ES2359228T3 - Sistemas de barnices curables por radiación. - Google Patents

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ES2359228T3 ES00122956T ES00122956T ES2359228T3 ES 2359228 T3 ES2359228 T3 ES 2359228T3 ES 00122956 T ES00122956 T ES 00122956T ES 00122956 T ES00122956 T ES 00122956T ES 2359228 T3 ES2359228 T3 ES 2359228T3
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Abstract

Sistemas de barnices curables por radiación (por medio de UV o chorros de electrones), caracterizados porque contienen al menos un ácido silícico silanizado, en donde como agente de silanización se utiliza un silano del grupo de hexametildisilazano, 3-metacriloxipropiltrialcoxisilano y/o glicidiloxipropiltrialcoxisilano y el ácido silícico silanizado está modificado en la estructura, es decir está desestructurado/compactado mediante acción mecánica, y se continúa moliendo en un molino.

Description

La invención se refiere a sistemas de barnices curables por radiación, a un procedimiento para su producción, así como a su uso.
Sistemas de barnices curables por radiación se utilizan con el fin de revestir superficies de madera, metales y materiales sintéticos.
Es conocido añadir a un aglutinante un dióxido de silicio coloidal tratado con metacriloxipropiltrimetoxisilano (Larry N. Lewis et al., Journal of Applied Polymer Science, vol. 42, 1551-1556 (1991)).
Es conocido tratar ácido silícico preparado por vía pirógena con γ-glicidoxipropiltrimetoxisilano y emplearlo en Epicoat (documento DE 36 15 790).
Es conocido hidrolizar tetraetoxisilano en medio ácido, mezclar este hidrolizado con 3metacriloxipropiltrimetoxisilano y emplear esta mezcla como agente de revestimiento (documento WO 81/02579).
Los sistemas de barnices curables por radiación conocidos tienen en algunas formulaciones el inconveniente de que la dureza de la superficie es insuficiente.
Por consiguiente, existe la misión de desarrollar sistemas de barnices curables por radiación que no presenten estos inconvenientes.
Objeto de la invención son sistemas de barnices curables por radiación, que se caracterizan porque contienen al menos un ácido silícico silanizado, en donde como agente de silanización se utiliza un silano del grupo hexametildisilazano, 3-metacriloxipropiltrialcoxisilano y/o glicidiloxipropiltrialcoxisilano y el ácido silícico silanizado está modificado en la estructura.
En calidad de ácido silícico silanizado puede utilizarse un ácido silícico tal como se describe en el documento EP 0 808 880 A2.
El ácido silícico conforme al documento EP 0 808 880 A2 es un ácido silícico silanizado con las siguientes
propiedades físico-químicas:
Superficie específica
m2/g 80 – 400
Tamaño de partículas primario
nm 7 – 40
Densidad en estado apisonado
g/l 50 – 300
pH
3 – 10
Contenido en carbono
% 0,1 – 15
Índice DBP
% < 200
Este ácido silícico silanizado se prepara rociando un ácido silícico en un recipiente de mezcla adecuado, bajo intensa agitación, eventualmente primero con agua o ácido diluido y, a continuación, con un reactivo modificador de la superficie o una mezcla a base de varios reactivos modificadores de la superficie, continuando la mezcladura durante 15 a 30 minutos, atemperando a una temperatura de 100 a 400ºC a lo largo de un espacio de tiempo de 1 a 6 h, desestructurando/compactando a continuación el ácido silícico silanizado mediante acción mecánica y continuando la molienda en un molino.
Como ácido silícico se puede emplear preferiblemente un ácido silícico preparado de modo pirógeno por la vía de la hidrólisis a la llama de SiCl4. En calidad de reactivo modificador de la superficie puede emplearse, por ejemplo, hexametildisilazano.
El barniz curable por radiación de acuerdo con la invención se compone de un aglutinante reactivo que contiene dobles enlaces polimerizables en los radicales, en posición extrema o en posición β con respecto a un grupo reactivo, que curan o bien polimerizan bajo la influencia de la luz UV o electrones. Para reducir la viscosidad pueden utilizarse diluyentes reactivos poco polimerizables (monómeros).
Otros componentes pueden ser cargas, agentes mateantes y/o pigmentos. Según se requiera, pueden pasar a emplearse agentes humectantes, agentes de igualación y desgasificación, así como demás aditivos en sistemas curables por radiación.
En la tecnología UV se utilizan fotoiniciadores o bien fotosensibilizadores para iniciar la polimerización. En el caso del curado por radiación con electrones, la propia radiación rica en energía forma los radicales iniciadores para la reacción de polimerización.
