようなアルカリ土類金属のステア
リン酸塩が挙げられるが、これらは重合工程での触媒の
活性を上げることで最低量にすることが必要である。樹
脂組成物中の中和剤の含有量が０．０１重量％を越える
と、クリーン度は１００個／mlを超え、半導体や液晶の
品質および歩留まりを悪化させるため、樹脂組成物中の
中和剤の含有量は０．０１重量％以下にする必要があ
る。

【００２１】酸化防止剤は、ジブチルヒドロキシトルエ
ン、ペンタエリスチル−テトラキス〔３−（３，５−ジ
−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネー
ト〕、オクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔ−ブチル−
４−ヒドロキシフェニル）プロピオネートのフェノール
系酸化防止剤が挙げられ、前記中和剤と同様の理由によ
り、樹脂組成物中の酸化防止剤の含有量は０．０１重量
％以下にする必要がある。

【００２２】耐光安定剤は、２−（５−メチル−２−ヒ
ドロキシフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（３−ｔ
−ブチル−５−メチル−２−ヒドロキシフェニル）−５
−クロロベンゾトリアゾールのベンゾトリアゾール系耐
光安定剤、ビス（２，２，６，６−テトラメチル−４−
ピペリジン）セバケート、ポリ〔｛６−（１，１，３，
３−テトラメチルブチル）アミノ−１，３，５−トリア
ジン−２，４−ジイル｝｛（２，２，６，６−テトラメ
チル−４−ピペリジル）イミノ｝ヘキサメチレン
｛（２，２，６，６−テトラメチル−４−ピペリジル）
イミノ｝〕のヒンダードアミン系耐光安定剤が挙げら
れ、前記中和剤と同様の理由により、樹脂組成物中の耐
光安定剤の含有量は０．０１重量％以下にする必要があ
る。

【００２３】滑剤は、ポリエチレンまたはポリプロピレ
ンのオレフィン系重合体が挙げられ、前記中和剤と同様
の理由により、ＧＰＣにより測定される数平均分子量は
２×１０³以上、樹脂組成物中の含有量は５重量％未満
にする必要がある。

【００２４】さらに、上記以外の添加剤として、アンチ
ブロッキング剤、顔料、分散剤を含有していても良い。

【００２５】樹脂組成物の分子量の測定方法は、樹脂組
成物を溶媒に溶かして試料溶液とし、ＧＰＣで分子量お
よび分子量分布を測定する。滑剤の分子量も同様に測定
する。数平均分子量は次式により算出される。

【００２６】数平均分子量＝Σ（ｗ）／Σ（ｗ／Ｍ）・・・・・・（２）ただし、Ｍは分子量、ｗは重量分率である。

【００２７】尚、ＧＰＣの測定条件は、装置が１５０Ｃ
Ｖ（Ｗａｔｅｒｓ社製）、カラムがＴＳＫｇｅ１ＧＭ
Ｈ−ＨＴ（東ソー株式会社製）、溶媒がオルトジクロル
ベンゼン、温度が１３８℃、検出器は示差屈折計であ
る。

【００２８】本発明の高純度樹脂組成物の成形品は、イ
ンフレーション成形、射出成形、Ｔダイ成形、押出成
形、吹込成形、熱成形によって製造される。

【００２９】成形品をインフレーション成形で製造する
場合には、バブル塔に吹き込むエアーをフィルターで濾
過したクリーンエアーを使用することが必要である。コ
ンプレッサーからのエアーを市販のエアーフィルターを
通すことで、ＪＩＳＢ９９２０に基づいて測定され
る空気清浄度がクラス６以下のクリーンエアーが容易に
得られる。このようにすることで、内面への不純微粒子
の付着がほとんどなく、粒径１．０μｍ以上の表面付着
微粒子の濃度が５００個／cm²以下の成形品が得られ
る。

