JP5709874B2 - 表面変性された珪酸セミゲル - Google Patents
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Description
BET表面積200〜400m2/g、有利に210〜350m2/g、
直径2〜30nmを有する細孔のメソ細孔容積0.95〜1.5ml/g、有利に1.0〜1.4ml/g、
直径2〜50nmを有する細孔のメソ細孔容積1.2〜1.8ml/g、有利に1.3〜1.7ml/g、
10〜50nm、15〜45nmの範囲の最大細孔
を有することを特徴とするセミゲルである。
セミゲルをベースとする艶消し剤は、沈降珪酸をベースとする艶消し剤に比べてより透明であるので、コイルコーティングの範囲で利点を有する。
BET表面積は、セミゲルの表面活性度、及び従って、塗料系内での網状結合の安定化に影響し、このことは、再びその流動性、殊に粘性への影響を有する。従って、BET表面積は、200〜400m2/g、有利に200〜350m2/g、特に有利に200〜300m2/gの範囲であることが有利である。
直径2〜30nmを有する細孔のメソ細孔容積0.7〜1.5ml/g、有利に0.95〜1.4ml/g、有利に1.0〜1.3ml/g、
直径2〜50nmを有する細孔のメソ細孔容積0.9〜1.8ml/g、有利に1.0〜1.7ml/g、特に有利に1.1〜1.6ml/g、
10〜50nm、有利に15〜45nm、有利に15〜40nm及び極めて特に有利に20〜35nmの範囲の最大細孔。
本発明によるセミゲルの吸油量DBPは、一定の範囲で、艶消し効率で補正され得ることが判明した。更に、DBPは、オルガノポリシロキサンの最適吸収を保証するために重要である。従って、本発明によるセミゲルの吸油量DBPは、有利に150〜500g/100g、特に有利に200〜450g/100g及び特に有利に250〜400g/100gの範囲にある。
Y=−OH、−ORであり又は
Y=H5C2−O−(CH2H4O)m−、H7C3−O−(C3H6O)m−又は
R=−アルキル、殊にメチル又はエチルであり、
R2=アルキル又はHであり、
R3=アルキルであり、
R4=H又はアルキルであり、
a=0〜100であり、b=0〜100であり、c=0〜100であり、d=0〜100であり、
合計a+b+c+dは0であり、又は有利に0ではなく、
m=0〜100であり、かつk=0〜100である]。
R1=メチル基であり又は
R1及び/又はR7=R2又は[R4]w−[R5]x−[R6]y−R8であり、
R2=R3又は≠R3であり、1〜24個の炭素原子を有する同じ又は異なったアルキル基又はアルキレン基、又は24個までの炭素原子を有する場合により置換されたフェニル基を表わし、
R4=式O、NH、NR2、Sの2価の基又は式(OSi(CH3)2)uの基であり、この際、
u=1〜200であり、
R5=1〜24個の炭素原子を有する同じ又は異なったアルキル基又はアルキレン基、又はCnH2n−fR2 f−R4−CmH2m−gR2 gであり、この際、
f=0〜12であり、
g=0〜12であり、
n=1〜18であり、
m=1〜18であり、
R6=O−(C2H4−aR2 aO)b(CcH2cO)dであり、この際、
a=0〜3であり、
b=0〜100であり、
c=2〜12であり、
d=0〜100であり、
合計(b+d)=1〜200であり、かつ
個々のポリオキシアルキレン断片(C2H4−aR2 aO)b及び(CcH2cO)dの順序は任意であってよく、殊にブロックコポリマー、例えば、ランダムポリマー及びその組合せを包含し、又は
R6=Oe−ChH2h−CiH2i−jR9 jであり、この際、
e=0又は1であり、
h=0〜24であり、
i=0〜24であり、
j=1〜3であり、
合計(w+e)=0〜1であり、かつ
R9は、各々、式Oの2価の基、ヒドロキシ基、式ChH2hの基又は式CkH2k−l(OH)lの基を表わし、この際、
k=0〜24であり、かつ
l=1〜3であり、
R8=yが1である場合には、水素基又は1価の有機基であり、この際、1分子当たり、少なくとも1個の水素基が存在すべきであり、又はy=0である場合には、OH基又は1価の有機基であり、この際、1分子当たり少なくとも1個のOH基が存在し、
v=0〜200であり、
w=0又は1であり、
x=0又は1であり、
y=0又は1であり、
z=0〜200であり、かつ
合計(w+x+y)=1〜3であり、かつ
z=0である場合には、R1及び/又はR7は[R4]w−[R5]x−[R6]y−R8であり、かつ
x=0である場合には、同様にw=0である]のヒドロキシ官能性及び/又はポリオキシアルキレン変性シロキサン誘導体と、エステル化又はエステル交換させることによって得られるオルガノポリシロキサンが使用される。
