DE102007059860A1 - Schülpen aus pyrogen hergestelltem Siliziumdioxid - Google Patents

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Abstract

Schülpen aus pyrogen hergestelltem Siliziumdioxid wurden nach der Kompaktierung hydrophobiert. Sie können bei der Kautschuk- und Gummiherstellung verwendet werden.

Description

  • Die Erfindung betrifft Schülpen aus pyrogen hergestelltem Siliziumdioxid, ein Verfahren zu ihrer Herstellung sowie ihre Verwendung.
  • Es ist bekannt, Schülpen aus pyrogen hergestelltem Siliziumdioxid herzustellen, indem pyrogen hergestelltes Siliziumdioxid, welches als lockeres Haufwerk aus nanoskaligen, hochgradig agglomerierten Partikeln besteht, durch atmosphärischen Unterdruck teilweise entlüftet, mechanisch vorverdichtet, und schließlich zu Schülpen durch Verpressung kompaktiert wird. Diese Schülpen können anschließend gebrochen, und die Bruchstücke gegebenenfalls klassiert werden ( EP 1 813 574 A1 ).
  • Als Edukte können dabei hydrophile und auch hydrophobe, pyrogen hergestellte Siliziumdioxidpartikel eingesetzt werden. Das Siliziumdioxid kann dabei unter anderem mit Silazanen des Typs
    Figure 00010001
    hydrophobiert worden sein.
  • Ein Nachteil des bekannten Verfahrens zeigt sich bei Partikeln, die eine hohe spezifische Oberfläche, gemessen nach Stickstoffadsorption (BET), und gleichzeitig eine sehr hohe Hydrophobie, gemessen durch Benetzung mit Methanol-Wasser-Gemischen abgestuften Methanol-Gehaltes (Corning Glass) aufweisen, darin, dass diese Partikel eine sehr hohe Fluidität besitzen, so dass das Verfahren nach EP 1 813 574 A1 zur Kompaktierung derartiger Partikel äußerst unwirtschaftlich ist.
  • Unter Fluidität ist zu verstehen, dass das durch Agglomeration hochgradig aggregierter Partikel gebildete lockere Haufwerk, welches zu mehr als 95 Prozent seines Volumens aus Luft und nur zu weniger als 5 Prozent seines Volumens aus Feststoff besteht, bei der Einwirkung einer von außen aufgebrachten Druckkraft orthogonal ausweicht, wobei es gleich einer niedrig viskosen Flüssigkeit auch durch sehr kleine Spalte entweichen kann. Daher sind die Schülpen hydrophober Siliziumdioxide nach dem in EP 1 813 574 A1 beschriebenen Verfahren nur schwer herstellbar.
  • In vielen Fällen müssen bei der Kompaktierung hydrophober Siliziumdioxide sehr hohe Pressdrücke, sehr lange Druckverweilzeiten und oftmals zahlreiche Kompaktierungsdurchgänge durchgeführt werden. Siliziumdioxide, welche sowohl aus sehr feinen Partikeln bestehen und zusätzlich stark hydrophob sind, lassen sich daher nach dem bekannten Verfahren nicht wirtschaftlich zu Kompaktaten verpressen.
  • Es bestand somit die Aufgabe, hydrophobe Schülpen aus pyrogen hergestelltem Siliziumdioxid nach einem Verfahren herzustellen, welches diese Nachteile nicht aufweist.
  • Gegenstand der Erfindung sind Schülpen aus pyrogen hergestelltem Siliziumdioxid, welche dadurch gekennzeichnet sind, dass die Schülpen nach der Kompaktierung hydrophobiert werden.