Otro objeto de la invención es un procedimiento para producir los sistemas de barnices curables por radiación 5 de acuerdo con la invención, el cual se caracteriza porque en el sistema de barnices se incorpora con agitación, en función de la reología del sistema, 1 a 20%, preferiblemente 2 a 10% de ácido silícico pirógeno silanizado.
Los sistemas de barnices de acuerdo con la invención pueden utilizarse para el revestimiento de planchas de materiales de madera, madera maciza, chapado de madera, parqué, papeles decorativos, láminas decorativas, materiales sintéticos termoplásticos y duroplásticos, vidrios minerales y polímeros, metales (por ejemplo aluminio, acero
10 fino, planchas de acero fosfatadas, cromatizadas y zincadas, cobre), superficies barnizadas, tintas de imprenta y cuero.
Los sistemas de barnices curables por radiación de acuerdo con la invención presentan las siguientes ventajas:
Mejora de la dureza de la superficie, en particular de la resistencia al rayado, sin afectar a las propiedades de aplicación, así como de las propiedades ópticas de las películas de barniz reticuladas.
Conforme a la invención, en calidad de ácido silícico para la silanización pueden emplearse ácidos silícicos 15 preparados por vía pirógena conforme a la
Tabla 1 Datos físico-químicos de AEROSIL
Método de ensayo
AEROSIL 90 AEROSIL 130 AEROSIL 150 AEROSIL 200 AEROSIL 300 AEROSIL 380 AEROSIL CK 50 AEROSIL TT 600
Comportamiento frente al agua
hidrófilo
Aspecto
polvo blanco suelto
Superficie según BET1)
m2/g 90±15 130±25 150±15 200±25 300±30 380±30 50±15 200±50
Tamaño medio de las partículas primarias
nm 20 16 14 12 7 7 40 40
Densidad en estado apisonado valor aprox.2) género compactado
g/l 80 50 50 50 50 50 130 60
(Aditivo ”V”) género W
g/l 120 120 120 120 120 120
(Aditivo ”VV”)12)
g/l g/l 50/75 50/75 120 50/75 120
Pérdida por secado (2 horas a 105ºC) al abandonar la casa suministradora
% <1,0 <1,5 <0,59) <1,5 <1,5 <2,0 <1,5 <2,5
Pérdida por calcinación4)7) (2 horas a 1.000ºC)
% <1 <1 <1 <1 <2 <2,5 <1 <2,5
(continuación)
Datos físico-químicos de AEROSIL
Método de ensayo
AEROSIL 90 AEROSIL 130 AEROSIL 150 AEROSIL 200 AEROSIL 300 AEROSIL 380 AEROSIL CK 50 AEROSIL TT 600
Comportamiento frente al agua
Hidrófilo
Aspecto
polvo blanco suelto
Valor del pH5)
3,7-4,7 3,7-4,7 3,7-4,7 3,7-4,7 3,7-4,7 3,7-4,7 3,8-4,8 3,6-4,5
SiO28)
% >99,8 >99,8 >99,8 >99,8 >99,8 >99,8 >99,8 >99,8
Al2O38)
% <0,05 <0,05 <0,05 <0,05 <0,05 <0,05 <0,08 <0,05
Fe2O38)
% <0,003 <0,003 <0,003 <0,003 <0,003 <0,003 <0,01 <0,003
TiO38)
% <0,03 <0,03 <0,03 <0,03 <0,03 <0,03 <0,03 <0,03
HCl8)10)
% <0,025 <0,025 <0,025 <0,025 <0,025 <0,025 <0,025 <0,025
Residuo del tamizado6) (según Mocker, 45 μm)
% <0,05 <0,05 <0,05 <0,05 <0,05 <0,05 <0,2 <0,05
Tamaño del envase (neto)11)
kg 10 10 10 10 10 10 10 10
1) basado en norma DIN 66131 2) basado en norma DIN ISO 787/XI, JIS K 5101/18 (no tamizado) 3) basado en norma DIN ISO 787/II, ASTM D 280, JIS K 5101/21 4) basado en norma DIN 55921, ASTM D 1208, JIS K 5101/23 5) basado en norma DIN ISO 787/IX, ASTM D 1208, JIS K 5101/24 6) basado en norma DIN ISO 787/XVIII, JIS K 5101/20 7) referido a la sustancia secada durante 2 horas a 105ºC
(continuación)
Datos físico-químicos de AEROSIL
Método de ensayo
AEROSIL 90 AEROSIL 130 AEROSIL 150 AEROSIL 200 AEROSIL 300 AEROSIL 380 AEROSIL CK 50 AEROSIL TT 600
Comportamiento frente al agua
Hidrófilo
Aspecto
polvo blanco suelto
8) referido a la sustancia calcinada durante 2 horas a 1000ºC 9) embalaje especial que protege frente a la humedad 10) Contenido en HCl es componente de la pérdida por calcinación 11) El género V se suministra en sacos de 20 kg 12) El género VV es suministrado actualmente en exclusiva por la casa Rheinfelden
Ejemplos
Ejemplo 1: Se prepara un ácido silícico silanizado conforme al Ejemplo 1 del documento EP 0 808 880 A2.