【００３０】成形品を射出成形で製造する場合には、Ｊ
ＩＳＢ９９２０に基づいて測定される空気清浄度が
クラス７以下のクリーンルーム内で、洗浄剤で清拭した
金型および成形装置を使用して成形する。成形された付
属部材の金型からの離型性を良くするために離型剤を使
用することがあり、金型をアルコールなどの洗浄剤で清
拭しないと、金型の表面に付着した離型剤は、成形品の
表面に容易に付着するため、成形品を使用したときに高
純度薬品に侵出してしまう。また製造中に、空気中に浮
遊する微粒子が金型および成形装置に蓄積されて汚れて
いることがあるため、金型および成形装置をアルコール
などの洗浄剤で清拭しておかないと、蓄積された微粒子
が成形品に付着してしまう。

【００３１】内容物に外気体の侵入を防ぐためのバリア
ー性や遮光性が必要な場合、内容物との接触部以外は、
アルミニウムなどの金属材料、ポリアミド、ポリビニル
アルコールなどのプラスチック材料から任意に選択して
多層構造にしても良い。

【００３２】高純度樹脂組成物の成形品を得る他の方法
として、成形品と高純度薬品との接触部を２５℃におけ
る電気伝導率５０μｓ／ｃｍ以下かつ比抵抗１０ＭΩ・
ｃｍ以上の純水で洗浄し、ＪＩＳＢ９９２０に基づ
いて測定される空気清浄度がクラス６以下のクリーンオ
ーブン中で乾燥する。接触部を純水で洗浄するには、超
音波方式や水中攪拌方式などの市販の洗浄機を使用すれ
ばよく、純水で洗浄する前に炭化水素系溶剤や洗剤で予
備洗浄を行っても良い。

【００３３】

【作用】本発明の高純度樹脂組成物の成形品、すなわち
袋体２（図１参照）、出し入れ口６、導入排出パイプ
５、栓体７、包材２０（図３参照）および手袋は、高純
度薬品と接触する部分が不純微粒子の侵出が極めて少な
い高純度樹脂組成物からなるため、高純度薬品用容器に
高純度薬品を充填、貯蔵、輸送および排出するという全
ての工程において高純度薬品中へ不純微粒子が侵出して
しまうことが極めて少ない。

【００３４】

【実施例】以下、本発明の実施例を詳細に説明する。

【００３５】実施例１内袋２（図１参照）を製造し、その表面付着微粒子およ
びクリーン度を測定した。

【００３６】まず図５に示すインフレーション成形機を
使用しフィルム９を製造する。スクリュー３０を内蔵し
樹脂組成物を溶融する押出機３２は環状ダイス３３に連
結されている。環状ダイス３３の吐出口には、エアーリ
ング３４が配置されバブル塔３５が連結されている。環
状ダイス３３のエアー吸引口には管３９を介してエアー
コンプレッサー（不図示）が連結され、管３９にはエア
ーフィルター３１が取り付けられている。バブル塔３５
の吐出口にはガイド板３６が配置され、その先に吐出し
たフィルム９を引き出すピンチロール３７、フィルム９
の巻取装置３８が配置されている。高純度樹脂組成物
は、押出機３２で溶融され環状ダイス３３からエアーと
共にバブル塔３５に押し出され、バブル塔３５からフィ
ルム９として吐出されて巻取装置３８に巻き取られる。

【００３７】密度が０．９３５ｇ／cm³、メルトインデ
ックスが０.２０ｇ／１０分で、分子量１×１０³以下の
重合体を２．５７重量％含有し、添加剤を含まない高密
度ポリエチレンペレットの樹脂原料を上記インフレーシ
ョン成形機を使用して、押出機３２（スクリュー直径：
５０ｍ／ｍ、Ｌ／Ｄ＝２６（Ｄ：スクリュー直径、Ｌ：
スクリュー有効長））の中で２００℃に溶融し、環状ダ
イス３３（ダイ口径１００ｍ／ｍ、ダイ・ギャップ２．
０ｍ／ｍ）から押し出し、ブローアップレシオ３．５で
成形し、厚さ１００μｍ、折り幅５５０ｍｍの筒状のフ
ィルム９を得た。この時、環状ダイス３３に吹き込んだ
エアーはエアーフィルター３１（タイプ：ＡＭＤ３５０
およびＡＭＦ３５０（ＳＭＣ株式会社製））を通したク
リーンエアーを使用した。

