JP4240872B2 - 構造変性された官能化ケイ酸 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、構造変性された官能化ケイ酸、その製造方法及びその使用に関する。
【0002】
【従来の技術】
火炎加水分解により得られ、40〜200m2/gの表面積を有する二酸化ケイ素を3−メタクリルオキシプロピル−トリメトキシシランと反応させることは公知である。得られた二酸化ケイ素は、ついで(メタ)アクリレートポリマーからなる別のシェルでコーティングされ、引き続き歯科用組成物に使用される(EP0142784A1)。
【0003】
ケイ酸をヘキサメチルジシラザンでシラン化し、ついでこれを機械的作用により破壊又は圧縮することは公知である(EP0808880A2)。
【0004】
公知のケイ酸は、困難を伴ってのみ塗装系に配合されることができるか又は少しも配合されることができないという欠点を有する、それというのも、その増粘作用が高すぎるからである。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
従って、この欠点を有しない、構造変性された官能化ケイ酸を開発するという課題が存在する。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明の対象は、表面上に固定された官能基により特徴付けられる、構造変性された官能化ケイ酸であり、その際、前記官能基が3−メタクリルオキシプロピルシリル及び/又はグリシジルオキシプロピルシリルであり、次の物理化学的特性データ:
BET表面積[m2/g] 25〜380
粒径[nm] 6〜45
突固め密度[g/l] 50〜400
pH 3〜10
炭素含有量[%] 0.1〜15
DBP数[%] <200
を有する。
【0007】
本発明の別の対象は、ケイ酸を、適した混合容器中で激しく混合しながら、場合により最初に水又は希酸、ついで表面変性試薬又は幾つかの表面変性試薬の混合物と共に噴霧し、場合により15〜30分間後混合し、100〜400℃の温度で1〜6時間の期間に亘り熱処理し、ついで官能化されたケイ酸を機械的作用により破壊/圧縮し、場合によりミル中で後粉砕することにより特徴付けられる、本発明による構造変性された官能化ケイ酸の製造方法である。
【0008】
本発明によれば、例えば、ボールミルは、破壊するのに使用されることができる。後粉砕は、例えば、エアジェットミル又はピンドディスクミル(Stiftmuehle)を用いて実施されてよい。
【0009】
SiCl4の火炎加水分解の経路による熱分解法により製造されたケイ酸は、有利にケイ酸として使用されることができる。そのような熱分解法ケイ酸は、Ullmanns Enzyklopaedie der technischen Chemie、第4版、21巻、464頁 (1982)から公知である。
【0010】
本発明の好ましい実施態様において、約200m2/gの表面積を有している熱分解法ケイ酸が反応されてよい(Aerosil 200)。
【0011】
モノマー物質、例えば3−メタクリルオキシプロピル−トリアルコキシシラン及び/又はグリシジルオキシプロピルトリアルコキシシラン[ここで、アルコキシは、メトキシ、エトキシ及び/又はプロポキシであってよい]は、表面変性試薬として使用されることができる。
【0012】
シランの量は、過剰量が生じないようにケイ酸に対して計量供給されることができる。過剰のシランは、場合により熱処理中に再び除去されてもよい。
【0013】
本発明によるケイ酸は、放射線硬化性塗料、例えばUV−塗料に使用されることができる。
【0014】
表面の耐引っかき性は、有利に、本発明によるケイ酸の使用により改善される。
【0015】
本発明によるケイ酸は、塗装系のレオロジーに僅かに影響を及ぼすに過ぎない。塗料の粘度は、僅かに増大されるのに過ぎないので、より多量のケイ酸が、塗料中に配合されることができる。
【0016】
ケイ酸上の官能基は、有機化合物と反応されてもよい。
【0017】
本発明によれば、第1表による熱分解法により製造されたケイ酸は、シラン化のためのケイ酸として使用されることができる。
【0018】
第1表 AEROSILの物理化学的データ
【0019】
【表1】
【0020】
【表2】
【0021】
1)DIN 66131による
2)DIN ISO 787/XI、JIS K 5101/18による(ふるい分けせず)
3)DIN ISO 787/II、ASTM D 280、JIS K 5101/21による
4)DIN 55921、ASTM D 1208、JIS K 5101/23による
5)DIN ISO 787/IX、ASTM D 1208、JIS K 5101/24による
6)DIN ISO 787/XVIII、JIS K 5101/20による
7)105℃で2時間乾燥させた物質に対して
8)1000℃で2時間強熱した物質に対して
9)特別に水分から保護する包装