5 Aerosil 200 se mezcla con 4,3 partes de agua y 18,5 partes de HMDS (hexametildisilazano) y se atempera a 140ºC. El ácido silícico silanizado se compacta a continuación hasta aproximadamente 250 g/l en un molino de bolas vertical que trabaja de forma continua. Después, el ácido silícico se continúa moliendo por medio de un molino de chorro de aire.
El ácido silícico obtenido tiene las siguientes propiedades:
10
Ejemplo
BET m2/g Densidad en estado apisonado pH Contenido en C Pérdida por secado % Pérdida por calcinación % Índice DBP %
VT 1128/1
145 188 7,3 2,7 2,4 0,3 90
Ejemplo 2:
AEROSIL 200 se mezcla con 4 partes de agua y 18 partes de 3-metacriloxipropiltrimetoxisilano y se atempera a 140ºC bajo gas protector. El ácido silícico silanizado se compacta a 15 continuación hasta aproximadamente 250 g/l en un molino de bolas vertical que trabaja de forma
continua.
El ácido silícico obtenido tiene las siguientes propiedades:
BET [m2/g]
138
Densidad en estado apisonado [g/l]
242
Valor del pH
4,6
Contenido en C
5,7
Pérdida por secado [%]
0,6
Pérdida por calcinación [%]
8,9
Índice DBP [%]
122
Ensayos con ácido silícico conforme al Ejemplo 2 en aglutinantes que curan por UV:
20 Ensayo 1:
En un tetraacrilato de pentaeritritol etoxilado (aglutinante 1) se incorpora con agitación con un disolvedor 10% de ácido silícico conforme al Ejemplo 2 y, a continuación, se pre-dispersa durante 5 min a 3000 rpm (disco Ø 45 mm). La mezcla se dispersa en un molino de perlas de laboratorio durante 20 min a 2500 rpm y a un rendimiento de la bomba de 40%. En calidad de perlas se utilizan perlas de
25 vidrio de 1 mm. El grado de dispersión se verifica con un grindómetro, 25 μm, según la norma DIN ISO 1524. Debe ser menor que 10 μm.
En el barniz se incorpora con agitación 3% de fotoiniciador. La aplicación se efectúa con ayuda de una rasqueta espiral (aplicación 36 μm) sobre chapas barnizadas en negro. El curado tiene lugar con una instalación de UV (admisión de energía eléctrica de la lámpara UV (lámpara de vapor de mercurio) 7,5-10 mA, velocidad de la banda 10 m/min, intensidad de irradiación 1 W/cm).
Ensayo 2:
En el epoxiacrilato A (aglutinante 2) se incorpora con agitación con un disolvedor 10% de
5 ácido silícico conforme al Ejemplo 2 y, a continuación, se pre-dispersa durante 5 min a 3000 rpm (disco Ø 45 mm). La mezcla se dispersa en un molino de perlas de laboratorio durante 15 min a 2500 rpm y a un rendimiento de la bomba de 40%. En calidad de perlas se utilizan perlas de vidrio de 1 mm. El grado de dispersión se verifica con un grindómetro, 25 μm, según la norma DIN ISO 1524. Debe ser menor que 10 μm.
10 En el barniz se incorpora con agitación 3% de fotoiniciador. La aplicación se efectúa con ayuda de una rasqueta espiral (aplicación 36 μm) sobre chapas barnizadas en negro. El curado tiene lugar con una instalación de UV (admisión de energía eléctrica de la lámpara UV (lámpara de vapor de mercurio) 7,5-10 mA, velocidad de la banda 10 m/min, intensidad de irradiación 1 W/cm).
Ensayo 3:
15 En el epoxiacrilato B (aglutinante 3) se incorpora con agitación con un disolvedor 16% de ácido silícico conforme al Ejemplo 2 y, a continuación, se pre-dispersa durante 5 min a 3000 rpm (disco Ø 45 mm). La mezcla se dispersa en un molino de perlas de laboratorio durante 15 min a 2500 rpm y a un rendimiento de la bomba de 40%. En calidad de perlas se utilizan perlas de vidrio de 1 mm. El grado de dispersión se verifica con un grindómetro, 25 μm, según la norma DIN ISO 1524. Debe ser
20 menor que 10 μm.