【００３８】ＪＩＳＢ９９２０に基づいてパーティ
クルカウンター（タイプ：８２−３２００（株式会社ダ
ン科学製））で測定した０．５μｍ以上の清浄度が２．
８×１０⁵個／ｍ³（クラス７）のクリーンルーム内の製
造環境で、射出成形機（スクリュー直径：３６ｍ／ｍ、
型締力：８０ｔｏｎ（日精樹脂工業株式会社製））を洗
浄剤で清拭して使用して、密度が０．９５６ｇ／cm³、
メルトインデックスが０．３５ｇ／１０分で、分子量１
×１０³以下の重合体を１．５４重量％含有し、添加剤
を含まない高密度ポリエチレンペレットの樹脂原料を２
００℃に溶融して、出し入れ口６（図１参照）を製造し
た。

【００３９】次に、ＪＩＳＢ９９２０に基づいてパ
ーティクルカウンター（タイプ：８２−３２００（株式
会社ダン科学製））で測定した０．５μｍ以上の洗浄度
が３．４×１０⁴個／ｍ³（クラス６）のクリーンルーム
内の製造環境で、所定の長さに切断した筒状のフィルム
９の外周に穴を開け、その穴に出し入れ口６を通してヒ
ートシールして固着する。その後フィルム９の両端をヒ
ートシールして内袋本体１０とし、内袋本体１０と出し
入れ口６とからなる内袋２を製造した。

【００４０】得られた内袋２の表面付着微粒子の濃度を
以下のようにして測定した。内袋本体１０および出し入
れ口６の高純度薬品との接触部の面積を求めて有効接触
面積(cm²）とし、この有効接触面積全体を試料とする。
有効接触面積全体を試料とすることができない場合は、
その一部分を再汚染のないように切り取って試料とす
る。この試料について、ＪＩＳＢ９９２０の微粒子
の濃度測定方法のうち、電子顕微鏡法により付着微粒子
を測定した。

【００４１】まず試料に真空蒸着装置（タイプ：Ｅ１０
２（日立株式会社製））を使用してプラチナを蒸着し
た。この試料を走査電子顕微鏡（タイプ：Ｓ−２２５０
Ｎ（日立株式会社製））の試料室に入れた。視野全体を
低倍率で微粒子の分布にむらがないことを確かめた後、
測定視野（１２０×８０μｍ）のモニター画面および写
真より、粒径１．０μｍ以上の大きさの粒子数を測定し
た。

【００４２】視野全体から測定視野１００箇所以上を均
一に走査し、粒径１．０μｍ以上の粒子数を各々の測定
視野について求めて合計し、測定した全粒子数とした。
以上の測定結果から表面付着微粒子の濃度を次式（３）
によって算出した。使用した部材別の樹脂組成物特性を
表１に、算出した表面付着微粒子の濃度を表２に示し
た。

【００４３】

【数２】

【００４４】

【表１】

【００４５】

【表２】

【００４６】次に内袋２を使用してクリーン度を以下の
ようにして測定した。内袋２を図１に示す硬質外装容器
３（内容量：２０リットル）の内部に設置した。この内袋２
に超純水製造装置（商品名：トレピュアＬＶ−１０Ｔ
（東レ株式会社製））で製造した超純水１０リットルを入
れ、輸送用栓体を取り付けて密閉して１５秒間振とう
し、２４時間静置後に５ml採取し、その中に浸出した
０．２μｍ以上の微粒子の数をパーティクルカウンター
（タイプ：ＫＬ−２２（リオン株式会社製））で測定し
た。

