JP2005536611A - シリカ - Google Patents
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Abstract
Description
BET表面積 m2/g:25〜400
一次粒子の平均サイズ nm:5〜50
pH値:3〜10
炭素含量 %:0.1〜25
DBP値 %:DBP値は相応しているシラン処理されており、構造的に変性されていないシリカのDBP値よりも少なくとも10%低い。極めて著しい構造変性で構造は破壊されうるので、DBP値はもはや測定されることができない。
2) DIN ISO 787/XI、JIS K 5101/18(ふるい分けせず)に基づく
3) DIN ISO 787/II、ASTM D 280、JIS K 5101/21に基づく
4) DIN 55 921、ASTM D 1208、JIS K 5101/23に基づく
5) DIN ISO 787/IX、ASTM D 1208、JIS K 5101/24に基づく
6) DIN ISO 787/XVIII、JIS K 5101/20に基づく
7) 105℃で2時間乾燥させた物質を基準とする
8) 1000℃で2時間強熱した物質を基準とする
9) HCl含量は強熱減量の構成要素である
このタイプの熱分解法シリカは公知である。それらのシリカはとりわけ、つぎのものに記載されている:
Winnacker-Kuechler、Chemische Technologie、3巻(1983)、第4版、77頁及び
Ullmanns Encyklopaedie der technischen Chemie、第4版(1982)、21巻、462頁。
シランI(CH3O)3SiC16H33(ヘキサデシルトリメトキシシラン)
シランII(CH3O)3SiC8H17(オクチルトリメトキシシラン)
本発明によるシリカは、熱分解法により製造されたシリカをミキサー中へ装入し、強力に混合しながらシリカを場合により最初に水と共に、ついでグループ(RO)3SiCnH2n+1からの化合物(オルガノシラン)と共に噴霧し、さらに15〜30分間混合し、ついで100〜160℃の温度で1〜3時間の期間に亘り熱処理し、構造的に変性する及び/又は場合により後粉砕することにより製造されることができる。さらなる熱処理(tempering)は場合により構造変性及び/又は後粉砕後に行われることができる。
(シランI) (CH3O)3SiC16H33
シリカをミキサー中へ装入し、強力に混合しながら最初に水と共に、ついでオルガノシランと共に噴霧する。
本発明によるシリカの製造:
EP 0 672 731に記載されているように製造されることができるシリカをついで機械的作用により構造的に変性し、場合によりミル中で後粉砕する。熱処理は場合により構造変性及び/又は後粉砕後に行われることができる。
例1:
耐引っかき性の改善を調べるために、常用の2成分ポリウレタンラッカーを使用した。ラッカーの処方及びその製造は塗布を含め以下に要約される:
処方:
ミルベース(固形分)を基準として計算されたシリカ:18.8%
ラッカー(全体)を基準として計算されたシリカ:5.0%
ラッカー(固形分)を基準として計算されたシリカ:12.5%
ラッカーの製造及び塗布
結合剤を溶剤と混合する。ついで予備分散のためにシリカを、高速ミキサー(ディスクφ45mm)を用いてこの混合物中へ配合し、2000rpmで5min予備分散させる。混合物を、実験室用パールミル中でガラスビーズ(φ約1mm)を用いて2500rpm及び60%ポンプ量(pump capacity)で30min分散させる。ミルベースを、グラインドメーター、25μmを用いて、DIN ISO 1524に従って試験する。それは10μm未満でなければならない。
金属板を、石英/水スラリー(水100g+Marlon A 350、0.25% 1g+Sikron F500 5g)で及びCaCO3/水混合物(水100g+ Marlon A 350、0.25% 1g+Millicarb BG 5g)で耐摩耗及び洗浄性試験機(Erichsen、ブタの剛毛を有するブラシ)を用いて摩耗する。摩耗前及び摩耗10min後の光沢を反射率計(20°照射角)で測定する。
この例において構造変性の影響を、ハイソリッド2成分PUクリヤラッカーを基準として調べた。ラッカーの処方及びその製造は塗布及び試験を含め以下に要約される:
処方:
ミルベース(固形分)を基準として計算されたシリカ:11.7%
ラッカー(全体)を基準として計算されたシリカ:5.0%
ラッカー(固形分)を基準として計算されたシリカ:8.0%
ラッカーの製造及び塗布
結合剤を溶剤と混合する。ついで予備分散のためにシリカを、高速ミキサー(ディスクφ45mm)を用いてこの混合物中へ配合し、2000rpmで5min予備分散させる。混合物を、実験室用パールミル中でガラスビーズ(φ約1mm)を用いて2500rpm及び60%ポンプ量で30min分散させる。ミルベースを、グラインドメーター、25μmを用いてDIN ISO 1524に従って試験する。それは10μm未満でなければならない。