BET表面積200〜400m2/g、有利に210〜350m2/g、
直径2〜30nmを有する細孔のメソ細孔容積0.95〜1.5ml/g、有利に1.0〜1.4ml/g、
直径2〜50nmを有する細孔のメソ細孔容積1.2〜1.8ml/g、有利に1.3〜1.7ml/g、
10〜50nm、15〜45nmの範囲の最大細孔。
BET表面積の測定
セミゲルのBET表面積は、DIN ISO 9277 により、Brunauer, Emmett 及びTeller (BET)による窒素吸着の方法で測定される。この方法は、S. Brunauer, P. H. Emmett 及びE. Teller, J. Am. Chem. Soc., 60, 309 (1938) の研究に基づいている。
メソ細孔分布の測定は、Barret, Joyner 及びHalenda (BJH) による方法によって行なわれ、かつE. P. Barret, L. G. Joyner 及びP. H. Halenda, J. Amer. Chem. Soc., Vol 73, 373, (1951) の研究に基づいている。
セミゲルの水分及び同様に乾燥減量(TV)を、ISO 787-2 により、105℃で2時間の乾燥後に測定する。この乾燥減量は、主に水分から成る。
TV=(1−A/E)*100
[式中、A=最終質量(g)、及びE=出発質量(g)を表わす]。
この方法により、セミゲルの減量を、DIN EN ISO 3262-1 により1000℃で測定する。この温度で、物理的及び化学的結合水及び他の揮発成分は消散する。検査試料の水分(TV)は、前記の方法"乾燥減量の測定"によって、DIN EN ISO 787-2 により調査される。
GV=(1−A/F)*100
[式中、Fは、乾燥物質に対して補正された出発質量(g)であり、次の式:
F=E*(1−TV/100)
により計算される]。
セミゲルの吸収性の尺度であるDBP吸収(DBP数)は、規格DIN 53601 により、次のように測定される:
粉末状のセミゲル(水分含量4±2%)12.50gを、ブラベンダー吸収計"E"の捏和機室(品番279061)中に加える(トルクセンサーの出口フィルターの減衰なし)。連続混合下に(捏和機パドルの回転速度125U/分)、室温で、"ドジマット(Dosimaten)ブラベンダー T 90/50 "を通して、ジブチルフタレートを4ml/分の速度で混合物に滴加する。加入混合は、僅かな所要電力だけで行われ、デジタルディスプレーで追跡される。測定終了に向けて、混合物はペースト状になり、このことは、所要電力の急上昇によって示される。600桁(トルク0.6Nm)の表示で、捏和機もDBP供給も電源を切る。DBP供給用の同期電動機を、デジタルカウンターに接続し、そうして、DBP(ml)の消費を読み取ることができる。
DBP=DBP吸収(g/100g)であり、
V=DBPの消費(ml)であり、
D=DBPの密度(g/ml)(20℃で1.047g/ml)であり、
E=セミゲルの出発質量(g)であり、
K=表1(水分補正表)による補正値(g/100g)である]。
粉末状固体の粒度分布を測定するためのレーザー回析の使用は、粒子がその大きさに依って、異なる強度型を有する単色レーザー光線を全方向に散乱又は回析する現象に基づいている。照射される粒子の直径が小さければ小さいほど、単色レーザー光線の散乱角度又は回析角度は一層大きくなる。
分散液B.I.真水の屈折率=1.332(エタノールについては1.359);固体(試料物質)純粋SiO2の屈折率=1.46
虚数=0.1
波形率=1
測定時間=60秒間
測定数=1
ポンプ速度=75%
セミゲルの炭素含量の測定は、"C - Mat 500"(Fa. Stroehlein Instruments) で行なわれる。試料を約1350℃で熱処理し、炭素を酸素流によってCO2に酸化させる。CO2を赤外セル中で測定する。
炭素含量=(I*F*10−8)/E
I=インパルス
F=ファクター
E=出発質量(g)
艶消し塗料の反射率は、特に被覆の層厚によって影響される。従って、乾燥塗層の層厚の正確な調節が必要である。
塗膜表面の標的粗面化による反射性の影響は、SiO2をベースとする艶消し剤の卓越した特性である。従って、反射率は、艶消し塗膜の特性付けの重要な基準である。
次の実施例につき、本発明を詳説するが、これに限定されるものではない。