【００４７】水中の微粒子数（個／ml）を式（１）と同
様の次式（４）で計算し、初期クリーン度とした。その
結果を表２に示した。

【００４８】

【数３】

【００４９】さらにこの内袋２を再び輸送用栓体で密閉
し常温で一週間放置した。一週間経過した容器を、気泡
を発生させないように３回転させて内袋２内の水を振と
うし、５ml採取して上記と同様にして水中の微粒子数
（個／ml）を計算し、一週間後のクリーン度とした。そ
の結果を表２に示した。

【００５０】表２に示したように、内袋本体１０、出し
入れ口６の表面付着微粒子の濃度はそれぞれ１０４個／
cm²、２０８個／cm²と良好であり、初期クリーン度は１
４個／ml、一週間後のクリーン度は２０個／mlと不純微
粒子の侵出が極めて少なかった。

【００５１】実施例２実施例１と同様にして筒状のフィルム９および出し入れ
口６を製造し、内袋本体１０と出し入れ口６とからなる
内袋２を製造した。

【００５２】密度が０．９５１ｇ／cm³、メルトインデ
ックスが０．１５ｇ／１０分で、分子量１×１０³以下
の重合体を１．３７重量％含有し、中和剤としてジブチ
ルヒドロキシトルエンを０．００８重量％含有した高密
度ポリエチレンペレットの樹脂原料を押出成形機を使用
して、押出機（スクリュー直径：４０ｍ／ｍ、Ｌ／Ｄ＝
２２（Ｄ＝スクリュー直径、Ｌ：スクリュー有効長））
の中で２００℃に溶融し、環状ダイスから押し出し、サ
イジングプレート法により冷却成形し、外径１０ｍｍ、
長さ５０ｍｍのパイプを得た。このパイプの上端を加熱
により軟化し、冷却金型に押し入れてフランジ部を形成
し、下端は斜めに切断してインナーパイプ５（図１参
照）を製造した。

【００５３】このインナーパイプ５の表面付着微粒子の
濃度を実施例１と同様にして測定し、使用した部材別の
樹脂組成物特性を表１に、算出した表面付着微粒子の濃
度を表２に示した。次に、輸送用栓体の代わりに、イン
ナーパイプ５を取り付けた栓体７を使用したことを除
き、実施例１と同様にしてクリーン度を測定した。その
結果を表２に示した。

【００５４】表２に示したように、インナーパイプ５の
表面付着微粒子の濃度は３１２個／cm²と良好であり、
初期クリーン度は３３個／ml、一週間後のクリーン度は
４２個／mlと不純微粒子の侵出が極めて少なかった。

【００５５】実施例３実施例１と同様にして筒状のフィルム９および出し入れ
口６を製造し、内袋本体１０と出し入れ口６とからなる
内袋２を製造した。実施例２と同様にしてインナーパイ
プ５を製造した。

【００５６】密度が０．９２０ｇ／cm³、メルトインデ
ックスが０．３０ｇ／１０分で、分子量１×１０³以下
の重合体を３．７５重量％含有し、アンチブロッキング
剤としてシリカを０．０８０重量％含有した低密度ポリ
エチレンペレットの樹脂原料を、実施例１と同様のイン
フレーション成形機で１８０℃に溶融し、環状ダイス３
３（ダイ口径５０ｍ／ｍ、ダイ・ギャップ１．０ｍ／
ｍ）から押し出し、厚さ４０μｍ、折り幅１００ｍｍの
筒状のフィルム９を得た。

【００５７】ＪＩＳＢ９９２０に基づいてパーティ
クルカウンター（タイプ：８２−３３２００（株式会社
ダン科学製））で測定した０．５μｍ以上の清浄度が
２．８×１０⁵個／ｍ³（クラス７）のクリーンルーム内
の製造環境で、得られた筒状のフィルム９を包材２０
（図３参照）として、インナーパイプ５を入れて包装機
を使用して両端をヒートシールし、シール部１４を接着
して密封した。この包装作業には市販のクリーン手袋
（タイプ：ＰＡ３６５０（株式会社トヤマゴールドウイ
ン））を使用した。