  • Die Hydrophobierung kann mit einer oder mehreren Verbindungen aus der folgenden Gruppe erfolgen:
    • a) Organosilane des Types (RO)3Si(CnH2n+1) und (RO)3Si(CnH2n-1) R = Alkyl, wie zum Beispiel Methyl-, Ethyl-, n-Propyl-, i-Propyl-, Butyl- n = 1–20
    • b) Organosilane des Types R'x(RO)ySi(CnH2n+1) und R'x(RO)ySi(CnH2n-1) R = Alkyl, wie zum Beispiel Methyl-, Ethyl-, n-Propyl-, i-Propyl-, Butyl- R' = Alkyl, wie zum Beispiel Methyl-, Ethyl-, n-Propyl-, i-Propyl-, Butyl- R' = Cycloalkyl n = 1–20 x + y = 3 x = 1,2 y = 1,2
    • c) Halogenorganosilane des Types X3Si(CnH2n+1) und X3Si(CnH2n-1) X = Cl, Br n = 1–20
    • d) Halogenorganosilane des Types X2(R')Si(CnH2n+1) und X2(R')Si(CnH2n-1) X = Cl, Br R' = Alkyl, wie zum Beispiel Methyl-, Ethyl-, n-Propyl-, i-Propyl-, Butyl- R' = Cycloalkyl n = 1–20
    • e) Halogenorganosilane des Types X(R')2Si(CnH2n+1) und X(R')2Si(CnH2n-1) X = Cl, Br R' = Alkyl, wie zum Beispiel Methyl-, Ethyl-, R' = Cycloalkyl n-Propyl-, i-Propyl-, Butyl- n = 1–20
    • f) Organosilane des Types (RO)3Si(CH2)m-R' R = Alkyl, wie Methyl-, Ethyl-, Propyl- m = 0,1–20 R' = Methyl-, Aryl (zum Beispiel -C6H5, substituierte Phenylreste) -C4F9, OCF2-CHF-CF3, -C6F13, -O-CF2-CHF2 -NH2, -N3, -SCN, -CH=CH2, -NH-CH2-CH2-NH2, -N-(CH2-CH2-NH2)2 -OOC(CH3)C=CH2 -OCH2-CH(O)CH2 -NH-CO-N-CO-(CH2)5 -NH-COO-CH3, -NH-COO-CH2-CH3, -NH-(CH2)3Si(OR)3 -Sx-(CH2)3Si(OR)3, wobei X = 1 bis 10 und R = Alkyl, wie Methyl-, Ehtyl-, Propyl-, Butyl- sein kann -SH -NR'R''R''' (R' = Alkyl, Aryl; R'' = H, Alkyl, Aryl; R''' = H, Alkyl, Aryl, Benzyl, C2H9NR''''R''''' mit R'''' = A, Alkyl und R''''' = H, Alkyl)
    • g) Organosilane des Typs (R'')x(RO)ySi(CH2)m-R' R'' = Alkyl = Cycloalkyl x + y = 2 x = 1,2 y = 1,2 m = 0,1 bis 20 R' = Methyl-, Aryl (zum Beispiel -C6H5, substituierte Phenylreste) -C4F9, -OCF2-CHF-CF3, -C6F13, -O-CF2-CHF2 -NH2, -N3, -SCN, -CH=CH2, -NH-CH2-CH2-NH2, -N-(CH2-CH2-NH2)2 -OOC(CH3)C=CH2 -OCH2-CH(O)CH2 -NH-CO-N-CO-(CH2)5 -NH-COO-CH3, -NH-COO-CH2-CH3, -NH-(CH2)3Si(OR)3 -Sx-(CH2)3Si(OR)3, wobei X = 1 bis 10 und R = Methyl-, Ethyl-, Propyl-, Butyl- sein kann -SH – NR'R''R''' (R' = Alkyl, Aryl; R'' = H, Alkyl, Aryl; R''' = H, Alkyl, Aryl, Benzyl, C2H9NR'''' R''''' mit R'''' = A, Alkyl und R = H, Alkyl)
    • h) Halogenorganosilane des Types X3Si(CH2)m-R' X = Cl, Br m = 0,1–20 R' = Methyl-, Aryl (zum Beispiel -C6H5, substituierte Pheneylreste) -C4F9, -OCF2-CHF-CF3, -C6F13, -O-CF2-CHF2 -NH2, -N3, -SCN, -CH=CH2, -NH-CH2-CH2-NH2 -N-(CH2-CH2-NH2)2 -OOC(CH3)C=CH2 -OCH2-CH(O)CH2 -NH-CO-N-CO-(CH2)5 -NH-COO-CH3, -NH-COO-CH2-CH3, -NH-(CH2)3Si(OR)3 -Sx-(CH2)3Si(OR)3, wobei X = 1 bis 10 und R = Methyl-, Ethyl-, Propyl-, Butyl- sein kann -SH