金属板を、石英/水スラリー(水100g+Marlon A 350、0.25% 1g+Sikron F500 5g)で耐摩耗及び洗浄性試験機(Erichsen、ブタの剛毛を有するブラシ)を用いて摩耗する。摩耗前及び摩耗10min後の光沢を反射率計(20°照射角)で測定する。
耐引っかき性の改善を調べるために、常用の2成分ポリウレタンラッカーを使用した。ラッカーの処方及びその製造はその塗布を含め以下に要約される:
処方
ミルベース(固形分)を基準として計算されたシリカ:19.2%
ラッカー(全体)を基準として計算されたシリカ:5.0%
ラッカー(固形分)を基準として計算されたシリカ:12.5%
ラッカーの製造及び塗布
結合剤を溶剤と混合する。ついで予備分散のためにシリカを、高速ミキサー(ディスクφ45mm)を用いてこの混合物中へ配合し、2000rpmで5min予備分散させる。混合物を、実験室用パールミル中でガラスビーズ(φ約1mm)を用いて2500rpm及び60%ポンプ量で30min分散させる。ミルベースを、グラインドメーター、25μmを用いてDIN ISO 1524に従って試験する。それは10μm未満でなければならない。
金属板を、石英/水スラリー(水100g+Marlon A 350、0.25% 1g+Sikron F500 5g)で耐摩耗及び洗浄性試験機(Erichsen、ブタの剛毛を有するブラシ)を用いて摩耗する。摩耗前及び摩耗10min後の光沢を反射率計(20°照射角)で測定する。
本発明によるシリカとDE 198 11 790 A1による耐引っかき性ラッカーとの直接比較、ここでAEROSIL R 972が耐引っかき性を改善するために使用される。
1)比較シリカ1を、DE 198 11 790 A1に従ってジェット分散機を用いて結合剤中へ配合する。
2)結合剤を溶剤と混合する。ついで予備分散のためにシリカを、高速ミキサー(ディスクφ45mm)を用いてこの混合物中へ配合し、2000rpmで5min予備分散させる。混合物を、実験室用パールミル中でガラスビーズ(φ約1mm)を用いて2500rpm及び60%ポンプ量で30min分散させる。ミルベースを、グラインドメーター、25μmを用いてDIN ISO 1524に従って試験する。それは10μm未満でなければならない。
金属板を、CaCO3/水スラリー(水100g+Marlon A 350、0.25% 1g+Millicarb CaCO3 5g)で耐摩耗及び洗浄性試験機(Erichsen、ブタの剛毛を有するブラシ)を用いて摩耗する。摩耗前及び摩耗10min後の光沢を反射率計(20°照射角)で測定する。
Claims (6)
- シラン処理されており、構造的に変性されている熱分解法により製造されたシリカにおいて、
アルキルシリル(SiCnH2n+1、ここでn=2〜18)である基が表面上に固定されていることを特徴とする、シラン処理されており、構造的に変性されている熱分解法により製造されたシリカ。 - 熱分解法により製造されたシリカが化合物(CH3O)3SiC16H33(ヘキサデシルトリメトキシシラン)で処理されている、請求項1記載のシラン処理されており、構造的に変性されている熱分解法により製造されたシリカ。
- 熱分解法により製造されたシリカが化合物(CH3O)3SiC8H17(オクチルトリメトキシシラン)で処理されている、請求項1記載のシラン処理されており、構造的に変性されている熱分解法により製造されたシリカ。
- 請求項1から3までのいずれか1項記載のシラン処理されており、構造的に変性されている熱分解法により製造されたシリカの製造方法において、
熱分解法により製造されたシリカをミキサー中へ装入し、強力に混合しながらシリカを場合により最初に水と共に、ついでグループ(RO)3SiCnH2n+1からの化合物と共に噴霧し、さらに15〜30分間混合し、ついで100〜160℃の温度で1〜3時間の期間に亘り熱処理し、構造的に変性する及び/又は場合により後粉砕することを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項記載のシラン処理されており、構造的に変性されている熱分解法により製造されたシリカの製造方法。 - 付加的な熱処理を構造変性及び/又は後粉砕に続いて行うことができる、請求項4記載のシラン処理されており、構造的に変性されている熱分解法により製造されたシリカの製造方法。
- ラッカーの耐引っかき性を改善するための、シラン処理されており、構造的に変性されている熱分解法により製造されたシリカの使用。
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