JP2763504B2 - シラン化された熱分解的に製造されたケイ酸、その製法および液体用増粘剤 - Google Patents

シラン化された熱分解的に製造されたケイ酸、その製法および液体用増粘剤

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、シラン化されたケイ
酸、その製法ならびに増粘剤としてのその使用に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】熱分解的に製造されたケイ酸をジメチル
ジクロロシランで処理することにより、シラン化された
熱分解的に製造されたケイ酸を製造することは公知であ
る（ドイツ国特許出願公開（ＤＥ−ＡＳ）第１１６３７
８４号公報）。
【０００３】さらに、表面に化学結合された−ＳｉＣ8
Ｈ17−基、トリメチルシリル基またはポリジメチルシロ
キサン基を有する、熱分解的に製造されたケイ酸は公知
である（Schriftenreihe Pigmente Nr.11,15頁、Ausgab
e August 1991）。
【０００４】
【発明の構成】本発明の対象物は、熱分解的に製造され
たケイ酸を基（ＲＯ）3ＳｉＣnＨ2n+1［式中、ｎ＝１０
〜１８およびＲ＝アルキル基、たとえばメチル基、エチ
ル基または同様のものを表す］からなる化合物で処理す
ることによる、シラン化された熱分解的に製造されたケ
イ酸である。
【０００５】熱分解的に製造されたケイ酸として、高温
加水分解法でＳｉＣｌ4＋Ｈ2およびＯ2から製造された
ケイ酸を使用することができる。
【０００６】殊に、次の物理化学的特性データを有する
温度加水分解的に製造されたケイ酸を使用することがで
きる：
【０００７】
【表１】
【０００８】このような熱分解ケイ酸は公知である。こ
れらは、とりわけ、次のものに記載されている；ヴィン
ナッカー・キュヒラー（Winnacker-Kuechler）、ヒェミ
ッシェ・テクノロギー（Chemische Technologie,Band3
(1983),4.Auflage,77頁）およびウルマンス・エンサイ
クロペディー・デア・テヒニッシェン・ヒェミー（Ullm
anns Encyklopaedie der technischen Chemie,4.Auflag
e(1982),Band21,462頁）。
【０００９】熱分解的に製造されたケイ酸を（ＲＯ）3
ＳｉＣnＨ2n+1［式中、ｎ＝１０〜１８およびＲ＝アル
キル基、たとえばメチル基、エチル基または同様のもの
を表す］で処理する。
【００１０】殊に、次の化合物を使用することができ
る； シランＩ （ＣＨ3Ｏ）3ＳｉＣ16Ｈ33（ヘキサデシル
トリメトキシシラン） シランＩＩ （ＣＨ3Ｏ）3ＳｉＣ18Ｈ37（オクタデシル
トリメトキシシラン）。
【００１１】本発明によるケイ酸は、熱分解的に製造さ
れたケイ酸を混合機に装入し、激しく混合下に、ケイ酸
に、場合によりまず水をおよび引続き基（ＲＯ）3Ｓｉ
ＣnＨ2n+1からなる化合物（オルガノシラン）を噴霧
し、１５〜３０分間後混合し、かつ引続き、１００〜１
６０℃の温度で、１〜３時間の時間にわたって熱処理す
ることにより製造することができる。
【００１２】使用した水は、酸、たとえば塩酸を用い
て、ｐＨ値７〜１まで酸性化されていてよい。
【００１３】使用したオルガノシランは、溶剤、たとえ
ばエタノール中に溶けていてよい。
【００１４】温度処理は、保護ガス雰囲気中、たとえば
窒素下で実施することができる。
【００１５】本発明によるシランＩでシラン化された熱
分解的に製造されたケイ酸は、第２表中に記載された物
理化学的特性データを有する：
【００１６】
【表２】
【００１７】本発明によるケイ酸は、液体、たとえば水
で希釈可能なラッカーおよび樹脂、たとえばエポキシ樹
脂中で、増粘剤として使用することができる。さらに、
本発明によるケイ酸は、シリコーンゴム、アラビアゴ
ム、化粧品、トナー粉末中で、ならびに流動性の改良剤
として、また補強充填剤として使用することができる。
【００１８】
【実施例】使用した熱分解的に製造されたケイ酸は、第
１表中に記載されている物理化学的特性データを有す
る。
【００１９】オルガノシランとしては、次の一般式（Ｒ
Ｏ）3ＳｉＣnＨ2n+1の化合物を使用する： （シランＩ） （ＣＨ3Ｏ）3ＳｉＣ16Ｈ33 （シランＩＩ） （ＣＨ3Ｏ）3ＳｉＣ18Ｈ37 。
【００２０】ケイ酸を混合機中に装入し、かつ激しく混
合下に、まず水を、引続きオルガノシランを噴霧する。
【００２１】噴霧が終了した後に、１５〜３０分間さら
に後混合し、かつ引続き、１００〜１６０℃で１〜３時
間熱処理する。熱処理は、保護ガス、たとえば窒素下で
も行うことができる。
【００２２】個々の反応条件は、第３表から見て取れ
る。
【００２３】得られたシラン化されたケイ酸の物理化学
的特性データは、第３〜４表中に記載されている。
【００２４】
【表３】
【００２５】
【表４】
【００２６】本発明により製造されたケイ酸に関して、
増粘作用を調べる。モデル系として、プロパノール／水
−混合物１：１、バッチ１５０ｇ、計った量のケイ酸
（５重量％）７．５ｇを選択し、２５００Ｕ／分で５分
間、ディゾルバー(Disolver)を用いて分散させ、かつブ
ルックフィールド粘度計ＲＶＴ（スピンドル４）を用い
て測定する：
【００２７】
【表５】
【００２８】本発明によるシラン化されたケイ酸が、未
処理出発ケイ酸Ａ２００の増粘に対して優れていること
は明らかである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−72515（ＪＰ，Ａ) 特開 昭52−108398（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−231318（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01B 33/00 - 33/193 C09K 3/00