En el barniz se incorpora con agitación 3% de fotoiniciador. La aplicación se efectúa con ayuda de una rasqueta espiral (aplicación 36 μm) sobre chapas barnizadas en negro. El curado tiene lugar con una instalación de UV (admisión de energía eléctrica de la lámpara UV (lámpara de vapor de mercurio) 7,5-10 mA, velocidad de la banda 10 m/min, intensidad de irradiación 1 W/cm).
25 Tabla 1
Valores del grindómetro, viscosidad según Brookfield:
Valor del grindómetro [μm]
Viscosidad [mPa.s] 6 rpm 60 rpm SV 6/60
Aglutinante 1
- 160 158 1,0
Aglutinante 1 + ácido silícico conforme al Ejemplo 2
<10 451 389 1,1
Aglutinante 2
- 481 468 1,0
Aglutinante 2 + ácido silícico conforme al Ejemplo 2
< 10 1.000 950 1,1
Aglutinante 3
- 521 494 1,1
Aglutinante 3 + ácido silícico conforme al Ejemplo 2
< 10 902 842 1,1
Ensayos de rayado:
Con ayuda de una máquina de ensayo de estabilidad al restregado y al lavado (razón social Erichsen) las chapas son restregadas con una suspensión de cuarzo/agua (100 g de agua + 1 g de Marlon A 350, al 0,25% + 5 g de Sikron F500) con 100 carreras. El brillo se determina antes y 10 min después del restregado con un reflectómetro (ángulo de irradiación 20º).
Tabla 2
Valores del reflectómetro, antes y después del rayado:
Valor del reflectómetro a 20º antes después
Brillo residual [%]
Aglutinante 1
82,0 50,0 61,0
Aglutinante 1 + ácido silícico conforme al Ejemplo 2
80,5 65,2 81,0
Aglutinante 2
89,6 46,5 51,9
Aglutinante 2 + ácido silícico conforme al Ejemplo 2
87,8 67,4 76,8
Aglutinante 3
88,9 62,0 69,7
Aglutinante 3 + ácido silícico conforme al Ejemplo 2
87,3 71,4 81,8
Ejemplo 3: AEROSIL 200 se mezcla con 4 partes de agua y 18 partes de 3-metacriloxipropil10 trimetoxisilano (por ejemplo DYNASILAN MEMO) y se atempera a 140ºC bajo gas protector. El ácido silícico obtenido tiene las siguientes propiedades:
BET [m2/g]
138
Densidad en estado apisonado [g/l]
52
Valor del pH
4,6
Contenido en C
5,7
Pérdida por secado [%]
0,8
Pérdida por calcinación [%]
9,7
Índice DBP [%]
228
Ejemplo 4:
AEROSIL 200 se mezcla con 3 partes de agua y 16 partes de 3-glicidiloxipropil-trimetoxisilano (por ejemplo DYNASILAN GLYMO) y se atempera a 140ºC bajo gas protector.
El ácido silícico obtenido tiene las siguientes propiedades:
BET [m2/g]
165
Densidad en estado apisonado [g/l]
53
Valor del pH
4,9
Contenido en C
5,5
Pérdida por secado [%]
1,5
Pérdida por calcinación [%]
8,7
Índice DBP [%]
242

Claims (3)

  1. REIVINDICACIONES
    1.- Sistemas de barnices curables por radiación (por medio de UV o chorros de electrones), caracterizados porque contienen al menos un ácido silícico silanizado, en donde como agente de
    5 silanización se utiliza un silano del grupo de hexametildisilazano, 3-metacriloxipropiltrialcoxisilano y/o glicidiloxipropiltrialcoxisilano y el ácido silícico silanizado está modificado en la estructura, es decir está desestructurado/compactado mediante acción mecánica, y se continúa moliendo en un molino.
  2. 2.- Procedimiento para la producción de los sistemas de barnices curables por radiación de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque en el sistema de barnices se incorpora con 10 agitación, en función de la reología del sistema, 1-20% de ácido silícico pirógeno silanizado.
  3. 3.- Uso de los sistemas de barnices curables por radiación de acuerdo con la reivindicación 1 para el revestimiento de planchas de materiales de madera, madera maciza, chapado de madera, parqué, papeles decorativos, láminas decorativas, materiales sintéticos termoplásticos y duroplásticos, vidrios minerales y polímeros, metales (por ejemplo aluminio, acero fino, planchas de acero fosfatadas,
    15 cromatizadas y zincadas, cobre), superficies barnizadas, tintas de imprenta y cuero.
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