    • i) Halogenorganosilane des Types (R)X2Si(CH2)m-R' X = Cl, Br R = Alkyl, wie Methyl,- Ethyl-, Propyl- m = 0,1–20 R' = Methyl-, Aryl (z. B. -C6H5, substituierte Phenylreste) -C4F9, -OCF2-CHF-CF3, -C6F3, -O-CF2-CHF2 -NH2, -N3, -SCN, -CH=CH2, -NH-CH2-CH2-NH2, -N-(CH2-CH2-NH2)2 -OOC(CH3)C=CH2 -OCH2-CH(O)CH2 -NH-CO-N-CO-(CH2)5 -NH-COO-CH3, -NH-COO-CH2-CH3, -NH-(CH2)3Si(OR)3, wobei R = Methyl-, Ethyl-, Propyl-, Butyl- sein kann -SX-(CH2)3Si(OR)3, wobei R = Methyl-, Ethyl-, Propyl-, Butyl- und X = 1 bis 10 sein kann -SH
    • j) Halogenorganosilane des Types (R)2X Si(CH2)m-R' X = Cl, Br R = Alkyl, wie Methyl-, Ethyl-, Propyl-, Butyl- m = 0,1–20 R' = Methyl-, Aryl (z. B. -C6H5, substituierte Phenylreste) -C4F9, -OCF2-CHF-CF3, -C6F3, -O-CF2-CHF2 -NH2, -N3, -SCN, -CH=CH2, -NH-CH2-CH2-NH2, -N-(CH2-CH2-NH2)2 -OOC(CH3)C=CH2 -OCH2-CH(O)CH2 -NH-CO-N-CO-(CH2)5 -NH-COO-CH3, -NH-COO-CH2-CH3, -NH-(CH2)3Si(OR)3 -SX-(CH2)3Si(OR)3, wobei X = 1 bis 10 und R = Methyl-, Ethyl-, Propyl-, Butyl- sein kann -SH
    • k) Silazane des Types
      Figure 00050001
      R = Alkyl R' = Alkyl, Vinyl
    • l) Cyclische Polysiloxane des Types D 3, D 4, D 5, wobei unter D 3, D 4 und D 5 cyclische Polysiloxane mit 3,4 oder 5 Einheiten des Typs -O-Si(CH3)2- verstanden wird. Z. B. Octamethylcyclotetrasiloxan = D 4
      Figure 00060001
    • m) Polysiloxane beziehungsweise Silikonöle des Types
      Figure 00060002
      R = Alkyl, wie CnH2n +1 , wobei n = 1 bis 20 ist, Aryl, wie Phenyl- und substituierte Phenylreste, (CH2)n-NH2, H R' = Alkyl, wie CnH2n +1 , wobei n = 1 bis 20 ist, Aryl, wie Phenyl- und substituierte Phenylreste, (CH2)n-NH2, H R'' = Alkyl, wie CnH2n +1 , wobei n = 1 bis 20 ist, Aryl, wie Phenyl- und substituierte Phenylreste, (CH2)n-NH2, H R''' = Alkyl, wie CnH2n +1 , wobei n = 1 bis 20 ist, Aryl, wie Phenyl- und substituierte Phenylreste, (CH2)n-NH2, H
  • In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung kann zur Hydrophobierung der Schülpen HMDS (Hexamethyldisilazan) eingesetzt werden.
  • Als Edukt kann ein hydrophiles, pyrogen hergestelltes Siliziumdioxid mit den folgenden physikalisch-chemischen Kenndaten eingesetzt werden:
    BET-Oberfläche: 30–400 m2/g
    Stampfdichte: 40–200 g/l
    Mittlere Primärteilchengröße: 5–50 nm
  • Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung der hydrophoben Schülpen, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man hydrophiles, pyrogen hergestelltes Siliziumdioxid zu Schülpen kompaktiert, die Schülpen anschließend gegebenenfalls zerkleinert und durch Siebung klassiert, anschließend die Schülpen gegebenenfalls mit Wasser oder einem Katalysator beziehungsweise einem Reaktionshilfsmittel, wie zum Beispiel verdünnter Säure- oder Basenlösung, wie zum Beispiel Salzsäure oder Ammoniak, besprüht, dann mit einem Hydrophobierungsmittel besprüht, das Gemisch bei einer Temperatur von 10 bis 80°C reifen lässt und anschließend während einer Zeit von 0,5 bis zu 8 Stunden bei einer Temperatur von 80 bis 140°C, vorzugsweise 100 bis 130°C tempert.