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 熱分解的に製造された溶剤不含のケイ酸
    を、混合機中に装入し、激しく混合下に、ケイ酸に、必
    要に応じてまず水を、かつ引き続き、（ＲＯ） ３ ＳｉＣ
    ｎ Ｈ ２ｎ＋１ ［式中、ｎ＝１０〜１８及びＲ＝短鎖のア
    ルキルを表す］で示される化合物を噴霧し、１５〜３０
    分間後混合し、かつ引き続き１００〜１６０℃の温度で
    １〜３時間にわたり熱処理することにより得られること
    を特徴とする、シラン化された熱分解的に製造されたケ
    イ酸。
  2. 【請求項２】 熱分解的に製造されたケイ酸を、（ＣＨ
    ３Ｏ）３ＳｉＣ１６Ｈ３３（ヘキサデシルトリメトキシ
    シラン）の化合物で処理した、請求項１記載のシラン化
    された熱分解的に製造されたケイ酸。
  3. 【請求項３】 熱分解的に製造されたケイ酸を、（ＣＨ
    ３Ｏ）３ＳｉＣ１８Ｈ３７（オクタデシルトリメトキシ
    シラン）の化合物で処理した、請求項１記載のシラン化
    された熱分解的に製造されたケイ酸。
  4. 【請求項４】 請求項１から３までのいずれか１項記載
    のシラン化された熱分解的に製造されたケイ酸の製法に
    おいて、熱分解的に製造された溶剤不含のケイ酸を、混
    合機中に装入し、激しく混合下に、ケイ酸に、必要に応
    じてまず水を、かつ引き続き、（ＲＯ）３ＳｉＣｎＨ
    ２ｎ＋１［式中、ｎ＝１０〜１８及びＲ＝短鎖のアルキ
    ルを表す］で示される化合物を噴霧し、１５〜３０分間
    後混合し、かつ引き続き１００〜１６０℃の温度で１〜
    ３時間にわたり熱処理することを特徴とする、シラン化
    された熱分解的に製造されたケイ酸の製法。
  5. 【請求項５】 請求項１から３までのいずれか１項記載
    のシラン化された熱分解的に製造されたケイ酸からな
    る、液体用増粘剤。
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