【００５８】包材２０の表面付着微粒子の濃度を実施例
１と同様にして測定し、使用した部材別の樹脂組成物特
性を表１に、算出した表面付着微粒子の濃度を表２に示
した。

【００５９】次にインナーパイプ５を密封した包材２０
を、市販のポリ袋（低密度ポリエチレン製）に詰め、ポ
リ袋の開口部をヒートシールして包装し、さらにダンボ
ール箱に梱包し、混載貨物にて豊橋、東京間を往復輸送
した。その後、ポリ袋と包材２０を開封して取り出した
インナーパイプ５を輸送用栓体に取り付けた栓体７を使
用したことを除き、実施例１と同様にしてクリーン度を
測定した。その結果を表２に示した。

【００６０】表２に示したように、包材２０の表面付着
微粒子の濃度は２０８個／cm²と良好であり、初期クリ
ーン度は５１個／ml、一週間後のクリーン度は５８個／
mlと不純微粒子の侵出が極めて少なかった。

【００６１】実施例４実施例１と同様にして筒状のフィルム９および出し入れ
口６を製造し、内袋本体１０と出し入れ口６とからなる
内袋２を製造した。実施例２と同様にしてインナーパイ
プ５を製造した。実施例３と同様にして包材２０を製造
した。

【００６２】密度が０．９２０ｇ／cm³、メルトインデ
ックスが２．００ｇ／１０分で、分子量１×１０³以下
の重合体を３．１６重量％含有し、滑剤として数平均分
子量２×１０³以上のポリエチレンを２．５重量％含有
した低密度ポリエチレンペレットの樹脂原料を、実施例
１と同様のインフレーション成形機で１８０℃に溶融
し、環状ダイス３３（ダイ口径５０ｍ／ｍ、ダイ・ギャ
ップ１．０ｍ／ｍ）から押し出し、厚さ４０μｍ、折り
幅３００ｍｍの筒状のフィルム９を得た。

【００６３】ＪＩＳＢ９９２０に基づいてパーティ
クルカウンター（タイプ：８２−３２００（株式会社ダ
ン科学製））で測定した０．５μｍ以上の洗浄度が２．
８×１０⁵個／ｍ³（クラス７）のクリーンルーム内の製
造環境で、得られた筒状のフィルム９を、溶断機を使用
して手袋を製造した。

【００６４】得られた手袋の表面付着微粒子の濃度を実
施例１と同様にして測定し、使用した部材別の樹脂組成
物特性を表１に、算出した表面付着微粒子の濃度を表２
に示した。次に、この手袋を市販のクリーン手袋の代わ
りに使用したことを除き実施例３と同様にしてクリーン
度を測定した。その結果を表２に示した。

【００６５】表２に示したように、手袋の表面付着微粒
子の濃度は１０４個／cm²と良好であり、初期クリーン
度は３７個／ml、一週間後のクリーン度は４６個／mlと
不純微粒子の侵出が極めて少なかった。

【００６６】比較例１樹脂原料として密度が０．９２４ｇ／cm³、メルトイン
デックスが１．５０ｇ／１０分で、分子量１×１０³以
下の重合体を５．８６重量％含有し、添加剤を含まない
低密度ポリエチレンペレットを使用したことを除き、実
施例１と同様にして筒状のフィルムを製造した。また実
施例１と同様にして出し入れ口６を製造し、得られたフ
ィルムから内袋本体を製造し、この内袋本体と出し入れ
口６とからなる内袋を製造した。