  • Die erfindungsgemäßen hydrophoben Schülpen aus pyrogen hergestelltem Siliziumdioxid zeigen die folgenden Vorteile: Die Schülpen stellen eine staubarme bis staubfreie Darreichungsform des hydrophoben Siliziumdioxids dar. Die erfindungsgemäßen Schülpen zeichnen sich außerdem durch eine wesentlich erhöhte Stampfdichte aus, was ein geringes Packungsvolumen mit sich bringt.
  • Beispiele
  • Als Edukt wurde die hydrophile, pyrogen hergestellte Kieselsäure AEROSIL® 300 eingesetzt.
  • AEROSIL® 300 weist die folgenden physikalisch-chemischen Kenndaten auf:
    Eigenschaften Einheit Richtwerte
    Spezifische Oberfläche (BET) m2/g 300 ± 30
    Mittlere Größe der Primärteilchen nm 7
    Stampfdichte (ca.-Wert)* in Anl. an DIN EN ISO 787/11, Aug. 1983 g/l ca. 50
    Trocknungsverlust* 2 h bei 105°C Gew.-% < 1,5
    Glühverlust 2 h bei 1000°C, bezogen auf die getrocknete Substanz (2 h bei 105°C) Gew.-% < 2,0
    pH-Wert 4%ige Dispersion 3,7–4,7
    SiO2-Gehalt bezogen auf die geglühte Substanz Gew.-% > 99,8
  • AEROSIL® 300 wurde gemäß EP 1 813 574 zu Schülpen kompaktiert.
  • Die Schülpen wurden fraktioniert gesiebt und klassiert.
  • Die Schülpen wurden anschliessend mit HMDS (Hexamethyldisilazan) besprüht.
  • Anschließend wurde das Gemisch bis zu drei Wochen bei einer Temperatur von 10 bis 50°C reifen gelassen.
  • Anschließend wurde das Gemisch 5 Stunden bei 130°C getempert.
  • Die Tabelle 1 fasst die Herstellbedingungen zusammen.
  • Die Tabelle 2 zeigt die physikalisch-chemischen Daten der erhaltenen Schülpen. Tabelle 1 Herstellbedingungen:
    Beispiel Edukt Silan HMDS [Teile] Reifezeit [d] Reifetemperatur [°C] Reaktionszeit [h] Reaktionstemperatur [°C]
    1 AEROSIL® 300, fraktioniert, gesiebte Schülpen 20 22 15–30 5 130
    2 AEROSIL® 300, fraktioniert, gesiebte Schülpen 40 22 15–30 5 130
  • Tabelle 2
  • Die erhaltenen, oberflächenmodifizierten Schülpen aus pyrogen hergestelltem Siliciumdioxid weisen folgende physikalisch-chemischen Parameter auf:
    Beispiel Stampfdichte [g/l] Trockenverlust [%] Glühverlust [%] pH DIN DBP-Zahl [%] Kohlenstoffgehalt [%]
    1 298 0.7 4,1 7,0 128 3,4
    2 293 0.5 3,4 8,3 125 3,3
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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  • Zitierte Patentliteratur
    • - EP 1813574 A1 [0002, 0004, 0005]
    • - EP 1813574 [0016]
  • Zitierte Nicht-Patentliteratur
    • - DIN EN ISO 787/11 [0015]

Claims (3)

  1. Schülpen aus pyrogen hergestelltem Siliziumdioxid, dadurch gekennzeichnet, dass die Schülpen nach der Kompaktierung hydrophobiert wurden.
  2. Verfahren zur Herstellung der Schülpen gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man hydrophiles, pyrogen hergestelltes Siliziumdioxid zu Schülpen kompaktiert, die Schülpen mit einem Hydrophobierungsmittel besprüht, das Gemisch bei einer Temperatur von 10 bis 80°C reifen lässt und anschließend während einer Zeit von 0,5 bis zu 8 Stunden bei einer Temperatur von 80 bis 140°C, bevorzugt 100 bis 130°C tempert.
  3. Verwendung der hydrophoben Schülpen aus pyrogen hergestelltem Siliziumdioxid bei der Kautschuk- und Gummiherstellung.
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