10)HCI含有量は強熱減量の構成要素である
11)V物品は20kg分がザック中に供給される
12)VV物品は現在Rheinfelden工場からのみ供給される
【0022】
【実施例】
例1
AEROSIL 200を、水4部及び3−トリメトキシシリル−プロピルメタクリレート18部と混合し、保護ガス下に140℃で熱処理する。シラン化されたケイ酸を、ついで連続的に運転する直立ボールミルで約250g/lに圧縮する。得られたケイ酸は、次の性質を有する:
【0023】
【表3】
【0024】
AEROSIL R 8200及び例1によるケイ酸を用いるUV−硬化性結合剤における実験:
実験1:
AEROSILを、結合剤Sartomer SR 494、Cray Valley(エトキシル化ペンタエリトリットテトラアクリレート)にディソルバーで撹拌混入し、ついで3000rpm(ディスクφ45mm)で5分間予め分散させる。混合物を、実験室用ビーズミル中で、2500rpm及び60%(AEROSIL R 8200)又は40%(例1によるケイ酸)のポンプ出力で15分間(AEROSIL R 8200)又は20分間(例1によるケイ酸)分散させる。1mmガラスビーズをビーズとして使用する。分散品質を、DIN ISO 1524に従ってグラインドメーター、25μmでチェックする。グラインドメーターは、10μm未満でなければならない。
【0025】
3%光開始剤を塗料に撹拌混入する。塗布を、スパイラルドクターブレード(塗布量36μm)を用いて黒くラッカー塗布した金属シート上で実施する。硬化をUV装置(UVランプ(水銀蒸気ランプ)の電流消費7.5〜10mA、ベルトスピード10m/分、照射強度1W/cm)で実施する。
【0026】
実験2:
AEROSILを、結合剤Craynor CN 1900 Cray Valley(エポキシアクリレート)にディソルバーで撹拌混入し、ついで3000rpm(ディスクφ45mm)で5分間予め分散させる。混合物を、実験室用ビーズミル中で、2500rpm及び70%(AEROSIL R 8200)又は40%(例1によるケイ酸)のポンプ出力で15分間分散させる。1mmガラスビーズを、ビーズとして使用する。分散品質を、DIN ISO 1524に従って、グラインドメーター、25μmでチェックする。グラインドメーターは、10μm未満でなければならない。
【0027】
3%光開始剤を、塗料に撹拌混入する。塗布を、スパイラルドクターブレード(塗布量36μm)を用いて黒くラッカー塗布した金属シート上に実施する。硬化をUV装置(UVランプ(水銀蒸気ランプ)の電流消費7.5〜10mA、ベルトスピード10m/分、照射強度1W/cm)で実施する。
【0028】
R 8200によるケイ酸の配合:
顕著な泡立ちが、既に、予め分散(結合剤固形分に対して10%AEROSIL)中に観察されうる。粘度もまた、AEROSIL R 8200のために鋭く増大する(第2表参照)。泡は、ビーズミル中での分散中に増強される。滑らかで、気泡不含の表面を有する塗料の塗布は、不可能である。
【0029】
例1によるケイ酸の配合:
僅かな泡立ちが予め分散(結合剤固形分に対して10%VP)中に観察され、その際、泡はビーズミル分散後に消えている。
【0030】
塗布及び塗膜の架橋後、滑らかで高光沢の表面が生じる。
【0031】
【表4】
【0032】
引っかき実験:
金属シートを、石英/水スラリー(水100g+0.25%Marlon A 350 1g+Sikron F500 5g)で100行程で、摩耗及び洗浄抵抗試験機(Erichsen)を用いて研磨する。研磨の前及び10分間後の光沢を、反射率計(20゜入射角)で測定する。
【0033】
【表5】
Claims (3)
- 熱分解法により製造され、官能化され、機械的作用により構造変性された官能化ケイ酸において、表面上に固定された官能基を有し、その際、前記官能基は3−メタクリルオキシプロピルシリル及び/又はグリシジルオキシプロピルシリルであり、次の物理化学的特性データ:
BET表面積[m2/g] 25〜380
一次粒子径[nm] 6〜45
突固め密度[g/l] 50〜400
pH 3〜10
炭素含有量[%] 0.1〜15
DBP数[%] <200
を有することを特徴とする、構造変性された官能化ケイ酸。 - 請求項1記載の構造変性された官能化ケイ酸の製造方法において、ケイ酸を、適した混合容器中で激しく混合しながら、場合により最初に水又は希酸、ついで表面変性試薬又は幾つかの表面変性試薬の混合物と共に噴霧し、場合により15〜30分間後混合し、100〜400℃の温度で1〜6時間の期間に亘り熱処理し、ついで官能化されたケイ酸を機械的作用により破壊/圧縮し、場合によりミル中で後粉砕することを特徴とする、請求項1記載の構造変性された官能化ケイ酸の製造方法。
- 請求項1記載の構造変性された官能化ケイ酸からなる塗料の耐引っかき性を改善するための塗料添加剤。
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