次の表2による物理化学的データを有するFirma Beijing Aerospace Sai De Power Material Technical Company Ltd., Yuquan Road No. 16, Haidian District, Beijing (China) のセミゲルSD 500 を、Firma Alpine のジェットミルAFG 50 により、次のように粉砕し、同時に、オルガノポリシロキサンTegoRad 2300 50質量%及びエタノール50質量%を含む懸濁液を被覆させる:
分別回転数:15000U/分
分別空気:30Nm3/時
粉砕圧:4バール
PID 送風:51%
全空気:82Nm3/時
処理量:0.57kgSiO2/時
粉砕時間:80分間
引き続いて、生成物を乾燥箱中80℃で2.5時間乾燥させる。
表2に挙げた物理化学的データを有するFirma Beijing Aerospace Sai De Power Material Technical Company Ltd., Yuquan Road No. 16, Haidian District, Beijing (China) のセミゲルSD 600 を、Firma Alpine のジェットミルAFG 50 により、次のように粉砕し、同時に、オルガノポリシロキサンTegoRad 2300 50質量%及びエタノール50質量%を含む懸濁液を被覆させる:
分別回転数:15000U/分
分別空気:30Nm3/時
粉砕圧:4バール
PID 送風:51%
全空気:79Nm3/時
処理量:0.75kgSiO2/時
粉砕時間:80分間
引き続いて、生成物を乾燥箱中80℃で2.5時間乾燥させる。
比較例1のために、Firma Evonik Degussa GmbH の沈降珪酸ACEMATT(登録商標)HK 400 にTegoRad(登録商標)2300 8質量%を被覆した。
黒色塗料中の本発明によるセミゲルの塗料技術特性の試験
黒色塗料として、Herberts Austria GmbH によって製造されたFirma DuPont のDuplex D 1326 を使用した。各々艶消し剤5.5gを加入混合させた。
Claims (16)
- 表面変性されたセミゲルであって、
当該セミゲルの表面の少なくとも一部は、少なくとも1種のオルガノポリシロキサン及び/又は少なくとも1種の変性オルガノポリシロキサンで変性されていること、並びに
BET表面積が200〜400m2/gであり、
直径2〜30nmを有する細孔のメソ細孔容積が0.7〜1.5ml/gであり、
直径2〜50nmを有する細孔のメソ細孔容積が0.9〜1.8ml/gであり、かつ、
最大細孔が10〜50nmの範囲内にあること
を特徴とする、表面変性されたセミゲル。 - 請求項1に記載の表面変性されたセミゲルであって、
− 前記BET表面積が200〜350m2/gであり、
− 前記の直径2〜30nmを有する細孔のメソ細孔容積が0.95〜1.4ml/gであり、
− 前記の直径2〜50nmを有する細孔のメソ細孔容積が1.0〜1.7ml/gであり、かつ、
− 前記最大細孔が15〜45nmの範囲内である
ことを特徴とする、表面変性されたセミゲル。 - 請求項1又は2に記載の表面変性されたセミゲルであって、
当該セミゲルの表面は、次の一般構造式:
Y=−OH、若しくは、−ORであるか、又は
Y=H5C2−O−(CH2H4O)m−、H7C3−O−(C3H6O)m−、若しくは、
R=アルキル、
R2=アルキル又はHであり、
R3=アルキルであり、
R4=H又はアルキルであり、
a=0〜100であり、b=0〜100であり、c=0〜100であり、d=0〜100であり、
合計a+b+c+dは、0であるか又は0ではなく、
m=0〜100であり、かつ、
k=0〜100である]を有するポリオルガノシロキサンで被覆されている
ことを特徴とする、表面変性されたセミゲル。 - 請求項1又は2に記載の表面変性されたセミゲルであって、
当該セミゲルの表面は、シリコーンポリエーテルアクリレートポリマー又はシリコーンポリエーテルメタクリレートポリマーで被覆されている
ことを特徴とする、表面変性されたセミゲル。 - 請求項5に記載の表面変性されたセミゲルであって、
前記のシリコーンポリエーテルアクリレートポリマー又はシリコーンポリエーテルメタクリレートポリマーが、
アクリル酸及び/又はメタクリル酸又はアクリル酸エステル及び/又はメタクリル酸エステルを、エステル化又はエステル交換を触媒する酵素の存在下で、次の一般式(I):
R1及び/又はR7は、R2と同一であるか、又は、[R4]w−[R5]x−[R6]y−R8であり、
R2は、R3と同一であるか又はR3とは異なり、かつ、1〜24個の炭素原子を有する同じか若しくは異なっているアルキル基又はアルキレン基を表わすか、又は24個までの炭素原子を有する場合により置換されたフェニル基を表わし、