【００６７】得られた内袋本体の表面付着微粒子の濃度
を実施例１と同様にして測定し、使用した部材別の樹脂
組成物特性を表１に、算出した表面付着微粒子の濃度を
表２に示した。さらにこの内袋本体を使用し実施例１と
同様にしてクリーン度を測定した。この結果を表２に示
した。

【００６８】表２に示したように、この内袋本体の表面
付着微粒子の濃度は２０８３個／cm²と不良であり、初
期クリーン度は２５７５個／ml、一週間後のクリーン度
は３０１６個／mlと多量の不純微粒子が浸出していた。

【００６９】比較例２実施例１と同様にして筒状のフィルム９および出し入れ
口６を製造し、内袋本体１０と出し入れ口６とからなる
内袋２を製造した。

【００７０】樹脂原料として密度が０．９５８ｇ／c
m³、メルトインデックス０．４０ｇ／１０分で、分子量
１×１０³以下の重合体を４．７３重合％含有し、中和
剤としてステアリン酸カルシウムを０．０２０重量％、
酸化防止剤としてジブチルヒドロキシトルエンを０．０
２０重量％含有した高密度ポリエチレンペレットを使用
したことを除き、実施例２と同様にしてインナーパイプ
を製造した。

【００７１】このインナーパイプの表面付着微粒子の濃
度を実施例１と同様にして測定し、使用した部材別の樹
脂組成物特性を表１に、算出した表面付着微粒子の濃度
を表２に示した。次に、このインナーパイプを使用して
実施例２と同様にしてクリーン度を測定した。その結果
を表２に示した。

【００７２】表２に示したように、このインナーパイプ
の表面付着微粒子の濃度は１７３９６個／cm²と不良で
あり、初期クリーン度は１５４個／ml、一週間後のクリ
ーン度は１６４個／mlと多量の不純微粒子が浸出してい
た。

【００７３】比較例３実施例１と同様にして筒状のフィルム９および出し入れ
口６を製造し、内袋本体１０と出し入れ口６とからなる
内袋２を製造した。実施例２と同様にしてインナーパイ
プ５を製造した。

【００７４】樹脂原料として密度が０．９３５ｇ／c
m³、メルトインデックスが２．１０ｇ／１０分で、分子
量１×１０³以下の重合体を６．１２重量％含有し、中
和剤としてステアリン酸カルシウムを０．０２０重量
％、滑剤としてオレイン酸アミドを０．０１７重量％含
有した直鎖状低密度ポリエチレンペレットを使用したこ
とを除き、実施例３と同様にして筒状のフィルムを製造
し、このフィルムを包材としてインナーパイプ５を密封
した。

【００７５】この包材の表面付着微粒子の濃度を実施例
１と同様にして測定し、使用した部材別の樹脂組成物特
性を表１に、算出した表面付着微粒子の濃度を表２に示
した。次に、この包材を使用して実施例３と同様にして
クリーン度を測定した。この結果を表２示す。

【００７６】表２に示したように、この包材の表面付着
微粒子の濃度は５６２５０個／cm²と不良であり、初期
クリーン度は５２７個／ml、一週間後のクリーン度は８
２７個／mlと、多量の不純微粒子が浸出していた。

【００７７】比較例４実施例１と同様にして筒状のフィルム９および出し入れ
口６を製造し、内袋本体１０と出し入れ口６とからなる
内袋２を製造した。実施例２と同様にしてインナーパイ
プ５を製造した。実施例３と同様にして包材２０を製造
した。

【００７８】樹脂原料として密度が０．９２４ｇ／c
m³、メルトインデックスが１．５０ｇ／１０分で、分子
量１×１０³以下の重合体を４．８５重量％含有し、酸
化防止剤としてジブチルヒドロキシトルエンを０．０４
０重量％、滑剤としてオレイン酸アミドを０．０５０重
量％、アンチブロッキング剤としてシリカを０．０８０
重量％含有した低密度ポリエチレンペレットを使用した
ことを除き、実施例４と同様にして手袋を製造した。