R4は、式O、NH、NR2、若しくはSの2価の基であるか又は式(OSi(CH3)2)uの基であり、この際、
u=1〜200であり、
R5=1〜24個の炭素原子を有する同じであるか若しくは異なっているアルキル基又はアルキレン基であるか、又はCnH2n−fR2 f−R4−CmH2m−gR2 gであり、この際、
f=0〜12であり、
g=0〜12であり、
n=1〜18であり、かつ、
m=1〜18であり、
R6は、O−(C2H4−aR2 aO)b(CcH2cO)dであり、この際、
a=0〜3であり、
b=0〜100であり、
c=2〜12であり、
d=0〜100であり、
合計(b+d)=1〜200であり、かつ
個々のポリオキシアルキレン断片(C2H4−aR2 aO)b及び(CcH2cO)dの順序は任意であってよく、殊にブロックコポリマー、例えば、ランダムポリマー及びその組合せを包含するか、又は
R6は、Oe−ChH2h−CiH2i−jR9 jであり、この際、
e=0又は1であり、
h=0〜24であり、
i=0〜24であり、
j=1〜3であり、かつ、
合計(w+e)=0〜1であり、かつ
R9は、各々、式Oの2価の基、ヒドロキシ基、式ChH2hの基又は式CkH2k−l(OH)lの基を表わし、この際、
k=0〜24であり、かつ
l=1〜3であり、
R8は、yが1である場合には、水素基又は1価の有機基であり、この際、1分子当たり、少なくとも1個の水素基が存在すべきであるか、又は、yが0である場合には、OH基又は1価の有機基であり、この際、1分子当たり少なくとも1個のOH基が存在し、
v=0〜200であり、
w=0又は1であり、
x=0又は1であり、
y=0又は1であり、
z=0〜200であり、かつ
合計(w+x+y)=1〜3であり、かつ
z=0である場合には、R1及び/又はR7は、[R4]w−[R5]x−[R6]y−R8であり、かつ、
x=0である場合には、同様にw=0である]のヒドロキシ官能化されかつ/又はポリオキシアルキレン変性されたシロキサン誘導体とともに、エステル化又はエステル交換させることによって得られるオルガノポリシロキサンである
ことを特徴とする、表面変性されたセミゲル。 - 請求項1から6までのいずれか1項に記載の表面変性されたセミゲルを製造するための方法であって、
セミゲルの表面を、少なくとも1種のオルガノポリシロキサン及び/又は少なくとも1種の変性オルガノポリシロキサンと接触させる
ことを特徴とする、方法。 - 請求項7に記載の方法において、前記の表面変性を、粉砕の前及び/又はその後及び/又はそれと同時に行うことを特徴とする、方法。
- 請求項8に記載の方法において、前記の表面変性の際に、空気ジェットミル及び蒸気ジェットミル又は向流ジェット流動床ミルを使用することを特徴とする、方法。
- 請求項7に記載の方法において、前記のオルガノポリシロキサンを、非希釈で純粋物質として又は希釈形で水性エマルジョンとして添加することを特徴とする、方法。
- 請求項7から10までのいずれか1項に記載の方法において、
出発物質として、次の物理化学的特性:
− BET表面積200〜400m2/g、
− 直径2〜30nmを有する細孔のメソ細孔容積0.95〜1.5ml/g、
− 直径2〜50nmを有する細孔のメソ細孔容積1.2〜1.8ml/g、及び、
− 10〜50nmの範囲内にある最大細孔
を有するセミゲルを使用する
ことを特徴とする、方法。 - 請求項7から11までのいずれか1項に記載の方法において、
前記セミゲルを、当該セミゲルに対して0.2〜12質量%の前記オルガノポリシロキサン又は当該セミゲルに対して0.2〜12質量%の前記変性オルガノポリシロキサンと混合する
ことを特徴とする、方法。 - 請求項7から12までのいずれか1項に記載の方法において、表面変性されたセミゲルを乾燥することを特徴とする、方法。
- 請求項13に記載の方法において、前記の乾燥を噴霧乾燥機又は粉砕乾燥機又は流動乾燥機又はスピンフラッシュ乾燥機を用いて行うことを特徴とする、方法。
- 請求項1から6までのいずれか1項に記載の表面変性されたセミゲル又は請求項7から14までのいずれか1項に記載の方法により製造される表面変性されたセミゲルの使用であって、染料中若しくは塗料中の艶消し剤としての、紙塗被の成分としての、消泡剤組成物としての、シリコーンゴム中の強化剤としての、かつ/又は、プラスチック使用物中で粘着防止剤としての使用。
- 請求項1から6までのいずれか1項に記載の表面変性されたセミゲル又は請求項7から14までのいずれか1項に記載の方法により製造される表面変性されたセミゲルを含有する塗料組成物。
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