【００７９】得られた手袋の表面付着微粒子の濃度を実
施例１と同様にして測定し、使用した部材別の樹脂組成
物特性を表１に、算出した表面付着微粒子の濃度を表２
に示した。次に、この手袋を使用して実施例４と同様に
してクリーン度を測定した。その結果を表２に示した。

【００８０】表２に示したように、この手袋の表面付着
微粒子の濃度は８９５８３個／cm²と不良であり、初期
クリーン度は６９２個／ml、一週間後のクリーン度は１
０６５個／mlと、多量の不純微粒子が浸出していた。

【００８１】

【発明の効果】以上、詳細に説明したように本発明の高
純度樹脂組成物およびその樹脂組成物の成形品は、機械
的強度に優れ、取り扱いが容易で、高純度薬品を貯蔵、
輸送および取り扱う際に高純度薬品中への不純微粒子の
浸出が極めて少なく、高純度薬品が汚染されることがな
い。このため半導体用薬品や医薬品の高純度薬品だけで
なく、洗剤や食品などの液体に対しても幅広く使用する
ことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明を適用する高純度樹脂組成物の成形品を
使用した高純度薬品用容器を示す概略図である。

【図２】本発明を適用する高純度樹脂組成物の成形品の
実施例を示す断面図である。

【図３】本発明を適用する高純度樹脂組成物の包材の実
施例を示す外観図である。

【図４】本発明を適用する高純度樹脂組成物の包材の別
の実施例を示す外観図である。

【図５】本発明を適用する高純度樹脂組成物を使用した
フィルムの製造装置を示す概略図である。

【符号の説明】

２は内袋、３は硬質外装容器、４は上蓋、５はインナー
パイプ、６は出し入れ口、７・８は栓体、９はフィル
ム、１０は内袋本体、１１・１２は開口部、１３はアウ
ターパイプ、１４はシール部、１５は取っ手、１７は薬
品排出用栓体、２０・２５は包材、２６は止め具、２７
は高純度薬品用瓶、３０はスクリュー、３１はエアーフ
ィルター、３２は押出機、３３は環状ダイス、３４はエ
アーリング、３５はバブル塔、３６はガイド板、３７は
ピンチロール、３８は巻取装置、３９は管である。

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】高純度薬品と接触する部材に成形される
樹脂組成物であって、エチレン、プロピレン、ブテン−１、４−メチル−ペン
テン−１、ヘキセン−１またはオクテン−１のオレフィ
ンの重合体、および該オレフィンの共重合体の中から選
ばれる少なくとも１種類からなり、ゲル・パーミエーシ
ョン・クロマトグラフィーにより測定される分子量１×
１０^３以下の該重合体または／および該共重合体の含有
量が５重量％未満の樹脂を、該樹脂組成物中に少なくと
も５０重量％含み、該樹脂組成物中の中和剤、酸化防止剤および耐光安定剤
の各含有量が０．０１重量％以下、該樹脂組成物中の数平均分子量２×１０^３以上のオレフ
ィン系重合体からなる滑剤の含有量が５重量％未満、残量が該重合体、該共重合体、およびエンジニアプラス
チックから選ばれる少なくとも１種類であることを特徴
とする高純度樹脂組成物。
【請求項２】高純度薬品を収容する袋体の開口部に取
り付けられる高純度薬品の出し入れ口、該出し入れ口に
挿入される高純度薬品の導入排出パイプ、または該出し
入れ口の栓体の成形品であって、高純度薬品と接触する
部分が請求項１に記載の高純度樹脂組成物からなること
を特徴とする成形品。
【請求項３】高純度薬品用の成形品を包装する包材で
あって、該包材の内面が請求項１に記載の高純度樹脂組
成物からなることを特徴とする包材。
【請求項４】高純度薬品用の成形品を取り扱う手袋で
あって、該手袋の外面が請求項１に記載の高純度樹脂組
成物からなることを特徴とする手袋。